高效液相色譜-線性離子阱質(zhì)譜聯(lián)用儀

1、高效液相色譜-線性離子阱質(zhì)譜聯(lián)用儀儀器名稱：高液相色譜線性離子阱質(zhì)譜聯(lián)用儀High Liquid Chromatography & Linear Ion Trap Quadmpole （簡稱 LTQ）Mass Spectrometer儀器型號：HPLC1260<Q XL儀器縮寫：LTQ生產(chǎn)廠家：美國Agilent公司、美國Thenno-fisher公司安裝日期：2015-7-15, 2008-4-17標簽：小分子定性、定量分析。藥物雜質(zhì)、天然產(chǎn)物結(jié)構(gòu)鑒定儀器簡介：LTQXL增強型二維線性離子阱質(zhì)譜儀，擁有無與倫比的靈敏度和超快的周 期時間，可以保證在最短的時間內(nèi)用最少的樣品得到最多的質(zhì)譜信

2、息。LTQ XL 提供的高質(zhì)量的譜圖和先進數(shù)據(jù)分析軟件包聯(lián)合可以為復雜結(jié)構(gòu)確證研究提供 完整的解決方案。LTQXL同時擴展了離子阱質(zhì)譜的功能和操作性能，新功能包 括：可升級的電子轉(zhuǎn)移裂解（ETD ）模塊可以提供傳統(tǒng)裂解方法無法得到的蛋白 質(zhì)翻譯后修飾信息脈沖碰撞能量誘導解離（PQD）功能可以提供低質(zhì)量端的碎片離子信息高選擇MS/MS分析給譜圖在數(shù)據(jù)庫和譜庫檢索更好的匹配，提高了結(jié)構(gòu)確 證的可靠性快速極性切換、母離子相關(guān)MS3數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)掃描，可以對代謝物組成的鑒定 進行智能、快速分析可以和高端的回旋共振質(zhì)譜組合成最先進的多級高分辨雜交質(zhì)譜儀LTQ XL 使用最新的 Xcalibur 操作平臺，和

3、Mass Frontier、MetWorks 和 BioWorks等專業(yè)應用軟件配合，是藥物雜質(zhì)鑒定、代謝物結(jié)構(gòu)鑒定、天然產(chǎn)物結(jié) 構(gòu)分析、藥物篩選過程中的定量、法醫(yī)和臨床檢驗等尖端領(lǐng)域的最佳選擇方案。二維液相色譜中心切割技術(shù)可對復雜組分進行分析。半制備液相色譜質(zhì)譜分析可制備少量化合物，并采用柱后分流技術(shù)質(zhì)譜在 線檢測制備所得樣品。主要配置：Agilent公司的液相系統(tǒng)和光電二極管陣列檢測器Tliemio公司的LTQ XL線性離子阱質(zhì)譜儀性能指標：m/z范圍：50-2 000 DaESI全掃描MS/MS靈敏度：250fg利血平，信噪比100:1分辨率：FWHM=0.5 DaMSn：自動110級質(zhì)

4、譜質(zhì)量穩(wěn)定度：+/-0.1Da /Shows定量動態(tài)線性范圍：10e510e6DAD掃描波長范圍190-600mn應用芾國，復雜中藥:天然產(chǎn)物定性、定量分析藥物雜質(zhì)分析代謝物鑒定和定量翻譯后修飾（PTM）研究藥物篩選過程中的定量、法醫(yī)和臨床檢驗半制備液相色譜質(zhì)譜分析二維液相色譜質(zhì)譜分析來樣須知：樣品為極性或弱極性（含有極性基團），分子量范圍1004000amu,能溶于水、 乙腌、甲醇、乙醇固體或凍干粉樣品，含主要成分01Inig （須注明使用的溶劑：水、乙腦、 甲醇、乙醉）。溶液樣品501000uL,濃度100lOOOug/mL,（須注明濃度及溶劑） 樣品中不得含有磷酸鹽、硫酸鹽、鹽酸鹽等不揮

