理化分析方法檢驗(yàn)檢疫標(biāo)準(zhǔn)管理信息系統(tǒng)中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督課件

1、理化分析方法檢驗(yàn)檢疫標(biāo)準(zhǔn)管理信息系統(tǒng)中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督課件理化分析方法檢驗(yàn)檢疫標(biāo)準(zhǔn)管理信息系統(tǒng)中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督課件2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)2第一章 理化分析方法類(lèi)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)依據(jù) 第二章、理化分析方法類(lèi)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)范和細(xì)則第三章、標(biāo)準(zhǔn)起草和送審定過(guò)程中需要注意的幾個(gè)問(wèn)題2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)42022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)3第一章 理化分析方法類(lèi)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)依據(jù)格式及條款編寫(xiě)依據(jù)GB/T 1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)的規(guī)則GB/T 20001.4-2001標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則 第4部分：化學(xué)分析方

2、法 SN/T 0001-1995出口商品中農(nóng)藥、獸藥殘留量及生物毒素檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)的基本規(guī)定2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)5第一章 理2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)4技術(shù)指標(biāo)試驗(yàn)選擇依據(jù) SN/T 0001-1995出口商品中農(nóng)藥、獸藥殘留量及生物毒素檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)的基本規(guī)定(該標(biāo)準(zhǔn)即將發(fā)布新版，技術(shù)內(nèi)容有許多變更) 質(zhì)檢總局殘留分析質(zhì)量控制指南（國(guó)質(zhì)檢食200279號(hào)文 ） 2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)6技術(shù)指標(biāo)試2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)5第二章、理化分析方法類(lèi)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)范和細(xì)則一、編寫(xiě)的基本原則應(yīng)符合G

3、B/T 1.1的要求,并采用GB/T 20001.4標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的詳細(xì)編寫(xiě)規(guī)則。按GB/T 20001.4標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的各要素的適當(dāng)標(biāo)題和順序排列。在個(gè)別情況下，不需要的章或條可以省略。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)7第二章、理2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)6章和條應(yīng)用阿拉伯?dāng)?shù)字連續(xù)編號(hào)。應(yīng)明確區(qū)分標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范性和資料性的內(nèi)容，SN 為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，SN/T為推薦性。附錄分為規(guī)范性附錄和資料性附錄。附錄的屬性不需要在標(biāo)準(zhǔn)前言中說(shuō)明（依據(jù)GB/T 1.1-2009的規(guī)定）。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)8章和條應(yīng)2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理

4、委員會(huì)7二、標(biāo)準(zhǔn)條目的排列封面前言引言（可選要素）警告術(shù)語(yǔ)和定義正文附錄2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)9二、標(biāo)準(zhǔn)條2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)8標(biāo)準(zhǔn)正文包含以下章節(jié)（部分章節(jié)可選擇）范圍規(guī)范性引用文件（可選要素）方法原理反應(yīng)式（可選要素）試劑和材料2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)10標(biāo)準(zhǔn)正文2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)9儀器和設(shè)備采樣（或稱(chēng)取樣，可選要素）試樣制備與保存分析步驟結(jié)果計(jì)算（和表述）測(cè)定低限、回收率精密度附錄（規(guī)范性附錄和資料性附錄）2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)11儀器2022/9/11中

5、國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)10三、封面1、包含要素編號(hào) SN/T XXXX-YYYY（SN/T 代表推薦性標(biāo)準(zhǔn)）ICS、CCS號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)發(fā)布日期、實(shí)施日期標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布單位2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)12三、封面2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)112、標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)的編寫(xiě) （1）標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)應(yīng)簡(jiǎn)明而準(zhǔn)確。遵循三段式原則：檢測(cè)方法適用的產(chǎn)品（主體）；所測(cè)的指定成分或特性；測(cè)定方法的性質(zhì)。例如蜂蜜中氯霉素殘留量的測(cè)定方法 氣相色譜-質(zhì)譜法 2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)132、標(biāo)準(zhǔn)2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)12 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)中包含一個(gè)以上的方

