【精編匯總版】石墨爐原子吸收法測(cè)定茶樹(shù)葉中鎘合集

1、【精編匯總版】石墨爐原子羅致法測(cè)定茶樹(shù)葉中鎘合集】4/4【精編匯總版】石墨爐原子羅致法測(cè)定茶樹(shù)葉中鎘合集士洛完焉儀器有限公司SHANGHAI SPECTRUM INSTRUMENTS CO., LTD石墨爐原子羅致法測(cè)定茶樹(shù)葉中鎘，鉛李燕 劉瑤函”（上海光譜儀器有限公司運(yùn)用試驗(yàn)室）摘要：茶樹(shù)葉是我國(guó)傳統(tǒng)的瘦弱飲品，它含冇磷、鉀、鈣、硫等多種大批營(yíng)養(yǎng)元素以及銅、 鋅、硼等有利微量元素的同時(shí)，也含有大批對(duì)于人體有害的鉛、鎘等微量金屬元素，人們?nèi)找?在關(guān)注茶樹(shù)葉營(yíng)養(yǎng)成份的同時(shí)也開(kāi)始車(chē)視茶樹(shù)葉微顯有害金屬含星的情景。木試驗(yàn)用石墨爐 原子羅致法測(cè)定茶樹(shù)葉成份合成尺度物中微最冇宙金屈鎘，鉛含最。本試驗(yàn)接管

2、硝酸-而氯酸 妨礙樣品消解。測(cè)定服從尺度曲線Cd關(guān)連系數(shù)r=0. 99995, Pb尺度|11|線關(guān)連系數(shù)r=0. 99756 以上。測(cè)定茶樹(shù)葉成份合成尺度物資服從Cd含量是0.0202卩g/g, Pb含量懸L 0805 M g/g, （其中鉛，鎘的尺度值為0. 0230.004卩g/g, L 000.05 p g/g）e測(cè)定服從適宜國(guó)家尺度 值的含聞規(guī)模。一試驗(yàn)部份1. 1. 1儀撐SP-3520AAPC原子羅致分光光度計(jì)（上海光譜儀器冇限公司）SP-3500GA石鬢爐（上海光譜儀器有限公司）鉛，鎘空心陰極燈（衡水寧強(qiáng)光源 行限公司），恒溫加熱板1. 1.2試劑硝酸（優(yōu)級(jí)純），高氯酸（合成純

3、），去離子水尺度溶液Cd, Pb （購(gòu)自上海計(jì)量測(cè)試技術(shù)鉆研院）茶樹(shù)葉成份合成尺度物資（GBW08513）（上海藥品質(zhì)量尺度鉆研所基體改善劑：號(hào) 稱(chēng)取1g磷酸二氧錢(qián)以及0.353g硝酸鎂定容于100ml容量瓶。號(hào) 稱(chēng)取0. 0834g氯化鉗以及0. 0515g硝酸鎂定容于50ml容量瓶。消融氯化鋁時(shí)退出多少滴鹽酸以及2%硝酸5ml,加熱至氯化鉗完 全消融。號(hào)取10ml號(hào)溶液以及10nli號(hào)溶液混勻作為某體改善劑。鎘尺度溶液的制備：制備0.仰g/ml的Cd蘊(yùn)藏液，合成時(shí)逐級(jí)稀釋至0. 32, 1. 6, 2.4 ng/ml的濃度，運(yùn)用器硝酸來(lái)定容至刻度。鉛尺度溶液的制備：制備1卩g/ml的Pb蘊(yùn)

