燃燒熱的測定oo

1、燃燒熱的測定基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)II-物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義 Determination of CombustionHeats指導(dǎo)老師：吳莉 2008-071目 錄1.目的要求 2. 實(shí)驗(yàn)原理 3. 藥品儀器4. 實(shí)驗(yàn)步驟5.數(shù)據(jù)記錄6.數(shù)據(jù)處理 7.問題討論 8.注意事項(xiàng) 2目的要求明確燃燒熱的定義，區(qū)別恒容和恒壓燃燒熱.了解氧彈量熱計(jì)的原理構(gòu)造并掌握其使用方法.學(xué)習(xí)使用圖解法校正溫度的改變值. 使用氧彈量熱計(jì)測定萘的燃燒熱.3實(shí)驗(yàn)原理（1）-燃燒熱C、H 及S 等完全氧化指定產(chǎn)物，分別是CO2（g），H2O（l）及SO2（g）等常用量熱計(jì)所測的燃燒熱是恒容燃燒熱為Qv4實(shí)驗(yàn)原理（2）氧彈式量熱計(jì)測量燃燒

2、熱的基本原理是：假設(shè)環(huán)境與量熱體系沒有熱量交換，樣品完全燃燒所放出的熱量全部用于量熱體系的溫度改變，那么，如果測得溫度改變值和量熱體系的水當(dāng)量（即量熱體系溫度升高時(shí)所需的熱量），就可以計(jì)算樣品的燃燒熱。5實(shí)驗(yàn)原理（3）本實(shí)驗(yàn)用氧彈量熱計(jì)測定物質(zhì)的恒容燃燒熱，其基本原理是能量守恒定律。樣品完全燃燒放出的能量使氧彈本身及其周圍介質(zhì)（本實(shí)驗(yàn)用水）和量熱卡計(jì)有關(guān)附件的溫度升高，因此 通過測量介質(zhì)在燃燒前后體系溫度的變化值 T ，即可計(jì)算樣品的恒容燃燒熱 Qvm Qv = M(W水 C水 + C卡) T +C絲 L令 k = W水C水+ C卡，則Qv = ( kT +C絲L)/mM為燃燒物質(zhì)的摩爾質(zhì)量；

3、m為燃燒物質(zhì)的質(zhì)量； Qv 為物質(zhì)的定容燃燒熱； T為燃燒反應(yīng)前后體系的真實(shí)差； W水為水的質(zhì)量(=水V水)； C水為水的比熱容； C卡 為量熱計(jì)的水氧彈,水桶,貝克曼溫度計(jì),攪拌器的熱容； C絲為燃燒絲線容(單位：J/cm)； L為燃燒絲的長度(單位：cm) 。61-彈體，2-彈帽，3-墊圈 ，4-充氣閥門，5-放氣閥門，6-電極，7-燃燒皿及支架，8 -充氣管，9-燃燒擋板圖1-1 氧彈78預(yù)習(xí)測試在這實(shí)驗(yàn)中，哪些是體系，哪些是環(huán)境?實(shí)驗(yàn)過程中有無熱損耗?這些熱損耗對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響?,樣品應(yīng)如何處理，才能提高測量的準(zhǔn)確性?燃燒熱測量中,有幾個(gè)直接測量值? 哪個(gè)測量值對測量結(jié)果的精確度影響

4、最大?燃燒熱數(shù)據(jù)對生廠、生活有什么重要意義? 氧氣鋼瓶的使用需要注意什么？9樣品壓片 量熱計(jì)及其附件潔凈 裝氧彈及充氧 安裝量熱計(jì) 燃燒及測量溫度變化 實(shí)驗(yàn)步驟10用天平稱粗稱取 0.40.6 g苯甲酸；在壓片機(jī)上稍用力壓成圓片; 用鑷子將樣品放在干凈的稱量紙上輕擊二、三次，除去表面粉末后再用分析天平準(zhǔn)確稱量。 注意：苯甲酸必須經(jīng)過干燥，受潮樣品不易燃燒且稱量有誤；壓片時(shí)注意識別壓片機(jī)上的標(biāo)簽，一臺用于苯甲酸，另一臺用于萘，兩臺壓片機(jī)不可混用，以免引進(jìn)樣品交叉污染； 壓好的樣品要求密實(shí)，否則在稱量及燃燒樣品時(shí)易造成樣品散落，帶來實(shí)驗(yàn)誤差。 樣品壓片11整理量熱計(jì)及各部件，用砂紙打磨電極，坩堝對

