粉煤灰硅酸鹽水泥的研制實驗報告

1、 水泥方向綜合試驗標題：粉煤灰硅酸鹽水泥的開發(fā) 粉煤灰硅酸鹽水泥的研制概括凡是由硅酸鹽水泥熟料、粉煤灰和適量石膏制成的水硬性膠凝材料，統(tǒng)稱為粉煤灰硅酸鹽水泥。粉煤灰硅酸鹽水泥的開發(fā)試驗是通過對原料的化學分析，確定原料的化學成分，從而確定配方。根據(jù)種類不同，各成分的比例也不同。本試驗主要采用石灰石、鋁土礦、鋼渣、砂巖、粉煤灰和石膏制備粉煤灰硅酸鹽水泥。實驗初期主要是原料的制備階段：（1）主要原料的制備和加工；天然礦物原料和工業(yè)廢渣需要處理。對上述物性檢驗（粒度、比表面積等）不合格的一些原料也應進行處理。使用實驗室小型顎式破碎機和小型球磨機破碎研磨至所需細度。然后研磨至0.08mm方孔篩，達到實驗

2、所需細度。 （二）主要原材料分析檢驗；對制備好的原料進行取樣和制備，對CaO、SiO 2 、Al 2 O 3 、Fe 2 O 3 、MgO和燒失量進行分析。實驗中期主要是生料準備階段：（1）配料計算； 根據(jù)實驗要求確定實驗組數(shù)和生料量。 確定原料率值。 根據(jù)每種原料的檢測報告計算成分。 (2)準備生料；將各種原料按配料稱重，用研缽研磨，過篩，壓餅，試燒。 (3)生料煅燒。實驗的最后階段主要是水泥制備階段： 1 石膏和外加劑的處理；石膏中三氧化硫的測定 2 熟料分析檢驗 3 選擇合理的配料配比 4 熟料、外加劑和石膏的混合。均質(zhì)成水泥 5 水泥性能測定。水泥的質(zhì)量主要取決于水泥熟料的質(zhì)量，而熟料

3、的質(zhì)量與水泥生料的成分、均勻度和煅燒工藝及熱力系統(tǒng)有關。因此，在水泥的研究和生產(chǎn)中，往往通過實驗來了解生料的敏感性和研究書的煅燒過程，從而為水泥的生產(chǎn)提供依據(jù)。關鍵詞:原料, 生熟料, 水泥混合料, 石膏粉磨, 化學分析, 試燒熟料, 煅燒性能, 燒失量測定, 水分含量目錄 TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc266782165 1簡介4 HYPERLINK l _Toc266782166 1.1粉煤灰硅酸鹽水泥4概述 HYPERLINK l _Toc266782167 1.2粉煤灰硅酸鹽水泥的經(jīng)濟效益和社會效益4 HYPERLINK l _Toc266782168

4、 1.3粉煤灰硅酸鹽水泥理論技術分析及發(fā)展趨勢5 HYPERLINK l _Toc266782171 2實驗過程7 HYPERLINK l _Toc266782172 2.1原材料7 HYPERLINK l _Toc266782173 2.1.1原料準備7 HYPERLINK l _Toc266782174 2.1.1.1石灰石樣品制備7 HYPERLINK l _Toc266782175 2.1.1.2鋁土礦樣品的制備7 HYPERLINK l _Toc266782176 2.1.1.3其他原料的制備7 HYPERLINK l _Toc266782177 2.1.2原料附著水分和燒失量的測定

5、72.1.2.1石灰石附著水分的測定7 HYPERLINK l _Toc266782179 2.1.2.2石灰石燒失量的測定8 HYPERLINK l _Toc266782180 2.1.2.3其他原料的附著水分和燒失量的測定8 HYPERLINK l _Toc266782181 2.1.2.4數(shù)據(jù)處理8 HYPERLINK l _Toc266782182 2.1.3石灰石化學分析8 HYPERLINK l _Toc266782183 2.1.3.1試樣溶液的制備（氫氧化鈉熔融分解試樣） 8 HYPERLINK l _Toc266782184 2.1.3.2二氧化硅（氟硅酸鉀容量法） 9 HY

6、PERLINK l _Toc266782185 2.1.3.3 EDTA配位滴定鐵、鋁、鈣、鎂樣品溶液的制備9 HYPERLINK l _Toc266782186 2.1.3.4三氧化二鐵（ EDTA-配位滴定） 10 HYPERLINK l _Toc266782187 2.1.3.5氧化鋁（ EDTA-銅鹽反滴定法） 1 0 HYPERLINK l _Toc266782188 2.1.3.6氧化鈣（ EDTA-配位滴定） 11 HYPERLINK l _Toc266782190 2.1.3.7數(shù)據(jù)處理1 1 HYPERLINK l _Toc266782215 2.1.4原材料的所有數(shù)據(jù)處理1

