清華大學(xué)儀器分析試題F

1、清華大學(xué)化學(xué)專業(yè)儀器分析期末考試試題（F卷）班級： 學(xué)號：姓名：考試時間： 成績一、單項選擇題（每小題2分，共30分，答錯不扣分）攝譜法中，感光板上的光譜，波長每10nm的間隔距離，在用光柵單色器時， 下述哪一種說法正確（）（1）隨波長減少而增大（2）隨波長增大而增加（3）隨波長減小而減?。?）幾乎不隨波長變化礦石粉末的定性分析，一般選用下列哪種光源為好（）（1）交流電弧 （2）直流電弧 （3）高壓火花 （4）等離子體光源原子吸收分析法中測定銣（Rb）時，加入1%鈉鹽溶液其作用是（）（1）減少背景（2）提高火焰溫度 （3）減少銣電離（4）提高Rb+的濃度反應(yīng)色譜柱柱型特性的參數(shù)是（）（1）分配

2、系數(shù)（2）分配比（3）相比（4）保留值對某一組分來說，在一定的柱長下，色譜峰的寬窄主要決定于組分在色譜柱 中的（ ）（1）保留值 （2）擴(kuò)散速度（3）分配比 （4）理論塔板數(shù)在液相色譜中，常用作固定相，又可作為鍵合相基體的物質(zhì)是（）（1）分子篩 （2）硅膠 （3）氧化鋁 （4）活性炭在發(fā)射光譜中進(jìn)行譜線檢查時，通常采取與標(biāo)準(zhǔn)光譜比較的方法來確定譜線 位置，通常作為標(biāo)準(zhǔn)的是（）（1） A:鐵譜 B:銅譜 C:碳譜 D:氫譜指出下列四種化合物中，哪一種化合物的分子離子峰為奇數(shù)（）（1）C6H6（2） C6H5NO2（3） C4H2N6O （4） C9H102在極譜分析中，所謂可逆波指的是（）（1）

3、氧化波與還原波具有相同的半波電位（2）氧化波半波電位為正，還原 波半波電位為負(fù)（2）氧化波半波電位為負(fù)，還原波半波電位為正（4）都不是陽極溶出伏安法可采用的電極是（）（1）懸汞電極（2）滴汞電極 （3）鉑片電極（4）玻璃電極 Cu（EDTA）2-配合物的穩(wěn)定常數(shù)是 6.3 X 1018,已知E0= 0.337V，則Cu2+ /CuCuY2- + 2e = Cu（s）+Y4-反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)電極電位為（）（1） 0.219V （2） 0V （3）-0.219V（4） 0.337V某銅離子溶液通入0.500A的電流28.7min,如果電流效率為100%，則陰極 上析出銅（）克（Cu:63.54）。（1）

4、 0.635g （2） 0.01435g （3） 0.287g （4） 0.283g光譜儀的線色散率常用其倒數(shù)來表示，即A/mm，此數(shù)值愈小，表示此儀 器色散率愈（）（1）大（2）?。?）不確定（4）恒定空心陰極燈中對發(fā)射線寬度影響最大的因素是（）（1）陰極材料（2）填充氣體 （3）燈電流（4）陽極材料載體填充的均勻程度主要影響（）（1）渦流擴(kuò)散（2）分子擴(kuò)散（3）氣相傳質(zhì)阻力（4）液相傳質(zhì)阻力二、簡答題（每小題5分，共30分）原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置由哪幾部分構(gòu)成？其主要作用是什么？控制電位庫侖分析法和庫侖滴定法在分析原理上有何不同？請預(yù)測在正相色譜與反相色譜體系中，組分的出峰次序。假設(shè)

5、下列電池兩個溶液的濃度相同，且溶液的活度系數(shù)很接近，請通過計算 說明此鋅銅電池的電動勢是多少，并指明電極的正負(fù)。（Eo= -0.761V,Eo= 0.337V）Zn2+ /ZnCu2+ /CuCu |Cu2+ | Zn2+|Zn在雙指示電極安培滴定中，如用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定S2O32-標(biāo)準(zhǔn)溶液，試?yán)L出滴定曲線示意圖，并說明之。在極譜分析法中，為什么要使用汞微電極?三、計算題（每小題10分，共40分）The selectivity KH+/Na+ for Corning 015 is approximately 10-11. What error in pH is expected for a s

6、olution of 0.05M NaOH.In a chromatographic analysis of lemon oil a peak for limonene has a retention time of 8.36min with a baseline width of 0.96min. -Terpinene elutes at 9.54min,with a baseline width of 0.64min. What is the resolution （分離度）between the two peaks?取2.000g鎘礦樣，溶解后定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中。吸取25mL進(jìn)