6、法時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)中可以不明確測(cè)試方法的特性，而在標(biāo)準(zhǔn)文本中分別規(guī)定各個(gè)方法，如方法一和方法二。例：GB/T5009.21-2003 糧、油、菜中甲萘威殘留量的測(cè)定 因?yàn)樵摌?biāo)準(zhǔn)中包括了方法一高效液相色譜法和方法二比色法。 2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)14 2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)13 根據(jù)國(guó)際慣例，在同一標(biāo)準(zhǔn)中，方法一為仲裁法，其次以定量法、定性法（篩選法）的順序排列。 因此，標(biāo)準(zhǔn)編制時(shí)應(yīng)充分考慮方法的準(zhǔn)確度和可靠性由高到低進(jìn)行依次排列。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)15 2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)14（2）標(biāo)準(zhǔn)名

7、稱(chēng)的中英文表述 中文的測(cè)試方法特性前用空格，標(biāo)準(zhǔn)的英文名稱(chēng)各個(gè)要素的第一個(gè)字母用大寫(xiě),其余字母小寫(xiě),名稱(chēng)各要素之間用一字線連接。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)16（2）標(biāo)2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)15目前SN標(biāo)準(zhǔn)英文名稱(chēng)較為普遍采用的格式：（1）Determination of XX目標(biāo)化合物 in YY產(chǎn)品 import and exportXXXX method（2）Method for the determination of XX目標(biāo)化合物 in YY產(chǎn)品 import and exportXXXX method 對(duì)于檢測(cè)方法用前一種表述較為妥當(dāng)

8、，以便與標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱(chēng)相對(duì)應(yīng)。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)17目前SN2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)16定量方法標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱(chēng)一般表述為：“出口XXX中XXX的測(cè)定 XXX法”；標(biāo)準(zhǔn)英文譯名相應(yīng)表述為： “Determination of XX method”定性或半定量篩選方法標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱(chēng)一般表述為：“出口XXX中XXX的篩選檢測(cè) XXX法”；標(biāo)準(zhǔn)英文譯名相應(yīng)表述為： “Screening dection of XX method”。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)18定量方法2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)17例：GB

9、/T 20361-2006 水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定 高效液相色譜熒光檢測(cè)法 Determination of malachite green and gentian violet residues in fishery productsHigh performance liquid chromatography with fluorescence detector method2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)19例：GB2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)18等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，在英文題目后加（idt XXXX-XX）。等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的行業(yè)標(biāo)

10、準(zhǔn)在報(bào)批時(shí)按照總局號(hào)文件的要求必須填寫(xiě)與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)相適應(yīng)表（從國(guó)標(biāo)委網(wǎng)上下載）。修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，需要在前言中寫(xiě)出與原標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)性差異和編輯性修改的內(nèi)容。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)20等同采用2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)19 當(dāng)測(cè)試的指定成分具有規(guī)定的特性時(shí)，應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)中給予明確。例： GB/T 13216.5-1991 甘油試驗(yàn)方法 20時(shí)密度的測(cè)定 2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)21 2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)20四、前言 主要給出標(biāo)準(zhǔn)起草的依據(jù)信息，以及標(biāo)準(zhǔn)提出、歸口單位及標(biāo)準(zhǔn)起草人的相關(guān)信息。替

11、代標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)給出與前一版標(biāo)準(zhǔn)的主要差異，分部分的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)給出各部分的名稱(chēng)。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)22四、前言2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)21前言?xún)?nèi)容舉例 本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T 1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)規(guī)則、GB/T 20001.4-2001標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則 第4部分：化學(xué)分析方法和SN/T 0001-1995出口商品中農(nóng)藥、獸藥殘留量及生物毒素檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)的基本規(guī)定，修改采用AOAC XXXYYYYY起草。 涉及專(zhuān)利的相關(guān)說(shuō)明。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)23前言2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管

