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文檔簡介
1、汽油產(chǎn)品品檢驗(yàn)綜綜合報告告分析30082班班 劉夢(17號號)目錄摘要關(guān)鍵詞第一篇 基礎(chǔ)礎(chǔ)知識資料部分分1.1 汽油油的組成成、性質(zhì)質(zhì)、分類類、應(yīng)用用1.2 汽油油的制法法1.3 汽油油的規(guī)格格1.4 汽油油的檢測測項(xiàng)目2 文文獻(xiàn)綜述述2.1 檢測汽汽油質(zhì)量量的意義義2.2 擬定實(shí)實(shí)驗(yàn)方案案第二篇 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)部分結(jié)果與討討論摘要在過去的的兩個月月時間里里,對于于汽油產(chǎn)產(chǎn)品的檢檢驗(yàn),我我通過圖圖書館和和上網(wǎng)查查閱了許許多的資資料和文文獻(xiàn),在在查找和和閱讀的的過程中中,我學(xué)學(xué)到了大大量的關(guān)關(guān)于汽油油檢測方方面的知知識。如如:汽油油的蒸發(fā)發(fā)性、抗抗爆性、安定性性、腐蝕蝕性的檢檢測,檢檢測汽油油質(zhì)量的的意
2、義如如何,而而且通過過這兩個個月的學(xué)學(xué)習(xí),我我在校期期間的實(shí)實(shí)驗(yàn)課上上,能夠夠更加明明確實(shí)驗(yàn)驗(yàn)的原理理、過程程及結(jié)果果的計算算,也大大大提高高了自己己的動手手操作能能力。通過完成成此次的的汽油產(chǎn)產(chǎn)品檢驗(yàn)驗(yàn)綜合報報告,我我的增長長了諸多多關(guān)于油油品分析析方面的的知識,實(shí)驗(yàn)技技能方面面也得到到了提高高,希望望在以后后的學(xué)習(xí)習(xí)中,也也能夠正正確的掌掌握學(xué)習(xí)習(xí)方法,更好的的學(xué)習(xí)專專業(yè)知識識。關(guān)鍵詞性質(zhì) 制制法 規(guī)規(guī)格檢測項(xiàng)目目實(shí)驗(yàn)方案案 體會致謝基礎(chǔ)知識識1 資資料部分分汽油的組組成、性性質(zhì)、分分類、應(yīng)應(yīng)用汽油的主主要成分分是烷烴烴和少量量四乙鉛鉛,車用用汽油是是按照其其辛烷值值的高低低以標(biāo)號號來區(qū)分
3、分的,汽油是沸沸點(diǎn)范圍圍為3002055,可以以含有適適當(dāng)添加加劑的精精制石油油餾分。主要用用作汽油油機(jī)燃料料,如摩摩托車、輕型汽汽車、快快艇、小小型發(fā)電電機(jī)及活活塞式發(fā)發(fā)動機(jī)飛飛機(jī)等。目前,我我國汽油油按組成成和用途途不同分分為車用用無鉛汽汽油、車車用乙醇醇汽油和和航空汽汽油三種種汽油的主主要成分分是烷烴烴和少量量四乙鉛鉛,車用用汽油是是按照其其辛烷值值的高低低以標(biāo)號號來區(qū)分分的,根據(jù)制造造過程可可分為直直餾汽油油、熱裂裂化汽油油、催化化裂化汽汽油、重重整汽油油、焦化化汽油、疊合汽汽油、加加氫裂化化汽油、裂解汽汽油和烷烷基化汽汽油、合合成汽油油等。根據(jù)用途途可分為為航空汽汽油、車車用汽油油、
4、溶劑劑汽油等等三大類類。汽油的制制法由 HYPERLINK /view/16263.htm 石油 HYPERLINK /view/145037.htm 分分餾或重重質(zhì) HYPERLINK /view/1700827.htm 餾分分 HYPERLINK /view/536715.htm 裂化制得得。原油油 HYPERLINK /view/135935.htm 蒸餾、 HYPERLINK /view/392229.htm 催化裂裂化、熱熱裂化、 HYPERLINK /view/1617474.htm 加氫裂化化、 HYPERLINK /view/817614.htm 催化化重整等等過程都都產(chǎn)生汽汽
5、油 HYPERLINK /view/1264203.htm 組分分。但從從 HYPERLINK /view/951429.htm 原油蒸蒸餾裝置置直接生生產(chǎn)的直直餾汽油油,不單單獨(dú)作為為發(fā)動機(jī)機(jī)燃料,而是將將其精制制、調(diào)配配,有時時還加入入 HYPERLINK /view/283343.htm 添加劑劑(如 HYPERLINK /view/25345.htm 抗爆爆劑 HYPERLINK /view/42235.htm 四乙乙基鉛)以制得得商品汽汽油。1.3汽汽油的規(guī)規(guī)格目前,我我國車用用汽油有有效的國國家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)只有GGB 117933019999車車用無鉛鉛汽油和GBB 1883511200
6、04車車用乙醇醇汽油兩個,從20003年年7月1日起,車車用無鉛鉛汽油商商業(yè)名定定為“高標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)清潔汽汽油”。此外外,按環(huán)環(huán)保要求求嚴(yán)格程程度不同同,各地地還制定定有相應(yīng)應(yīng)的地方方性標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn),例如如,北京京市地方方標(biāo)準(zhǔn)DDB111/ 223820004車車用汽油油,深深圳經(jīng)濟(jì)濟(jì)特區(qū)技技術(shù)規(guī)范范SZJJG 112220044含清清凈劑車車用無鉛鉛汽油等。航航空汽油油執(zhí)行的的國家標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)是GGB 11787719779(19888)航空汽汽油。1.4汽汽油檢測測項(xiàng)目a 蒸發(fā)發(fā)性(1)質(zhì)質(zhì)量要求求在一定的的溫度、壓力下下,汽油油由液態(tài)態(tài)轉(zhuǎn)化為為氣態(tài)的的能力,稱為汽汽油的蒸蒸發(fā)性(或稱氣氣化性)。汽油機(jī)是是
7、點(diǎn)燃式式發(fā)動機(jī)機(jī),燃料料在發(fā)動動機(jī)中燃燃燒前,首先要要與空氣氣形成可可燃性混混合氣,再由電電火花點(diǎn)點(diǎn)燃膨脹脹做功。因此,蒸發(fā)性性是保證證燃料燃燃燒穩(wěn)定定、完全全的先決決條件,是車用用無鉛汽汽油的重重要性質(zhì)質(zhì)之一。(2)評評定指標(biāo)標(biāo)的分析析檢驗(yàn)評價車用用無鉛汽汽油蒸發(fā)發(fā)性的指指標(biāo)有餾餾程與飽飽和蒸氣氣壓。餾程油品品在規(guī)定定條件下下蒸餾,從初餾餾點(diǎn)到終終餾點(diǎn)這這一溫度度范圍稱稱為餾程程。測定意義義 車車用無鉛鉛汽油餾餾程各蒸蒸發(fā)體積積溫度的的高低,直接反反映其輕輕重組分分相對含含量的多多少,與與使用性性能密切切相關(guān)。 10%蒸蒸發(fā)溫度度表示車車用無鉛鉛汽油中中含低沸沸點(diǎn)組分分(輕組組分)的的多少,
