測定甲醛含量

1、甲醛含量測定方法探討11.11.1.1儀器與試劑 儀器分光光度計；恒溫水浴鍋；離心機；分析天平1. 1.2 試劑乙酸鞍；冰乙酸；乙酰丙酮；間苯三酚；氫氧化鈉；甲醛（36-38%）；硫酸；碘；碘化 鉀； 重鉆酸鉀；硫代硫酸鈉；淀粉。以上所用試劑均為分析純，配制試劑用水均為蒸館水。定性測定1實驗原理間苯三酚顯色法：甲醛在堿性條件下與間苯三酚發(fā)生縮合反映生成橘紅色化合物， 隨著甲醛量的不同呈現(xiàn)不同程度的橘紅色。試劑配制1%lg 100ml 容量瓶中，保存在棕色試 劑瓶中備用。5%5g 100ml 容量瓶中，置于棕色試 劑瓶中備用實驗方法取兩支試管，一支試管中含有一定量甲醛，另一支試管為不含甲醛的空白

2、溶液，向兩 支試管中先加入幾滴間苯三酚溶液揺勻，再加入幾滴氫氧化鈉溶液，搖勻后即可觀察顏色變 化，如果出現(xiàn)不同程度的橘紅色即可判為甲醛陽性，而不含甲醛的關于照樣不變色。結果與分析1間苯三酚溶液濃度的確定0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%. 1.2% 的顯10 10 濃度的最佳濃度。（參考濃度：0.4%）表 1 間苯三酚濃度關于反映的影響間苯三酚濃度(%)0.2間苯三酚濃度(%)0.20.40.60.81.01.2空白管顏色樣本管顏色在每份含甲醛的樣管中加入濃度為間苯三酚溶液10滴，搖勻，再加入10滴含氧化鈉濃度為1%. 3%、5%、7%. 9%的氫負化鈉溶液觀察顯色變化。選出使用氫氧

3、化鈉濃度的最佳濃度。(參考濃度：5%)表 2 氫氧化鈉濃度關于反映的影響氫氧化鈉濃度(%)1氫氧化鈉濃度(%)13579空白管顏色樣本管顏色顯色速度lml 化鈉試劑的用量，只改變甲醛在樣本中的濃度。觀察顯色變化。(參考濃度：7. 2ug/ml )甲醛含量(ug/ml)24甲醛含量(ug/ml)248163264空白管顏色樣本管顏色分光光度法定量測定1實驗原理利用甲醛與乙酰丙爾在乙酸鐵存在下生成黃色絡合物的反映，用分光光度計在波長nm 處測定該絡合物的吸光度，再根據(jù)標準曲線計算出甲醛的含量。試劑配制3. 2. 1甲醛標準液(10 ug/ml)的配制和標定碗溶液：C (1/212) =0. 100

4、0mol/L 1270g 40g 1000ml 棕色容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。lmol/L 氫氧化鈉溶液：稱取 4g 固體氫氧化鈉加蒸館水溶解到 100ml 容量瓶中，置于 棕色試劑瓶中備用。0. 5mol/L 硫酸：量取 2. 7mL 98%的濃硫酸用 100ml 容量瓶定容。硫代硫酸鈉溶液：C (Na2S203) =0. 1000mol/L 245g (Na2S2O30.2g 無水碳酸鈉(Na2C03)1000ml 棕色容量瓶中, 稀釋至標線，搖勻。放2 周后標定。5%淀粉溶液：稱取 5g 淀粉配制成 100mlo甲醛標準貯備溶液(lmg/ml)：取2.8ml 含量為3638%甲醛溶液，

5、放入1L容量瓶中， 加水稀至刻度。此溶液lml約相當于lmg甲醛。其準確濃度用下述碘量法標定。20. 00ml 250ml 碘量瓶2000ml C (1/212) =0. LOOOmol/L15ml lmol/L 15min,加20ml 05mol/L 15min,用C (Na2S203) =0. 1000mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴lml 5%(V2), ml(Yl), ml。甲醛溶液的濃度用公式(1)計算： 甲醛溶液濃度(mg/ml) = (V1-V2) XNX 15/20 (1)式中：VI 一一試劑空白消耗C (Na2S203) =0. lmol/L硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；V2 一一

6、甲醛標準貯備溶液消耗C (Na2S203) =0. lmol/L硫代硫酸鈉溶液的體積，ml ； N 一一硫代硫酸鈉溶液的準確濃度。甲醛標準使用液：準確吸取標定好的甲醛標準溶液稀釋成甲醛標準使用液(10 ug/ml), 天配制。3. 2. 2乙酰丙酮溶液：將50g乙酸鞍、6ml冰乙酸及0.5ml乙酰丙酮試劑溶于100ml水中。儲存于棕色瓶中備用。結果與分析3. 3.1 最大吸收波長的選擇2. Oml 4.0ml 甲醛標準使用液于比色管中，同時做空白管關于照， 在煮沸l(wèi)Omin,冷卻至室溫后，選擇不同的波長測定吸光度。選擇有最大吸光度 的波長。（415nm）3. 3.2 顯色劑用量的影響取一系列比

7、色管，各準確加入 4. Oml 甲醛標準使用液，訣別加入不同體積（1.5ml、 2.0ml、2.5ml、3.0ml、4.0ml、5. Oml）的顯色劑用量，在煮沸條件下顯色 lOmin,冷卻至 室溫后在 nm 波長下測定吸光度，并且做空白實驗。選擇有吸光度最大的顯色劑用量。（參 考顯色劑用量為 2.0ml）3.3.3 顯色溫度和時間的選擇取一系列比色管編號，訣別準確吸取 2.0ml 乙酰丙爾和 4. Oml 甲醛標準使用液，訣別 在50C、60 乜、70C、80X：和 100X：下顯色不同的時間（3min、5minn、lOmin、15min、20min、25min）,冷卻至室溫后在nm波長下測

8、定吸光度。選擇有最大吸光度的顯色溫度和時間。（參考顯色溫度為 1OOCC,時間為 lOmin）3. 3.4 冷卻時間不同關于吸光度的影響2. Oml 4. Oml 甲醛標準液，在煮沸狀態(tài)下 顯色lOmin,nm（lmin、3min、5min, lOmin、15min、20min）后再測定吸光度，比較吸光度的 變化。（參考：在放置 5min 內吸光度最高且穩(wěn)定，5min 后開始降低，因此放置時間不要超 過 5min）回歸方程的建立取一系列潔凈的比色管編號,訣別加入不同量（10ug/ml、20ug/mh 30ug/ml、40ug/ml、50ug/ml）的甲醛標準使用液，在每個比色管中均加入 2.0ml 乙酰丙酮溶液，揺勻，在煮沸 狀態(tài)下顯色 lOmin,同時做空白關于照實驗。冷卻至室溫立即在 nm 波長下測定其吸光度， 根據(jù)吸光度繪制回歸方程。樣本含量測定3000轉/30min,用。吸取樣本上清液 4.0ml,按上述步驟和確定條件測定吸光度，以 3. 3.5 繪制的回歸方 程計算甲醛含量。回收率試驗用已知甲醛標準溶液配制程濃度為 20ug/ml,按樣本含量測定操作。于波長定吸光度，代入回