流變學(xué)實(shí)驗(yàn)流變儀測(cè)動(dòng)態(tài)粘度

1、流變學(xué)實(shí)驗(yàn)流變儀測(cè)動(dòng)向粘度流變學(xué)實(shí)驗(yàn)流變儀測(cè)動(dòng)向粘度9/9流變學(xué)實(shí)驗(yàn)流變儀測(cè)動(dòng)向粘度流變學(xué)實(shí)驗(yàn)-流變儀測(cè)動(dòng)向粘度作者：日期：?聚合物熔體動(dòng)向粘度的測(cè)試胡圣飛編一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?認(rèn)識(shí)旋轉(zhuǎn)流變儀的基本構(gòu)造、工作原理。掌握采納旋轉(zhuǎn)流變儀丈量聚合物的動(dòng)向粘度的方法。二實(shí)驗(yàn)儀器TA旋轉(zhuǎn)流變儀（型號(hào):DH）、強(qiáng)迫空氣加熱爐(C)、空氣壓縮機(jī)、循環(huán)泵槽銅鏟、銅刷三實(shí)驗(yàn)資料高密度聚乙烯圓片（直徑2.mm,厚度-2mm)四實(shí)驗(yàn)原理聚合物受外力作用時(shí)，會(huì)發(fā)生流動(dòng)與變形,產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力。流變學(xué)所研究的就是流動(dòng)、變形與應(yīng)力間的關(guān)系。旋轉(zhuǎn)流變儀是現(xiàn)代流變儀中的重要構(gòu)成部分,它們依靠旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)來產(chǎn)生簡(jiǎn)單剪切流動(dòng)，可以用來快速確立資料

2、的粘性、彈性等各方面的流變性能。旋轉(zhuǎn)流變儀一般是經(jīng)過一對(duì)夾具的相對(duì)運(yùn)動(dòng)來產(chǎn)生流動(dòng)的。引入流動(dòng)的方法有兩種:一種是驅(qū)動(dòng)一個(gè)夾具,丈量產(chǎn)生的力矩,這類方法最早是由Couett在1888年提出的,也稱為應(yīng)變控制型,即控制施加的應(yīng)變,丈量產(chǎn)生的應(yīng)力；另一種是施加必定的力矩，丈量產(chǎn)生的旋轉(zhuǎn)速度,它是由Seale于12年提出的，也稱為應(yīng)力控制型，即控制世界的應(yīng)力,丈量產(chǎn)生的應(yīng)變。實(shí)質(zhì)用于粘度等流變性能丈量的幾何構(gòu)造有同軸圓筒（Couete)(見圖)、錐板(見圖2)和平行板(見圖）等。本實(shí)驗(yàn)主要介紹平行板構(gòu)造的基本工作原理。圖錯(cuò)誤!不決義書簽。同軸圓筒構(gòu)造表示圖圖2錐板構(gòu)造表示圖圖3平行板構(gòu)造表示圖平行板主

3、要用來丈量熔體流變性能。平行板主要的長(zhǎng)處在于（Colyeeal.18，Mcoko1994)：平行板間的距離能夠調(diào)理到很小。小的間距克制了二次流動(dòng),減少了慣性改正，并經(jīng)過更好的傳熱減少了熱效應(yīng)。綜合這些要素使得平行板構(gòu)造能夠在更高的剪切速率下使用。平行板構(gòu)造能夠更方便地安裝光學(xué)設(shè)施和施加電磁場(chǎng)。在一些研究中，剪切速率是一個(gè)重要的獨(dú)立變量。平行板中剪切速率沿徑向的散布能夠使剪切速率的作用在同一個(gè)樣品中獲得表現(xiàn)。關(guān)于填補(bǔ)系統(tǒng),板間距能夠依據(jù)填料的大小進(jìn)行調(diào)整。所以平行板更合用于丈量聚合物共混物和多相聚合物系統(tǒng)(復(fù)合物和共混物)的流變性能。平的表面更簡(jiǎn)單進(jìn)行精度檢查。經(jīng)過改變間距和半徑，能夠系統(tǒng)地研究

