示差折光檢測器使用說明(原理)_第1頁
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文檔簡介

1、基本原理示差折光檢測器是基于連續(xù)測定流通池中溶液折射率的方法來測定樣品濃 度的檢測器。光從一種介質(zhì)進入另一種介質(zhì)時,由于兩種物質(zhì)折射率的不同就會 產(chǎn)生折射。只要樣品組分與流動相的折光指數(shù)不同,就可被檢測,二者相差愈大, 靈敏度就愈高,在一定濃度范圍內(nèi)檢測器的輸出與溶質(zhì)濃度成正比。溶液的折射 率是純?nèi)軇鲃酉啵┖图內(nèi)苜|(zhì)(樣品)的折射率乘以各物質(zhì)的濃度之和。1.1光學(xué)系統(tǒng)在偏轉(zhuǎn)式示差折光檢測器中,光路在通過兩個裝有不同液體的檢測池時發(fā)生 偏轉(zhuǎn),偏轉(zhuǎn)的大小與兩種液體之間折光率的差異成比例。光路的偏轉(zhuǎn)由光敏原件 上的位移測得,顯示了折光率的不同。1.光束2.樣品腔3.參比腔4. nr ns時的光束5

2、. nr = ns時的光束6.位移7.光敏接收元件ns:樣品腔中樣品的折射率nr:參比腔中液體的折射率在光學(xué)系統(tǒng)中采用多種精密裝置,提高了運行的穩(wěn)定性,也使檢測器更加精 致。從鎢燈發(fā)出來的光束經(jīng)過聚光透鏡,狹縫1,準直鏡和狹縫2,然后透過流 通池,經(jīng)零位玻璃調(diào)節(jié)器后在光敏元件上顯示影像。1.光源2.聚光透鏡3.狹縫1 4.準直透鏡5.狹縫2 6.流通池7.零位玻璃8.光敏接收元件當(dāng)檢測池的樣品和參比的折光率發(fā)生變化時,光敏元件上的影像水平移動,如下圖所示,由光敏接收元件各自發(fā)出的電信號的變化與影像成比例。因此,與 折射率的差異相對應(yīng)的信號可由兩信號輸出的差異獲得。a:折射率無差異ba:折射率無

3、差異b:折射率有差異圖三光敏接收元件上影像的移動1.光敏接收元件A 2.光敏接收元件B 3 .影像使用步驟打開色譜儀的電源及電腦,進入borwin軟件。點擊 control-Acquisition setup 力口入 RI 項基線平后,按RI檢測器面板purge-on,選擇OPT zero調(diào)零初始化完成后,上樣,此時示差檢測器由電腦控制。5實驗結(jié)束,拆下色譜柱,沖洗管路。注意事項不要在可能存在的易燃氣體,火源或火花的地方使用該儀器。連接前,確認電源電壓與檢測器所指示的電壓相同。當(dāng)觀察到任何不正?,F(xiàn)象時,如液體泄漏等,應(yīng)立即關(guān)掉電源。不要在檢測器蓋打開時,使用檢測器。在打開檢測器蓋前,拔掉檢測器

4、的插 頭。由于該檢測器易受環(huán)境溫度的影響,請在弱風(fēng),溫差小的地方放置儀器。不 要在震源或有電干擾處,或有腐蝕性氣體和很多灰塵處使用儀器。當(dāng)與其他檢測器并聯(lián)時,應(yīng)把檢測器放在最后。如果檢測器內(nèi)的流動相凍結(jié),就可能會損害儀器。如果在放置或儲存的過程 中有可能會導(dǎo)致流動相的凍結(jié),則把檢測器流路中的流動相放干。當(dāng)流動相中含有高濃度的鹽時,用完后,一定要用水徹底沖洗。否則,將會 由于堵塞流路而中斷檢測器的工作。如果儀器僅使用了一周,儲存前,用純水和丙酮沖洗,然后通入氮氣吹干流 路。不要用包含硫酸的流動相,它能腐蝕所接觸到得的物質(zhì),如不銹鋼。用這樣 的流動相會導(dǎo)致基線飄逸甚至損害儀器。不能使用低沸點的溶劑,如二氯甲 烷、正戊烷等。儀器側(cè)面有一個排水口,應(yīng)用特氟隆與廢

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