8、它決定定汽油低低溫啟動動性和形形成氣阻阻的傾向向。汽油100%餾出出溫度與與啟動氣氣溫的關(guān)關(guān)系10%蒸蒸發(fā)溫度度/54606671778298107能直接啟啟動的最最低大氣氣溫度/21171396205車用無鉛鉛汽油規(guī)規(guī)格中規(guī)規(guī)定,110%蒸蒸發(fā)溫度度不能高高于700。目前前,車用用無鉛汽汽油只規(guī)規(guī)定了110%蒸蒸發(fā)溫度度的上限限,其下下限實(shí)際際上是由由蒸氣壓壓來控制制的,一一般認(rèn)為為車用無無鉛汽油油的100蒸發(fā)發(fā)溫度不不宜低于于60。50%蒸蒸發(fā)溫度度表示車車用無鉛鉛汽油的的平均蒸蒸發(fā)性,它直接接影響發(fā)發(fā)動機(jī)的的加速性性和工作作平穩(wěn)性性。500%蒸發(fā)發(fā)溫度過過高,當(dāng)當(dāng)發(fā)動機(jī)機(jī)加大油油門提速速
9、時,部部分汽油油將來不不及充分分氣化,引起燃燃燒不完完全,致致使發(fā)動動機(jī)功率率降低,甚至突突然熄火火。為此此,嚴(yán)格格規(guī)定車車用無鉛鉛汽油550蒸蒸發(fā)溫度度不高于于1200。90%蒸蒸發(fā)溫度度和終餾餾點(diǎn)表示示車用無無鉛汽油油中高沸沸點(diǎn)組分分(重組組分)的的多少,決定其其在氣缸缸中的蒸蒸發(fā)完全全程度。車用無無鉛汽油油嚴(yán)格限限制900%蒸發(fā)發(fā)溫度不不高于1190,終餾餾點(diǎn)不高高于2005。殘留量反反映車用用無鉛汽汽油貯存存過程中中,氧化化生成膠膠質(zhì)物質(zhì)質(zhì)的含量量。車用用無鉛汽汽油限制制殘留量量不大于于2。分析檢驗(yàn)驗(yàn)方法車車用無鉛鉛汽油餾餾程測定定按GBB/T 6533619997石石油產(chǎn)品品蒸餾測測
10、定法進(jìn)行。適用于于測定所所有發(fā)動動機(jī)燃料料、溶劑劑油和輕輕質(zhì)石油油產(chǎn)品的的餾程。蒸餾裝裝置有手手工蒸餾餾(采用用噴燈加加熱或電電加熱)和自動動蒸餾,仲裁試試驗(yàn)應(yīng)采采用手工工蒸餾。蒸餾測定定時,將將1000mL試試樣在規(guī)規(guī)定條件件下進(jìn)行行蒸餾,系統(tǒng)觀觀察溫度度計讀數(shù)數(shù)和冷凝凝液體積積,并根根據(jù)這些些數(shù)據(jù),進(jìn)行計計算和報報告結(jié)果果。 冷凝凝管較低低的一端端滴下第第一滴冷冷凝液時時的溫度度計讀數(shù)數(shù),稱為為初餾點(diǎn)點(diǎn)。當(dāng)餾餾出物體體積分?jǐn)?shù)數(shù)為裝入入試樣的的10%、50%、90%時,蒸蒸餾瓶內(nèi)內(nèi)溫度計計的對應(yīng)應(yīng)讀數(shù)分分別稱為為10%、50%、90%餾出溫溫度。蒸蒸餾過程程中,溫溫度計最最高讀數(shù)數(shù),稱為為終
11、餾點(diǎn)點(diǎn)(簡稱稱終點(diǎn)),又稱稱“最高溫溫度”。蒸餾餾燒瓶底底部最后后一滴液液體氣化化瞬間所所觀察到到的溫度度計讀數(shù)數(shù),稱為為干點(diǎn),此時不不考慮蒸蒸餾燒瓶瓶壁及溫溫度計上上的任何何液滴或或液膜。由于終終餾點(diǎn)通通常在蒸蒸餾燒瓶瓶底部液液體全部部氣化后后才出現(xiàn)現(xiàn),故往往往與干干點(diǎn)相同同。 初餾點(diǎn)點(diǎn)到終點(diǎn)點(diǎn)這一溫溫度范圍圍即稱為為餾程。蒸餾結(jié)束束后,將將冷卻至至室溫的的燒瓶內(nèi)內(nèi)容物按按規(guī)定方方法收集集到5mmL量筒筒中測得得的體積積分?jǐn)?shù),稱為殘殘留量(簡稱殘殘留);而以裝裝入試樣樣體積為為1000%減去去餾出液液體和殘殘留物的的體積分分?jǐn)?shù)之和和,所得得差值稱稱為損失失量(簡簡稱損失失)。生生產(chǎn)實(shí)際際中常
12、稱稱上述這這套完整整數(shù)據(jù)為為餾程,作為輕輕質(zhì)燃料料油的質(zhì)質(zhì)量指標(biāo)標(biāo)。蒸餾測定定時,將將1000mL試試樣在規(guī)規(guī)定條件件下進(jìn)行行蒸餾,系統(tǒng)觀觀察溫度度計讀數(shù)數(shù)和冷凝凝液體積積,并根根據(jù)這些些數(shù)據(jù),進(jìn)行計計算和報報告結(jié)果果。冷凝管較較低的一一端滴下下第一滴滴冷凝液液時的溫溫度計讀讀數(shù),稱稱為初餾餾點(diǎn)。當(dāng)當(dāng)餾出物物體積分分?jǐn)?shù)為裝裝入試樣樣的100%、50%、90%時,蒸蒸餾瓶內(nèi)內(nèi)溫度計計的對應(yīng)應(yīng)讀數(shù)分分別稱為為10%、50%、90%餾出溫溫度。蒸蒸餾過程程中,溫溫度計最最高讀數(shù)數(shù),稱為為終餾點(diǎn)點(diǎn)(簡稱稱終點(diǎn)),又稱稱“最高溫溫度”。蒸餾餾燒瓶底底部最后后一滴液液體氣化化瞬間所所觀察到到的溫度度計讀數(shù)
13、數(shù),稱為為干點(diǎn),此時不不考慮蒸蒸餾燒瓶瓶壁及溫溫度計上上的任何何液滴或或液膜。由于終終餾點(diǎn)通常在在蒸餾燒燒瓶底部部液體全全部氣化化后才出出現(xiàn),故故往往與與干點(diǎn)相相同。初初餾點(diǎn)到到終點(diǎn)這這一溫度度范圍即即稱為餾餾程蒸餾結(jié)束束后,將將冷卻至至室溫的的燒瓶內(nèi)內(nèi)容物按按規(guī)定方方法收集集到5mmL量筒筒中測得得的體積積分?jǐn)?shù),稱為殘殘留量(簡稱殘殘留);而以裝裝入試樣樣體積為為1000%減去去餾出液液體和殘殘留物的的體積分分?jǐn)?shù)之和和,所得得差值稱稱為損失失量(簡簡稱損失失)。生生產(chǎn)實(shí)際際中常稱稱上述這這套完整整數(shù)據(jù)為為餾程,作為輕輕質(zhì)燃料料油的質(zhì)質(zhì)量指標(biāo)標(biāo)。測定時,根據(jù)使使用蒸餾餾儀器的的不同,要求觀觀察
14、記錄錄的回收收體積分分?jǐn)?shù)(量量筒內(nèi)蒸蒸餾所得得冷凝液液體占蒸蒸餾油品品的體積積分?jǐn)?shù))和對應(yīng)應(yīng)溫度計計讀數(shù)(回收溫溫度)的的精確度度也不同同,手工工蒸餾要要求精確確至0.5mLL、0.55,自動動蒸餾要要求精確確至0.1 mmL、0.11。通常,蒸蒸餾溫度度計讀數(shù)數(shù)需修正正至1001.33kPaa(7600mmHHg)時時的讀數(shù)數(shù),并要要求在報報告中指指出觀察察的大氣氣壓力,說明是是否已進(jìn)進(jìn)行大氣氣壓力修修正。式中:ttc修正至至1011.3kkPa時時的溫度度計讀數(shù)數(shù),; t觀察到到的溫度度計讀數(shù)數(shù),;C溫溫度計讀讀數(shù)修正正值,;pk試驗(yàn)時時的大氣氣壓力,kPaa;p試試驗(yàn)時的的大氣壓壓力,m
15、mmHgg。真實(shí)損失失體積分分?jǐn)?shù),應(yīng)應(yīng)是按下下式修正正后的計計算值。式中:損失,c修正正至1001.33kPaa時損失失體積分分?jǐn)?shù),%;損失從試試驗(yàn)數(shù)據(jù)據(jù)計算得得出的損損失體積積分?jǐn)?shù),%;pk試驗(yàn)時時的大氣氣壓力,kPaa; pp試驗(yàn)驗(yàn)時的大大氣壓力力,mmmHg;A,B常數(shù)數(shù)。用于修正正蒸餾損損失的常常數(shù)A和B蒸餾結(jié)束束后,量量筒內(nèi)接接收冷凝凝液的最最大體積積,占裝裝入試樣樣的體積積分?jǐn)?shù),稱為最最大回收收量。最最大回收收量按下下式進(jìn)行行修正。式中:最大回回收,c修正正后的最最大回收收量,%;最大回回收觀察的的最大回回收量,%;損失從試試驗(yàn)數(shù)據(jù)據(jù)計算得得出的損損失量,%;損失,c修正正后的損損