7、 2 HYPERLINK l _Toc266782216 2.2生食1 2 HYPERLINK l _Toc266782217 2.2.1生料配比數(shù)據(jù)處理1 2 HYPERLINK l _Toc266782218 2.2.2生料配比及制備1 3 HYPERLINK l _Toc266782219 2.3熟料煅燒1 3 HYPERLINK l _Toc266782221 熟料化學分析1 3 HYPERLINK l _Toc266782222 2.4.1樣品溶液的制備1 3 HYPERLINK l _Toc266782223 2.4.2二氧化硅14的測定 HYPERLINK l _Toc26678

8、2224 2.4.3三氧化二鐵的測定14 HYPERLINK l _Toc266782225 2.4.4氧化鋁（ EDTA-銅鹽反滴定法） 14 HYPERLINK l _Toc266782226 2.4.5氧化鈣15_ _ HYPERLINK l _Toc266782227 2.4.6熟料化學分析數(shù)據(jù)處理15 HYPERLINK l _Toc266782228 熟料16中f-CaO 的測定 HYPERLINK l _Toc266782229 2.4.7.1測定方法16 _ HYPERLINK l _Toc266782230 2.4.7.2 數(shù)據(jù)處理16 _ HYPERLINK l _Toc2

9、66782231 2.5水泥的制備16 HYPERLINK l _Toc266782236 2.5.1 水泥配比及數(shù)據(jù)處理16 HYPERLINK l _Toc266782237 2.5.2水泥性能的測定17強度的測定17 HYPERLINK l _Toc266782238 2.6測試使用的儀器18 HYPERLINK l _Toc266782239 3結論19 HYPERLINK l _Toc266782240 4錯誤分析20 HYPERLINK l _Toc266782241 參考文獻211 簡介1.1 粉煤灰硅酸鹽水泥概述凡是由硅酸鹽水泥熟料粉煤灰和適量石膏制成的水硬性膠凝材料，統(tǒng)稱為粉

10、煤灰硅酸鹽水泥。添加到水泥中的粉煤灰量為質(zhì)量的20%至40%。允許參與粒化高爐渣不超過混料總量的1/3。此時混合料總量可達到50%，但粉煤灰用量不應低于20%或超過40%。粉煤灰水泥結構較致密，比表面積小，對水的吸附能力小得多，水泥水化需水量小，因此粉煤灰水泥的干縮小，抗裂性也不錯。 .此外，與摻入活性外加劑的一般水泥類似，具有水化熱低、耐腐蝕性強等特點。1.2粉煤灰硅酸鹽水泥的經(jīng)濟效益和社會效益粉煤灰是具有一定活性的火山灰混合材料。具有電位活性高、礦體化學穩(wěn)定性好、顆粒細、有害物質(zhì)少、能改善混凝土或砂漿的物理性能等優(yōu)點。粉煤灰作為水泥外加劑的綜合利用，可以改善生態(tài)環(huán)境，變廢為寶，節(jié)約能源，提

11、高水泥產(chǎn)量，降低成本。它具有顯著的社會、環(huán)境和經(jīng)濟效益。企業(yè)的工作符合保護土地、合理開發(fā)自然資源的基本國策。為有效促進粉煤灰硅酸鹽水泥的生產(chǎn)和使用，我國制定了粉煤灰硅酸鹽水泥標準，粉煤灰硅酸鹽水泥是我國的5大水泥品種之一。我國是煤炭資源豐富的國家，也是世界上最大的煤炭生產(chǎn)國和煤炭消費國。燃煤火電發(fā)展迅速，發(fā)電量1.3億千瓦時，其中火電占比79.6%。由此產(chǎn)生的飛灰排放量逐年增加。到2002年底，全國粉煤灰排放量1.6億噸，粉煤灰?guī)齑媪窟_到8億多噸，占地20萬多畝。隨著電力工業(yè)的發(fā)展，其排放量將逐漸增加。如果使用不當，會占用農(nóng)田，堵塞河流。 ，污染的環(huán)境。粉煤灰的處置是全社會共同關心的問題。因此