5、氧彈進(jìn)行清洗和干燥將氧彈的各部件用蒸餾水沖洗干凈并用專用毛巾擦干 氧彈只能用手?jǐn)Q動(dòng)，當(dāng)手感到有阻力即應(yīng)停止，切忌用工具硬擰 彈帽和閥座，用完后應(yīng)沖洗凈并擦干 注意不許將彈杯倒置 量熱計(jì)及其附件潔凈12裝氧彈： 1 將氧彈上蓋旋出，將已稱量的壓片放在氧彈的小坩堝中； 2 取約8- 10 cm的燃燒絲，將鐵絲中間捏成 V 形，兩端分別綁牢在兩根電極上，記錄燃燒絲的長度 3 放回氧彈套筒中，旋緊氧彈蓋。 注意：檢查氧彈內(nèi)部是否干凈；鐵絲不可懸得太高，但也不能接觸樣品和坩堝，最好在 樣品上方 1mm 左右的距離以保證最佳的引燃效果。裝氧彈及充氧(1) 13將氧彈放在立式充氧器底板上，將氧彈的氣孔接在減

6、壓閥上;將氧彈進(jìn)氣嘴對準(zhǔn)充氧器的出氣嘴；手持操作柄，輕輕往下壓到底部打開總閥門，高壓表的指示為鋼瓶內(nèi)儲氣的壓力 ； 開啟（順時(shí)針漸漸旋緊）減壓閥,使減壓表顯示大于1.5 MPa （一般秒后即可充滿氧彈）；立式充氧器壓力應(yīng)達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求1.5MPa先關(guān)閉（逆時(shí)針旋松）減壓閥門；將充氧器手柄迅速抬起，再關(guān)閉總閥門.注意：1 MPa = 10.19716 kgcm -2減壓閥門順時(shí)針旋轉(zhuǎn)為開啟閥門，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)為關(guān)閉閥門。在鋼瓶總閥與氧氣減壓器之間尚有余氣，應(yīng)旋緊減壓閥門以放掉余氣，再旋松減壓閥門，使兩個(gè)表的指針均恢復(fù)零位。 裝氧彈及充氧(2) 14開啟控制器開關(guān),用貝克曼溫度計(jì)讀出量熱計(jì)外套桶內(nèi)水溫。

7、用燒杯取蒸餾水調(diào)節(jié)到低于外套桶水溫 0.5-1，用量筒取 2300ml加于盛水桶內(nèi)。將氧彈小心放入量熱計(jì)的盛水桶中，裝好攪拌馬達(dá)，將氧彈兩電極用導(dǎo)線與點(diǎn)火導(dǎo)線相連接, 蓋好蓋子。將貝克曼溫度計(jì)插入成水桶中用于測溫變。注意：調(diào)好水溫的水再量取裝入成水桶中，不能在盛水桶中調(diào)溫；盛水桶在量熱計(jì)套桶里要垂直放穩(wěn)；水面與氧彈蓋相平,但兩極要保持干燥; 將氧彈放入盛水桶中時(shí)注意手不要沾上已定量的水； 安裝攪拌馬達(dá)時(shí)注意攪拌槳不能與周圍的卡計(jì)發(fā)生碰撞。安裝量熱計(jì) 15打開攪拌開關(guān)，蓋好卡計(jì)蓋子；放入溫度計(jì)開始觀察溫度的變化；設(shè)定的時(shí)間間隔：點(diǎn)火前，每隔 1min 讀取一次溫度數(shù)據(jù)，記錄 6-10個(gè)溫度數(shù)據(jù)；

8、點(diǎn)火成功至樣品燃燒期間，每隔30 s 讀取一次溫度數(shù)據(jù)，直至兩次讀數(shù)差值為0.001；然后停止實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)停止后，關(guān)閉攪拌馬達(dá)，小心取下溫度計(jì)，打開蓋子，小心拿出氧彈，打開氧彈排氣孔，放出余氣，旋出氧彈蓋，檢查樣品燃燒情況。用尺測量燃燒后剩余的鐵絲長度，并記錄數(shù)據(jù)。清潔并擦干氧彈和盛水桶，備用。 注意：檢查樣品燃燒情況時(shí)，若氧彈中有許多黑色殘?jiān)?，表示燃燒不完全，?shí)驗(yàn)失敗，應(yīng)重做實(shí)驗(yàn)。燃燒及測量樣品點(diǎn)火和燃燒完全與否，是本實(shí)驗(yàn)最關(guān)鍵的步驟。16稱取 0.3-0.4 克左右的萘，同上法重復(fù)實(shí)驗(yàn)，測定萘的燃燒熱。注意：進(jìn)行萘的燃燒實(shí)驗(yàn)時(shí)要重新調(diào)節(jié)水溫和測定筒外套的溫度。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取出氧彈，檢查燃燒情況