16、失量,%。油品按規(guī)規(guī)定條件件蒸餾時時,所得得回收量量與觀察察的(未未做修正正的)損損失量之之和,稱稱為蒸發(fā)發(fā)量(體體積分?jǐn)?shù)數(shù))。式中:蒸發(fā)蒸發(fā)量量,%;回收規(guī)定定溫度的的回收量量,%;損失從試試驗(yàn)數(shù)據(jù)據(jù)直接計計算得出出的損失失量,%。規(guī)定蒸發(fā)發(fā)體量時時的溫度度計讀數(shù)數(shù),稱為為蒸發(fā)溫溫度。車車用無鉛鉛汽油餾餾程要求求用蒸發(fā)發(fā)溫度表表示,按按下式計計算:式中:tt蒸發(fā)發(fā)溫度,;回收,0對應(yīng)于于規(guī)定蒸蒸發(fā)量的的回收量量,%;回收,L臨近近并低于于回收,00的回收收量,%;回收,H臨近近并高于于回收,00的回收收量,%; tL在RL時觀觀察到的的溫度計計讀數(shù),;tH在時觀觀察到的的溫度計計讀數(shù),。測定
17、注注意事項(xiàng)項(xiàng)試驗(yàn)儀器器試驗(yàn)用用蒸餾燒燒瓶和量量筒需經(jīng)經(jīng)過檢驗(yàn)驗(yàn),必須須符合GGB/TT 66536619997附錄錄A1、A6的規(guī)規(guī)格要求求,蒸餾餾燒瓶要要干凈,不許有有積炭,否則會會降低其其導(dǎo)熱性性;試驗(yàn)驗(yàn)用溫度度計必須須符合GGB/TT 66536619997附錄錄B的規(guī)格格要求,并定期期進(jìn)行零零位校正正和示值值穩(wěn)定性性檢驗(yàn)。此外,試驗(yàn)前前要擦拭拭冷凝管管內(nèi)壁,清除上上次試驗(yàn)驗(yàn)殘留液液體。檢查試樣樣含水狀狀況若試試樣含水水較多,蒸餾時時會在溫溫度計上上逐漸冷冷凝,聚聚成水滴滴,水滴滴落入高高溫的油油中,迅迅速氣化化,可造造成燒瓶瓶內(nèi)壓力力不穩(wěn),甚至發(fā)發(fā)生沖油油(突沸沸)現(xiàn)象象。因此此測定前
18、前必須檢檢查試樣樣是否含含有可見見水。若若含有可可見水,則不適適合做試試驗(yàn),應(yīng)應(yīng)該另取取一份無無懸浮水水的試樣樣進(jìn)行試試驗(yàn),并并加入沸沸石,以以保證試試驗(yàn)安全全及測定定結(jié)果的的準(zhǔn)確性性。量取溫度度油品體體積受溫溫度影響響較大,要求量量取汽油油試樣、餾出物物及殘留留液體積積時,溫溫度均要要保持在在1318之間,否則將將引起測測量誤差差。燒瓶支板板的選擇擇蒸餾燒燒瓶支板板由陶瓷瓷或硬石石棉制成成,它只只允許蒸蒸餾燒瓶瓶通過支支板孔被被直接加加熱,因因此具有有保證加加熱速度度和避免免油品過過熱的作作用。蒸蒸餾不同同石油產(chǎn)產(chǎn)品要選選用不同同孔徑的的支板。通常的的考慮是是,蒸餾餾終點(diǎn)時時的油品品表面應(yīng)應(yīng)
19、高于加加熱面。輕油大大都要求求測定終終餾點(diǎn),為防止止過熱可可選擇,孔徑較較小的支支板,如如汽油要要求用選選用孔徑徑為388mm的的支板。溫度計的的安裝水水銀溫度度計應(yīng)位位于蒸餾餾燒瓶頸頸部的中中央,毛毛細(xì)管最最低點(diǎn)應(yīng)應(yīng)與燒瓶瓶支管內(nèi)內(nèi)壁底部部最高點(diǎn)點(diǎn)平齊(如圖所所示)。過高或或過低,將會引引起測量量溫度偏偏低或偏偏高。蒸餾燒瓶瓶支管、冷凝管管及量筒筒的安裝裝要符合合GB/T 66536619997中的的要求,冷浴溫度度測定不不同石油油產(chǎn)品餾餾程時,冷凝器器內(nèi)水浴浴溫度控控制要求求不同。汽油初初餾點(diǎn)低低,輕組組分多,易揮發(fā)發(fā),為保保證油氣氣全部冷冷凝,減減少蒸餾餾損失,必須控控制冷浴浴溫度為為0
20、1加熱強(qiáng)度度各種石石油產(chǎn)品品沸點(diǎn)范范圍不同同,對較較輕油品品,若加加熱強(qiáng)度度過大,會迅速速產(chǎn)生大大量氣體體,使燒燒瓶內(nèi)壓壓力高于于外界大大氣壓,導(dǎo)致相相應(yīng)回收收體積的的溫度讀讀數(shù)偏高高;同時時,因過過熱將造造成終餾餾點(diǎn)升高高。反之之,加熱熱強(qiáng)度不不足,會會使各餾餾出溫度度降低。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)規(guī)定,蒸蒸餾汽油油時,從從開始加加熱到初初餾點(diǎn)的的時間為為510mmin;從初餾餾點(diǎn)到55%回收收體積的的時間是是6075ss;從5%回收體體積到蒸蒸餾燒瓶瓶中殘留留物為55mL時時,冷凝凝平均速速率是445mLL/miin;從從蒸餾燒燒瓶中55mL液液體殘留留物到終終餾點(diǎn)的的時間為為35miin。蒸餾損失失控制測
21、測定汽油油餾程時時,量筒筒的口部部要用吸吸水紙或或脫脂棉棉塞住,以減少少餾出物物揮發(fā)損損失,使使其充分分冷凝;同時避避免冷凝凝管上的的凝結(jié)水水落入量量筒內(nèi)。蒸餾的油油樣處理理蒸餾完完畢,油油樣不得得倒入水水池或下下水道,必須待待油溫降降至于1100以下,再倒入入廢油桶桶內(nèi),如不慎慎灑在地地面,應(yīng)及時時用砂土土等處理理干凈。(2)蒸蒸氣壓在在一定溫溫度下,某物質(zhì)質(zhì)處于氣氣液兩相相平衡狀狀態(tài)時的的壓力,稱為飽飽和蒸氣氣壓(簡簡稱蒸氣氣壓)。車用無無鉛汽油油的蒸氣氣壓用雷雷德蒸氣氣壓表示示。雷德德蒸氣壓壓是在規(guī)規(guī)定的條條件下(37.80.11),用用雷德式式飽和蒸蒸氣壓測測定器所所測得的的油品試試樣
22、蒸氣氣的最大大壓力。測定意意義車用用無鉛汽汽油的蒸蒸氣壓,是評價價其氣化化性能、啟動性性能、生生成氣阻阻傾向及及貯存時時損失輕輕組分趨趨勢的重重要指標(biāo)標(biāo)。蒸氣壓高高,說明明汽油含含輕組分分多,容容易氣化化,利于于發(fā)動機(jī)機(jī)低溫啟動動,效率率高,油油耗低。但蒸氣氣壓過高高,能引引起貯存存、運(yùn)輸輸過程的的蒸發(fā)損損耗,使使著火危危險性增增大,而而且還容容易在輸輸油管路路中形成成氣阻,造成供供油不足足或中斷斷,使發(fā)發(fā)動機(jī)功功率降低低,甚至至熄火。大氣溫度度與車用用無鉛汽汽油不產(chǎn)產(chǎn)生氣阻阻的蒸氣氣壓關(guān)系系大氣溫度度/1016222833384449不產(chǎn)生氣氣阻的最最高蒸氣氣壓/kkPa9784766956
23、484136我國對車車用無鉛鉛汽油的的蒸氣壓壓,按季季節(jié)規(guī)定定:9月16日至3月15日,不大大于888kPaa;3月16日至9月15日,不大大于744kP。分析檢檢驗(yàn)方法法車用無無鉛汽油油的蒸氣氣壓按GGB/TT 8001719887石石油產(chǎn)品品蒸氣壓壓測定法法(雷德德法)測定。雷德蒸氣氣壓測定定裝置由由蒸氣壓壓測定器器、壓力力表和水水浴三部部分組成成。測定定器又分分空氣室室和汽油油室兩部部分,二二者體積積比規(guī)定定為3.84.221 。測定蒸氣氣壓時,將冷卻卻的試樣樣充入蒸蒸氣壓測測定器的的汽油室室內(nèi),并并使汽油油室與337.88的空氣氣室相連連接。將將該測定定器浸入入恒溫浴?。?7.80.1