12、理委員會(huì)22本標(biāo)準(zhǔn)替代SN/T XXXX-XXXX；本標(biāo)準(zhǔn)與SN/T XXXX-XXXX的主要差異如下：增加氣相色譜質(zhì)譜法為第一法；將檢測(cè)范圍的適用基質(zhì)擴(kuò)大到茶葉、蘋(píng)果、玉米、豬肉、雞肝； 修改了樣品前處理方法；增加了測(cè)試結(jié)果確認(rèn)；給出了不同方法的測(cè)定低限和回收率。 2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)24本標(biāo)準(zhǔn)替2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)23本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)進(jìn)出口食品檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC445）提出。本標(biāo)準(zhǔn)由XXXX單位提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)進(jìn)出口食品檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC445）歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由XXXX單位歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：XX

13、XX、XXXX。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：XXX、XXX。標(biāo)準(zhǔn)所替代標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況（首次發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)不需要說(shuō)明，GB/T 1.1-2009規(guī)定）2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)25本標(biāo)準(zhǔn)由2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)24五、引言 為可選要素，如需要，可用于表述附加信息如說(shuō)明標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)技術(shù)內(nèi)容及其制定原因。 若需要說(shuō)明方法的背景材料或特殊解釋?zhuān)嗽诒菊陆o出。 也可給出標(biāo)準(zhǔn)采納時(shí)應(yīng)遵守的相關(guān)要求。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)26五、引言2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)25六、警告 對(duì)健康或環(huán)境有危險(xiǎn)或有危害的所分析的產(chǎn)品、試劑或分

14、析步驟，必須引起注意并注明所需的注意事項(xiàng)以避免傷害。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)27六、警告2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)26警告內(nèi)容應(yīng)用黑體字印刷和安排：如危險(xiǎn)屬于一般性提示或來(lái)自所分析的產(chǎn)品，應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)后立即標(biāo)出；如危險(xiǎn)來(lái)自于特殊的試劑或材料，應(yīng)在試劑或材料的名稱(chēng)后標(biāo)出；如危險(xiǎn)屬于分析步驟固有的，應(yīng)在分析步驟的開(kāi)始標(biāo)出。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)28警告內(nèi)容2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)27七、范圍 應(yīng)簡(jiǎn)明地陳述測(cè)試的產(chǎn)品、參數(shù)和使用的方法，并特別說(shuō)明所適用的產(chǎn)品。如適用，應(yīng)指明其檢出限和定量范圍。即為標(biāo)準(zhǔn)的限

15、制說(shuō)明。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)29七、范圍2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)28例： 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了進(jìn)出口食品中毒死蜱殘留量的氣相色譜檢測(cè)和氣相色譜-質(zhì)譜確證方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于玉米、糙米、大蔥、菠菜、辣椒、柑桔、蘋(píng)果、花生、松子仁、茶葉、魚(yú)肉、蜂蜜、豬肉、雞腎和雞肝中毒死蜱殘留量的檢測(cè)和確證。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)30例： 2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)29例：HJ/T 3462007 水質(zhì) 硝酸鹽氮的測(cè)定 紫外分光光度法1 適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水中硝酸鹽氮的測(cè)定。 方法最低檢出濃度為0.08mg

16、/L，測(cè)定下限為0.32 mg/L ，測(cè)定上限為4mg/L。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)31例：HJ2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)30 如標(biāo)準(zhǔn)中包括幾種測(cè)定方法，就應(yīng)在“范圍”一章中清楚地指明所列方法的各自不同的適用范圍。例：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧食、油、油料及蔬菜中甲萘威殘留量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧食、油、油料及蔬菜中甲萘威殘留量的測(cè)定。本方法檢出限：高效液相色譜法為0.5mg/kg，比色法為10g/kg ；當(dāng)取樣量為2g時(shí)，檢出濃度為5mg/kg。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)32 2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)31八、規(guī)范

17、性引用文件在標(biāo)準(zhǔn)中直接引用的文件應(yīng)在“規(guī)范性引用文件”一章列明。這些文件經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)條文的引用后，成為標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用時(shí)必不可少的文件。 在標(biāo)準(zhǔn)編制過(guò)程中參考的文件應(yīng)列入標(biāo)準(zhǔn)的“參考文獻(xiàn)”中，而不在本章中出現(xiàn)。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)33八、規(guī)范2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)32例：規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB 5009.12-2010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定 GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方

