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文檔簡介

1、復(fù)混肥料Compound Fertilizer: 氮、磷、鉀三種養(yǎng)分中,至少有兩種養(yǎng)分標明量的肥料,由化學方法和物理加工制成,包括摻合肥料和各種專用肥料。 僅由化學方法制成的復(fù)混肥料稱為復(fù)合肥。 化學方法制成的各種復(fù)合肥都有專門的標準,如磷酸一銨、磷酸二銨、硝酸磷肥、磷酸二氫鉀等,不用該方法分析。復(fù) 混 肥 料 分 析1 (一)復(fù)混肥料中總氮含量測定 蒸餾后滴定法GB8572-88 不適合于含有機物(尿素、氰氨基化合物 除外)大于7%的肥料。2(1)原理: 在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽,在觸媒存在下,用濃硫酸消化,將有機態(tài)氮或尿素態(tài)氮和氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。堿化后蒸餾出氨,并吸收在過量硫酸標準

2、溶液中,在甲基紅或甲基紅-亞甲基藍混合指示劑存在下,用NaOH標準溶液返滴定,從而計算出氮含量。3(2)分析步驟 a、稱樣:總氮含量 235mg,硝酸態(tài)氮 60mg的 待測樣0.5-2g(0.0002g) b、還原:(試樣含硝態(tài)氮時,必須采用此步驟)。 試樣燒瓶中加水使總體積為35ml,靜置10min, 時而緩慢搖動,以保證所有硝酸鹽溶解。 加入1.2g鉻粉(250m),7ml鹽酸于燒杯中,在 室溫至少靜置5min,但不超過10min。4置燒瓶于通風櫥內(nèi)已預(yù)先調(diào)節(jié)至通過7-7.5min沸騰的加熱裝置上,加熱4.5min,冷卻。c、水解:(試樣只含尿素和氰氨基化合形式的氮時,此步驟可代替消煮)將

3、燒瓶置于通風櫥內(nèi)(加1.5g氧化鋁助沸),小心加入25ml硫酸,于燒瓶頸插上梨形空心玻璃塞,放燒瓶于加熱裝置上,加熱至緩慢沸騰,然后調(diào)節(jié)加熱裝置至供熱強度通過7-7.5min沸騰試驗。繼續(xù)加熱燒瓶和內(nèi)容物,直到冒白煙,至少保持15min,冷卻至室溫,小心地加入250ml水,冷卻。5d、消煮:(試樣含有機態(tài)氮,除完全的尿素和氰氨基化合物形式存在外,或是測定未知組分肥料時,必須采用此步驟)將燒瓶置于通風櫥內(nèi),加22g消化角媒混合物(加速劑)并加0.5g防泡劑,以減少泡沫,于澆瓶頸插上梨形空心玻璃塞,將其置于預(yù)先調(diào)節(jié)至通過7-7.5min沸騰試驗熱裝置上,加熱直到濃白煙在燒瓶的圓球部分清晰,緩慢地轉(zhuǎn)

4、動燒瓶,繼續(xù)加熱60min,直到溶液透明,冷卻至室溫,小心地加入250ml水,冷卻。6e、蒸餾:用標準H2SO4溶液承接蒸餾液。接收器取硫酸標準溶液的量試樣中預(yù)含氮量(mg)1/2H2SO4標準溶液濃度(molL-1)1/2H2SO4標準溶液體積(mL)0300.10 2530504050655065800.20 358010040100125501251700.50 2517020030200235357 至少向燒瓶中加入120ml 400g/LNaOH溶液,若試樣直接蒸餾(無水解,無消化)只需20ml NaOH于滴液漏斗中,小心地將其注放到蒸餾燒瓶中,加熱內(nèi)容物沸騰,逐漸增加加熱速度,使內(nèi)

5、容物達激烈沸騰,在蒸餾期間,燒瓶內(nèi)容物應(yīng)保持堿性。至少收集150ml餾出液后,將接受器取下,而冷凝管中的導(dǎo)管仍在接受器邊上的位置,用PH試紙檢驗,爾后蒸出餾出液,以保證氨全部蒸出,移去熱源。用水沖洗冷凝管的外部,擴大球泡的內(nèi)部于收集瓶中。f、滴定:用標準堿返滴過量的硫酸。8(3)空白試驗(4)核對試驗:100mg N NH4NO3 測定。(5)結(jié)果計算 C1V1-C2V2-(C3V3-C2V4)0.1401 (N%)= 100 m V1:測定時,H2SO4體積ml V2:測定時,NaOH體積ml V3:空白時,H2SO4體積ml V4:空白時,NaOH體積ml 平行測定結(jié)果的絕對差值0.30%