24、1)中,定定期振蕩蕩,直至至安裝在在測定器器上壓力力表讀數(shù)數(shù)穩(wěn)定,此時的的壓力表表讀數(shù)經(jīng)經(jīng)修正(用水銀銀壓力計計修正)后,即即為雷德德蒸氣壓壓,單位位kPaa。測定注注意事項(xiàng)項(xiàng)取樣和試試樣管理理嚴(yán)格按按標(biāo)準(zhǔn)中中的規(guī)定定進(jìn)行取取樣、冷冷卻及裝裝入試樣樣,避免免試樣蒸蒸發(fā)損失失而引起起輕微的的組成變變化,試試驗(yàn)前絕絕不能把把雷德蒸蒸氣壓測測定器的的任何部部件當(dāng)作作試樣容容器使用用。溫度控制制儀器安安裝必須須按標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)要求準(zhǔn)準(zhǔn)確操作作,不得得超出規(guī)規(guī)定的安安裝時間間,以確確??諝鈿馐液愣ǘㄔ?77.8;嚴(yán)格格控制試試樣溫度度為01,測定定水浴的的溫度為為(377.80.11)。試樣空氣氣飽和度度必須按
25、按規(guī)定劇劇烈搖蕩蕩盛放試試樣的容容器,使使試樣與與容器內(nèi)內(nèi)的空氣氣達(dá)到平平衡狀態(tài)態(tài),只有有滿足這這樣條件件的試樣樣,所測測得的最最大蒸氣氣壓才是是雷德蒸蒸氣壓。檢查泄露露在試驗(yàn)驗(yàn)前和試試驗(yàn)中,應(yīng)仔細(xì)細(xì)檢查全全部儀器器是否有有漏油和和漏氣現(xiàn)現(xiàn)象,若若有漏油油漏氣現(xiàn)現(xiàn)象應(yīng)舍舍棄試樣樣,取新新試樣重重做試驗(yàn)驗(yàn)。壓力表讀讀取及其其校正在在讀數(shù)時時,必須須保證壓壓力表處處于垂直直位置,要輕輕輕敲擊后后再讀數(shù)數(shù)。每次次試驗(yàn)后后都要將將壓力表表用水銀銀壓力計計進(jìn)行校校正,以以保證試試驗(yàn)結(jié)果果有較高高的準(zhǔn)確確性。儀器的沖沖洗按規(guī)規(guī)定每次次試驗(yàn)后后必須徹徹底沖洗洗壓力表表、空氣氣室和汽汽油室,以保證證不含殘殘余
26、試樣樣。試驗(yàn)次序序當(dāng)測定定的項(xiàng)目目較多時時,雷德德蒸氣壓壓應(yīng)是試試樣分析析檢驗(yàn)的的第一個個試驗(yàn),以防止止輕組分分揮發(fā)損損失。b 抗抗爆性1質(zhì)量量要求汽油機(jī)是是用電火火花點(diǎn)燃燃油氣混混合氣而而膨脹做做功的機(jī)機(jī)械,故故又稱點(diǎn)點(diǎn)燃式發(fā)發(fā)動機(jī)。使用燃燒燒性能差差的汽油油時,油油氣混合合物被壓壓縮點(diǎn)燃燃后,因因生成了了大量不不穩(wěn)定的的過氧化化物,形形成多個個燃燒中中心,發(fā)發(fā)生猛烈烈的爆炸炸性燃燒燒,猛烈烈撞擊活活塞頭和和氣缸,而發(fā)出出清脆的的金屬敲敲擊聲,這種現(xiàn)現(xiàn)象稱為為汽油機(jī)機(jī)爆震,俗稱敲敲缸。汽汽油的抗抗爆性是是指汽油油在發(fā)動動機(jī)中燃燃燒時,不發(fā)生生爆震的的能力。車用無鉛鉛汽油對對抗爆性性的要求求是
27、:辛辛烷值符符合規(guī)定定,保證證發(fā)動機(jī)機(jī)正常工工作,不不爆震,充分發(fā)發(fā)揮功率率。2評定定指標(biāo)的的分析檢檢驗(yàn)車用無鉛鉛汽油的的抗爆性性用研究究法辛烷烷值和抗抗爆指數(shù)數(shù)評價。(1)研研究法辛辛烷值辛辛烷值是是表示點(diǎn)點(diǎn)燃式發(fā)發(fā)動機(jī)燃燃料抗爆爆性的一一個約定定值。它它是在規(guī)規(guī)定條件件下的標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)單缸缸發(fā)動機(jī)機(jī)試驗(yàn)中中,通過過和標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)燃料進(jìn)進(jìn)行比較較來測定定,并采采用和被被測燃料料具有相相同抗爆爆性的標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)燃料料中異辛辛烷的體體積分?jǐn)?shù)數(shù)來表示示辛烷值值。標(biāo)準(zhǔn)燃料料(或稱稱參比燃燃料)由由抗爆性性能很高高的異辛辛烷(22,2,4-三甲甲基戊烷烷,其辛辛烷值規(guī)規(guī)定為1100)和抗爆爆性能很很低的正正庚烷(其辛烷
28、烷值規(guī)定定為0)按不不同體積積分?jǐn)?shù)配配制而成成。辛烷值越越高,汽汽油的抗抗爆性越越好,可可允許發(fā)發(fā)動機(jī)工工作的壓壓縮比更更高,則則可提高高發(fā)動機(jī)機(jī)功率,降低燃燃料消耗耗。馬達(dá)法辛辛烷值是是在9000r/minn的發(fā)動動機(jī)中測測定的,用以表表示點(diǎn)燃燃式發(fā)動動機(jī)在重重負(fù)荷條條件下及及高速行行駛時汽汽油的抗抗爆性能能。研究法辛辛烷值是是發(fā)動機(jī)機(jī)在6000r/minn條件下下測定的的,表示示點(diǎn)燃式式發(fā)動機(jī)機(jī)低速運(yùn)運(yùn)轉(zhuǎn)時,汽油的的抗爆性性能。研研究法所所測結(jié)果果一般比比馬達(dá)法法高出5510個辛辛烷值單單位。目目前,馬馬達(dá)法辛辛烷值只只作為評評定航空空汽油抗抗爆性的的質(zhì)量指指標(biāo)。研究法辛辛烷值和和馬達(dá)法法
29、辛烷值值之差稱稱為汽油油的敏感感性。它它反映汽汽油抗爆爆性隨發(fā)發(fā)動機(jī)工工作狀況況劇烈程程度加大大而降低低的情況況。敏感感性越高高,發(fā)動動機(jī)的工工作穩(wěn)定定性越差差。敏感感性的高高低取決決于油品品的化學(xué)學(xué)組成,通常烴烴類的敏敏感性順順序?yàn)椋合N芳芳烴環(huán)環(huán)烷烴烷烴(2)抗抗爆指數(shù)數(shù)抗爆指指數(shù)是反反映車輛輛在行駛駛時汽油油的抗爆爆性能指指標(biāo)??箍贡笖?shù)數(shù)用總車車輛的平平均抗爆爆性能來來表示,又稱為為平均實(shí)實(shí)驗(yàn)辛烷烷值或辛辛烷值指指數(shù)。式中:OONI抗爆爆指數(shù);MON馬達(dá)達(dá)法辛烷烷值;RON研究究法辛烷烷值??贡笖?shù)數(shù)越高,汽油的的抗爆性性越好。(3)研研究法辛辛烷值按按GB/T 55487719995
30、汽汽油辛烷烷值測定定法(研研究法)進(jìn)行行測定。適用于于測定車車用無鉛鉛汽油和和車用乙乙醇汽油油的辛烷烷值。辛烷值測測定是在在一臺連連續(xù)可改改變壓縮縮比的單單缸四行行程發(fā)動動機(jī)中進(jìn)進(jìn)行的。辛烷值機(jī)機(jī)上裝有有測量爆爆震強(qiáng)度度的爆震震表(一一個毫伏伏表,用用01000分度來來顯示爆爆震強(qiáng)度度),能能準(zhǔn)確指指示被測測試樣的的爆震強(qiáng)強(qiáng)度,通通過轉(zhuǎn)換換,得到到試樣的的辛烷值值。研究究法辛烷烷值的測測定可以以采用內(nèi)內(nèi)插法或或壓縮比比法。內(nèi)插法法是在固固定壓縮縮比的條條件下,使試樣樣的爆震震表讀數(shù)數(shù)位于兩兩個參比比燃料調(diào)調(diào)合油爆爆震表讀讀數(shù)之間間,然后后采用內(nèi)內(nèi)插法計計算試樣樣的辛烷烷值(大大氣壓變變化時,還
