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文檔簡介

1、 頁腳內容.化學試劑應妥善保存以防變質,應盡量減少空氣、溫度、光、雜質等的影響。.化驗室只宜存放少量短期內需用的藥品?;瘜W藥品存放時要分類,無機物按酸、堿、鹽分類,有機物按官能團分類。.保護試劑瓶的標簽。萬一掉失應照原樣貼牢。分裝或配制試劑后應立即貼上標簽。絕不可在瓶中裝上不是標簽指明的物質,無標簽的試劑不可亂倒,要慎重處理。.取固體試劑時,用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出;如試劑結塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。液體試劑可用洗干凈的量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶試劑中吸取液體,取出的試劑不可倒回原瓶。.易燃易爆試劑必須隨用隨領,有毒試劑必須兩人共同稱量,登記用量。(六)計量器具.定期對

2、計量儀器(天平、分光光度計、酸度計)進行校準,期限為每年一次,合格的計量器具才能使用。.刻度量器允許使用范圍名稱體積允許誤差允許量、滴定量范圍(ml)滴定管500.05010-40250.0406.5-18.5移液管100.0502-1050.0252-520.0100.40-210.0080.15-1量筒10004060-2501000.425-100500.320-50250.210-25100.12.0-10.比色皿校正在比色檢測前,對比色皿進行校核,偏差控制在0.002以內。(七)標準溶液的標定.要求至少兩人同時進行標準溶液的標定。.標準溶液的配制,標定,

3、人員,日期,涉及的試劑批號,使用的儀器,環(huán)境條件等均需在原始記錄本上完整記錄。(八)原始記錄及數(shù)據(jù)整理.應用圓珠筆或鋼筆在實驗的同時記錄在本上,不應事后抄到本上。.詳盡、清楚、真實地記錄數(shù)據(jù)及操作人員。.采用法定計量單位。數(shù)據(jù)應按測量儀器的有效數(shù)位記錄,發(fā)現(xiàn)觀測失誤應注明。.更改記錯數(shù)據(jù)的方法為在原數(shù)據(jù)上劃一橫線表示消去,在旁邊另寫更正數(shù)據(jù)。(九)校準曲線.定期做校準曲線,每季度至少重做一次,每次做兩條。試劑、使用的儀器等有所變化時,需重做校準曲線。.為定量判斷校準曲線的線形關系,必須用不少于5個濃度的標準溶液極其測量信號值繪制校準曲線,要求相關系數(shù)的絕對值三0.999。(十)質量評定方法定期

4、進行質量評定工作,原則上為每月一次。通過質量評定,檢驗測定方法的可行性、化驗室間、化驗室內的分析誤差、反映化驗室及其分析人員的水平。.平行雙樣(1)平行雙樣的測定,有助于減小隨機誤差,對測定進行最低限度的精密度檢查。(2)控制方法A.將所有待測樣品,包括平行雙樣重新排列編號形成密碼樣,交分析人員測定,最后報出測定結果,將密碼對號檢查是否合格。B.容許差:平行雙樣測定結果的相對偏差不應大于標準方法或統(tǒng)一方法所列相對標準偏差的2.83倍(可參見水和廢水監(jiān)測分析方法表2-6和表2-7規(guī)定的室內容許差)。對未列相對標準偏差的方法,當樣品的均勻性和穩(wěn)定性教好,可參照下表。分析結果所在數(shù)量級1010101

5、0101010相對偏差最大允許值-41-52.-65-710-820-930-1050%)2.加標回收(1)用加標回收率在一定程度上能反映測定結果的準確度,但有局限性,因為樣品中某些干擾因素對測定結果具有恒定的正偏差或負偏差,并均已在樣品測定中得到反映,而加標結果就不再顯示其偏差,此外,加入的標準與樣品中待測物在價態(tài)和形態(tài)上的差異、加標量的多少和樣品中原有濃度的大小等,均影響加標回收結果。但當加標回收率超過所要求的范圍時,測定準確度一定有問題。(2)控制方法:在取樣品時,另分取一份,加入適量的標樣,重新編號形成密碼樣交化驗人員測定,報出測定結果進行檢查。注意加標量不能過大,一般為樣品含量的0.