9、；倒出桶中的水，揩干水跡；晾干備用；放掉氧氣鋼瓶減壓閥與總閥之間的余氣；搞好實(shí)驗(yàn)室臺面及地面清潔工作。 測定萘的燃燒熱結(jié)束工作17數(shù) 據(jù) 記 錄m（萘粗稱） m (萘) 燃燒絲長度：燃燒前燃燒后夾套水溫盛入水桶水溫 m（苯甲酸粗稱） m (苯甲酸) 燃燒絲長度： 燃燒前 燃燒后 夾套水溫 盛入水桶水溫18列表記錄數(shù)據(jù)19數(shù)據(jù)處理用雷諾圖解法分別求出苯甲酸和萘燃燒前后的溫差。 根據(jù)苯甲酸的數(shù)據(jù)，計(jì)算量熱計(jì)熱容 C卡 根據(jù)萘的數(shù)據(jù)，求出萘的燃燒熱。注意熱量單位前后一致20數(shù)據(jù)處理雷諾圖解法因環(huán)境和量熱系統(tǒng)之間不可能避免的存在相互熱交換，對量熱系統(tǒng)的溫度變化值產(chǎn)生影響，故必須通過圖解法來校正T ;2

10、122當(dāng)量熱計(jì)的絕熱情況良好,而攪拌器的功率偏大不斷引進(jìn)微量的熱量，而使的燃燒后量熱系統(tǒng)的溫度最高點(diǎn)不出現(xiàn)，仍可按上法求得T :23實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1 待測樣品必須干燥，否則不易燃燒，而且樣品適量，太多太少都會造成誤差。2 壓片時(shí)，壓力必須適中。否則壓片太緊，不易燃燒；壓片太松，又易炸裂殘失，使燃燒不能完全。3 電極切勿與燃燒皿接觸，鐵絲與燃燒皿亦不能相碰，不要使電極兩端短路保證電流通暢。氧彈充氣過程中，人員應(yīng)站在鋼瓶側(cè)面，以免發(fā)生危險(xiǎn)。調(diào)節(jié)好水溫的水要迅速量取，不要放置時(shí)間長以免水溫變化。6 在燃燒第二個(gè)樣品或燃燒失敗重做時(shí)，須將儀器清理干凈，且內(nèi)筒水溫須再次調(diào)節(jié)。 24氧彈使用注意事項(xiàng)試樣在氧

11、彈中燃燒產(chǎn)生的壓力可達(dá)14MPa. 因此在使用后應(yīng)將氧彈內(nèi)部擦干凈,以免引起彈壁腐蝕,減少其強(qiáng)度.氧彈,量熱容器,攪拌器在使用完畢后,應(yīng)用干布擦去水跡,保持表面清潔干燥.氧氣遇油脂會爆炸.因此氧氣減壓器,氧彈以及氧氣通過的各個(gè)部件,各連接部分不允許有油污,更不允許使用潤滑油.如發(fā)現(xiàn)油垢,應(yīng)用乙醚或其它有機(jī)溶劑清洗干凈. 坩堝在每次使用后,必須清洗和除去碳化物,并用紗布清除粘著的 25討論與思考固體樣品為什么要壓成片狀 如何測定液體樣品的燃燒 熱？ 根據(jù)誤差分析,指出本實(shí)驗(yàn)的最大測量誤差所？ 如何用萘的燃燒熱數(shù)據(jù)來計(jì)算萘的標(biāo)準(zhǔn)生成熱？內(nèi)筒中水的溫度為什么要選擇比外筒水溫低? 燃燒熱測定實(shí)驗(yàn)中，哪些是體系?哪些是環(huán)境？有無熱交換?這些熱交換對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響? 在使用氧氣鋼瓶及氧氣減壓閥時(shí)，應(yīng)注意哪些規(guī)則？在本實(shí)驗(yàn)中采用的是恒容方法先測量恒容燃燒熱，然后再換算得到恒壓燃燒熱。為什么本實(shí)驗(yàn)中不直接使用恒壓方法來測量恒壓燃燒熱？ 26！ 因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)要使用高壓氣體，操作時(shí)一定要小心謹(jǐn)慎，以防發(fā)生意外傷害，特別是如下兩個(gè)方面：高壓鋼瓶的使用：無論鋼瓶中是否有高壓氣體，打開和關(guān)閉鋼瓶閥門時(shí)，使用者和他人都不能處