18、法2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)34例：規(guī)范2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)33引用文件的年號(hào)標(biāo)注在標(biāo)準(zhǔn)中不是全文引用的文件，只引用指定章節(jié)的需要標(biāo)注年代號(hào)或版本號(hào)；在標(biāo)準(zhǔn)中是全文引用的文件不需要標(biāo)注年代號(hào)或版本號(hào)。 引用文件不需要標(biāo)注與國(guó)際文件的對(duì)應(yīng)關(guān)系，只有正在起草的與國(guó)際文件存在一致性程序的我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)，才需要標(biāo)注與國(guó)際文件的對(duì)應(yīng)關(guān)系。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)35引用文件2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)34文件清單中引用的排列順序?yàn)椋簢?guó)家標(biāo)準(zhǔn)（含國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化指導(dǎo)性技術(shù)文件）、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)內(nèi)有關(guān)文件、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、ISO或IE

19、C有關(guān)文件、其他國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)以及其他國(guó)際有關(guān)文件。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)按標(biāo)準(zhǔn)順序號(hào)排列；行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、其他國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)先按標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)的拉丁字母和（或）阿拉伯?dāng)?shù)字的由小到大的順序排列，再按標(biāo)準(zhǔn)順序號(hào)排列。文件清單不應(yīng)包括： 不能公開(kāi)獲得的文件； 資料性引用文件； 標(biāo)準(zhǔn)編制過(guò)程中參考過(guò)的文件。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)36文件清單2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)35九、術(shù)語(yǔ)和定義 為可選要素。標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)給出為理解標(biāo)準(zhǔn)中某些術(shù)語(yǔ)所必需的定義。 建議引用現(xiàn)成的定義或術(shù)語(yǔ)標(biāo)準(zhǔn)。如列出定義或術(shù)語(yǔ)的引用標(biāo)準(zhǔn)，則不需在文本中再做定義。特殊的、無(wú)引用文件可引的術(shù)語(yǔ)則可以列入本章。2022/9/

20、10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)37九、術(shù)語(yǔ)2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)36十、原理 該要素為標(biāo)準(zhǔn)文本的可選要素。需要時(shí)可用于指明所用測(cè)試方法的基本原理、決定方法用途的方法特性和基本步驟。 原理敘述應(yīng)簡(jiǎn)明扼要，便于理解，而不應(yīng)羅列操作步驟的全過(guò)程。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)38十、原理2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)37例：準(zhǔn)確稱(chēng)取5g試樣，含脂肪高的樣品（如肉類(lèi)樣品）加25mL乙酸乙酯提取試樣中的XX；含脂肪低的樣品加 25mL水-丙酮（1+1）提取試樣中的XX。 取有機(jī)相，再分別用乙腈和三氯甲烷萃取，過(guò)C18固相萃取小柱除去雜質(zhì)，

21、甲醇-水（9+1）洗脫后，45水浴濃縮至干，丙酮定容后用帶火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀檢測(cè)，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量；當(dāng)測(cè)試結(jié)果為陽(yáng)性時(shí)需用氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行確證。 此原理變成了操作步驟描述，為不正確的表述。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)39例：準(zhǔn)確2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)38例：將前一個(gè)原理表述修改如下： 用乙酸乙酯或水-丙酮提取試樣中的XX，液液分配萃取，經(jīng)固相萃取柱凈化，用氣相色譜儀火焰光度檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量；陽(yáng)性樣品用氣相色譜-質(zhì)譜儀確證。 原理只需要說(shuō)明方法的關(guān)鍵操作原理及步驟。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)40例：將前2022

22、/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)39十一、反應(yīng)式 為可選要素?？紤]到對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本理解和計(jì)算的需要，應(yīng)寫(xiě)出主要反應(yīng)式，如適宜，以離子反應(yīng)式表示。 當(dāng)涉及滴定分析時(shí)，反應(yīng)式對(duì)于表示每摩爾反應(yīng)物之間的摩爾比是十分有用。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)41十一、反2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)40十二、試劑和材料 本章節(jié)標(biāo)題可選“試劑”、“材料”或是“試劑和材料”。 常用的導(dǎo)語(yǔ)除非另有說(shuō)明，僅使用XX級(jí)別的試劑，水為XXX級(jí)別的水（水為符合GB/T 6682規(guī)定X級(jí)水）。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)42十二、試2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)

