學(xué)生實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)化學(xué)

1、鎮(zhèn)痛藥加合百服寧的成一、實(shí)驗(yàn)二、基本 別測(cè)定 1H-NMR和IR600mg加合百服寧片劑中含撲熱息痛（500mg 1 2 鎮(zhèn)痛藥加合百服寧的成一、實(shí)驗(yàn)二、基本 別測(cè)定 1H-NMR和IR600mg加合百服寧片劑中含撲熱息痛（500mg 1 2 H 3O3H N3NNNON三、儀器1儀器 ：2試劑 ：市售百服寧；硅膠GF254；二氯甲烷；無(wú)水乙醇；乙酸乙酯；棉花或小濾紙；2% 酰氨基酚的乙醇：二氯甲烷=1：2 的乙醇：二氯甲烷=1 2 四、實(shí)驗(yàn)1 30mL 乙醇：二氯甲烷=1 2 10 1cm 的乙醇：二氯甲烷=1 2 2% 酰氨基酚的乙醇：二氯甲烷=1 2 1 30mL 乙醇：二氯甲烷=1 2

2、 10 1cm 的乙醇：二氯甲烷=1 2 2% 酰氨基酚的乙醇：二氯甲烷=1 2 1cm 地將薄層板放入已加入展開(kāi)劑（ 8mL Rf 五、實(shí)驗(yàn) 后可以確證藥品所含各組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)。測(cè)試 1H-NMR和IR及: =3:1 為展開(kāi)劑較好六、思考一、實(shí)驗(yàn) 2二、基本箭 一、實(shí)驗(yàn) 2二、基本箭 三、儀器。1儀器 ：2試劑 ：二茂鐵；醋酸酐；85%H3PO4；固體碳酸鈉；石四、實(shí)驗(yàn)100mL1 g 10 mL2試劑 ：二茂鐵；醋酸酐；85%H3PO4；固體碳酸鈉；石四、實(shí)驗(yàn)100mL1 g 10 mL 8485 五、數(shù)六、實(shí)驗(yàn)pH 2. 七、思考鐵(無(wú) 測(cè)鐵法)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)?23掌握用K2Cr2O7無(wú) 法

3、測(cè)定鐵含量的原理和方法。二、基本原鐵(無(wú) 測(cè)鐵法)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)?23掌握用K2Cr2O7無(wú) 法測(cè)定鐵含量的原理和方法。二、基本原 的。鐵礦樣經(jīng)鹽酸分解，l2還原大部分的Fe3+(實(shí)際上是FeCl4、FeCl6等配離子)，后以鎢酸鈉為指示劑，用TiCl3還原剩余的少量Fe3+，反應(yīng)式為Fe O 6H 8Cl 2FeCl 3H 2 422Fe3Sn2 2Fe2 Fe3Ti3 H OFe2 TiO2 2以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定紫紅色為終點(diǎn)。反應(yīng)式滴定過(guò)程中生成的Fe3+的黃色影響終點(diǎn)顏色的觀察，可加入H3PO4使其生成無(wú)色的Fe(PO4)23-配離子以消除干擾、

4、 Cr(OH)3 ) 2x 3Fe(Cr(OH)3 ) 2x 3Fe(OH)2 Cr() 三、儀器和酸式滴定管；100mL 容量瓶；25mL 移液管；250mL 錐形瓶；100mL 250mL 重鉻酸鉀固體G.R 或A.R, 在 150干燥 2h) HCl 溶液l2 溶液Na2WO4(25%)；TiCl3溶液(1.5%，1+4HCl溶液混合酸(1+1)二苯碳酰二肼molL-molL-1)；FeSO47H2O(工業(yè)級(jí)molL-1)；尿素(200 gL-1)；KMnO4(0.01 molL-1)；NaNO2(20 gL-1)；Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000 gL-四、實(shí)驗(yàn)步(一) 1配制0.1molL

5、-1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶準(zhǔn)確稱取已烘干的K2Cr2O7約 0.45-0.55g置于 100mL燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移入 l2注 45 滴二苯胺磺酸鈉溶液，用K2Cr2O7液，所需K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為A，隨即再加需K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液為B，A-B即為空白值5.00mL亞鐵溶液，立即滴定至紫紅色， 10倍，制得含Cr(0.01gL-1100mL。然后，按配制 10倍，制得含Cr(0.01gL-1100mL。然后，按配制 0.50、1.00、1.50 mgL -1540nm1cm 比色皿測(cè)定將實(shí)驗(yàn)剩余的K2Cr2O7溶液全部集中于 250mL燒杯中(或取 液)3molL-1的H2SO4調(diào)

6、pH 2，加入適當(dāng)過(guò)量(可由各人剩余的K2Cr2O7量進(jìn)行適當(dāng)估算 (1) 處理后水中Cr() 540nm1cm 比Cr()(2)20.01molL-1 KMnO4溶液，如紫紅色褪去，則需補(bǔ)加KMnO4溶液以保持溶液呈紫紅色。1 mL 200 gL-150mL 五、數(shù)據(jù)處1根據(jù)求的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：3c(K Cr O )V(K Cr O (Fe ) 2 22 Fe 2 23sVVo滴定空白所消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ms試樣量-)Vo滴定空白所消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ms試樣量-) 總Cr的含量 =含鉻廢水處理中所加FeSO47H2O晶體必須完全溶解，但攪拌不能太劇烈，以空氣氧化成Fe

7、3+七、思考為什么K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液可直接配制 用K2Cr2O7法測(cè)定Fe2+時(shí)，滴定前為什么要混合酸？加混合 一實(shí)驗(yàn)?zāi)慷?、?shí)驗(yàn)原1. 2. 理，使之生一實(shí)驗(yàn)?zāi)慷?shí)驗(yàn)原1. 2. 理，使之生成黃色的復(fù)合物(NH4)3PO4NH4V0316MoO3，可在波420nm下進(jìn)行比色測(cè)三、儀器和1. 600 計(jì)；定量濾紙（中速鹽酸：1+11+3 水溶液；硫酸：1+6 水溶液；氨水：1+1 1+5 4.2水溶液；甲基紅指示劑：1gL-1乙醇溶液；濃molL-1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（配制后放置一周用基準(zhǔn)的草酸鈉標(biāo)定 加蒸餾水配成 加蒸餾水配成 四、實(shí)驗(yàn)步 550-6003hl+1 變?yōu)榧t色(要求反復(fù)調(diào)節(jié)幾次，以保證pH2.5-3.0煮沸，慢慢滴加熱的草酸銨 50mL至 75-85，然后用 0.01 molL-1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