超聲波輔助提取郁金揮發(fā)油及其化學(xué)成分分析

1、超聲波輔助提取郁金揮發(fā)油及其化學(xué)成分分析【關(guān)鍵詞】郁金,；,揮發(fā)油,；,氣相色譜摘要：目的用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)郁金揮發(fā)油化學(xué)成分進(jìn)展分析鑒定。方法采用超聲波水蒸氣回流法從郁金中提取揮發(fā)油。結(jié)果共別離出47個(gè)化學(xué)組分，鑒定了37個(gè)化學(xué)成分,占揮發(fā)油相對(duì)含量的93.61%。結(jié)論該實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)便可靠，重現(xiàn)性好。關(guān)鍵詞：郁金；揮發(fā)油；氣相色譜質(zhì)譜；鑒定溫郁金(Radixuruaenyujin)是姜科姜黃屬植物溫郁金uruaenyujinY.H.henetLing的塊根,也稱黑郁金，具有行氣化瘀、清心解郁、利膽褪黃之功能，主治經(jīng)閉痛經(jīng)、胸腹脹痛、熱病神昏、癇癲發(fā)狂、黃疸尿赤等癥1。近代研究證明，還具有

2、調(diào)節(jié)免疫功能、抑制中樞神經(jīng)、改變血液流變性、抗自由基損傷等作用2。郁金藥材不僅供中醫(yī)臨床配方使用，也是利膽排石片、郁金銀翹片、舒肝和胃丸、安宮牛黃丸等多種中成藥的原料。郁金的有效成分為揮發(fā)油和姜黃素類，對(duì)于郁金揮發(fā)油化學(xué)成分的研究已有許多報(bào)道35，但由于郁金揮發(fā)油化學(xué)成分較復(fù)雜，生存環(huán)境不同，提取方法不同，結(jié)果有明顯的差異。本文作者采用浙江所產(chǎn)郁金的枯燥根，首次對(duì)郁金在進(jìn)展傳統(tǒng)提取揮發(fā)油方法之前，利用超聲波處理器進(jìn)展預(yù)處理，然后再利用揮發(fā)油提取器提取郁金中的揮發(fā)油收油率為0.31%，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉枯燥后，進(jìn)展氣相色譜質(zhì)譜分析，共別離出47種組分，從中鑒定了37個(gè)成分，占揮發(fā)油總組分的93.62%

3、。1材料郁金市售，經(jīng)德州學(xué)院生物系張秀玲副教授鑒定產(chǎn)地為浙江，無(wú)水硫酸鈉分析純，天津開發(fā)區(qū)海晶精細(xì)化工廠消費(fèi)，揮發(fā)油提取器常規(guī)玻璃儀器，HPG58905970BSD型色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀美國(guó)HelettPakard公司，G9A型氣相色譜儀日本島津公司。2方法與結(jié)果2.1郁金揮發(fā)油提取將郁金市售粉碎后，適量去離子水浸泡12h，超聲波超聲30in后，用揮發(fā)油提取器按常規(guī)水蒸氣回流法提取，經(jīng)4h加熱回流直至揮發(fā)油不再增加；經(jīng)無(wú)水硫酸鈉枯燥后得揮發(fā)油，收油率為0.31%。揮發(fā)油為紫黑色透明油狀物，具有濃郁中藥香味。2.2氣相色譜條件色譜柱：石英毛細(xì)管柱DB5300.250.25，色譜柱程序升溫條件：初始溫度

4、60，初始溫度保持3in后，以5/in的速率升溫至230并保持60in，載氣He；分流比130；柱前壓49kPa；氣化室及檢測(cè)器溫度均為250。2.3氣相色譜質(zhì)譜分析條件色譜柱：石英毛細(xì)管柱DB5300.250.25，色譜柱程序升溫條件：初始溫度60，初始溫度保持3in后，以5/in的速率升溫至230并保持60in,載氣He;分流比130；柱前壓49kPa；進(jìn)樣口溫度：250；離子源溫度：200；電離電壓：70Ev;掃描質(zhì)量范圍：40400AU；掃描方式：Ei源；掃描間隔：0.5s。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.表1郁金揮發(fā)油化學(xué)成分分析結(jié)果略2.4結(jié)果在上述實(shí)驗(yàn)條件下，經(jīng)GS分析得到郁金中揮發(fā)油的化