12、，自1978年國家將其確立為資源綜合利用的突破口以來，如何合理有效地利用粉煤灰資源已成為我國經(jīng)濟社會發(fā)展的一項長期戰(zhàn)略方針。粉煤灰主要由活性二氧化硅和氧化鋁組成，因此可以代替粘土成分配制用于水泥生產(chǎn)。在水泥生產(chǎn)中使用粉煤灰不僅具有經(jīng)濟效益，而且具有社會效益，集中體現(xiàn)在以下幾個方面：1)節(jié)省燃料一方面，由于粉煤灰的生產(chǎn)過程相當于一個熟化過程，當用它代替粘土時，將節(jié)省粘土熟化所消耗的熱量；它用于一些粉煤灰水泥生產(chǎn)。因此，可以減少粉煤灰水泥生產(chǎn)配料中的煤添加量。2）增加產(chǎn)量，降低功率粉磨普通硅酸鹽水泥時，加入粉煤灰作為混合料，可以起到一定的助磨作用，可以提高磨機產(chǎn)量，降低單位電耗。3）降低產(chǎn)品成本，

13、改善水泥的部分性能粉煤灰比生產(chǎn)傳統(tǒng)水泥的原材料更容易獲得且更便宜，可以降低產(chǎn)品成本。4）保護環(huán)境，變廢為寶在我國這樣的燃煤國家，粉煤灰資源可以很好地再生利用，對于避免生態(tài)環(huán)境惡化、實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展、造福子孫后代具有重要意義。1.3粉煤灰硅酸鹽水泥理論技術分析及發(fā)展趨勢（一）全國水泥制造理論與技術分析新型干法水泥生產(chǎn)技術窯外預分解技術是新型干法水泥技術的核心，也是當代新型干法水泥煅燒技術發(fā)展的主流技術。它是在懸浮預熱器窯的基礎上進一步發(fā)展起來的。現(xiàn)代窯外預分解技術根據(jù)煅燒爐與回轉窯的相對位置關系，分為在線預分解窯系統(tǒng)和離線預分解窯系統(tǒng)。 “三傳一逆”的工藝變成了懸浮氣體與固體之間的“三傳一逆”工藝

14、，大大提高了各道工序的效率和速度，達到提高回轉窯產(chǎn)能的目的，并減少單位熟料消耗。各種材料的消耗最終達到提高經(jīng)濟效益的目的回轉窯生產(chǎn)技術在水泥工業(yè)的發(fā)展過程中出現(xiàn)了不同的生產(chǎn)方式和不同類型的回轉窯。按生料制備方法可分為干法生產(chǎn)和濕法生產(chǎn)。適用于生產(chǎn)方法的回轉窯分為干式回轉窯。和濕發(fā)回轉窯。與濕式回轉窯相比，干式回轉窯具有相反的優(yōu)缺點。干法將生料制成干粉，水分一般小于1%，因此比濕法減少了蒸發(fā)水分所需的熱量。由于廢氣溫度高，空心窯的熱耗不低。干法生產(chǎn)將生料制成干粉，其流動性低于漿料。所以原料沒有混合好，配料也不均勻。（2）粉煤灰硅酸鹽水泥現(xiàn)狀及技術發(fā)展趨勢采用“二高三點超細法”新技術生產(chǎn)早強粉煤灰

15、硅酸鹽水泥是目前最合理、最成熟的粉煤灰水泥生產(chǎn)工藝。其特點是： 1）成功解決了粉煤灰早期強度低、凝結時間長的問題。 2）采用兩點摻和三點法，粉煤灰利用率高達40%，效益顯著。 3）使熟料強度高、凝固快，是技術上的突破。 4) 解決塑料生料燒制優(yōu)質(zhì)熟料的重大難題。 5）采用干法除灰、粉煤灰的堆垛均化和采用高細磨，是“兩高三點超細法”的重要技術措施。采用“兩高三點超細法”新工藝生產(chǎn)早強粉煤灰硅酸鹽水泥，每噸水泥使用灰渣40%50%（外加劑30%35%，替代約10%粘土料），如建成20萬噸/年生產(chǎn)線，年產(chǎn)值4000萬元以上，利稅500萬元以上，可生產(chǎn)粉煤灰12萬噸。使用。經(jīng)濟效益、社會效益和環(huán)境效益

16、十分可觀。未來，國際水泥行業(yè)的發(fā)展趨勢將圍繞節(jié)能、降耗、環(huán)保、提高水泥質(zhì)量和提高勞動生產(chǎn)率，實現(xiàn)清潔生產(chǎn)和高效集約化生產(chǎn)，走可持續(xù)發(fā)展道路。 .研究主要集中在水泥行業(yè)的節(jié)能降耗、有害氣體（CO:、SO:等）的減排以及低品位原燃料和工業(yè)廢棄物的資源化利用。體現(xiàn)在兩個方面：一是國際水泥工業(yè)技術裝備中的新型干法水泥生產(chǎn)技術正在向大型化、節(jié)能化、自動化方向發(fā)展。二、水泥及水泥基材料研究以水泥生態(tài)制備、先進水泥基材料、水泥節(jié)能高性能、廢棄物資源化利用、水泥制備與應用環(huán)境行為評價與改進為基礎.方面是研發(fā)的重點，兩者相輔相成，共同推動水泥行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。2 實驗過程2.1 原材料2.1.1原料準備綜合實驗