6、; 不同實驗室絕對差值 0.50%。 9(二)復(fù)混肥中有效磷含量的測定 (1)原理: 用水、檸檬酸銨溶液和EDTA溶液提取復(fù)混肥料中水 溶性磷和枸溶性磷,提取液中正磷酸離子在酸性介質(zhì) 中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀,用磷鉬 酸喹啉重量法測定磷的含量。 10 (2)主要浸提劑 a、水:提取水溶性磷 b、中性檸檬酸銨pH7,20C, =1.09g/cm3含重鈣、 硝酸磷肥。 c、堿性檸檬酸銨溶液含過磷酸鈣、氨化過磷酸鈣 d、檸檬酸溶液:20g/L pH2.1含鈣鎂磷肥的復(fù)混肥 e、EDTA溶液(乙二胺四乙酸鈉)c(EDTA)=0.2mol/L 含磷酸銨的復(fù)混肥料11(3)分析步驟 I、試樣

7、制備 采樣與制取實驗室樣品 a.含有效五氧化二磷大于10%(m/m)的復(fù)混肥料,稱 取1g實驗室樣品,精確到0.001g。 b.含有效五氧化二磷小于10%(m/m)的復(fù)混肥料,稱 取2g實驗室樣品,精確到0.001g。 II、有效磷的提取 a.含過磷酸鈣或氨化過磷酸鈣的復(fù)混肥料: 試樣置于75ml的瓷蒸發(fā)皿中,加25ml水研磨將清液傾 注過濾于預(yù)先加入5ml硝酸溶液的250ml容量瓶中,繼 續(xù)用水研磨三次,每次用25ml水,然后將水不溶物轉(zhuǎn) 移到濾紙上,并用水洗滌水不溶物,待容量瓶中溶液 達200ml左右為止,最后用水稀釋至刻度,混勻,即 為溶液A,供測定水溶性磷用。12將含有水不溶物的濾紙,

8、轉(zhuǎn)移到干燥的250ml量瓶中,加入100ml堿性檸檬酸銨溶液,蓋緊瓶塞,振蕩到濾紙分裂為纖維狀為止,將量瓶置于601C的振蕩器保溫1h,或用水浴保溫,人工振蕩,開始時每隔5min振蕩一次,振蕩三次后,每隔15min振蕩一次,然后取出量瓶,冷卻至室溫,用水稀釋到刻度,混勻,用干燥漏斗和濾紙過濾,濾液濾入干燥燒杯中棄去最初部分濾液,即得溶液B,供測定枸溶性磷用。b.含磷酸銨的復(fù)混肥料:試樣置于75ml的瓷蒸發(fā)皿中,加25ml水研磨,加入5ml硝酸溶液的500ml量瓶中,繼續(xù)用水研磨三次,每次用25ml水,然后將水不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上,并用水洗滌水不溶物,待量瓶中溶液達400ml左右為止,最后用水稀釋

9、至刻度,混勻,即為溶液C,供測定水溶性磷用。13將含有水不溶物的濾紙,轉(zhuǎn)移到干燥的250ml量瓶中,加入150ml預(yù)先加熱到90C和EDTA溶液,蓋緊瓶塞,振蕩到濾紙分裂為纖維狀為止,將量瓶置于901C的振蕩器保溫15min,或用水浴保溫,人工振蕩,開始時每隔5min振蕩一次,振蕩三次后,每隔15min振蕩一次,然后取出量瓶,冷卻至室溫,用水稀釋到刻度,混勻,用干燥漏斗和濾紙過濾,濾液濾入干燥燒杯中棄去最初部分濾液,即得溶液D,供測定枸溶性磷用。c.含重過磷酸鈣的復(fù)混肥料:試樣置于75ml的瓷蒸發(fā)皿中,加25ml水研磨,加入5ml硝酸溶液的500ml量瓶中,將清液傾注過濾于預(yù)先加入5ml硝酸溶

