DB35-T 2062-2022核電廠周圍環(huán)境空氣中全氚分析操作規(guī)程

1、ICS13.040.20CCSZ 15ICS13.040.20CCSZ 15福建省地方標(biāo)準(zhǔn)DB35/T20622022核電廠周圍環(huán)境空氣中全氚分析操作規(guī)程Operation specifications for total tritium in air around nuclear power plant20222022080820221108福建省市場監(jiān)督管理局發(fā) 布DB35/T 20622022目次前言II1 范圍12 規(guī)范性引用文件13 術(shù)語和定義14 方法原理15 試劑與設(shè)備26 樣品采集27 分析步驟38 結(jié)果計算與表示49準(zhǔn) 確度610 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制6附錄A（資料性） 淬滅校

2、正曲線的制作、使用及內(nèi)標(biāo)法概述8附錄附錄B（資料性） 方法的精密度和正確度9I 前言本文件按照GB/T 1.12020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。 本文件起草單位：福建省輻射環(huán)境監(jiān)督站、中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所。 本文件主要起草人：林明貴、黃菁華、高一弘、池利生、朱奇健、溫莉琴、胡丹、錢震、黃聚聰、王慧平。 核電廠周圍環(huán)境空氣中全氚分析操作規(guī)程范圍 （ GB 89992021 電離輻射監(jiān)測質(zhì)量保證通用要求HJ 61 輻射環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 HJ 168 環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則HJ 1126 水中氚的分析方法 下列術(shù)語和定義適用于本文件。 3.1優(yōu)

3、 值 figure of merit；FOM表征液體閃爍計數(shù)器對特定樣品體系測量性能的一個定量指標(biāo)。b（E10）N(mn-)FME002Nb3.2淬 滅 quench任何可導(dǎo)致粒子能量轉(zhuǎn)化為可測量的光電子過程中的能量損失的現(xiàn)象。注： 淬滅包含但不限于相淬滅、濃度淬滅、化學(xué)淬滅和顏色淬滅。 （KMnO4） 3% 94 cpm 5.2.3 0.000 g，100 20mL 0 S/cm2105 S/cm1% 1L mL10 mL1 1.5m 2 50 mL300 mL50 mL0.09 g 3 mL30 mL10 S/cm10 S/cm，需要二次蒸餾。 2 h 按照7.1流程對本底水進(jìn)行常壓蒸餾處

4、理，收集中段餾出液，作為本底樣品。 根據(jù)7.2.4確定的樣品與閃爍液最佳配比值，用分析天平稱取質(zhì)量為m的樣品于20 mL的計數(shù)瓶中， 使用加液器加入體積為V的閃爍液，加蓋，充分搖動以使本底樣品和閃爍液混合均勻，制成本底試樣， 密封備用。 按照7.1流程對采集的樣品進(jìn)行常壓蒸餾處理，收集中段餾出液，作為待測樣品。 根據(jù)7.2.4確定的樣品與閃爍液最佳配比值，用分析天平稱取質(zhì)量為m的樣品于20 mL的計數(shù)瓶中， 使用加液器加入體積為V的閃爍液，加蓋，充分搖動以使待測樣品和閃爍液混合均勻，制成待測試樣， 密封備用。 1 L 根據(jù)7.2.4確定的樣品與閃爍液最佳配比值，用分析天平稱取質(zhì)量為m的樣品于2

5、0 mL的計數(shù)瓶中， 使用加液器加入體積為V的閃爍液，加蓋，充分搖動以使標(biāo)準(zhǔn)樣品和閃爍液混合均勻，制成標(biāo)準(zhǔn)試樣， 密封備用。 （m:V）20 mL a)10:105:156:147:138:129:1110:1011:9、12:813:7、14:61010 b)8.1（1） 測量 7.2.17.2.27.2.3 、 2 h000 min QbQsQyQyQbQs8.1（1）E1QbQsQyE1A 公式（1）計算儀器探測效率： E 公式（1）計算儀器探測效率： E Ns - Nb (1) 160 As式中：E1儀器探測效率； N-1S標(biāo)準(zhǔn)源計數(shù)率，單位為每分鐘（min ）； N-1b本底計數(shù)率，

6、單位為每分鐘（min ）； AS標(biāo)準(zhǔn)源活度，單位為貝可（Bq）。 8.2 全氚活度濃度計算使用7.2.2 A=(Nyb0-N mE1E2 my V0 (2) 式中：A 活度濃度，單位為毫貝可每立方米（mBq/m3）； N-1y 樣品計數(shù)率，單位為每分鐘（min ）； N-1b 本底計數(shù)率，單位為每分鐘（min ）； m0 采集的液態(tài)水質(zhì)量，單位為克（g）； E1 儀器探測效率； E2 采樣器的氚收集效率； my 測試的樣品質(zhì)量，單位為克（g）； 0 V 采集的空氣體積，單位為立方米（m3）。 0 (K(K + Kw)Ny + NbtLMDC =(3) MDC式中：L （mBq/m3）； K K