17、為普通硅酸鹽水泥熟料的制備。設計的樣品主要有石灰石、鋁土礦、鋼渣、砂巖等。各種樣品的制備過程大致如下：2.1.1.1 石灰石樣品制備從石灰石場取約50Kg的代表性樣品，然后用顎式破碎機破碎至5-10mm，然后四等分減至5Kg，然后倒入球磨機進行研磨，50min后細度達到4左右%（0.08mm方孔篩），從磨機中取出試樣，用四等分法減至200g（其余試樣可作為石灰石原料制備生料） ), 使用磁鐵去除鐵粉。將樣品在瑪瑙研缽中細磨，然后收縮至5g，用瑪瑙研缽研磨至通過0.08mm方孔篩，放入稱量瓶中，在烘箱中干燥，放入干燥器作為分析用。 （其實石灰石可以根據(jù)實驗要求用球磨機研磨到需要的細度，然后放入桶

18、中。為了使桶內(nèi)物料均勻，可將20Kg細粉放入500mm 500mm球磨機，攪拌15分鐘，鐵粉可以被磁鐵吸附后再放入。在桶上貼上標簽備用。）2.1.1.2 鋁土礦樣品的制備取鋁土礦代表性樣品15Kg，在烘箱中烘干（或在空氣中烘干），然后用顎式破碎機粉碎至粒度為5-10mm，倒入球磨機研磨30分鐘，當細度達到4%左右時，從磨機中取出試樣，用四等分法減至200g（其余試樣可作為制備生石灰石的原料），其余操作過程同石灰石。2.1.1.3 其他原料的制備鋁土礦或石灰石的制備工藝基本相同。2.1.2 原料附著水分和燒失量的測定2.1.2.1 石灰石附著水分的測定準確稱取12g石灰石樣品，放入預先干燥至恒重

19、的稱量瓶中將裝有樣品的稱量瓶放入105110的烘箱中（烘箱中應打開稱量瓶的蓋子）2小時。取下稱量瓶，蓋上蓋子（但不要太緊），放入干燥器中冷卻至室溫。將稱量瓶蓋緊并稱重。所以在烤箱里烤1小時。冷卻并以同樣的方式稱重，直到恒重。樣品中附著水分的質(zhì)量分數(shù)計算如下：W=mm 1 /m100式中，W附著水分，%；m試樣干燥前的質(zhì)量，g；m 1 試樣干燥后的質(zhì)量，g。2.1.2.2 石灰石燒失量的測定 110干燥的石灰石試樣1g，放入已燒至測定點的瓷坩堝中。將瓷坩堝放入高溫爐中，從低溫升起，在950-1000的高溫下燃燒30分鐘。拿出來。將瓷坩堝放入干燥器中冷卻，稱重重復燃燒直至恒重。樣品中燒失量的質(zhì)量分

20、數(shù)計算如下：X L =mm 1 /m100式中 XL燒失量，%；m試樣燃燒前的質(zhì)量，g；m1試樣燃燒后的質(zhì)量，g 。2.1.2.3 其他原料的附著水分和燒失量的測定鋼渣、砂巖、鋁土礦等樣品的附著水分和燒失量測定過程與石灰石基本相同。2.1.2.4 數(shù)據(jù)處理表 1 石灰石的附著水分團體干燥前質(zhì)量g干重g水分g附著水分%平均附著水分%石灰石（鎳坩堝）2.01952.01300.00650.320.30石灰石（瓷坩堝）2.06432.05850.00580.28表 2 石灰石的燒失量姓名爐前質(zhì)量g進爐后，質(zhì)量 g燒失量 g燒失量%石灰石1.00500.65910.345934.42對八組數(shù)據(jù)進行平均

21、后，結果如下：表 3 原料燒失量和附著水分姓名燒失量%附著水分%石灰石34.420.30鋁土礦18.980.27砂巖10.160.50鋼渣6.470.282.1.3石灰石化學分析2.1.3.1 樣品溶液的制備（氫氧化鈉熔融分析樣品）1.試劑的制備氫氧化鈉、鹽酸、鹽酸（1+5）、硝酸。2、準確稱取約0.5g經(jīng)105 110 烘烤2h的試樣，置于預先溶有3g氫氧化鉀的鎳坩堝中，再蓋上1g氫氧化鈉，蓋上坩堝覆蓋（應留有空隙）。放入已經(jīng)加熱到400的高溫爐中，繼續(xù)加熱到650700 ，保持20分鐘（中間可以搖晃一次熔體）。取出坩堝，冷卻后放入100mL熱水燒杯中，蓋上表玻璃，適當加熱。待熔體完全浸出后

