氣相色譜儀操作及維護(hù)演示文稿

1、氣相色譜儀操作及維護(hù)演示文稿第1頁，共21頁，2022年，5月20日，8點11分，星期四第一部分 氣相色譜簡介第二部分 氣相色譜基本操作第三部分 重要組成部分的作用、注意事項及維護(hù) 3.1管線、凈化器 3.2進(jìn)樣口 3.3色譜柱 3.4檢測器（FID）第2頁，共21頁，2022年，5月20日，8點11分，星期四色譜柱流量控制器穩(wěn)壓器空氣氫氣載氣凈化器進(jìn)樣口檢測器電子部件電腦一、典型的氣相色譜氣相色譜儀的主要組成部分：氣源部分、進(jìn)樣裝置、色譜柱、檢測器、數(shù)據(jù)系統(tǒng)。第一部分 氣相色譜簡介第3頁，共21頁，2022年，5月20日，8點11分，星期四工作原理： 氣相色譜以氣體作為流動相（載氣），當(dāng)樣品

2、進(jìn)入色譜儀氣化后被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱，由于樣品在流動相和固定相間存在分配或吸附系數(shù)的差異，在載氣沖洗下在兩相間反復(fù)多次分配，使得各組分分離，依次從色譜柱流出。 當(dāng)流出有機(jī)物經(jīng)過FID檢測器時，在氫火焰高溫里會產(chǎn)生化學(xué)離子，在極化電壓的作用下，噴嘴和收集極之間的電流會增大，對這個電流信號進(jìn)行檢測和記錄即可得到相應(yīng)的譜圖。 第一部分 氣相色譜簡介第4頁，共21頁，2022年，5月20日，8點11分，星期四基本操作1）檢查儀器電源連接是否正常。2）打開載氣鋼瓶氣閥（輸出壓力0.4-0.5MPa）、氫氣發(fā)生器及空氣泵開關(guān)。3) 打開氣相色譜儀電源開關(guān)，打開電腦色譜工作站。4）根據(jù)實驗需要

3、設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度。5）FID檢測器溫度達(dá)到150以上，點燃FID檢測器火焰。6) 儀器穩(wěn)定后，適當(dāng)進(jìn)行老化，老化結(jié)束后，基線平穩(wěn)，開始進(jìn)樣分析。7）分析結(jié)束后，將儀器柱溫箱、檢測器、進(jìn)樣器溫度均設(shè)置到50 以下，關(guān)閉氫氣、空氣，待溫度降至設(shè)定值時關(guān)閉儀器電源，最后關(guān)閉載氣（若為極性柱最好載氣在多通一段時間，以延長使用壽命）。第二部分 氣相色譜基本操作第5頁，共21頁，2022年，5月20日，8點11分，星期四3.1管線及凈化器第三部分 重要組成部分的作用、注意事項及維護(hù)1.管線須使用氣相專用銅管或不銹鋼管。因為塑料管會滲透O2和其它污染物。還可能會釋放其它可被檢測到的干擾

4、物。2.管線使用前確保潔凈，否則先用甲醇沖洗，載氣吹干。3. 每隔一定時間，應(yīng)對所有外加接頭進(jìn)檢漏（大約每隔 4-6個月）。4.水分捕集器：主要有硅膠、分子篩等，如失效應(yīng)及時更換。5.烴類捕集器（活性炭）、氧氣捕集器：分別捕集小分子烴類物質(zhì)及氧氣，微量的氧氣會破壞色譜柱，特別是對毛細(xì)管柱。 一般每用完3瓶氣，應(yīng)更換捕集器，以防止發(fā)生污染。第6頁，共21頁，2022年，5月20日，8點11分，星期四進(jìn)樣口重要組成部分：1.隔墊2.襯管3.分流平板4.石墨密封墊3.2進(jìn)樣口第三部分 重要組成部分的作用、注意事項及維護(hù)第7頁，共21頁，2022年，5月20日，8點11分，星期四關(guān)于隔墊吹掃設(shè)置，為了

5、帶走隔墊分解的污染物及消除二次進(jìn)樣現(xiàn)象，流量設(shè)置一般為13ml/min。 第8頁，共21頁，2022年，5月20日，8點11分，星期四隔墊的故障排除方法（1）現(xiàn)象 ：額外峰/園丘峰 可能原因： 隔墊漏氣排除方法： 斷開進(jìn)樣口加熱器。如圓丘峰消失，用耐溫稍高的隔墊或在相對較低的進(jìn)樣口溫度下進(jìn)樣。（2） 現(xiàn)象 ：大峰后基線漂移可能原因 ：在進(jìn)樣時和進(jìn)樣后的短時間內(nèi)隔墊處泄露嚴(yán)重(一般用直徑大的針頭時容易引起）。排除方法： 更換隔墊，用針頭較細(xì)的注射器（3）現(xiàn)象： 保留時間延長或縮短可能原因： 載氣在隔墊處或柱連接處漏 排除方法 檢漏：如有必要更換隔墊或擰緊柱連接處第三部分 重要組成部分的作用、注意