23、可監(jiān)督管理委員會(huì)41試劑和材料的編排順序：以市售形態(tài)使用的產(chǎn)品（不包括溶液）；配制溶液，要標(biāo)明規(guī)定的大約濃度；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液；指示劑；輔助材料（干燥劑、小柱、濾膜等耗材）。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)43試劑和材2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)42列出試驗(yàn)中使用的所有試劑和材料，以及它們的主要特性（濃度、密度等），如果需要，應(yīng)注明純度級(jí)別。需要時(shí)，宜給出CAS編號(hào)。化學(xué)品符號(hào)的使用只限于化學(xué)分子式表示的物質(zhì)。在標(biāo)準(zhǔn)正文中應(yīng)寫(xiě)化學(xué)品全稱(chēng)。固體產(chǎn)品在需要時(shí)要寫(xiě)明結(jié)晶水。例：3.1 丙酮：優(yōu)級(jí)純。 3.9 丙線磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Ethoprophos)： C8H19

24、O2PS2，CAS No13194-48-4，純度大于等于99.0%。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)44列出試2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)43 當(dāng)某種試劑第一次出現(xiàn)時(shí)，如有俗名宜寫(xiě)在中國(guó)化學(xué)會(huì)提出的命名的后面，并用圓括號(hào)括起。在標(biāo)準(zhǔn)正文其余部分只用命名或俗名，不得混用。 應(yīng)盡可能避免使用商品名或商標(biāo)名，如燒堿、雙氧水等。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)45 當(dāng)2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)44對(duì)所列試劑和材料順序編號(hào)以便標(biāo)識(shí)。在“分析步驟”一章中試劑和材料的名稱(chēng)后括號(hào)內(nèi)注明編號(hào)。例：稱(chēng)取5 g試樣（精確至0.01 g）于5

25、0 mL離心管(3.14)中，加2 g無(wú)水硫酸鈉(3.6)，加15 mL乙酸乙酯(3.2)，均質(zhì)提取1 min。 2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)46對(duì)所列2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)45如果需要，應(yīng)特別指明貯存這些試劑的注意事項(xiàng)和貯存期。例：3.6 無(wú)水硫酸鈉：650灼燒4 h，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，儲(chǔ)于密閉容器中備用。 3.10 XXX標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取適量XXX（ 3.9），用乙酸乙酯（ 3.3）配制成濃度為1.00 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。于-18保存，可使用一個(gè)月。（有穩(wěn)定期限規(guī)定的溶液應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明中給出穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)或相關(guān)文獻(xiàn)說(shuō)明。）202

26、2/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)47如果需2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)46如果需要標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或其他標(biāo)準(zhǔn)溶液，其制備方法應(yīng)說(shuō)明，必要時(shí)還應(yīng)說(shuō)明標(biāo)定方法。如所用試劑使用通用的制備和標(biāo)定方法已成為標(biāo)準(zhǔn)，則引用這些標(biāo)準(zhǔn)。例：GB/T 602-2002 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)48如果需2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)47 所列的試劑和材料中，以水為溶劑配制的溶液不需作出溶劑的專(zhuān)門(mén)說(shuō)明，特殊溶劑配制的需要標(biāo)注介質(zhì)。 例：鹽酸水溶液(10%)、0.5 mol/L氫氧化鈉水溶液鹽酸溶液(10%)、 0

27、.5 mol/L 氫氧化鈉溶液表示。 0.4%氫氧化鈉乙醇溶液。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)49 所2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)48確定了濃度的溶液表示 （1）常用標(biāo)準(zhǔn)溶液 a.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液表示為物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升(mol/L)或摩爾每立方米(mol/m3)。濃度的數(shù)值應(yīng)用整數(shù)(1mol/L、2mol/m3)或小數(shù)(0.1mol/L、0.05mol/m3)表示，符號(hào)為cc(CuSO4)=0.1mol/L2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)50確定了濃2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)49b.基準(zhǔn)溶液濃度應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