31、需進(jìn)進(jìn)行大氣氣壓力修修正),具體測測定步驟驟如下。將辛烷值值機(jī)調(diào)試試到標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)爆震強(qiáng)強(qiáng)度要求求按標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)操作條條件,確確定試驗(yàn)驗(yàn)裝置的的工作狀狀態(tài),再再調(diào)試裝裝置,使使其符合合標(biāo)準(zhǔn)爆爆震強(qiáng)度度要求。標(biāo)準(zhǔn)爆爆震強(qiáng)度度是已知知辛烷值值的參比比調(diào)合油油在爆震震試驗(yàn)裝裝置中燃燃燒時產(chǎn)產(chǎn)生爆震震的程度度。通常常調(diào)整爆爆震表讀讀數(shù)為550,這這時參比比燃料的的研究法法辛烷值值與測微微計數(shù)值值有如下下對應(yīng)關(guān)關(guān)系。估計試樣樣的辛烷烷值先用用試樣調(diào)調(diào)整燃料料與空氣氣的混合合比,使使之獲得得最大爆爆震強(qiáng)度度,讓爆爆震表指指針接近近50的位位置上。再調(diào)整整壓縮比比(即調(diào)調(diào)整氣缸缸高度,用測微微計讀數(shù)數(shù)表示,可通過過下表
32、進(jìn)進(jìn)行換算算)使爆爆震表讀讀數(shù)為550。確確定試樣樣產(chǎn)生標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)爆震震強(qiáng)度時時的氣缸缸高度,記下此此時爆震震表讀數(shù)數(shù)。根據(jù)據(jù)測微計計讀數(shù),按上表表估算出出試樣的的辛烷值值。用插入法法計算試試樣的辛辛烷值根根據(jù)試樣樣估算的的辛烷值值,配制制兩個不不同辛烷烷值的參參比燃料料,一個個辛烷值值略高于于試樣,另一個個略低于于試樣,二者之之差不大大于2個辛烷烷值單位位。然后后,在相相同條件件下分別別對兩個個參比燃燃料進(jìn)行行試驗(yàn),保持壓壓縮比不不變,測測定爆震震強(qiáng)度,記下爆爆震表的的讀數(shù),計算試試樣的辛辛烷值。式中:XX試樣樣的辛烷烷值;A高高辛烷值值參比燃燃料的辛辛烷值;B低低辛烷值值參比燃燃料的辛辛晚值;
33、a高高辛烷值值參比燃燃料的平平均爆震震表讀數(shù)數(shù);b低低辛烷值值參比燃燃料的平平均爆震震表讀數(shù)數(shù);c試試樣的平平均爆震震表讀數(shù)數(shù)。壓縮比比法該法法測定試試樣辛烷烷值的原原理是根根據(jù)試樣樣在標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)爆震強(qiáng)強(qiáng)度下所所需的氣氣缸高度度(用測測微計讀讀數(shù)表示示),從從上表即即可查出出其辛烷烷值。參比燃料料僅用來來取得標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)爆震震強(qiáng)度,其辛烷烷值要求求與試樣樣處于相相同范圍圍(根據(jù)據(jù)辛烷值值的范圍圍不同,其允許許差值為為0.772.00不等)。先把把ASTTM-CCFR試試驗(yàn)機(jī)調(diào)調(diào)整到標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)條件,再調(diào)節(jié)節(jié)參比燃燃料與空空氣的混混合比,使其達(dá)達(dá)到最大大爆震強(qiáng)強(qiáng)度。然然后調(diào)整整壓縮比比,使參參比燃料料的辛
34、烷烷值與氣氣缸高度度之間的的關(guān)系符符合下表表的要求求。繼續(xù)續(xù)調(diào)整爆爆震表,直到指指針指向向50。標(biāo)準(zhǔn)爆震震強(qiáng)度標(biāo)標(biāo)定好以以后,再再用試樣樣進(jìn)行操操作,試試驗(yàn)條件件完全與與標(biāo)定時時一樣(調(diào)節(jié)燃燃料與空空氣的混混合比,同樣使使其達(dá)到到最大爆爆震強(qiáng)度度),調(diào)調(diào)壓縮比比使爆震震表指針針也指向向50。記記錄氣缸缸高度,由表即即可查得得試樣的的辛烷值值。上述兩種種方法的的測定結(jié)結(jié)果修約約到小數(shù)數(shù)點(diǎn)后一一位,報報告為研研究法辛辛烷值,簡寫為為:./ROON。C 安安定性1質(zhì)量量要求油品在貯貯存、運(yùn)運(yùn)輸及使使用過程程中,保保持其性性質(zhì)不發(fā)發(fā)生永久久變化的的能力,稱為油油品安定定性。車車用無鉛鉛汽油要要求:誘誘
35、導(dǎo)期長長,實(shí)際際膠質(zhì)小小,長期期貯存不不顯著生生成膠狀狀物質(zhì)和和酸性物物質(zhì),不不發(fā)生酸酸度增大大、顏色色變深及及近烷值值降低等等質(zhì)量變變化。2評定定指標(biāo)的的分析檢檢驗(yàn)評定車用用無鉛汽汽油安定定性的指指標(biāo)是實(shí)實(shí)際膠質(zhì)質(zhì)與誘導(dǎo)導(dǎo)期。實(shí)際膠質(zhì)質(zhì)汽油在在貯存和和使用過過程中形形成黏稠稠、不易易揮發(fā)的的褐色膠膠狀物質(zhì)質(zhì)稱為膠膠質(zhì)。根根據(jù)溶解解度不同同,膠質(zhì)質(zhì)可分為為不溶性性膠質(zhì)、可溶性性膠質(zhì)、黏附膠膠質(zhì)等三三種類型型,合稱稱為總膠膠質(zhì)。實(shí)實(shí)際膠質(zhì)質(zhì)主要指指第二類類膠質(zhì),此外還還包括測測試過程程中產(chǎn)生生的膠質(zhì)質(zhì)。實(shí)際膠質(zhì)質(zhì)是指在在試驗(yàn)條條件下測測得的車車用無鉛鉛汽油蒸蒸發(fā)殘留留物中不不溶于正正庚烷的的部分
36、,以mgg/1000mLL表示。測定意意義實(shí)際際膠質(zhì)是是表示發(fā)發(fā)動機(jī)燃燃料抗氧氧化安定定性的一一項(xiàng)重要要指標(biāo)。用以評評定燃料料使用時時在發(fā)動動機(jī)中(進(jìn)氣管管和進(jìn)氣氣閥上)生成膠膠質(zhì)的傾傾向;也也是發(fā)動動機(jī)燃料料貯存時時控制的的重要指指標(biāo),據(jù)據(jù)此可判判斷其能能否使用用和繼續(xù)續(xù)貯存。分析檢檢驗(yàn)方法法車用無無鉛汽油油實(shí)際膠膠質(zhì)仲裁裁試驗(yàn)按按GB/T 88019919877車用用汽油和和航空燃燃料實(shí)際際膠質(zhì)測測定法(噴射蒸蒸發(fā)法)進(jìn)行行測定。裝置分為為三部分分:進(jìn)氣氣系統(tǒng)(空氣或或蒸汽,包括蒸蒸汽過熱熱器)、測量系系統(tǒng)(包包括氣體體流量計計和溫度度計)和和蒸發(fā)浴浴(金屬屬塊浴或或電加熱熱液體浴?。?。測
37、定時,將500mL試試樣在控控制溫度度、空氣氣流速和和蒸發(fā)時時間的條條件下蒸蒸發(fā),并并分別稱稱量正庚庚烷抽提提前后的的殘?jiān)|(zhì)質(zhì)量,所所得結(jié)果果以mgg/1000mLL報告,分別稱稱為車用用無鉛汽汽油的未未洗膠質(zhì)質(zhì)和實(shí)際際膠質(zhì)。對車用無無鉛汽油油的試驗(yàn)驗(yàn)?zāi)康氖鞘菧y定試試樣在試試驗(yàn)以前前和試驗(yàn)驗(yàn)條件下下形成的的氧化物物。由于于車用無無鉛汽油油生產(chǎn)中中常有意意加入非非揮發(fā)性性油品或或添加劑劑,因此此,只有有用正庚庚烷抽提提使之從從蒸發(fā)殘殘?jiān)谐ズ?,所測結(jié)結(jié)果才為為實(shí)際膠膠質(zhì),否否則稱為為未洗膠膠質(zhì)。式中:CCA車用無無鉛汽油油的實(shí)際際膠質(zhì),mg/1000mL;CU車用無無鉛汽油油的未洗洗膠質(zhì),m