10、液的250ml量瓶中繼續(xù)用水研磨三次,每次用25ml水,然后將水不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上,并用水洗滌水不溶物,量瓶中溶液達200ml左右為止,最后用水稀釋至刻度,混勻,即為溶液E,供測定水溶性磷用。14將含有水不溶物的濾紙,轉(zhuǎn)移到干燥的250ml量瓶中,加入100ml堿性檸檬酸銨溶液,蓋緊瓶塞,振蕩到濾紙分裂為纖維狀為止,將量瓶置于601C的振蕩器保溫1h,或用水浴保溫,人工振蕩,開始時每隔5min振蕩一次,振蕩三次后,每隔15min振蕩一次,然后取出量瓶,冷卻至室溫,用水稀釋到刻度,混勻,用干燥漏斗和濾紙過濾,濾液濾入干燥燒杯中棄去最初部分濾液,即得溶液F,供測定枸溶性磷用。d.含有鈣鎂磷肥的復(fù)混

11、肥料:試樣置于干燥250ml的量瓶中,加150ml預(yù)先加熱到2830C和20g/L檸檬酸溶液,蓋緊瓶塞,將量瓶置于2830C的振蕩器保溫1h,然后取出量瓶,冷卻至室溫,用水稀釋到刻度,混勻,用干燥漏斗和濾紙過濾,濾液濾入干燥燒杯中棄去最初部分濾液,即得溶液G,供測定枸溶性磷用。15e.含過磷酸鈣(或重過磷酸鈣)以及含少量鈣鎂磷肥或少量骨粉、魚粉的復(fù)混肥料試樣,按a水溶性提取方法操作,即為溶液H,供測定水溶性磷用。用細玻璃棒戳破含有水不溶物的濾紙,用100預(yù)先加熱到60C和20g/L檸檬酸銨溶液,仔細沖洗水不溶物到干燥的量瓶中,蓋緊瓶塞,振蕩到濾紙分裂為纖維狀為止,將量瓶置于651C的振蕩器保溫

12、1h,或用水浴保溫,人工振蕩,開始時每隔5min振蕩一次,振蕩三次后,每隔15min振蕩一次,然后取出量瓶,提取液過濾到另一只250ml量瓶中,用水洗滌水不溶物數(shù)次,洗滌液并入濾液中,冷卻到室溫,用水稀釋到刻度,混勻,即得溶液I,供測定中性檸檬酸銨溶性磷用。16濾紙和水不溶物轉(zhuǎn)移到原250ml的量瓶中,加150ml預(yù)先加熱到2830C和20g/L檸檬酸溶液,蓋緊瓶塞,將量瓶置于2830C的振蕩器保溫1h,然后取出量瓶,冷卻至室溫,用水稀釋到刻度,混勻,用干燥漏斗和濾紙過濾,濾液濾入干燥燒杯中棄去最初部分濾液,即得溶液J,供測定枸溶性磷用。III、水解對經(jīng)過干燥工序加工后制得的復(fù)混肥料,一部分正

13、磷酸鹽要脫水聚合,在提取液中,可能有偏磷酸、焦磷酸或聚磷酸鹽存在。需對所取測定磷的提取液,在加入沉淀劑之前,在電爐上緩慢煮沸幾分鐘進行水解。17IV、磷的測定a.含過磷酸鈣或氨化過磷酸鈣復(fù)混肥料中水溶性磷的測定:用單標線吸管吸取含10-20mg五氧化二磷的溶液A,移入500ml燒杯中,加入10mL硝酸(1+1)溶液,用水稀釋至100mL,預(yù)熱近沸(如需水解,在電爐上煮沸幾分鐘),加入35ml喹鉬檸酮試劑,蓋上表面皿,在電熱板上微沸1min,或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層,取出燒杯,冷卻至室溫,冷卻過程中轉(zhuǎn)動燒杯34次。用預(yù)先在1802C干燥箱內(nèi)干燥至恒重的玻璃坩堝式濾器過濾,先將上層清液濾完,

14、然后用傾瀉法洗滌12次,每次約用25mL水,將沉淀移入濾器中,再用水洗滌,所用水共125-150mL,將沉淀連同濾器置于1802C干燥箱內(nèi),待溫度達到180C后,干燥45min,移入干燥器內(nèi)。冷卻至室溫,稱量。18b.含磷酸銨的復(fù)混肥料水溶性磷的測定:用單標線吸管吸取含10-20mg五氧化二磷的溶液C,移入500ml燒杯中。以下按上述a中規(guī)定的操作步驟進行。c.含重過磷酸鈣或硝酸磷肥的復(fù)混肥料中水溶性磷的測定:用單標線吸管吸取含10-20mg五氧化二磷的溶液E,移入500ml燒杯中。以下按上述a中規(guī)定的操作步驟進行。d.含過磷酸鈣(或重過磷酸鈣)以及少量鈣鎂磷肥或少量骨粉、魚粉的復(fù)混肥料水溶性