4、藏液，合成時(shí)逐級(jí)稀釋至5, 20, 40, 60, 80ng/ml的濃度，運(yùn)用2%硝酸來(lái)定容至刻度。1.2.1樣品預(yù)處置妄想稱(chēng)取茶樹(shù)葉細(xì)粉1g在聚四氟乙烯容器屮，退出硝酸8ml浸泡住宿，放入2nli高氯 酸，蓋上表格模板面皿，置恒溫加熱板上在130、150C溫度卜.妨礙加熱消解，不斷加熱至 溶液澄明，目口煙.放冷轉(zhuǎn)入25ml容量瓶中，用2%硝酸定容至刻度。（樣品-2稱(chēng) 取0.5g,用4nli硝酸，1nli髙氯酸消解）1.3試驗(yàn)條件Cd儀器條件：測(cè)試波長(zhǎng)為228.8nm,光譜帶寬為0. 7nm,燈電流3mA,負(fù)髙壓235. 8u, 光陰常數(shù)為0. （Ms,計(jì)空方式為峰面積，扣布景方式為笊燈扣布景

5、，進(jìn)樣總體積為20 口 L,其中搜羅樣品或者試劑為15p L,基體改善劑（號(hào)）5p LoPb儀林條件：測(cè)試波長(zhǎng)為283. 30nm,光譜帶寬0. 7nm,燈電流4mA,負(fù)謁壓236. 2v, 光陰常數(shù)為0.04s,合計(jì)方式為峰血積，扣布景方式為笊燈扣布景，進(jìn)樣總體積為20 p L，其中搜羅樣品或者試劑15卩L,基體改善劑（號(hào)）5p LoSP1.900. 003士洛完焉儀器有限公司SHANGHAI SPECTRUM INSTRUMENTS CO., LTD我1Cd,Pb原了化升溫挨次(原子化升溫方式：光控升溫)階段起始溫度 CC)停止溫度 CC)斜坡升溫光陰堅(jiān)持光陰(s)(s)停內(nèi)氣原子化CdP

6、bCdPbCdPbCdPb1303010012010153020掀開(kāi)210012030040010102040掀開(kāi)330040080080010102030掀開(kāi)48008008008000066停氣520002500200025000044停氣原子化628002800280028000064掀開(kāi)二服從與品評(píng)辯說(shuō)2.1尺度曲線的建樹(shù)將儀器調(diào)到最佳條件下妨礙測(cè)試，試驗(yàn)收明Cd尺度曲線在0-2.節(jié)g/L規(guī)模內(nèi)泛起精采的 線性關(guān)連。Cd尺度防線冋歸方程為A-0. 0050+0. 0205C,關(guān)連系數(shù)10. 99995。Pb尺度曲線在0-80p g/L規(guī)模內(nèi)同歸方程為A=0. 0079+0. 0014C

7、,關(guān)連系數(shù)r=0. 99756。2.2茶樹(shù)葉樣品測(cè)定服從本試驗(yàn)樣品前處置妄想接管硝酸以及高氯酸妨礙消解“吸光度的測(cè)定以三次讀數(shù)的平均值為測(cè)定 但。測(cè)Cd時(shí)用磷酸二氫後以及硝酸鎂作為基體改善劑，測(cè)定服從清晰削減了基體卜擾。測(cè)Pb 時(shí)用磷酸二氫鐵以及硝酸鐵及氯化絶混合液作為基體改善劑，用磷酸二氫錢(qián)以及硝酸鎂為基體改 進(jìn)劑測(cè)Pb不光基體干擾大，而且原子化圖形變寬，且一再性差。圖三、圖四、圖五、圖6為 Cd以及Pb尺度溶液及茶樹(shù)葉樣品的丈量圖形。扣布景方式為定燈扣布景，由圖可見(jiàn)扣除了布景 之后的Cd、Pb原了羅致圖形定奪比力個(gè)別，三次重気丈量的圖形根基,上不同。表格模板5服從表格模板明 Cd 測(cè)定值為 0.0202 p g/g ,尺度值為 0.0230.004 卩 g/g。Pb 測(cè)定值為 1.0805 p g/g, 尺度值為 1.000. 05 p g/goSP1.900. 003農(nóng)5茶樹(shù)葉成份合成尺度物測(cè)定服從測(cè)定元素尺度值（V g/g）測(cè)定位（卩g/g）Cd0. 023 0.0040. 02000. 0204平均值0. 0202Pb1.000. 051.0481. 113平均值1.0