6、事項及維護(hù)第9頁，共21頁，2022年，5月20日，8點11分，星期四第三部分 重要組成部分的作用、注意事項及維護(hù)第10頁，共21頁，2022年，5月20日，8點11分，星期四襯管的清洗和玻璃棉的使用襯管的清洗分類：分為未去活性（可用5%的二氯二甲基硅烷/正己烷溶液浸泡24h去活）的和工廠去活性的襯管工廠去活性的襯管的清洗步驟： 移去玻璃棉 在溶劑中超聲處理（甲醇、丙酮等） 清洗并干燥 處理過程避免劃傷襯管的內(nèi)表面玻璃棉的使用去活的玻璃棉填在靠近襯管的中間位置，以提供更多表面積，使樣品迅速氣化，減少熱量不均勻現(xiàn)象。另外玻璃棉可以捕集隔墊碎片和不揮發(fā)組分，防止污染色譜柱。第三部分 重要組成部分的

7、作用、注意事項及維護(hù)第11頁，共21頁，2022年，5月20日，8點11分，星期四分流平板污染會導(dǎo)致重現(xiàn)性差及出現(xiàn)鬼峰，需定期檢查，必要時進(jìn)行清洗或更換第12頁，共21頁，2022年，5月20日，8點11分，星期四第13頁，共21頁，2022年，5月20日，8點11分，星期四3.3色譜柱第三部分 重要組成部分的作用、注意事項及維護(hù)分類:1.填充柱2.毛細(xì)管柱色譜柱安裝:1切割：保證切割斷面與管壁成直角，斷面沒有毛刺、碎屑或不平整表面2進(jìn)樣口： 色譜柱插入進(jìn)樣口的最佳長度取決于進(jìn)樣口類型3檢測器：色譜柱插入檢測器的最佳長度取決于檢測器類型第14頁，共21頁，2022年，5月20日，8點11分，星

8、期四恒溫：組分較簡單、沸點分布較窄的推薦恒溫分析 。在整個分析過程中，色譜爐溫保持恒定，基線穩(wěn)定。后流出的峰展寬。程序升溫：組分復(fù)雜、有低沸溶劑、樣品組分沸程較寬的可使用程序升溫 。 當(dāng)組分有較寬的沸點范圍 (100C)時使用。 減少分析時間并使峰變窄。 增加柱流失，引起基線漂移。色譜柱的保存注意事項：1. 保存柱子切勿劃傷。劃傷后的柱子可能由于高溫加熱而足以使之從劃痕處斷裂。2. 堵上柱子兩端以保護(hù)柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。第三部分 重要組成部分的作用、注意事項及維護(hù)第15頁，共21頁，2022年，5月20日，8點11分，星期四色譜柱的維護(hù)正確老化色譜柱色譜柱需要老化的情況：

9、新柱，柱效下降，長期使用后；老化溫度選擇：足夠高以除去不揮發(fā)物，足夠低以延長柱壽命和減少柱流失，老化溫度越低時間應(yīng)越長。按實際工作時的柱溫程序重復(fù)升溫，可以使色譜柱更好老化色譜柱老化過程：卸下柱檢測器端，通載氣，柱溫設(shè)為比平常使用最高溫度高約10-20，保證低于柱子最高使用溫度，老化過夜。第三部分 重要組成部分的作用、注意事項及維護(hù)第16頁，共21頁，2022年，5月20日，8點11分，星期四推薦流量推薦的檢測器溫度 250如果檢測器溫度150 ，火焰將無法點燃檢測器溫度最好高于爐溫50氣體類型推薦的流量范圍典型流量氫氣24-60ml/min30ml/min空氣200-600ml/min300

10、ml/min柱流量與尾吹氣加和10-60ml/min25ml/min第三部分 重要組成部分的作用、注意事項及維護(hù)3.4檢測器FID第17頁，共21頁，2022年，5月20日，8點11分，星期四FID點火故障1.氣體問題氫氣、空氣比例不合適氫氣純度不夠尾吹氣或載氣流量過大2.硬件問題點火線圈故障噴嘴堵塞檢測器積水3.設(shè)置問題溫度設(shè)置不正確第三部分 重要組成部分的作用、注意事項及維護(hù)第18頁，共21頁，2022年，5月20日，8點11分，星期四FID的維護(hù)輕度污染可以再350烘烤一段時間污染較嚴(yán)重時：1.FID收集極的清洗將兩個絕緣片和收集極置于水溶性洗滌劑中，超聲5min用尼龍刷子清洗每一部分再超聲清洗5min用鑷子將部件從水槽中取出，先用熱的水沖洗，然后用少量色譜純的甲醇沖洗。把部件放在紙巾上晾干，然后重新裝入即可。第三部分 重要組成部分的作用、注意事項及維護(hù)第19頁，共21頁，2022年，5月20日，8點11分，星期四FID的維護(hù)2.FID噴嘴的清洗將清洗絲從噴嘴頂部插入并穿過噴嘴。 插入抽出幾次直到可以平滑抽拉。 小心不對噴嘴造成劃痕。 (否則就可能造成靈敏度下降、峰形變差、和/或點火困難。) 在水性洗滌劑內(nèi)超聲5分鐘。 使用噴嘴轉(zhuǎn)刀清洗噴嘴內(nèi)部(FID清洗工具包9301-0985)。 再次超聲5分鐘。取出噴嘴