15、磷的測定:用單標線吸管吸取含10-20mg五氧化二磷的溶液H,移入500ml燒杯中。以下按上述a中規(guī)定的操作步驟進行。19e.含過磷酸鈣或氨化過磷酸鈣的復(fù)混肥料中有效磷的測定:用單標線吸管吸取等體積的溶液A和溶液B,一并放入500ml燒杯中,使在燒杯內(nèi)的試液所含五氧化二磷總量為10-20mg。以下按上述a中規(guī)定的操作步驟進行。f.含磷酸銨的復(fù)混肥料中有效磷的測定:用單標線吸管吸取等體積的溶液C和溶液D,一并放入500ml燒杯中,使在燒杯內(nèi)的試液所含五氧化二磷總量為10-20mg。以下按上述a中規(guī)定的操作步驟進行。20g. 含重過磷酸鈣或硝酸磷肥的復(fù)混肥料中有效磷的測定:用單標線吸管吸取等體積的

16、溶液E和溶液F,一并放入500ml燒杯中,使在燒杯內(nèi)的試液所含五氧化二磷總量為10-20mg。以下按上述a中規(guī)定的操作步驟進行。i.含過磷酸鈣(或重過磷酸鈣0以及含少量鈣鎂磷肥或少量骨粉魚粉的復(fù)混肥料中有效磷的測定:用單標線吸管吸取等體積的溶液H、溶液I、溶液J,一并放入500ml燒杯中,使在燒杯內(nèi)的試液所含五氧化二磷總量為10-20mg。以下按上述a中規(guī)定的操作步驟進行。21V、分析結(jié)果表述水溶性磷含量(x2)及有效磷含量(x3),以五氧化二磷(P2O5)的質(zhì)量百分數(shù)表示。*允許差 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%; 不同實驗室測定結(jié)果的絕對差不大于0.30%。22 (三)復(fù)混肥料中鉀

17、含量的測定 (1)原理: 在弱堿性介質(zhì)中,以四苯基合硼酸鈉溶液沉淀試樣溶 液中的鉀離子。如試樣中含有氰氨基化物或有機物時, 可先加溴水和活性炭處理。 為了防止銨離子和其他陽離子干擾,可預(yù)先加入適量 的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA),使銨離子 與甲醛反應(yīng)生成六亞甲基四胺,其他陽離子與乙二胺 四乙酸二鈉絡(luò)合,將沉淀過濾、干燥及稱重。23(2)待試液的制備 稱取2-5g試樣(K2O約400mg),置于250ml錐形瓶 中,加約150ml水,加熱煮沸30min,冷卻,定量轉(zhuǎn) 移到250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,用干 濾紙過濾,棄去最初50ml濾液。(3)分析步驟 I、試樣不含氰氨基

18、化物或有機物吸取上述濾液25ml,置入200ml燒杯中,加EDTA溶液20ml(含陽離子較多進可加40ml), 加23滴酚酞溶液, 滴加氫氧化鈉溶液至紅色出現(xiàn)時,再過量1ml, 加甲醛溶液(按1mg氮加約60mg甲醛計算,即37%甲醛溶液加0.15ml), 若紅色消失, 用氫氧化鈉溶液調(diào)至紅色,在良好的通風柜內(nèi)加熱煮沸15min,然后冷卻或用流水冷卻,若紅色消失, 再用氫氧化鈉溶液調(diào)至紅色。24 II、試樣含有氰氨基化物或有機物吸取上述濾液25ml置入200250ml燒杯中,加入溴水溶液5ml, 將該溶液煮沸直至所有溴水完全脫除為止(無溴顏色),若含有其他顏色, 將溶液體積蒸發(fā)至小于100ml, 待溶液冷卻后,加0.5g活性炭,充分攪拌使之吸附,然后過濾,并洗滌35次,每次用水約5ml, 收集全部濾液,加EDTA溶液20ml(含陽離子較多時加40ml),以下手續(xù)同(I)操作.25 III、沉淀及過濾在不斷攪拌下,于試樣溶液(I或II)中逐滴加入四苯基合硼酸鈉溶液,加入量為每含1mg氧化鉀加四苯基合硼酸鈉溶液0.5ml,并過量約7ml,繼續(xù)攪拌1min, 靜置15min以

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