石墨烯的制備及表征

1、石墨烯制備及表征摘要本文承受液相氧化法制備氧化石墨烯，考察濃硫酸用量，高錳酸鉀用量，室溫氧化時間 及 90C ：XRD XRD 譜中消滅銳利的氧化石墨面的特征衍射峰。制備氧化石墨烯的原料為自然鱗片石墨，濃硫酸，高錳酸鉀，雙氧水。使用的設(shè)備儀器有電子分析天平，攪拌器，恒溫水浴箱，真空枯燥器，超聲波震蕩器，離心沉淀機，管式爐。前言1 階的石墨大的難度。本文就濃硫酸，高錳酸鉀的用量，室溫及 90高溫的反響時間，和節(jié)約試劑等方面對該反響進展了進一步探究，找出了一套更完善的試驗方案。試驗氧化石墨烯和石墨烯的制備10g 石墨和適當(dāng)量濃硫酸和高錳酸鉀依次參與500 mL 1h，參與約60ml 90C 40m

2、l 雙氧水反響 0.5h 后參與大量蒸餾水終止反響。再將其洗滌至中性后再低溫(45C 左右)烘干，即得氧化石墨。560C 10min。再將其緩慢加熱(約 2C/min) 至 1100C，將氧化石墨復(fù)原使其脫除含氧基團，并完全實現(xiàn)層間剝離，生成石墨烯片。試驗流程圖如下：X射線衍射(XRD)X射線衍射分析(XRD)承受荷蘭產(chǎn)PHILIPS XPERT MPD PRO型轉(zhuǎn)靶X 射線衍射儀，陽極Cu 靶(CuK)，工作電壓為40KV，電流為30mA。承受X 射線對樣品晶體構(gòu)造進展分析，可以得到樣品組成信息。X 射線衍射分析的樣本只需取枯燥過的樣品粉末少許即可。結(jié)果與爭辯濃硫酸用量對氧化石墨生成的影響、

3、150ml15g高錳酸鉀，20ml雙氧水，2小時的低溫反響時間，4小時高溫反響時間的試驗條件細粒來爭辯3 個樣都沒有明顯100ml 濃硫酸用量所得的氧化石墨樣品的 XRD 譜圖(如236的特征峰并未消逝，3 個樣品 200ml的濃硫酸。Oxide by Oxide by 100ml sulfuric acidGNFG.anen I0204060801002/()3.2 低用量濃硫酸量氧化前后樣品XRD 圖譜比較高錳酸鉀用量對氧化石墨生成的影響15g了試驗中高錳酸鉀用量。其中，室溫氧化時間和 90C 下氧化時間分別為2 4 小時，雙氧水40ml。高錳酸鉀用量為15g，20g，25g 時氧化后的3

4、0g 時氧化后樣品100ml 15g的試驗樣本與濃硫酸用量150ml 30g XRD 譜圖(如圖15gXRD 226處的石墨特30g 時譜圖中自然鱗片石墨在 226處的特征峰在氧化反響以后明顯減弱、拉寬，并且d=/(2sin)(3.1) 是掠射角(也稱布拉格角，是入射角的余角，2才是衍射角)，可以計算此氧化產(chǎn)物的晶面間距約是 0.80nm。相對于原料石墨而言，氧化后其211處的峰即氧化石墨的特征峰。也就是說，當(dāng)高Potassium permanganate15gPotassium permanganate 30g錳酸鉀用量為 30g 時產(chǎn)物氧化程度比用量為 15g 30gPotassium p

5、ermanganate15gPotassium permanganate 30g8000seI60004000202200202/()40603.3 XRD 圖譜比較室溫氧化時間對氧化石墨生成的影響表3.1低溫反響時間不同時氧化石墨膨脹現(xiàn)象比較序號低溫反響時間(h)360時膨脹現(xiàn)象121min 2min21第 2min 開頭有爆炸聲，始終連續(xù)持續(xù)到第30.59min，取樣時瓷舟內(nèi)有些小亮片無明顯現(xiàn)象*200ml30g2 小時。(3.4)1 小時的氧化石墨特征峰強度是 越高，而是存在一個最正確值。對于工業(yè)生產(chǎn)來說，這是一個比較好的現(xiàn)象。 的石墨，而是已全部轉(zhuǎn)化。低溫反響時間 0.5 小時的低溫氧

6、化時間。但氧化程度對膨脹生成氧化石墨烯效果的影響還有待進一步檢測比較。1h2h0.5h1h2h0.5h.a/t snen i01020304050602/()圖3.4不同低溫氧化時間下生成的氧化石墨的XRD90C下氧化時間對氧化石墨生成的影響表3.290C 下氧化時間不同的氧化石墨膨脹現(xiàn)象比較序號90下氧化時間(h)360時膨脹現(xiàn)象141min 開頭膨脹，有爆炸聲，持續(xù)到第 2min，可以看到有略微的黑煙220無明顯現(xiàn)象321min 時膨脹猛烈，有爆炸聲，持續(xù)到第 2min，有黑煙飄出，微細粉末始終沉降到管末端411min 后開頭膨脹，有爆炸聲，持續(xù)到第 2min，亦有黑8 號猛烈*200ml

7、30g2 小時。1h2h4h20h 可膨脹的氧化石墨生成。由圖 3.4 的 XRD 譜圖可得，這四個樣的氧化石211處分別都消滅了不同強度的可膨脹氧化石墨的特征峰，高溫反響4 小時的樣可膨脹氧化石墨特征峰是較弱的，90C 下氧化時間為 1 小時和 2 與高溫反響時間不成正比。并且在確定的范圍內(nèi)，90C 下氧化時間對產(chǎn)90C 4 小時的樣氧化1 2 90C 20 小時物中還存在少許未能被氧化的石墨造成的。因此，綜合這四個樣的 XRD 1h2h4h20hssnenI0202/()4060圖3.590C 下氧化時間不同所得氧化石墨的XRD 的圖譜比較SME 圖(3.7a)中圖片清楚度明顯比石 XRD

8、圖譜2262113.6 所示1800016000n e I14000120221000080006000400020220GOGNFG-2022022/( 060 803.7 SEM 圖(a)XRD 圖譜比較3.3膨脹反響條件對氧化石墨烯生成的影響經(jīng)過確定溫度的熱膨脹之后，含氧基團變成CO2 和 H2O 氣體，這些氣體層構(gòu)造的氧化石墨烯片。以反響條件是200ml 濃硫酸，30g高錳酸鉀，高溫反響時間1 小時低溫反響時間也是 1 小時所生成的產(chǎn)物樣品為例，從 XRD 譜圖來看，經(jīng)過膨脹后的其可膨脹氧化石墨特征峰都已經(jīng)格外低，相對于其氧化石墨來以認為是已消逝(如圖3.8a)。而由圖3.8b 又可以看到360C 膨脹樣品氧化石墨特征峰要稍低，并且226處的石墨特征峰也呈現(xiàn)此趨勢，可以推想可能并不是溫度越高膨脹seI進一步探討。aa020406080seI1200bExpansionbExpansion in 560Expansion in 460Expansion in 3601000900800700600500400300200100002040 (a),不同溫度膨脹樣品之間的比較(b)3.1 3.2 2min之后膨脹根本已經(jīng)完畢，因此試驗初擬定