28、中所述的相同方法表示。C.標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度應(yīng)用克每升(g/L)或其分?jǐn)?shù)倍數(shù)表示。如5mg/mL、0.2 g/mL 。d.標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液按上述方法表示。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)51b.基準(zhǔn)2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)50（2）其他溶液a.溶液的濃度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)表示以mg/kg、g/g、mL/L或其分倍數(shù)表示。b.濃度以質(zhì)量濃度表示以g/L或其分倍數(shù)表示。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)52（2）其2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)51c.溶液由另一種特定溶液稀釋配制，應(yīng)按下列慣例表示：“稀釋V1V2”表示，將V1的特定溶

29、液稀釋到總體積為V2的最終溶液。“V1+V2”表示，將V1的特定溶液加到V2的溶液中。應(yīng)避免使用“V1：V2”或“V1/V2”，以免引起不同的理解。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)53c.溶液2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)52以體積比配制的混合溶液的表示方法:正己烷-石油醚(2+3,V/V);甲醇-0.02mol/L磷酸緩沖溶液(X.X)(3+1,V/V)。或正己烷-石油醚(2+3,體積比);甲醇-0.02mol/L磷酸緩沖溶液(X.X)(3+1,體積比)。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)54以體積比2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委

30、員會(huì)53耗材的表示方式： 先寫(xiě)出耗材名稱(chēng)，再說(shuō)明型號(hào)、規(guī)格。為避免商業(yè)歧視，還應(yīng)做出相關(guān)說(shuō)明。例：3.14 氟羅里硅土固相萃取柱：Florisil，500 mg，6 mL，或相當(dāng)者。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)55耗材的表2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)54例：3.1 正己烷：優(yōu)級(jí)純.3.2 丙酮：優(yōu)級(jí)純.3.3 無(wú)水硫酸鈉：650灼燒4 h，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，儲(chǔ)于密閉干燥器中備用。3.4 硫酸鈉溶液（5%）：稱(chēng)取5.0g硫酸鈉，用水溶解，并定容至100 mL。 3.5 正己烷-丙酮（2+1，V/V）：取正己烷100 mL，加入50 mL丙酮，混勻。3.

31、6 XX標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Xxxxxx）： CnHnOnXn，CAS No XXX-XX-X)純度大于等于99.0%。3.7 XX標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取適量XX ，用甲醇配制成濃度為1.00 g/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。于-18保存，可使用一周。3.8 石墨化碳黑固相萃取柱：250 mg， 3 mL , 或相當(dāng)者。3.9 微孔濾膜：0.45 m，有機(jī)系。 2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)56例：2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)55十三、儀器應(yīng)列出在試驗(yàn)中所用的儀器和設(shè)備的名稱(chēng)及其主要特性，普通的實(shí)驗(yàn)室儀器除外，可不列出。儀器的名稱(chēng)應(yīng)使用連續(xù)編號(hào)。在“分析步驟”一章中的儀器名稱(chēng)后

32、用括號(hào)標(biāo)注編號(hào)。如不會(huì)引起混淆，則不必每次重復(fù)標(biāo)注。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)57十三、儀2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)56如適宜，應(yīng)引用有關(guān)實(shí)驗(yàn)室的玻璃器皿和儀器的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和其他適用的標(biāo)準(zhǔn)。特殊類(lèi)型的儀器及其安裝方法建議用圖表示或單獨(dú)設(shè)立資料性附錄。方法中的關(guān)鍵儀器的特殊要求應(yīng)在本章中說(shuō)明。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)58如適宜2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)57例：5 儀器和設(shè)備5.1 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源（ESI）。5.2 粉碎機(jī)。5.3 組織搗碎機(jī)。5.4 分析天平：感量分別為0.01

33、mg和0.01 g。5.5 超聲波振蕩器。5.6 旋渦混勻器。5.7 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于4 000 rmin。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)59例：2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)58十四、采樣 可按“采樣步驟”和“試樣的制備”分條目編寫(xiě)，也可改用實(shí)驗(yàn)室樣品試樣試料的條目編寫(xiě)。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)60十四、采2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)59十五、分析步驟1、通則要進(jìn)行多少個(gè)操作或系列操作， 本章就可以分為多少條目。如分析步驟很多，可將條目進(jìn)一步細(xì)分。每一系列分析操作應(yīng)使用祈使句，準(zhǔn)確敘述，簡(jiǎn)明扼要。2022/9/