22、，取出坩堝，用熱水和鹽酸（1+5）清洗坩堝和蓋子。將洗劑混合到燒杯中。然后每次加入15mL鹽酸，立即用玻璃棒攪拌，加入幾滴硝酸，加熱至沸騰，將所得澄清溶液冷卻至室溫，轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標記，并搖勻。2.1.3.2 二氧化硅（氟硅酸鉀容量法）碳酸鉀分解樣品。1. 試劑硝酸、硝酸(1+20)、氯化鉀、氯化鉀溶液(50g/L)、氟化鉀溶液(150g/L)、氯化鉀-乙醇溶液(50g/L)、酚酞指示液(10g/L) )、氫氧化鈉標準滴定溶液(0.05mol/L)2. 測試步驟干燥后的試樣約0.5g ，置于鉑坩堝中，在950-1000溫度下燃燒3-5分鐘。將坩堝冷卻，加入1-1.5g磨細

23、的無水碳酸鉀，用玻璃棒攪拌均勻，蓋上坩堝（有一點縫隙），在950-1000 放置10分鐘。讓坩堝冷卻，將熔體倒入裝有少量熱水的300ml燒杯中，用少量稀硝酸（1+20）和水（此時溶液體積應為40ml左右）清洗坩堝）。加入 10ml 150g/L 的氟化鉀溶液，攪拌均勻，然后每次加入 15ml 硝酸，用少量水沖洗手表玻璃和杯壁。冷卻后，加入固體氯化鉀，將未溶解的顆粒攪拌粉碎至飽和，冷卻并靜置15分鐘。用快速濾紙過濾，用50g/L氯化鉀溶液洗滌塑料杯沉淀2 3次，將濾紙與沉淀物一起放入原塑料杯中，加入10ml氯化鉀-乙醇溶液，沿杯壁加入 1 毫升氯化鉀。 10g/L酚酞指示液，用0.05mol/L

24、氫氧化鈉標準滴定液中和未洗過的酸，小心攪動濾紙，擦洗杯壁直至溶液變紅（讀數(shù)不記錄）。再加入200ml沸水（沸水應事先以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液中和至微紅），用0.05mol/s的標準滴定溶液滴定至微紅L 氫氧化鈉（寫下讀數(shù)）。樣品中二氧化硅的質(zhì)量百分比計算如下：式中： T SiO2 相當于每毫升氫氧化鈉標準溶液的二氧化硅質(zhì)量， mg/ml ；V滴定時消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；m 樣品重量，g。2.1.3.3 EDTA配位滴定鐵、鋁、鈣、鎂樣品溶液的制備（氫氧化鈉熔融分析樣品）1. 試劑氫氧化鈉、鹽酸、鹽酸（1+5）、硝酸。2.分析步驟干燥后的試樣約0.5g ，置于預先溶有

25、3g氫氧化鈉的銀坩堝中，蓋上1g氫氧化鈉。蓋上坩堝蓋（應有一定間隙），放入600-650的高溫爐中20分鐘。取出坩堝，冷卻后，將坩堝與熔體一起放入預先裝滿約100ml熱水（不要太熱）的300ml燒杯中。搖動燒杯以溶解熔塊。用玻璃棒取下坩堝，用少量水和鹽酸（1+5）洗滌，洗液合并到燒杯中。然后每次加入15ml鹽酸，攪拌至熔體完全溶解，加幾滴硝酸，加熱至沸，將溶液冷卻至室溫，轉移至250ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻備用。2.1.3.4 三氧化二鐵（EDTA配位滴定）1. 試劑氨水（1+1）、亞硫酸鈉指示液（100 g/L）、EDTA標準滴定液（0.015 mol/L）2.分析步驟吸取上述制備

26、的樣品溶液100ml，放入300ml燒杯中，用氨水（1+1）將溶液pH值調(diào)至2.0（用精密pH試紙檢查）。將溶液加熱至70 左右，加入100 g/L亞硫酸鈉指示液10滴，在不斷攪拌下用0.015 mol/L EDTA標準滴定液緩慢滴定至亮黃色（終點溶液溫度應為為 60 C左右）。中三氧化二鐵的質(zhì)量百分比計算如下：式中： 每毫升氫氧化鈉標準溶液相當于三氧化二鐵的質(zhì)量，mg/ml；V滴定時消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；m試樣重量，g；2.5總樣品溶液與取樣溶液的體積比。2.1.3.5 氧化鋁（EDTA-銅鹽反滴定法）試劑EDTA標準滴定液（0.015 mol/L）、醋酸-乙酸鈉緩沖液（pH