38、g/1000mL; m1未抽抽提前燒燒杯和殘殘?jiān)|(zhì)量量,g;m2空燒杯杯質(zhì)量,g;m3抽提后后燒杯和和殘?jiān)|(zhì)質(zhì)量,gg。(20000 mmg/ (1000mLLg)以以mg/1000mL為為單位表表示膠質(zhì)質(zhì)含量時時,500mL試試樣所對對應(yīng)的換換算系數(shù)數(shù))。車用無鉛鉛汽油和和航空汽汽油的實(shí)實(shí)際膠質(zhì)質(zhì)允許用用GB/T 550919888發(fā)發(fā)動機(jī)燃燃料實(shí)際際膠質(zhì)測測定法進(jìn)行測測定,但但仲裁試試驗(yàn)必須須以GBB/T 8011919887測定定結(jié)果為為準(zhǔn)。兩兩者的儀儀器,操操作條件件、試樣樣量、蒸蒸發(fā)溫度度、蒸發(fā)發(fā)時間等等都有明明顯差異異。前者者沒對蒸蒸發(fā)殘?jiān)M(jìn)行正正庚烷抽抽提,故故其測定定結(jié)果屬屬
39、于未洗洗膠質(zhì)。測定注注意事項(xiàng)項(xiàng)按GB/T 88019919887標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)方法測測定實(shí)際際膠質(zhì)時時,主要要影響因因素如下下。稱量條件件控制準(zhǔn)準(zhǔn)備盛放放試樣的的燒杯及及試驗(yàn)后后含有殘殘?jiān)鼰姆Q量量要嚴(yán)格格按操作作規(guī)程進(jìn)進(jìn)行。即即按規(guī)定定方法干干燥結(jié)束束后,要要放進(jìn)冷冷卻容器器中在天天平附近近冷卻近近2h,再再行稱量量。加熱溫度度控制通通常,溫溫度升高高,試樣樣氧化生生成膠質(zhì)質(zhì)速度增增大。因因此蒸發(fā)發(fā)浴溫度度超過規(guī)規(guī)定時,結(jié)果偏偏高;溫溫度過低低時,試試油或正正庚烷抽抽提液可可能不會會蒸干,也會引引起未洗洗膠質(zhì)和和膠質(zhì)的的測定結(jié)結(jié)果偏高高??諝饬魉偎倏刂埔肟諝鈿鈺r,應(yīng)應(yīng)小心,避免油油滴飛濺濺而
40、引起起測定結(jié)結(jié)果偏低低;若空空氣流速速始終都都較小,則氧氣氣供應(yīng)不不足,反反應(yīng)不充充分,也也會使測測定結(jié)果果偏低。盛試樣容容器選擇擇取樣器器和試樣樣瓶都應(yīng)應(yīng)使用玻玻璃容器器,而不不用金屬屬容器。因?yàn)榻鸾饘俨馁|(zhì)質(zhì)特別是是銅質(zhì)材材料對試試樣有明明顯催化化生成膠膠質(zhì)的作作用,可可使測定定結(jié)果偏偏高??諝饬鲀魞艋囼?yàn)驗(yàn)通入的的空氣,要經(jīng)過過凈化處處理,以以免將水水分、機(jī)機(jī)械雜質(zhì)質(zhì)及潤滑滑油帶入入試樣燒燒杯中,使測定定結(jié)果偏偏大。最最好采用用鋼瓶供供應(yīng)空氣氣。(2)誘誘導(dǎo)期誘誘導(dǎo)期是是指在規(guī)規(guī)定的加加速氧化化條件下下,油品品處于穩(wěn)穩(wěn)定狀態(tài)態(tài)所經(jīng)歷歷的時間間,以mmin表表示。測定意意義誘導(dǎo)導(dǎo)期是評評定燃
41、料料抗氧化化安定性性的指標(biāo)標(biāo),用以以評定燃燃料在長長期貯存存中,氧氧化生成成膠質(zhì)的的傾向。我國車車用無鉛鉛汽油要要求誘導(dǎo)導(dǎo)期不少少于4880miin。分析檢檢驗(yàn)方法法車用無無鉛汽油油誘導(dǎo)期期的測定定按GBB/T 8011819887汽汽油氧化化安定性性測定法法(誘導(dǎo)導(dǎo)期法)進(jìn)行行。試驗(yàn)時,將盛有有50mmL試樣樣的氧彈彈放入到到1000的水浴浴內(nèi)加熱熱,連續(xù)續(xù)或每隔隔15mmin記記錄壓力力(以備備繪制壓壓力-時間曲曲線),直至轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)折點(diǎn),則從氧氧彈放入入1000的水浴浴到轉(zhuǎn)折折點(diǎn)這段段時間,即為誘誘導(dǎo)期。氧彈放入入沸水后后,彈體體內(nèi)的氣氣體先是是受熱膨膨脹,壓壓力升高高,然后后在一定定的時間間
42、內(nèi)壓力力保持不不變,這這是由于于氧化初初期吸氧氧很慢,隨著過過氧化物物積累,氧化反反應(yīng)加速速進(jìn)行。當(dāng)壓力力-時間曲曲線上第第一個出出現(xiàn)155minn內(nèi)壓力力降達(dá)到到13.8kPPa,而而繼續(xù)115miin壓力力降又不不小于113.88kPaa時的初初始點(diǎn),即稱為為轉(zhuǎn)折點(diǎn)點(diǎn)。試驗(yàn)具體體步驟如如下:排除氧彈彈內(nèi)原有有空氣在在1525的溫度度下,將將玻璃樣樣品瓶放放入彈內(nèi)內(nèi),加入入50mmL試樣樣,蓋上上樣品瓶瓶,關(guān)緊緊氧彈,通氧氣氣至表壓壓68997033kPaa為止,再勻速速緩慢(不小于于15ss)放出出的氣體體,以沖沖出彈內(nèi)內(nèi)原有空空氣。試漏通氧氧氣至表表壓為66897033kPaa,觀察察壓
43、力降降,對于于開始時時因氧氣氣在試樣樣中的溶溶解而引引起迅速速變化的的壓力降降(一般般不大于于41.4kPPa)不不予考慮慮。如果果在以后后的100minn內(nèi)壓力力降不超超過6.89kkPa,則視為為無泄露露,可進(jìn)進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)而不必必重新升升壓。測定誘導(dǎo)導(dǎo)期將盛盛有試樣樣的氧彈彈放入劇劇烈沸騰騰的水浴浴中(避避免搖動動),此此時記錄錄試驗(yàn)起起始時間間。維持持水浴溫溫度為9981022之間。試驗(yàn)過過程中,按時觀觀察溫度度(讀準(zhǔn)準(zhǔn)至0.1),作作為試驗(yàn)驗(yàn)溫度。連續(xù)記記錄氧彈彈內(nèi)的壓壓力,如如果用一一個指示示壓力表表,則每每隔155minn或更短短的時間間記錄一一次壓力力讀數(shù)。繼續(xù)試試驗(yàn),直直至轉(zhuǎn)折折
44、點(diǎn),記記錄從氧氧彈放入入水浴直直到轉(zhuǎn)折折點(diǎn)這段段時間即即為試驗(yàn)驗(yàn)溫度下下的油品品實(shí)測誘誘導(dǎo)期。拆卸清洗洗儀器先先冷卻氧氧彈,然然后慢慢慢放掉(每次不不少于115s)氧彈內(nèi)內(nèi)的壓力力,清洗洗氧彈和和樣品瓶瓶。計算如果果試驗(yàn)溫溫度不等等于1000,則需需用下式式對實(shí)測測誘導(dǎo)期期進(jìn)行修修正:式中:tt0試驗(yàn)溫溫度下的的實(shí)測誘誘導(dǎo)期,minn;t1試驗(yàn)溫溫度高于于1000時,修修正后的的誘導(dǎo)期期,miin;t2試驗(yàn)溫溫度低于于1000時,修修正后的的誘導(dǎo)期期,miin;t試驗(yàn)溫溫度和1100之間的的代數(shù)差差,;0.1001常數(shù)。車用無鉛鉛汽油的的誘導(dǎo)期期允許按按GB/T 225619664(19990