5、發(fā)性鹽類樣品中不得含有表面活性劑類（或去污劑。解釋：我們的儀器要保證靈敏度 測試代謝樣品）、強酸、強堿樣品中不得含有乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、苯、環(huán)己烷、DMSO等有機試 劑樣品中不得含有蛋白質(zhì)、多糖、脂類物質(zhì)樣品中不得含有增塑劑類物質(zhì)（解釋：我們的儀器要保證靈敏度測試代謝樣 品）包天測試的樣品（代謝組學、藥代等樣品）可以為血樣、尿樣、細胞組織樣、 微生物培養(yǎng)液等，樣品必須經(jīng)過去除蛋白質(zhì)、脂類和多糖的操作，然后用流動相 溶解，經(jīng)15000rpm離心15min以上或經(jīng)過0.22Rn膜過濾后待測（須注明前處理方 法）o,已知樣品提供分子結(jié)構(gòu)式和分子組成；未知樣品提供可能的參考結(jié)構(gòu)、官能 團、分子量

6、范圍等盡可能詳細信息。務必注明：毒性、存放條件、穩(wěn)定性、溶解性等信息。檢測項目：1、低分辨質(zhì)譜（LRMS）：不經(jīng)過液相直接進質(zhì)譜，提供待測樣品的分子量信息（m/z 502000）,可以選定離子，做二級和多級質(zhì)譜質(zhì)譜（MS/MS, MSn）02、高效液相色譜.線性離子阱質(zhì)譜聯(lián)用（HPLCLTQMS）：提供待測樣品分離及各組分的分子量信息（m/z2002000）和碎片信息測定選定峰的二級和多級質(zhì)譜?？蛇M行數(shù)據(jù)依賴性掃描（data dependent scan）提供待測樣品分離及各組分的質(zhì)譜信息。對代謝組學、藥代等批量樣品（必須大于30個，采用同一分析條件）可以采用 包天測試，結(jié)果只提供液質(zhì)原始數(shù)據(jù)

7、。3、二維液相色譜.質(zhì)譜分析4、半制備液相色譜.質(zhì)譜分析收費明細:細則校內(nèi)醫(yī)學院校外說明一級低分辯質(zhì)譜（直接進樣 不過柱子的普通樣品）50元/樣品/每 個離子模式70元/樣品/ 每個離子模 式100元/樣品 /每個離子 模式含金屬樣品100元/樣品起,同 一樣品兩個離子模式，價格按 2倍計。一級低分辯質(zhì)譜包天（直接 進樣不過柱子的普通樣品）2000元/天3000元/天4000元/天價格按天（約8小時）計算，需 要客戶現(xiàn)場自行配置樣品。建 議樣品個數(shù)40個的客戶，選擇 包天方式，至少=1天起包。一 天可做80-100個樣品。多級質(zhì)譜MS,直接進樣不 過柱子的普通樣品120元起/樣品 /每個離子模

8、 式190元起/樣 品/每個離 子模式280元起/樣 品/每個離 子模式方多級質(zhì)譜的級數(shù)HPLC-MS定性分析普通樣 品（一級質(zhì)譜）200元/樣品/ 每個離子模 式300元/樣品 /每個離子 模式450元/樣品 /每個離子 模式少于5個峰，同一樣品兩個離 子模式，價格按2倍計算，每 多一個峰加20元。定性分析大 極性的樣品如糖，小分子有機 酸250元起/樣品/每個離子模 式；HPLC-MS/MS二級質(zhì)譜定 性分析250元起/樣品/每個離 子模式：定性分析樣品中的微 量雜質(zhì)（雜質(zhì)含量0.01%）250 元起/樣品/每個離子模式。HPLC-MS定量分析（建立750元起/樣品1200元起/1680元

9、起/少于5個峰，同一樣品兩個離標準曲線）/每個離子模 式樣品/每個 離子模式樣品/每個 離子模式子模式，價格按2倍計，每多 一個峰加50元。不提供樣品前處理耗材。HPLC-MS 包天3000元/天4500元/天6000元/天價格按天（約24小時）計算， 需要客戶現(xiàn)場自行配置樣品， 選擇包天方式，至少=1天起 包。不提供樣品前處理耗材。半制備液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用250元起/小時400元起/小 時500起元/小 時自主操作培訓費用（上機操 作及簡單數(shù)據(jù)處理）5000元/人次暫不提供自 主操作培訓暫不提供自 主操作培訓上年測試費5萬元以上課題組 每學年免費名額1名。考試合格 者發(fā)自主操作證。自主上機操