4、表面和尾端效應(yīng)。平行板的表面更簡(jiǎn)單沖洗。平行板的構(gòu)造(見圖3)由兩個(gè)半徑為R的齊心圓盤構(gòu)成,間距為,上圓盤能夠旋轉(zhuǎn)。邊沿表示了與空氣接觸的自由界限。在自由界限上的界面壓力和應(yīng)力對(duì)扭矩和軸向應(yīng)力丈量的影響一般能夠忽略。這類構(gòu)造關(guān)于高溫丈量和多相系統(tǒng)的丈量特別適合。平行板間距能夠很簡(jiǎn)單的調(diào)理:關(guān)于直徑25m的圓盤,常常使用的間距為1m到2mm,關(guān)于特別用途,也可使用更大的間距。關(guān)于高溫丈量。熱膨脹效應(yīng)被最小化了。間距設(shè)置的偏差也其實(shí)不是特別重要，而且在多相系統(tǒng)中,間距能夠比分別粒子大好多。一般的標(biāo)準(zhǔn)是:dp(1-1）1h式中d是分別粒子的直徑。而且在大間距下，自由界限上的界面效應(yīng)能夠忽視。這類構(gòu)造

5、的主要缺點(diǎn)是間距中的流動(dòng)是不均勻的，即剪切速率沿徑向方向線性變化。當(dāng)間距很小(h/R)時(shí),或許在低旋轉(zhuǎn)速度下,慣性能夠被忽視，穩(wěn)態(tài)條件下的速度散布：zur1h剪切速率能夠表示為rzh關(guān)于非牛頓流體，由于剪切速率隨徑向地點(diǎn)而變化，粘度不再與扭矩成正比，所以需要進(jìn)行inowitsh型的推導(dǎo)(Careauet.1997)。扭矩T2-zrr2dr2Rrr3R00h將方程(14)中的變量r換成r/h，得3T2hR3d0聯(lián)合方程（-3),這個(gè)結(jié)果能夠?qū)懗蒖3T2R3d0R對(duì)R求導(dǎo)，并利用Lebnitz法例,能夠獲得dT32R4R33RddRR0(12)(13)Ro(1-4）1-5)(1-6)1)應(yīng)用方程(

6、6),獲得最后的粘度表示：dlnTT2R33R2R3(-)RdlnR關(guān)于非牛頓流體,第一用lnT對(duì)lnR作圖，而后利用局部斜率從方程(1-8）計(jì)算粘度。關(guān)于知足指數(shù)定律的流體,扭矩T2mRznr2dr（19)0且nT與lnR成比率,所以粘度能夠由以下簡(jiǎn)化的表達(dá)式給出:T(10)R3n2R3R選擇流變儀的測(cè)試模式一般能夠分為穩(wěn)態(tài)測(cè)試、瞬態(tài)測(cè)試和動(dòng)向測(cè)試，劃分它們的標(biāo)準(zhǔn)是應(yīng)變或應(yīng)力施加的方式。本實(shí)驗(yàn)側(cè)重介紹動(dòng)向測(cè)試模式，動(dòng)向測(cè)試主要指對(duì)流體施加振蕩的應(yīng)變或應(yīng)力,丈量流體相應(yīng)的應(yīng)力或應(yīng)變。動(dòng)向測(cè)試中，能夠使用在被測(cè)資料共振頻次下的自由振蕩,或許采納在固定頻次下的正弦振蕩。這兩種方式都可用來丈量粘度和

7、模量,不一樣的是在固定頻次下的正弦振蕩測(cè)試在獲得資料性能頻次依靠性的同時(shí),還可獲得其性能的應(yīng)變或應(yīng)力依靠性。在動(dòng)向測(cè)試中，流變儀能夠控制振動(dòng)頻次、振動(dòng)幅度、測(cè)試溫度和測(cè)試時(shí)間。在典型的測(cè)試中，將此中兩項(xiàng)固定,而系統(tǒng)地變化第三項(xiàng)。應(yīng)變掃描、頻次掃描、溫度掃描和時(shí)間掃描是基本的測(cè)試模式。應(yīng)變控制型流變儀的動(dòng)向頻次掃描模式是以必定的應(yīng)變幅度和溫度，施加不一樣頻次的正弦形變,在每個(gè)頻次下進(jìn)行一次測(cè)試。關(guān)于應(yīng)力控制型流變儀，頻次掃描中設(shè)定的是應(yīng)力的幅度。頻次的增加或減少能夠是對(duì)數(shù)的和線性的,或許產(chǎn)生一系列失散的頻次。在頻次掃描中，需要確立的參數(shù)是:應(yīng)變幅度或應(yīng)力幅度,頻次掃描方式（對(duì)數(shù)掃描,線性掃描和失