6、52倍,且加標后的總含量不應超過測定上限;加標物的濃度宜較高,體積應很小,一般以不超過原始試樣體積的1%為好。(3)加標回收率一般控制在70-120%之間。3.使用標準參考物以標準參考物為未知樣,考核化驗室分析人員的技術水平或化驗室間分析結果的相符程度,從而幫助分析人員發(fā)現(xiàn)問題和保證化驗室間數(shù)據(jù)的可比性?;炇以噭┤芤菏褂霉芾硪?guī)定目的:為確保水質監(jiān)測質量,規(guī)范試劑溶液的使用,特制定本規(guī)定。(一)保證試劑溶液的質量.試液的穩(wěn)定性:穩(wěn)定性較好的試劑配成試液后,其穩(wěn)定性可能變差。因而,試液都應標明配制日期,并根據(jù)需要定期檢查,如發(fā)現(xiàn)試液有變色、沉淀、分解等變質跡象,即應棄去重配。不穩(wěn)定試液應少量配制

7、,并依照書本提示采取特貯存方法,如避光、冷藏、加入不干擾測定的穩(wěn)定劑。.試液的貯存期:一般濃溶液在貯存期內的變化不大,而稀溶液則隨貯存時間的延長,其濃度多會發(fā)生變化。溶液的濃度愈低,有效使用期限愈短。除本身不穩(wěn)定的試劑以外,一般而言,穩(wěn)定性較好的試劑,其濃度為10-3mol/L溶液可貯存一個月以上,10-4mol/L溶液只能貯存約一周,而10-5mol/L溶液即需在當日配制。.容器的耐蝕性:玻璃容器的耐堿性都較差,玻璃被堿腐蝕后可釋放出某些雜質污染試液,所以,應采用聚乙烯瓶存放堿性試液。軟質玻璃的耐酸性和耐水性也比較差,不應采用此種玻璃制成的容器長期貯存溶液。.容器的密閉性:試劑瓶的磨口塞必須

8、能與瓶口密合,以防雜質侵入和溶劑或溶質揮發(fā)逸出。試劑瓶使用前應認真檢查。將玻璃塞插入瓶口后從各個方向搖動檢查,嚴密無隙者方可使用。(二)試液的使用與保存.標準溶液常因化學變化或微生物作用而慢慢變質,這類標準溶液要注意保存并經常進行標定。易揮發(fā)溶液需密封保存。.溶液受日光照射易引起變質,如硝酸銀溶液等,應該保存于深色玻璃瓶中,最好貯存于暗處。.試液的試劑瓶應放在試液櫥內或無陽光直射的試液架上,試液架應安裝玻璃拉門,以免灰塵積聚在瓶口上而導致在倒取試液時引進污染。必要時可在瓶口罩一只適當大小的燒杯防塵。.試劑瓶附近勿放置發(fā)熱設備,如電爐等,以免促使試液變質。.試液瓶內液面以上的內壁,常凝聚著成片的

9、水珠,用前應振搖以混勻水珠和試液。.試液的吸管應預先洗凈和晾干。多次或連續(xù)使用時,每次用后應妥善存放避免污染,不允許裸露平放在桌面上或插在試液瓶內。.取用相同容器盛裝的幾種試液,特別是當兩人以上在同一臺面上操作時,應注意勿將瓶塞蓋錯而造成交叉污染。.同一批樣品并需對分析結果進行比較時,應使用同一批號試劑配制的試液。.變質、污染或失效的試液應隨即倒掉,以免與新配試液混淆而被誤用。.配制試液及每天使用的有腐蝕性或有毒試液的用量,須及時填寫化驗藥品使用登記表?;炇覂x器設備管理制度(一)天平、分光光度計、酸度計、溫度計等須每年由計量所進行檢修保養(yǎng)。(二)化驗室人員在使用新設備、新儀器,或新的化驗人員進入化驗室操作前,必須詳細的閱讀說明書和儀器設備的操作規(guī)程,嚴格按章操作。(三)天平、分光光度計、酸度計、溶解氧儀等儀器,每次使用時應登記操作人員及使用情況。(四)化驗人員須認真填寫儀器設備檔案。(五)化驗室儀器設備出現(xiàn)故障時,原則上由化驗員進行處理。如需別的工作人員,如電工進行修理時,化驗員必須在旁協(xié)助、

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