27、4.0）、PAN指示液（2 g/L）、硫酸銅標準滴定液（0.015 mol/L）。分析步驟向上述鐵滴定液中加入1015ml 0.015 mol/L EDTA標準滴定液（體積記為V1），加水稀釋至約200ml。將溶液加熱至7080后，加入15ml醋酸-乙醇鈉緩沖溶液（pH 4.3），煮沸1 2min，取出，微冷，加入5 6滴2g/L PAN指示液，0.015mol /L硫酸銅標準滴定溶液滴定至亮紫色（體積記為V2）。樣品中氧化鋁的質(zhì)量百分比按下式計算=式中： 每毫升EDTA標準溶液相當于氧化鋁的質(zhì)量，mg/ml；V1加入EDTA的標準滴定溶液的體積，ml；V2滴定過程中消耗的硫酸銅標準滴定溶液的

28、體積，ml；K每毫升硫酸銅標準滴定溶液的體積相當于EDTA標準滴定溶液的體積，ml；m試樣重量，g；2.5總樣品溶液與取樣溶液的體積比。2.1.3.6 氧化鈣（EDTA-配位滴定）一、測量原理Ca 2+與EDTA在pH 813時可定量絡合形成無色絡合物CaY 2-絡合物，絡合物的穩(wěn)定常數(shù)為K CaY =10 10.69 。因為配合物不是很穩(wěn)定，所以用EDTA滴定鈣只能在堿性溶液中進行。在pH 8-9滴定時易受Mg 2+干擾，因此一般在pH12.5滴定。由于Ca 2+的指標比較復雜，在水泥的化學分析中，最常用的是鈣指標（NN）、甲基百里酚藍（MTB）和鈣黃綠素。2. 試劑三乙醇胺（1+2）、CM

29、P混合指示劑、氫氧化鉀溶液（200g/L）、EDTA標準滴定溶液（0.15mol/L）三、分析步驟吸取 25mL 上述制備的樣品溶液到 400mL 燒杯中。加水稀釋至約250mL，加入3mL三乙醇胺（1+2）和適量CMP混合指示劑，攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光，然后過量35mL（溶液的pH值）此時）值應高于 13）。用0.015mol/L EDTA標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失轉為粉紅色（消耗量為V1）樣品中氧化鈣的質(zhì)量百分比計算如下：X CaO =T CaO V 1 100 10/1000m式中， TCaO為每毫升EDTA標準溶液當量氧化鈣的質(zhì)量，mg/l；V1滴定過程中

30、消耗的EDTA標準滴定溶液體積，ml；m樣品的質(zhì)量，g10總樣品溶液與取樣溶液的體積比2.1.3.7 數(shù)據(jù)處理表 4 石灰石的化學分析姓名滴定溶液名稱滴定前體積 ml滴定后體積毫升總消耗毫升成分 鐵2 O 3EDTA 溶液40.9042.101.200.72鋁2 O 3CuSO4溶液_21.4031.5010.101.58氧化鈣EDTA 溶液13.5040.9027.4045.90二氧化硅_氫氧化鈉溶液24.6045.7021.106.29注：測定 SiO2 時稱取石灰石質(zhì)量為0.5037g，測定其他組分時稱取石灰石質(zhì)量為 0.5022gT CaO =0.8413 = 0.7650 = 1.2

31、008 T SiO 2 =1.5020鋁土礦、鋼渣、砂巖的化學分析與石灰石相同2.1.4 原材料的所有數(shù)據(jù)處理考慮到實驗誤差，結合八組結果和實驗室數(shù)據(jù)得到原料的化學成分如下：表 5 原料化學分析姓名氧化鈣%二氧化硅 % _鋁2 O 3 %Fe 2 O 3 %石灰石49.807.001.820.60砂巖0.4492.582.941.14鋁土礦0.9540.0034.0810.22鋼渣40.8217.204.4121.242.2生食2.2.1生料配比數(shù)據(jù)處理基于原料的化學分析確定生料組成。設定 KH=0.86 0.92 SM=2.2 2.6 IM=1.3 1.8石灰石 77.0% 鋼渣 7.0%

32、鋁土礦 7.0% 砂巖 9.0% 按此比例，原料成分如下：表 6 計算的原料組成姓名混合比例 燒失量%氧化鈣%二氧化硅 % _鋁2 O 3 %Fe 2 O 3 %石灰石77.034.4238.355.391.400.46鋁土礦7.09.210.072.802.390.72砂巖9.02.590.048.330.260.10鋼渣7.00.372.861.200.311.49原材料41.3217.724.362.77燒生食61.4621.055.353.09計算得出：KH=0.874 SM=2.494 IM=1.731 得到的結果都在附近，所以假設成立，比例為：表 7 生料配比姓名濕料%大量的 稱量