8、散掃描）和實(shí)驗(yàn)溫度。從頻次掃描能夠獲得的信息包含:與分子量親密有關(guān)的粘度數(shù)據(jù)；從分子量數(shù)據(jù)和分子量散布，能夠檢測(cè)到長(zhǎng)支鏈的含量；零剪切粘度能夠從消耗模量G”求得,均衡可恢復(fù)柔量J0可從儲(chǔ)能模量G求得,均勻廢弛時(shí)間可從Je0和0的乘積求得。圖4一種窄分子量散布的聚苯乙烯(分子量(MW)=170000)的動(dòng)向頻次掃描曲線動(dòng)向頻次掃描能夠用來剖析資料的時(shí)間依靠行為。圖顯示了一種窄分子量散布的聚苯乙烯的頻次掃描結(jié)果。經(jīng)過研究在很寬溫度范圍內(nèi)的儲(chǔ)能模量和耗能模量的頻次依靠性，并利用時(shí)溫疊加原理,能夠獲得高出丈量范圍很寬的數(shù)據(jù)。五儀器介紹A旋轉(zhuǎn)流變儀(型號(hào):DHR-2）主要包含拖杯馬達(dá)(Drgcupmot

9、or）、磁懸浮軸承、地點(diǎn)傳感器(ositiosenors)等構(gòu)成,并配置了各樣構(gòu)造的夾具。達(dá)成整個(gè)實(shí)驗(yàn)一定裝備的儀器有：強(qiáng)迫空氣加熱爐(E)、空氣壓縮機(jī)、循環(huán)泵槽。儀器的性能指標(biāo)為：Nomialortingvoltag110Vr220rquerange0.0m-200mmed0nnos-600rad/sFrequencTeperaturrangeiroz10Hz-50-50流變儀的構(gòu)造表示圖如圖5所示。拖杯馬達(dá)Dragcupmotor磁懸浮軸承地點(diǎn)傳感器Positionsensors丈量系統(tǒng)Measuringsystem圖5流變儀構(gòu)造表示圖樣品Temperature六實(shí)驗(yàn)內(nèi)容步驟1檢查氣源。（

10、1）合上空壓機(jī)電源,將空壓機(jī)開關(guān)拔至“ato”位,空壓機(jī)啟動(dòng)。（2）將空氣調(diào)理器上的開關(guān)旋開，3br到流變儀,bar到ETC。2翻開循環(huán)水浴開關(guān)。(手放在水浴箱上能感覺到稍微震動(dòng),說明循環(huán)水已開)3翻開溫度控制器(ETC,ExendeperurCe)。4翻開流變儀背后的電源開關(guān)。當(dāng)GAP面板顯示“-”以后,按P(上箭頭)鍵,空氣軸承組件會(huì)自動(dòng)起落初始化，初始化結(jié)束后，OK燈就會(huì)亮起。5翻開電腦，運(yùn)轉(zhuǎn)TRIS軟件，使用用戶名和密碼登錄，或許只點(diǎn)擊OK進(jìn)入。（1）點(diǎn)擊Viscometery，而后點(diǎn)擊ZeroGp(位移）旁邊的方形按鈕,對(duì)地點(diǎn)進(jìn)行歸零,保證地點(diǎn)的讀數(shù)會(huì)有小幅變化。（2）檢查溫度的讀數(shù)

11、不會(huì)顯示“”。3）點(diǎn)擊GP按鈕,進(jìn)入模擬的P控制面板,檢查通訊,保證窗口下方的狀態(tài)欄沒有“ConicationDow”顯示。4）返回主界面。6選擇適合的測(cè)試模式,點(diǎn)擊進(jìn)入。（1）安裝夾具。點(diǎn)擊Measinsstem下面的EET按鈕,選擇相對(duì)應(yīng)的丈量系統(tǒng)。（2）設(shè)定溫度。測(cè)試前能夠在MaalSettin選項(xiàng)內(nèi)進(jìn)行設(shè)置,而后按Tab鍵,儀器會(huì)自動(dòng)抵達(dá)設(shè)定溫度。（3）間距校零。保證已經(jīng)安裝了丈量系統(tǒng)，按“ZERO”按鈕，等候GAP面板顯示為“00”,K燈亮起。4）加載樣品。按P鍵,抬升軸承組件,將樣品放在下板中央，待溫度均衡后，調(diào)理GP,用刮鏟刮掉溢出的樣品。（5）翻開軸承下面的插銷，點(diǎn)擊“Star