10、作（低分辯質(zhì) 譜，直接進樣不過柱子的普 通樣品）200元/小時只針對校內(nèi)客戶，時間限晚上 和周末。自主上機操作（HPLC-MS）400元/小時只針對校內(nèi)客戶，時間限晚上 和周末。代表文章Murali Pendela et al.Characterization of impurities in spiramycin by liquid chromatography/ion trap mass spectrometry. Rapid conunim mass spectrom. 2007, 21 599-613.Hang Wang et al. An off-line high pH rever

11、sed-phase fractionation and nanoliquid chromatography-mass spectrometry method for global proteomic profiling of cell lines. J. Chromatogr. B. 2015, 974, 90-95.Hang Wang, et al. Identification of components in Zhi-Zi-Da-Huang decoction by HPLC coupled with electrospray ionization tandem mass spectro

12、metry, photodiode array and fluorescence detectors. J Pharm Biomed Anal. 2009, 49, 1157- 1165.參考書籍色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)盛龍生、蘇煥華、郭丹濱化學工業(yè)出版社(2010-10)質(zhì)譜(原著第2版)(英文版)格羅斯(Gross, J.H.)科學出版社(2012-01)液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品和藥品分析中的應用盛龍生、湯堅化學工 業(yè)出版社(2008-04)代表圖譜1.未知抗氧化劑多級質(zhì)譜定性分析MSnm/z 319.2WH20150626SAMPLEMSN15062戶 r rt.F： ITMS - C ESI

13、 Full mS4 593.60Cm/zm/z361.2WH20150626SAMPLEMSN_1506261n 1,n1 DT-m/zWH2O15O626SAMPLEMSN_1506261”AH2O150626SAM PLEM3N 150826102922 *758-812 RT:IT MS -C ESI Full579RCIO3。00 361 45Cid33 00 3157.132.藥物雜質(zhì)分析FT: 388* 6033uepu_lq：43X0 二、五皿二2XCH1ZOZO 二5.97 61011。孫WJJ3：SR：83X0=萬工0：9mN、5J3X：43X0 二、五皿二2XCH1ZOZO

14、 二5.97 6106.052九匡雜質(zhì)2雜質(zhì)3 雜質(zhì)1RT:4.9 RT4.79RTY.314Q7 4 52Tir-e(nin)NL 1.06 Channd ALV 201508)4.IFLPIN31_ 10804131 120221.2今19 3。28 : 723 -91222 Z 1222 7二 Y22.騙422.40善三,S翌H 1絲2豕-I JJIITN38XLI-仙5_1少5片131建3門相六 卜I 3 1J A7 1 MJ 1 2吐。1 ITrdS-eESI Pull v60 0C.1500 0a103-11范叼聽我 W 42200COO心3g1000200BMIBDUnq 與一B

15、 e201e0804UFUPING1_16O83A1 21 - 23 oiego pr 4 7S AV 1 Nt 1 0E6T： IWS*c=GIFJIrcOCe-1c33OO；209 21 100-18C02G229 2222法1我“2慳G74233-00533800 n.21GGO12001-00HPLC-LTQMS分析單糖和二糖RT: 0.00 - 20.45 SM: 15B阿/善酮糖90-80-70-60-50-40-30-20-10-5pg/mL觸糖17.47U.00NL 8.13E4 mz- 1780-179.50 MS 的20co911 rnxstarxiard5 1509110

16、95117I 1 I I 1 1 I 1 I681012 UTims (min)麥芽糖50ug/mLMaltoseRT： 0.00 - 20.00 SM： 15BDO-,90 =80：70=60 :1123NL:115E6 m/z= 3405Q-341.50 MSAM IDE2015072 0MIXERTANG8 0UG_1507201416 00蔗糖Sucrose121s a-Lactosea 乳糖3 0.61 136 2.663 0.61 136 2.661 Vrr-r0268t)124.55 5.75 6.28 7.04 8.77 9.63 .81 | | B.60 1 1 1 -I1

17、1 1 I1 1 I1 i1 I 1 1 1 I68t)12Time (min)HPLC-LTQMS分析芳胺類化合物5 . Dependent scan 分析多肽RT 5 67 -21 ASTime (min)2 86E7ml2 5000-2000 00 MS 201509170 XJDATE 150 9171333032015091 7CXIDATE_1 509171 33303 #3Z69T ITMS + c ESI Full m s 1 00 00-2000 001 00-1340 9860-60-40 二RT 11 72 AV: 1680 45M+H+NL: 6 79E6Peptides.lOL5UL=Hh/ 口/0上門20-49S 45692 4430 7_06 1020.27 1133.1