食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑 琥珀酸亞鐵 標(biāo)準(zhǔn)文本（食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）

1、 PAGE 5食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑 琥珀酸亞鐵范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以琥珀酸鈉與硫酸亞鐵為主要原料，經(jīng)化學(xué)反應(yīng)、精制而得的食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑琥珀酸亞鐵。化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1 化學(xué)名稱丁二酸二價(jià)鐵鹽 （CAS號(hào) HYPERLINK :/ichemistry/chemistry/10030-90-7.htm o CAS:10030-90-7|ID=47589 t :/ichemistry/cas/_blank 10030-90-7）2.2 分子式C4H4 Fe O4 2.4 相對(duì)分子質(zhì)量171.92（無(wú)水物）（按2012年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）技術(shù)要求3.1 感官要求應(yīng)符合表1

2、 的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤暗黃色取適量試樣置放于白色潔凈、干燥的器皿中，在自然光下觀察其色澤、狀態(tài)，嗅其氣味。狀態(tài)粉末氣味微臭3.2 理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法亞鐵含量（Fe2+），w/%31.536.0附錄A中A.3 干燥減量，w/%1.0GB 5009.3 a直接干燥法三價(jià)鐵（以 Fe3+計(jì)），w/% 2.0附錄 A 中A.4硫酸鹽（以SO42-計(jì)），w/% 0.1附錄 A 中A.5 鉛（Pb）/（mg/kg）2.0GB 5009.12總砷（以As計(jì)）/（mg/kg）2.0GB 5009.11 注：a干燥溫度為103 2 ，至恒重。附

3、錄A檢驗(yàn)方法A.1 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及其制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2 鑒別試驗(yàn)A.2.1 試劑和材料A.2.1.1 鹽酸：1 mol/L。A.2.1.2 鐵氰化鉀溶液：10 g/L，臨用前制備。A.2.1.3 間苯二酚。A.2.1.4 硫酸。A.2.1.5 氫氧化鈉：2 mol/L。A.2.2 鑒別方法A.2.2.1 溶解性溶于稀鹽酸，難溶于水

4、和乙醇。A.2.2.2 亞鐵離子的鑒別 稱取約0.5g試樣，溶于100mL1 mol/L鹽酸中成樣品液。取1滴樣品液于點(diǎn)樣板上，加1滴鐵氰化鉀溶液，立即生成藍(lán)色沉淀。A.2.2.3 琥珀酸鹽的鑒別 稱取約0.1g試樣于坩堝中，加0.2g間苯二酚，混勻。加硫酸35滴，緩緩加熱至成暗紅色半固體狀，冷卻后倒入200mL水中，即成橙黃色溶液，有綠色熒光。加氫氧化鈉溶液使成堿性，溶液即呈紅色，熒光增強(qiáng)。A.3 亞鐵含量的測(cè)定A.3.1 方法提要在酸性介質(zhì)中，用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以1，10-菲啰啉-亞鐵指示指劑示終點(diǎn)。A.3.2 試劑和材料A.3.2.1 硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=2 mol/L

5、。量取55.4mL硫酸，緩緩注入800mL水中，冷卻再用水稀釋至1L，搖勻。A.3.2.2 硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液：cCe（SO4）2=0.1 mol/L。按GB/T601配制和標(biāo)定。A.3.2.3 1，10-菲啰啉-亞鐵指示劑：稱取1.485g1，10-菲啰啉，加0.965g硫酸亞鐵，溶于100mL水中搖勻，溶液保存于密閉容器內(nèi)。A.3.3 分析步驟稱取試樣約0.5g（精確至0.0001g），置于250mL錐形瓶中，加25mL水和25mL硫酸溶液溶解，加入數(shù)滴1，10-菲啰啉-亞鐵指示劑，用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\藍(lán)色。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。A.3.4 結(jié)果計(jì)算亞鐵 （Fe2+，以干基

6、計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，按公式（A.1）計(jì)算： （A.1）式中：c 硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V0 滴定空白試樣溶液消耗的硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V滴定試樣溶液消耗的硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；m試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；w2實(shí)測(cè)試樣干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示；M鐵的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M（Fe）=55.85；1000換算因子。取兩次平行測(cè)XX果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10 %。A.4 三價(jià)鐵的測(cè)定A.4.1 方法提要

7、在酸性介質(zhì)中，試樣中的三價(jià)鐵與碘化鉀作用生成游離碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以此計(jì)算試樣中的鐵含量。A.4.2 試劑和材料A.4.2.1 碘化鉀。A.4.2.2 鹽酸。A.4.2.3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（Na2S2O3）=0.1 mol/L，按GB/T601配制和標(biāo)定。A.4.2.4 淀粉指示液：5 g/L。A.4.3 分析步驟稱取5g試樣（精確至0.0001g），置于碘量瓶中，加100mL水、10mL鹽酸溶解，加入3g碘化鉀，水封瓶塞，振搖溶解，于暗處放置約5min，起塞并用少量水沖洗塞蓋，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至淡黃色時(shí)，加1mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行

8、空白試驗(yàn)。A.4.4 結(jié)果計(jì)算三價(jià)鐵（以 Fe3+計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2，按公式（A.1）計(jì)算： （A.1）式中：c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V0空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V滴定試樣溶液消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；m試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M鐵的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M（Fe）=55.85；1000換算因子。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)XX果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10 %。A.5 硫酸鹽的測(cè)定A.5.1 方法提要在酸性介質(zhì)中，試樣中的硫酸根離子與鋇離子生成硫酸鋇沉淀，與同法處理的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，作限量實(shí)驗(yàn)。A.5.2 試劑和材料A.5.2.1 鹽酸溶液：1+3。A.5.2.2 氯化鋇溶液：250 g/L。A.5.2.3 硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1 mg/mL。A.5.3 分析步驟稱取1.0 g試樣（精確至0.01g），加40mL水溶解，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液至中性，用水稀釋至50mL，振搖，過(guò)濾，保留濾液。取25mL濾液，作為試樣溶液，置于50mL