12、t”依據(jù)設(shè)定的參數(shù)開始測(cè)試。7測(cè)試結(jié)束后保留數(shù)據(jù)。按UP鍵抬升丈量系統(tǒng)，將樣品拿出,并將夾具清理潔凈。8關(guān)機(jī)。1）退出軟件，封閉流變儀開關(guān)。2）封閉EC開關(guān)。3）封閉循環(huán)水浴電源。（4）將空壓機(jī)電源拔至“0”位,將儲(chǔ)水盒中的水倒掉,待空壓機(jī)電扇停止轉(zhuǎn)動(dòng)后，封閉空壓機(jī)電源。5）封閉電腦。注意事項(xiàng)1空氣軸承是旋轉(zhuǎn)流變儀的核心部分,在使用流變儀以前必定要接通空氣,假如沒有接通空氣，任何使用和挪動(dòng)流變儀都可能會(huì)致使空氣軸承破壞。2.翻開循環(huán)水浴后假如水沒有循環(huán),快速提起瓶子，直到水開始流動(dòng)為止。3插銷防備軸承旋轉(zhuǎn)，往常是用于安裝丈量系統(tǒng)和加載樣品。直到測(cè)試以前轉(zhuǎn)軸上的凹槽與插銷瞄準(zhǔn),將轉(zhuǎn)軸鎖定。,都一

13、定將4安裝丈量系統(tǒng)時(shí)，先松開螺絲，而后左手托住丈量系統(tǒng),右手?jǐn)Q緊螺絲。5.每次改換了丈量系統(tǒng)都一定從頭校零。6樣品加載過程中應(yīng)防止破壞資料的構(gòu)造。樣品加載不要加的太多,也不要加的太少，能夠使用平面刮刀將剩余的樣品刮掉。.測(cè)試結(jié)束后ETC、夾具等可能很燙,應(yīng)當(dāng)心觸碰，免得燙傷,必需時(shí)應(yīng)戴手套。嚴(yán)禁使用腐化性、酸性等液體沖洗夾具。七數(shù)據(jù)辦理測(cè)試溫度:應(yīng)變：f/a/ra/sPGPaG”Pazs1依據(jù)測(cè)定的結(jié)果作圖。2剖析聚合物的流變特征。3剖析測(cè)試溫度對(duì)聚合物流變特征的影響。4零剪切粘度的計(jì)算分子量散布的不一樣會(huì)致使儲(chǔ)能模量和消耗模量在不一樣的頻次訂交。所以,能夠利用交點(diǎn)處模量的大小來定義流變多分別

14、性指數(shù)P(eihnerPat.1981)106(1)PIGx式中x=G”是儲(chǔ)能模量和耗能模量交點(diǎn)處的模量（單位為)。越小，分子量散布越窄；反之PI越大,分子量散布越寬。流變多分別性指數(shù)I的應(yīng)用有嚴(yán)格的限制范圍，它只合用于Ziegle-Nata催化合成的聚丙烯樣品，對(duì)其余樣品的合用性不好(na.1997;habon.195)。儲(chǔ)能模量和耗能模量交點(diǎn)處的頻次不過多分別性指數(shù)的函數(shù)，知足ln0(1-2)利用方程(-12)能夠很方便地預(yù)計(jì)聚合物我零剪切粘度，而不用花很長(zhǎng)時(shí)間作低頻或低剪切速率的測(cè)試。5平臺(tái)模量G和纏結(jié)分子量e確實(shí)定N0是確立纏結(jié)分子量的重要參數(shù),能夠由G”求積分獲得GN04/maxGdln（1-3)式中ax是平臺(tái)區(qū)G”的最大值對(duì)應(yīng)的。往常關(guān)于無定形高聚物,N0的值能夠近似從tan的最小值所在對(duì)應(yīng)的G獲得GN0Gtanminimum(1-14)但是有些高聚物在平臺(tái)區(qū)a無最小值,Wu提出了一個(gè)半經(jīng)驗(yàn)公式用以從交錯(cuò)模量（)和分子量散布指數(shù)(P）獲得GN0logG0N/Gx0.3802