45、)汽油誘誘導(dǎo)期測測定法進(jìn)行測測定,但但仲裁試試驗(yàn)必須須以GBB/T 8011819887測定定結(jié)果為為準(zhǔn)。測定時,將氧彈彈浸入沸沸水的一一瞬間,確定為為氧化起起點(diǎn)。此此后,氧氧彈內(nèi)氣氣體受熱熱膨脹,壓力升升高后,而將氧氧壓明顯顯降低,壓力-時間曲曲線上出出現(xiàn)連續(xù)續(xù)下降拐拐點(diǎn)的時時間,作作為誘導(dǎo)導(dǎo)期終點(diǎn)點(diǎn)。從氧氧化起點(diǎn)點(diǎn)到誘導(dǎo)導(dǎo)期終點(diǎn)點(diǎn)所經(jīng)歷歷的時間間稱為氧氧化期。由于試試樣放入到水水浴中是是逐漸升升溫的,要經(jīng)歷歷一段時時間后才才能到達(dá)達(dá)1000,所以以誘導(dǎo)期期與氧化化期不相相等。式中:tt誘導(dǎo)導(dǎo)期,mmin;t1氧化期期,miin;t修正值值,miin。誘導(dǎo)期測測定修正正值氧化期/minn修正
46、值/minn氧化期/minn修正值/minn1020304050600.00.01.03.58.014.00708090100110110021.0029.0037.0046.0055.0055.00測定注注意事項(xiàng)項(xiàng) 按按GB/T 88018819987測測定誘導(dǎo)導(dǎo)期的主主要影響響因素如如下。 準(zhǔn)備工作作 實(shí)實(shí)驗(yàn)前要要按規(guī)定定清洗樣樣品瓶,擦拭測測定器,保證儀儀器潔凈凈、干燥燥。水浴溫度度控制 溫度度直接影影響誘導(dǎo)導(dǎo)期的測測定精密密度。要要求水浴浴溫度控控制在11002范圍內(nèi)內(nèi),若大大氣壓力力過低,可添加加適量甘甘油或乙乙二醇。四、腐蝕蝕性1質(zhì)量量要求石油產(chǎn)品品在貯存存、運(yùn)輸輸和使用用過程中中
47、,對所所接觸的的機(jī)械設(shè)設(shè)備、金金屬材料料、塑料料及橡膠膠制品等等引起破破壞的能能力,稱稱為油品品腐蝕性性。汽油中的的主要腐腐蝕物是是硫化物物、水溶溶性酸或或堿。能直接與與金屬作作用的游游離硫、硫化氫氫、低級級硫醇(如CHH3SHH,CH33CH22SH等等)、二二氧化硫硫、磺酸酸和酸性性硫酸脂脂等,稱稱為“活性硫硫”;而將將不能直直接與金金屬作用用的硫醚醚、二硫硫化物、環(huán)狀硫硫化物(如噻吩吩)等,稱為“非活性性硫”。汽油中的的水溶性性酸是指指無機(jī)酸酸和低分分子有機(jī)機(jī)酸,水水溶性堿堿是指氫氫氧化鈉鈉或碳酸酸鈉等。水溶性性酸除低低分子有有機(jī)酸由由汽油氧氧化生成成外,其其余均為為油品酸酸堿精制制過程
48、中中的殘留留物,主主要是硫硫酸及其其衍生物物,如磺磺酸和酸酸性硫酸酸脂。水水溶性堿堿對鋁質(zhì)質(zhì)零件有有較強(qiáng)的的腐蝕。車用無鉛鉛汽油要要求:不不腐蝕發(fā)發(fā)動機(jī)零零件和容容器。2評定定指標(biāo)的的分析檢檢驗(yàn)評定車用用無鉛汽汽油腐蝕蝕性的指指標(biāo)有銅銅片腐蝕蝕、硫含含量、硫硫醇和水水溶性酸酸或堿。(1)銅銅片腐蝕蝕測定意意義銅片片腐蝕是是定性檢檢驗(yàn)油品品有無“活性硫硫”的試驗(yàn)驗(yàn),用以以評定油油品對金金屬銅的的腐蝕性性。通過過銅片腐腐蝕試驗(yàn)驗(yàn),可以以判斷油油品是否否含有活活性硫,預(yù)測油油品在儲儲運(yùn)和使使用時對對金屬的的腐蝕性性。我國國車用無無鉛汽油油要求銅銅片腐蝕蝕(500,3h)不不大于11級。分析檢檢驗(yàn)方法
49、法車用無無鉛汽油油的銅片片腐蝕試試驗(yàn)按GGB/TT5099619885(19991)石油產(chǎn)產(chǎn)品銅片片腐蝕試試驗(yàn)法進(jìn)行。測定時,將一塊塊已磨光光的銅片片浸沒在在一定量量(300mL)試樣中中,并按按產(chǎn)品標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)要求求加熱到到指定的的溫度(50),保保持一定定時間(3h),待試驗(yàn)驗(yàn)周期結(jié)結(jié)束時,取出銅銅片,經(jīng)經(jīng)洗滌后后與腐蝕蝕標(biāo)準(zhǔn)色色板進(jìn)行行比較,確定腐腐蝕級別別。測定注注意事項(xiàng)項(xiàng)試驗(yàn)條件件控制銅銅片腐蝕蝕試驗(yàn)為為條件性性試驗(yàn),試樣受受熱溫度度的高低低和浸漬漬試片時時間的長長短都會會影響測測定結(jié)果果,通常常溫度越越高、時時間越長長,銅片片就越易易腐蝕。車用無無鉛汽油油銅片腐腐蝕試驗(yàn)驗(yàn)要求控控制水浴浴
50、溫度(501),試驗(yàn)驗(yàn)時間33h5miin。試片潔凈凈程度用用不銹鋼鋼鑷子夾夾持磨光光、擦凈凈后的銅銅片,絕絕不能用用手直接接觸摸,以免汗汗?jié)n及污污物等加加速銅片片的腐蝕蝕。試劑與環(huán)環(huán)境應(yīng)保保證試驗(yàn)驗(yàn)所用試試劑對銅銅片無腐腐蝕作用用,并確確保試驗(yàn)驗(yàn)環(huán)境無無含硫氣氣體存在在,恒溫溫浴用不不透明材材料制成成,以免免光線對對試驗(yàn)結(jié)結(jié)果產(chǎn)生生干擾。取樣只有有當(dāng)試樣樣因含水水而出現(xiàn)現(xiàn)懸?。啙幔r,才才可用一一張中速速定性濾濾紙把足足夠體積積試樣過過濾到一一個清潔潔、干燥燥的試管管中,因因?yàn)殂~片片與水接接觸,會會引起變變色,造造成等級級評定困困難。試驗(yàn)后試試片處理理試驗(yàn)結(jié)結(jié)束后,用不銹銹鋼鑷子子取出銅銅
51、片,浸浸入洗滌滌劑,洗洗去附著著的試樣樣,再用用定性濾濾紙吸干干,最好好將銅片片放入到到扁平的的試管中中,用脫脫脂棉塞塞住管口口,防止止弄臟,然后再再與標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)色板比比較,確確定腐蝕蝕等級。與標(biāo)準(zhǔn)色色板的比比較方法法對光線線成455角折射射拿持觀觀察。腐蝕級別別的確定定當(dāng)一塊塊銅片的的腐蝕程程度恰好好處于兩兩個相鄰鄰的標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)色板之之間時,則按變變色或失失去光澤澤較為嚴(yán)嚴(yán)重的腐腐蝕級別別給出測測定結(jié)果果。(2)硫硫含量硫硫含量是是檢測油油品中硫硫及其衍衍生物含含量的試試驗(yàn),以以質(zhì)量分分?jǐn)?shù)表示示。由于于車用無無鉛汽油油要求銅銅片腐蝕蝕合格,因此硫硫含量主主要檢測測的是“非活性性硫”。測定意意義燃料料
52、油燃燒燒后,“非活性性硫”也可以以轉(zhuǎn)化為為“活性硫硫”,即全全部硫化化物均具具有潛在在的腐蝕蝕性,因因此必須須限制硫硫含量。我國車車用無鉛鉛汽油要要求硫含含量不大大于0.05%。分析檢檢驗(yàn)方法法硫含量量的仲裁裁試驗(yàn)按按GB/T388019777(19888)石油產(chǎn)產(chǎn)品硫含含量測定定法(燃燃燈法)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)方法進(jìn)進(jìn)行。燃燈法測測定油品品硫含量量屬于間間接測定定法。它它是將試試樣完全全燃燒產(chǎn)產(chǎn)物用溶溶液吸收收,轉(zhuǎn)化化為可進(jìn)進(jìn)行滴定定分析的的物質(zhì),進(jìn)而將將結(jié)果換換算成試試樣硫含含量的方方法。測定時將將試樣裝裝入特定定的燈中中(鏈接接)燃燒燒,使油油品中的的含硫化化合物轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化為SSO2,并用NNa2CCO
