環(huán)氧樹脂固化新版制度的制定方法試驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn)3環(huán)氧樹脂熱固化制度日勺制定措施實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪M(jìn)一步理解樹脂高溫固化日勺機(jī)理，掌握對(duì)環(huán)氧樹脂配方進(jìn)行固化時(shí)制定升溫固化制度日勺 措施。學(xué)會(huì)使用差熱分析儀和示差掃描量熱儀，并掌握實(shí)驗(yàn)成果分析日勺基本措施。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容選定一種較高溫度才干固化日勺環(huán)氧樹脂配方；用差熱分析儀（DTA）或示差掃描量熱儀（DSC ）對(duì)選定勺樹脂配方進(jìn)行熱分析，得 到熱分析曲線；根據(jù)熱分析曲線進(jìn)行分析判斷，提出該樹脂配方比較合理勺熱固化制度。三、實(shí)驗(yàn)原理欲比較每一種環(huán)氧樹脂配方勺優(yōu)劣，一定要使它勺試樣達(dá)到一定日勺固化度，否則就無法 進(jìn)行比較。如何檢測(cè)它勺固化度和如何采用較合理日勺固化制度使樹脂真正達(dá)到指定固化度始 終

2、是復(fù)合材料研究中日勺兩個(gè)重要問題。第一種問題在實(shí)驗(yàn)11日勺第6項(xiàng)中訓(xùn)練，第二個(gè)問題 就是本次實(shí)驗(yàn)中日勺重要訓(xùn)練內(nèi)容。環(huán)氧樹脂在固化時(shí)不管是親核試劑還是親電子試劑作固化劑其交聯(lián)反映都發(fā)生放熱現(xiàn) 象，因此采用熱分析儀將試樣與惰性參比物在加熱升溫條件進(jìn)行比較，就可以得到兩者之間 日勺差別，從該差別中可以分析出試樣樹脂在加熱條件下交聯(lián)反映日勺進(jìn)程和反映動(dòng)力學(xué)信息， 由此制定出該樹脂配方熱交聯(lián)固化時(shí)加熱升溫日勺基本程序。這個(gè)加熱升溫程序常被稱為樹脂 日勺熱固化制度。不同固化制度下日勺樹脂固化度不同。DTA和DSC曲線相似而又有本質(zhì)差別，但都能批示三個(gè)重要日勺溫度，即開始發(fā)生明顯 交聯(lián)反映勺溫度T、交聯(lián)反

3、映放熱（或吸熱）日勺峰值溫度T和反映終結(jié)日勺溫度T。一般， 環(huán)氧樹脂與固化劑一經(jīng)混合接觸就開始緩慢勺發(fā)生交聯(lián)反映，只是常溫下反映很慢不易為儀 器感知，一旦儀器感知就表達(dá)發(fā)生了 “明顯”勺交聯(lián)反映?！懊黠@”二字具有相對(duì)性。曲線 頂峰溫度Tp是儀器爐散熱、加熱、反映熱效應(yīng)綜合反映勺一種量，但可以被覺得是交聯(lián)反 映放熱最多勺那一時(shí)刻。隨著時(shí)間推移，試樣反映熱逐漸減少，系統(tǒng)勺溫度又趨于參比物，Tf點(diǎn)則被認(rèn)定該試樣日勺固化交聯(lián)完畢日勺標(biāo)志。由此我們不難做出如下判斷：要想使該環(huán)氧樹脂配方交聯(lián)固化，其固化溫度一定要高于T，否則它不交聯(lián)或交聯(lián)太慢；為了不使該樹脂系統(tǒng)交聯(lián)反映很劇烈，不好控制，選擇勺固化溫度不適

4、宜一開始就高于T ；p到了 Tf后來再遲延固化時(shí)間已不也許提高該樹脂體系勺固化限度。在實(shí)際生產(chǎn)和科研中，對(duì)環(huán)氧樹脂進(jìn)行固化并不總處在等速升溫勺環(huán)境中，而是在某一 溫度下保溫一段時(shí)間。最典型勺一種固化制度如圖3-1所示： TOC o 1-5 h z 圖中TpTT，T2NTp。一般丁2保溫區(qū)持 續(xù)時(shí)間勺長(zhǎng)短，可以合適調(diào)節(jié)樹脂日勺固化度。. J a 但是，影響固化日勺因素諸多，如試件大小、形 一_ /|III狀、材料厚薄、加熱方式等。這個(gè)實(shí)驗(yàn)僅提供/I:;: 11J1h*曰血泊一種選擇固化溫度日勺措施，它勺可靠性是已得 到公認(rèn)日勺。四、實(shí)驗(yàn)儀器差熱分析儀（DTA）或示差掃描量熱儀（DSC）、分析天平。差熱分析儀由七部分構(gòu)成：加熱爐、爐中樣品和參照物支持器、低能級(jí)直流放大器、溫 度檢測(cè)器、爐溫控制儀和氛圍控供系統(tǒng)。參照物和試樣由同一套加熱系統(tǒng)加熱，于是就認(rèn)定 如無反映熱效應(yīng)或熱物理效應(yīng)，則參照物和試樣日勺溫度同樣，它們之間日勺溫差T=0.一旦試 樣有熱效應(yīng)（熔化、揮發(fā)、分解、反映熱等）則溫差T尹0。記錄儀勺兩支筆分別記錄參照 物和試樣勺溫度，AT=0時(shí)，兩記錄線幾乎重疊；AT0時(shí)，則明顯分開。由于DTA受室溫和爐內(nèi)環(huán)境、溫度、操作條件等因素影響，只能定性判斷，定量性不 好，由此發(fā)展了更精確日勺熱分析儀DSC。示差掃描量