33、g石灰石77.2377.0092.40鋁土礦7.027.008.40鋼渣7.027.008.40砂巖9.059.0010.80注：生料總稱重120g2.2.2生料配比及制備成分計算：根據(jù)實驗要求確定實驗組數(shù)和生料量。確定原料率值。根據(jù)每種原料的檢測報告作為成分計算的依據(jù)。配置生料按配料稱量各種原料，在研磨體中研磨。為混合均勻，如果量大，放入球磨機中充分混合，直至通過0.080mm方孔篩。將混合研磨好的粉料加入15%的水，放入成型模具中，放在壓機底座上，用20-25MPa的壓力壓成塊，塊的厚度一般不超過 25 毫米。 將塊狀樣品在 105-110C 下緩慢干燥半小時。圖1 成型原料樣品2.3熟料

34、的煅燒1、檢查高溫爐是否正常，并在高溫爐內(nèi)放置隔離墊（剛玉砂等），以防止高溫下出爐與爐襯粘連。2、生料煅燒的最高溫度可按以下溫度進行：1350 、1400 、1450 。如果有特殊需要，也可以提高其他溫度。3、將試樣放入爐內(nèi)煅燒一段時間。4、將取出的樣品冷卻片刻，在研磨體中研磨至全部通過0.080mm方孔篩。圖 2 熟料樣品2.4 熟料化學分析2.4.1 樣品溶液的制備稱取試樣約0.5g，置于銀坩堝中，加入6-7g NaOH，在650左右的馬弗爐中熔化15-20min，取出，冷卻。將坩堝放入盛有100ml開水的燒杯中，蓋上表玻璃，在電爐上加熱。待熔塊完全滲透后，取出坩堝，用鹽酸（1+5）和水清

35、洗坩堝和蓋子，攪拌下加入25ml濃鹽酸和1ml濃硝酸，加熱至沸，冷卻，并轉移至250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2.4.2 二氧化硅的測定吸取上述制備的樣品溶液50ml，置于300ml塑料杯中，加入10 15ml濃硝酸，冷卻至室溫，加入10ml 150g/L氟化鉀溶液，攪拌均勻，加入固體氯化鉀，攪拌均勻小心直至氯化鉀飽和沉淀，放置15 20分鐘，用中速濾紙過濾，塑料杯和沉淀物用50g/L氯化鉀水溶液洗滌3次，濾紙和除去沉淀物，置于原燒杯中，沿杯壁加入10ml 50g/L氯化鉀-乙醇溶液和1ml 10g/L酚酞指示劑，用0.15mol/L氫氧化鈉溶液中和未洗過的酸，擠壓過濾器試紙，小心沉

36、淀至酚酞變紅，加入200ml沸水，攪拌均勻，用0.15mol/l氫氧化鈉標準滴定液滴定至微紅色。二氧化硅 XSiO2 的質(zhì)量百分比計算如下：X SiO2 =5 T SiO2 V/(10m)式中： TSiO2每毫升氫氧化鈉標準溶液中二氧化硅當量的質(zhì)量，mg/ml；V滴定時消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；m試樣重量，g；5總樣品溶液與取樣溶液的體積比。2.4.3 Fe2O3 的測定吸取上述制備的樣品溶液25ml，放入300ml燒杯中，用水稀釋約100ml，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液pH至1.8 2.0（用精密pH試紙檢查） .將溶液加熱至60 70，加入100 g/L亞硫酸鈉指示液10滴，在不斷

37、攪拌下，用0.015 mol/L EDTA標準滴定溶液緩慢滴定至亮黃色（最后溶液溫度點應在 60C 左右）。樣品中三氧化二鐵的質(zhì)量百分比計算如下：X Fe 2 O 3 =T Fe 2 O 3 V/m式中： TFe2O3每毫升氫氧化鈉標準溶液相當于三氧化二鐵的質(zhì)量mg/ml；V滴定時消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；m樣品重量，g。2.4.4氧化鋁（EDTA-銅鹽反滴定法）試劑EDTA標準滴定液（0.015 mol/L ）、醋酸-乙醇鈉緩沖液（pH 4.0）、PAN指示液（2 g/L ）、硫酸銅標準滴定液（0.015 mol/L ）。扁桃酸溶液（100g/l）分析步驟在上述鐵滴定后的溶液中，加

