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1、 度法),測定上限為2mg/L。采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/LD水樣經(jīng)適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定。21實驗原理滴定法僅適用于已進行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)試樣至pH6.017.4范圍,加入氧化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾,釋出的氨被硼酸溶液吸收,以甲基紅口亞甲藍為指示劑,使用酸標(biāo)口溶液滴定餾出液中的銨。2實驗試劑混合指示液:稱取200mg甲基紅溶于100ml951乙醇;另稱取100mg亞甲藍溶于50ml95乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合后供用(可使用一個月)。注:為使滴定終點明顯,必要時添加少量甲基紅溶液或亞甲藍溶液于混合指示
2、液中,以調(diào)節(jié)二者的比例至合適為止。0.051甲基橙指示劑:稱取甲基橙50mg溶于100mL水中。D1+91硫酸溶液:量取1份硫酸(p=1.84009份水混合均勻。硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液11/2H2SO410.020mol/LO:分取5.6ml1+90硫酸溶液容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,混口。按下述操作進行標(biāo)定。標(biāo)定方法:稱取經(jīng)1801干燥劑級無水碳酸鈉(Na2cO30約至0.0001g0,溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。口取碳酸鈉溶液于150ml錐形瓶中,加加1滴0.05甲基橙指示劑(液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量,用下式計(2.3)于1000ml2h的基準(zhǔn)試0.5組準(zhǔn)確稱取25.0
3、0ml25ml水,2.20,用硫酸溶算硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度:硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度MD1/2H2SO4,mol/LDWOO。25.00V52.995500.0式中:W碳酸鈉的重量DgD;V硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積DmlD;52.995D1/2Na2cO3D摩爾質(zhì)量Dg/molD口3實驗步驟水樣的測定于全部經(jīng)蒸餾預(yù)處理、以硼酸溶液為吸收液的餾出口中,加2口混合指示液D2.1D,用標(biāo)定過的硫酸溶液D2.41滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色為止,記錄硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。空白實驗以無氨水代替水樣,同水樣處理及滴定的全程序步驟進行測定。氨氮DN氨氮DN,ml/LD口(A-B)IM-000式中:A滴定水樣時消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體(ml);B空白試驗消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml);M硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L);V水樣體積(ml);14氨氮(N)摩爾質(zhì)量5注意事項當(dāng)水樣中含有可被蒸餾出并在滴定時能口酸反應(yīng)的物
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