7、 MDCy b N （min-1）； N （min-1）； w y b t （min） 換算因子w包括探測效率，采樣器收集效率，測試的樣品質(zhì)量，采集的樣品質(zhì)量，采集的空氣體積，測量時間，使用公式（4）計算： 式中：w 換算因子； 0.06 w m0 (4) E1 儀器探測效率； E2 采樣器的氚收集效率； my 測試的樣品質(zhì)量，單位為克（g）； 0 V 采集的空氣體積，單位為立方米（m3）。 0 m0 采集的液態(tài)水質(zhì)量，單位為克（g）； 一般情況下空氣中氚的含量較低， 可以認(rèn)為樣品中氚的計數(shù)率與本底計數(shù)率相近； 并考慮=0.05，即K=K=1.645，統(tǒng)計置信水平為95%。當(dāng)樣品和本底測量時間

8、相同時，探測下限可簡化為公式（5）計算： 4.66NbwtLMDC 4.66NbwtMDC 式中：L （mBq/m3）MDC b N 本底計數(shù)率，單位為每分鐘（min-1）； b w 換算因子； t 測量時間，單位為分鐘（min）。 ASDmBq/m3（2）中計算得到的空氣中全氚的活度濃度，SD為待測樣品多次測量計數(shù)率標(biāo)準(zhǔn)偏差計算得到的全氚活度濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差。 DB35/T 20622022小于探測下限結(jié)果表示當(dāng)測量結(jié)果小于探測下限時，測量結(jié)果表示為“LMDC”，并注明探測下限值。 平行樣測量結(jié)果平行樣的測量值在允許偏差范圍內(nèi)時，用其平均值表示測量結(jié)果。 準(zhǔn)確度精密度和正確度按HJ 168等相關(guān)

9、要求和計算方法進(jìn)行計算，案例見附錄B。 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制原始記錄每個樣品容器上都應(yīng)有不易脫落或損壞的標(biāo)簽或標(biāo)記，標(biāo)明樣品編號、采樣地點(diǎn)等信息。 在樣品的接收、登記、標(biāo)識、入庫、發(fā)放、留樣、處理等流轉(zhuǎn)過程，有關(guān)人員應(yīng)做好相關(guān)記錄。 樣品樣品采集與預(yù)處理按照HJ 61的要求執(zhí)行。采樣容器使用前應(yīng)清潔。 采樣時應(yīng)至少有2名技術(shù)人員在場。 的現(xiàn)象。 儀器設(shè)備檢定校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)中使用的分析天平、液體閃爍器等應(yīng)按溯源要求定期進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，并在有效期內(nèi)使用。（每月一次（儀器本底和檢驗(yàn)源計數(shù)率測量，每月兩次）和探測效率刻度（每年至少一次）。 GB89992021中附錄人員培訓(xùn)樣品采集、測量人員應(yīng)經(jīng)過培訓(xùn)成為合格

10、的技術(shù)人員，熟悉方法原理和操作步驟。 分析質(zhì)量控制根據(jù)HJ1126和HJ61包括平行樣、加標(biāo)樣。 每批樣品選擇10%20%進(jìn)行平行雙樣測定。平行樣相對偏差控制在30%以內(nèi)。 6 選擇10%20%的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測定，加標(biāo)量為樣品活度的13倍，加標(biāo)回收率一般控制在80%120%。附 錄 A（資料性）淬滅校正曲線的制作、使用及內(nèi)標(biāo)法概述CCl4CH3NO2HNO3 7.Q8（1）10E1 具得到探測效率E1與淬滅指示參數(shù)Q之間的擬合公式。 待測試樣按正文所述流程完成分析后，根據(jù)其淬滅指示參數(shù)具得到探測效率E1與淬滅指示參數(shù)Q之間的擬合公式。 待測試樣按正文所述流程完成分析后，根據(jù)其淬滅指示參數(shù)Qy,用上述所得擬合公式或者將該值插入淬滅校正曲線，可得到經(jīng)校正后的探測效率E1值，并代入第8章所列公式參與計算。 內(nèi)標(biāo)法 附 錄 B（資料性）方法的精密度和正確度精密度5.6%12.3%，0.8%2.0%，0.5%2.0%； 2