5、學(xué)組分總離子流色譜圖,經(jīng)計(jì)算機(jī)內(nèi)存的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫(kù)檢索,確定出37個(gè)組分,并將總離子流色譜圖中的各峰面積進(jìn)展歸一化,得到郁金揮發(fā)油中各組分的相對(duì)含量。結(jié)果見表1。由表1可以看出,郁金揮發(fā)油的化學(xué)組分非常復(fù)雜，跟文獻(xiàn)35報(bào)道的主要化學(xué)成分相近。如本次測(cè)試的Brnel冰片15.37%，betaEleele欖香烯8.08%,urul莪術(shù)醇28.92%，都是郁金揮發(fā)油的有效成分，另外我們還檢測(cè)出兩種沒有報(bào)道過(guò)的主要成分2(tetradeylxy)Ethanl2四癸氧基乙醇4.88%，Heptadeylaine十七烷胺9.48%。據(jù)文獻(xiàn)6,7報(bào)道，郁金揮發(fā)油不僅具有殺菌、抗病毒、抗炎及活血化淤、去腐生肌的作

6、用，而且還可抑制腫瘤細(xì)胞的生長(zhǎng)，對(duì)預(yù)防宮頸癌有積極作用。其中冰片具有驅(qū)腸蟲,解熱,解除平滑肌痙攣,祛痰等作用；實(shí)驗(yàn)測(cè)得欖香烯對(duì)宮頸癌Hela細(xì)胞HelaHelaS2的細(xì)胞增殖半數(shù)抑制劑量I50為37.3g/l，對(duì)人早幼粒白血病細(xì)胞HL60和人紅白血病K562細(xì)胞的I50分別為27.5和81.0g/l；對(duì)肺腺癌細(xì)胞株Anip937、A549、S、PA、LAX及小細(xì)胞肺癌株H128、SP的半數(shù)抑制量I50均為2045g/l；經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究證明莪術(shù)醇在以下幾個(gè)方面具有顯著作用：對(duì)呼吸道合胞病毒RSV有直接抑制作用；對(duì)RSV感染的細(xì)胞有治療作用；對(duì)流感病毒A1型和A3型有直接滅活作用和抑制作用，其中對(duì)A3

7、型作用顯著明顯強(qiáng)于A1型；對(duì)三型腺病毒有一定的抑制作用；對(duì)病毒繁殖有抑制作用。莪術(shù)醇的適應(yīng)證：抗病毒藥。用于病毒引起的上呼吸道感染、流行性感冒、肺炎、皰疹性咽炎、肝炎、腦炎、心肌炎、腹瀉等癥的治療。3小結(jié)超聲波輔助提取法是應(yīng)用超聲波強(qiáng)化提取植物的有效成分，當(dāng)超聲波振動(dòng)時(shí)能產(chǎn)生并傳遞強(qiáng)大的能量，引起媒質(zhì)質(zhì)點(diǎn)以大的速度和加速度進(jìn)入振動(dòng)狀態(tài)，使媒質(zhì)構(gòu)造發(fā)生變化，促使有效成分進(jìn)入溶劑中，同時(shí)在液體中還會(huì)產(chǎn)生空化作用。在本次實(shí)驗(yàn)的提取過(guò)程中，我們首次采取了超聲波預(yù)處理方法，使得提取時(shí)間比常規(guī)法減少三倍，而提取產(chǎn)率進(jìn)步了兩倍，同時(shí)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示，超聲波對(duì)提取的揮發(fā)油的化學(xué)成分根本沒有影響?，F(xiàn)代研究說(shuō)明郁金在

8、保肝利膽、抗腫瘤及降血脂方面有著突出作用，極有希望開發(fā)成為有效防止血管粥樣硬化的新治療劑和新型的利膽保肝藥物及抗癌藥物。據(jù)資料報(bào)道，目前已有以郁金作為原料開發(fā)而成的抗癌新制劑欖香烯乳注射液和治療心絞痛、高血脂及動(dòng)脈硬化的心舒寶片等相繼面市。因此，隨著對(duì)郁金化學(xué)成分和藥理作用研究的不斷深化，其將在醫(yī)藥領(lǐng)域發(fā)揮越來(lái)越重要的作用。另外，郁金提取物也可用于化裝品領(lǐng)域，如日本資生堂公司已將其用于抗皺化裝品的研發(fā)；在爪哇、印尼等地郁金亦被作為美容秘方的原料藥之一。參考文獻(xiàn)：1國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典，部S.北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2000：166.2李潔，張岱州，高麗霞.中藥郁金的現(xiàn)代研究概況J.內(nèi)蒙古中醫(yī)藥，20011：37.3張浩，謝成科，焦文旭.中藥郁金的揮發(fā)油成分研究J.天然產(chǎn)物研究與開發(fā)，1997，91：28.4沈世杰，韓糾縵.郁金揮發(fā)油化學(xué)成分的研究J.中草藥，1997，281：10.5李艷萍.中藥郁金的化學(xué)成分研究