53、3溶溶液吸收收,然后后用已知知濃度(0.005mool/LL)的鹽鹽酸滴定定過剩的的Na22CO33,由消消耗的鹽鹽酸體積積,計算算試樣中中的硫含含量。硫化物+O2 SOO2SO2+Na22CO33 Naa2SOO3+CCO2Na2CCO3+2HCCl 22NaCCl+HH2O+CO22式中:ww試樣樣的硫含含量,%; V0滴定定空白試試液所消消耗鹽酸酸溶液的的體積,mL;V滴滴定吸收收試樣燃燃燒生成成物溶液液所消耗耗鹽酸溶溶液體積積,mLL;0.00008 g/mmL單位體體積0.05mmol/L HHCl溶溶液所相相當(dāng)?shù)牧蛄蚝浚籏換換算為00.055moll/LHHCl溶溶液的修修正系數(shù)
54、數(shù)(試驗(yàn)驗(yàn)中實(shí)際際使用的的鹽酸溶溶液濃度度與0.05mmol/L之比比值);m試試樣的燃燃燒量,g。測定注注意事項(xiàng)項(xiàng)在應(yīng)用用GB/T388019777(19888)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)方法法測定硫硫含量時時,要注注意以下下幾點(diǎn)。吸收液用用量準(zhǔn)規(guī)規(guī)定,使使用吸量量管準(zhǔn)確確地向吸吸收器中中注入110mLL0.33% NNa2CCO3溶溶液,每每次加入入的Naa2COO3溶液液體積必必須準(zhǔn)確確、一致致,且無無操作損損失,否否則將影影響測定定結(jié)果。試樣燃燒燒完全程程度若試試樣在燃燃燒過程程中冒黑黑煙或未未經(jīng)燃燒燒而揮發(fā)發(fā),均會會使測定定結(jié)果偏偏低。試試驗(yàn)過程程必須在在空氣流流動的室室內(nèi)進(jìn)行行,避免免劇烈通通風(fēng);按按
55、規(guī)定調(diào)調(diào)節(jié)燈芯芯和火焰焰高度(68mmm);用用螺旋夾夾調(diào)整吸吸收器吸吸入空氣氣速度,保持均均勻,確確保試樣樣完全燃燃燒。環(huán)境空氣氣條件不不許用火火柴等含含硫引火火器具點(diǎn)點(diǎn)火;必必須做空空白試驗(yàn)驗(yàn),另用用0.33% NNa2CCO3溶溶液滴定定,并與與空白試試驗(yàn)比較較,若所所消耗的的鹽酸體體積比空空白試驗(yàn)驗(yàn)多出00.055mL,則視為為環(huán)境空空氣已染染有含硫硫組分,需要徹徹底通風(fēng)風(fēng)后,并并另行測測定。終點(diǎn)的判判斷標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)規(guī)定在在滴定的的同時要要攪拌吸吸收溶液液,并用用空白試試驗(yàn)比較較終點(diǎn)顏顏色,這這樣才能能正確判判斷滴定定終點(diǎn)。(3)硫硫醇硫含含量測定意意義硫醇醇硫含量量是分析析檢測硫硫醇的試試
56、驗(yàn),屬屬于定量量分析方方法。硫硫醇是“活性硫硫”之一,多存在在于直餾餾產(chǎn)品中中,低沸沸點(diǎn)硫醇醇?xì)馕峨y難聞,腐腐蝕性強(qiáng)強(qiáng),溫度度升高時時,其腐腐蝕作用用會隨之之增大,同時還還能與油油品中其其他組分分一起氧氧化,降降低油品品安定性性。因此此,硫醇醇硫含量量是評價價車用無無鉛汽油油使用性性能的重重要指標(biāo)標(biāo),對判判斷油品品氣味及及其對燃燃料系統(tǒng)統(tǒng)金屬和和橡膠部部件的腐腐蝕性具具有實(shí)際際意義。我國車車用無鉛鉛汽油要要求硫醇醇硫含量量不大于于0.0001%。分析檢檢驗(yàn)方法法車用無無鉛汽油油硫醇硫硫含量的的測定按按GB/T1779219888餾餾分燃料料中硫醇醇硫的測測定(電電位滴定定法)進(jìn)行。適用于于測定
57、硫硫醇硫含含量在00.00003%0.001%范范圍內(nèi),無硫化化氫的汽汽油、噴噴氣燃料料、煤油油和輕柴柴油中的的硫醇硫硫。若游游離硫質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)數(shù)大于00.00005%時,對對測定有有一定干干擾。硫醇硫含含量測定定采用電電位滴定定法,它它是將無無硫化氫氫試樣溶溶解在乙乙酸鈉的的異丙醇醇溶劑中中,用硝硝酸銀異異-丙醇標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定定溶液進(jìn)進(jìn)行電位位滴定,由玻璃璃參比電電極和銀銀-硫化銀銀指示電電極之間間的電位位突躍指指示滴定定終點(diǎn)。試樣中硫硫醇硫的的質(zhì)量分分?jǐn)?shù)按下下式計算算式中:ww試樣樣的硫醇醇硫含量量,%;32.006 gg/mool硫醇中中S原子的的摩爾質(zhì)質(zhì)量;10000單單位換算算,1LL=1
58、0000mmL; V達(dá)到終終點(diǎn)時所所消耗的的硝酸銀銀-異丙醇醇標(biāo)準(zhǔn)溶溶液體積積,mLL;c硝硝酸銀-異丙醇醇標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液液的濃度度,mool/LL;m試試樣的質(zhì)質(zhì)量,gg。為使硝酸酸銀在試試樣中更更好溶解解及減少少硫醇銀銀沉淀對對硝酸銀銀的吸附附,試驗(yàn)驗(yàn)中采取取用大量量的異丙丙醇作溶溶劑。測定注注意事項(xiàng)項(xiàng)滴定溶劑劑的選擇擇汽油中中所含硫硫醇的相相對分子子質(zhì)量較較低,在在溶液中中容易揮揮發(fā)損失失,因此此標(biāo)準(zhǔn)方方法采用用在異丙丙醇中加加入乙醇醇鈉溶液液,以保保證滴定定溶劑呈呈堿性;而噴氣氣燃料、煤油和和柴油中中含相對對分子質(zhì)質(zhì)量較高高的硫醇醇,用酸酸性滴定定溶劑,則有利利于在滴滴定過程程中更快快
59、達(dá)到平平衡。滴定溶劑劑凈化硫硫醇極易易被氧化化為二硫硫化物,從而由由“活性硫硫”轉(zhuǎn)變?yōu)闉椤胺腔钚孕粤颉薄R笄竺刻煸谠跍y定前前,都要要用快速速氮?dú)饬髁鲀艋蔚味ㄈ軇﹦?0mmin,以除去去溶解氧氧,保持持隔絕空空氣。標(biāo)準(zhǔn)滴定定溶液的的配制和和盛放為為避免硝硝酸銀見見光分解解,配制制和盛放放硝酸銀銀-異丙醇醇標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液液時,必必須使用用棕色容容器;標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定定溶液的的有效期期不超過過3天,若若出現(xiàn)渾渾濁沉淀淀,必須須另行配配制;在在有爭議議時,需需當(dāng)天配配制。滴定時間間控制為為避免滴滴定期間間硫化物物被空氣氣氧化,應(yīng)盡量量縮短滴滴定時間間,在接接近終點(diǎn)點(diǎn)等待電電位恒定定時,不不能中斷斷滴定。
60、(4)博博士試驗(yàn)驗(yàn)測定意意義博士士試驗(yàn)是是檢測油油品中硫硫醇的一一種定性性分析方方法,也也可檢測測硫化氫氫的存在在,非常常靈敏。檢測結(jié)結(jié)果用“通過”(即無無硫醇存存在)或或“不通過過”(有硫硫醇存在在)表示示。分析檢檢驗(yàn)方法法博士試試驗(yàn)按SSH/TT0177419992芳芳烴和輕輕質(zhì)石油油產(chǎn)品硫硫醇定性性試驗(yàn)法法(博士士試驗(yàn)法法)進(jìn)進(jìn)行。試驗(yàn)時,搖動加加有亞鉛鉛酸鈉(Na22PbOO2)溶溶液(博博士試劑劑)的試試樣,觀觀察混合合溶液外外觀的變變化,判判斷是否否存在硫硫化氫、過氧化化物、硫硫醇和游游離硫存存在。再再通過添添加硫磺磺粉,搖搖動,觀觀察溶液液的變化化,進(jìn)一一步確認(rèn)認(rèn)硫醇的的存在。博
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