7、行極譜 測定，測得其極譜波高為25.5mm。然后在此溶液中加入5mL5.0X10-4mol.L-1 的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，測得極譜波高為30.4mm。計算礦樣中鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。原子吸收法測定某試樣溶液中的Pb,用空氣-乙炔焰測得Pb283.3nm和 Pb281.7nm的吸收分別為72.5%和52.0%.試計算（1）其吸光度（A）各為多少？（2）其透光度各為多少？化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院化學(xué)教育專業(yè)儀器分析期末考試試題答案（F卷）注/ 1.可以使用計算器；2,對于英語類試題，可以用漢語回答；3.答案與在試卷紙上，與在 試題紙上無效。答案一、單項選擇題（每小題2分，共30分，答錯不扣分）1（4）2（2）3（3）4

8、（4）5（2）6（2）7（1）8（2）9（1）10（1）11（3）12（4）13（1）14（3）15（1）二、簡答題（每小題5分，共30分）答：原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置通常包括光源，分光儀和檢測器三部分（2 分）。光源作用是提供能量，使物質(zhì)蒸發(fā)和激發(fā)。分光儀作用是把復(fù)合光分解為單色光，即起分光作用。檢測器是進(jìn)行光譜信號檢測。（3分）答:控制電位庫侖分析法是直接根據(jù)電解過程中所消耗的電量來求得被測物 質(zhì)含量的方法（2分）。而控制電流庫侖分析法即庫侖滴定法是以100%的電流 效率進(jìn)行電解，使在電解中產(chǎn)生一種物質(zhì)（庫侖滴定劑），庫侖滴定劑與被測 物質(zhì)進(jìn)行定量化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)計量點可借助于指示

9、劑或其它電化學(xué)方法 來指示（3分）。在正相色譜體系中，組分的出峰次序為：極性弱的組分，在流動相中溶解 度較大，因此k值小，先出峰。極性強的組分，在固定相中的溶解度較大，因 此k值大，后出峰（2.5分）。在反相色譜中組分的出峰次序為：極性弱的組分在固定相上的溶解度大， k值大，后出峰。而極性強的組分在流動相中的溶解度大，k值小，所以先出峰 （2.5 分）。解：根據(jù)兩個電極反應(yīng)，分別求得其電極電位為：E= E。+ Rtln aCu2+ /CuCu2+ /Cu nFCu2+和 EZn2+/Zn=EZn2+/Zn +Zn2+電池的電動勢為:RT +ln Zn2+nF aCu2+Ecell = ERT

10、+ln Zn2+nF aCu2+（4分）=-1.100 + RTln Zn2+CZn2+ 2F y C（4分）Cu2+ Cu2+=-1.100VEcell 0,故銅電極為正極，鋅電極為負(fù)極（1分5.如下圖所示，B點為滴定終點。AB段為完全不可逆電對，BC段電對的可逆性開始增加。（5分）6.答：因為汞微電極具有如下一些優(yōu)點：（1）滴汞電極由于汞滴不斷滴落，使電極表面保持新鮮，重現(xiàn)性好。（1 分）（2）汞與許多金屬生成汞齊，降低了這些金屬的析出電位，使許多金屬 都能用極譜法測定。（1分）（3）氫在汞電極上有較大的過電位，其析出電位一般負(fù)于1.2V，即使在 酸性溶液中，氫波也不產(chǎn)生干擾。（1分）（4

11、）滴汞電極表面積很小，因此電解時的電流密度很大，易于產(chǎn)生濃差 極化現(xiàn)象。（2分）三、計算題（每小題10分，共40分）1.C10 分)1.C10 分)Solution:A solution of 0.05M NaOH has an actual H+, H+concentration of 2 Xthe apparent concentration of of H+, H+app,given by10-13M and a pH of 12.7. The electrode responds, however, to both H+ and Na+, with H+app = H+act + KH

12、+/Na+Na+ = 2X 10-13 +(10-11)(0.05)=7 X 10-13(M) the apparent concentration of of H+, H+app,given byThe apparent concentration of H+ corresponds to a pH of 12.2, giving an error of0.5pH units.2. (10 分)Solution:The resolution isR=2 tR/(YA+YB) = 2(9.54-8.36)/(0.64+0.96)=1.48 3.解：設(shè)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液前后極譜波高分別為hx和H,未知液中鎘的摩爾濃度為Cx, 加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度分別為Vs, Cs,則： hx = KCxH = K(25.00XCx + 5.00XCs)/(25.00+5.00)(5 分)解得：Cx=2.3X10-4mol.L-i試樣中所含鎘的質(zhì)量為：(250/1000) X2.3X10-4X112.4=0.0065(g)試樣中鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為