38、入0.015 mol/L EDTA標準滴定溶液至過量1015ml（體積記為V）。將溶液加熱至6070 ，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液pH值至33.5，加入15ml醋酸-醋酸鈉緩沖溶液（pH4.3），煮沸12分鐘，取出，稍冷，加2 g/L PAN指示液45滴，用0.015 mol/L硫酸銅標準滴定液滴定至亮紫色，記錄硫酸銅標準滴定液的消耗量ml V 1 .中氧化鋁的質(zhì)量百分比計算如下：X Al2O3 =T Al2O3 V 1 + V 1 K/m式中： T Al2O3 相當于每毫升EDTA標準溶液中氧化鋁的質(zhì)量， mg/ml；K 每毫升硫酸銅標準滴定溶液相當于EDTA標準滴定溶液的體積；V加入EDTA

39、的標準滴定溶液的體積，ml ；V 1 消耗的硫酸銅標準滴定溶液的體積，ml；V 1 +V2 兩次反滴定消耗的硫酸銅標準滴定溶液的體積，ml；m樣品重量，g。2.4.5 氧化鈣試劑氟化鉀溶液（20g/L）、三乙醇胺（1+2）、CMP混合指示劑、氧化鉀溶液（200g/L）、EDTA標準滴定溶液（0.015mol/L）分析步驟吸取 25ml 上述制備的樣品溶液到 300ml 燒杯中。加入20g/L氟化鉀溶液5-7ml ，攪拌2min以上。加水稀釋至約200ml，加入5ml三乙醇胺（1+2）和適量CMP混合指示劑，攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光，然后過量加入5-8ml （ pH此時溶

40、液的值）高于 13）。用0.015mol/L EDTA標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失變?yōu)榉奂t色（消耗量為V 1 ）。樣品中氧化鈣的質(zhì)量百分比計算如下：X CaO =T CaO V 1 /m式中：T CaO每毫升EDTA標準滴定溶液中氧化鈣的質(zhì)量，mg/ml ；V 1 滴定時消耗的EDTA標準滴定溶液體積，ml；m樣品的質(zhì)量，g。2.4.6 熟料化學分析數(shù)據(jù)處理表 8 熟料化學分析姓名滴定溶液名稱滴定前體積 ml滴定毫升總消耗毫升百分比 鐵2 O 3EDTA 溶液0.602.501.904.58鋁2 O 3CuSO4溶液_5.607.802.203.40氧化鈣EDTA 溶液0.8032.9031

41、.1052.50二氧化硅_氫氧化鈉溶液9.2021.1011.9017.94注：所取熟料重量為0.4984g從熟料的化學成分來看，熟料的礦物成分由下式求得：表 9 熟料礦物成分姓名百分比 C3S _ _48.05C2S _ _15.14C4AF _ _13.92C3A _ _1.242.4.7 熟料中f-CaO的測定2.4.7.1 測定方法試劑和儀器無水泥氧化鈣分析儀，乙二醇-乙酸（2+1），苯甲酸無水乙醇（0.1mol/L）。測定步驟準確稱取試樣0.4g，置于150ml干燥錐形瓶中，加入15ml乙二醇-乙醇溶液，搖勻，裝回流冷凝管，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸10min，直至溶液轉紅色 取出錐

42、形瓶，立即用0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定至紅色消失，記錄讀數(shù)V。熟料中的 CaO 含量計算如下：XCaO = _式中：T CaO每毫升苯甲酸無水乙醇標準溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/ml；m試樣質(zhì)量，g ；V滴定消耗的0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準溶液的總體積，ml。2.4.7.2 數(shù)據(jù)處理表 10 熟料中 f-CaO 的含量姓名滴定溶液名稱滴定前體積 ml滴定毫升總消耗毫升百分比 熟料苯甲酸無水乙醇標準溶液15.0016.201.201.15注：所取熟料重量為 0.4014 g， T CaO =3.84202.5 水泥制備2.5.1 水泥配比及數(shù)據(jù)處理表 11 水泥比例姓

43、名部分 稱量g石膏5.002.50粉煤灰30.0015.00熟料65.0032.50注：共稱重50克水泥在研磨機中研磨稱重的成分。攪拌均勻，加入30%的水，攪拌至渾濁，將泥倒入模具，養(yǎng)護6小時后將模具放入相對濕度90%以上的養(yǎng)護箱中養(yǎng)護6小時，脫模模具。如果脫模可能對試樣造成損壞，可適當延長脫模時間，但應做好記錄。取出的試件在水箱中放置3天，然后進行抗壓強度測試。2.5.2 水泥性能的測定水泥的特性是由它的成分決定的。如熟料的礦物成分、熟料中f-CaO的含量、石膏的添加量等，直接決定了水泥的穩(wěn)定性、水泥的抗壓強度、水泥的凝結時間等水泥性能的變化。水泥熟料的礦物組成及熟料中的f-CaO含量如下：熟料礦物成分姓名百分比 C3S _ _48.05C2S _ _15.14C4AF _ _13.92C3A _ _1.24熟料中的 f-CaO 含量姓名滴