34、10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)61十五、分2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)60如分析方法在其他標(biāo)準(zhǔn)中已有敘述，則應(yīng)表示為“按GB XXXX規(guī)定的方法”或“按GB XXXX中5.2規(guī)定的方法”。如有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的詳細(xì)步驟與“測(cè)定”自身的操作完全或部分相同時(shí)，則可引用另一條。例 “以下按6.3.2 6.3.5步驟進(jìn)行 ”。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)62如分析2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)61如在分析步驟中存在危險(xiǎn)，應(yīng)在本章開(kāi)頭用黑體字標(biāo)出，做為警示。如必要，可在標(biāo)準(zhǔn)的附錄中給出有關(guān)安全措施和急救措施的細(xì)節(jié)。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督

35、管理委員會(huì)63如在分2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)62例：7 分析步驟7.1 提取7.1.1 大米、大豆、栗子、洋蔥、菠菜 7.1.2 雞肝、豬肉7.2 凈化7.2.1 大米、大豆、栗子、洋蔥、菠菜 7.2.2 雞肝、豬肉2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)64例：2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)637.3 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜儀測(cè)定7.3.1液相色譜參考條件7.3.2 質(zhì)譜參數(shù)7.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制7.4 定量測(cè)定7.5 定性確證7.6 空白試驗(yàn)2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)657.3 2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管

36、理委員會(huì)642、采樣步驟通常引用有關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(如見(jiàn)附錄B，按GB XXXX-YYYY)。如無(wú)標(biāo)準(zhǔn)可引用，則在本節(jié)中制定采樣方案和采樣步驟。如需要，應(yīng)給出實(shí)驗(yàn)室樣品的制備、質(zhì)量或體積、儲(chǔ)存實(shí)驗(yàn)室樣品用的容器的材料和特性（類(lèi)型、容量、氣密性）以及儲(chǔ)存條件。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)662、采樣2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)653、試樣的制備“采樣”應(yīng)給出試樣制備的所有內(nèi)容，試料從試樣中抽取。試樣是從“實(shí)驗(yàn)室樣品”中制備的，實(shí)驗(yàn)室樣品的制備按“采樣步驟”的規(guī)定執(zhí)行。應(yīng)敘述樣品制備的所有步驟（如碾磨、干燥、粉碎等），并給出試樣的特性?xún)?nèi)容（類(lèi)型、容量、氣密性）以及

37、儲(chǔ)存條件。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)673、試樣2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)66例5.1 試樣制備 取代表性樣品約500 g，取其可食用部分（不可用水洗）切碎后，用搗碎機(jī)將樣品加工成漿狀，混勻，裝入潔凈容器，密封，標(biāo)明標(biāo)記。5.2 試樣保存 試樣于0 4保存。 在抽樣及制樣的操作過(guò)程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生含量的變化。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)68例5.2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)674、試料 試樣的制備見(jiàn)上一節(jié)。本條目應(yīng)敘述從試樣中稱(chēng)量試料或量取試料的方法，并應(yīng)敘述試料的質(zhì)量或體積和所需的測(cè)量準(zhǔn)確度。20

38、22/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)694、試料2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)68（1）試料用質(zhì)量表示稱(chēng)樣量用下列方式表示：a.確定量m=5g1mg；m=(50.001)g；稱(chēng)取5g試樣，精確到1 mg(0.001g)。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)70（1）試2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)69b.大約量 以規(guī)定的準(zhǔn)確度稱(chēng)取大約量的試樣時(shí)，可表示為：稱(chēng)取約2g試樣，精確到1mg。稱(chēng)取的量應(yīng)在規(guī)定量的10%以?xún)?nèi)。 稱(chēng)取1.9g2.1g的試樣，精確到1mg。要求更小的允許差。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)71b.大約2

39、022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)70（2）試料用體積表示 試料用給頂體積表示時(shí)，采用下列兩種方法指明試料的準(zhǔn)確度：描述量取試樣的量時(shí)應(yīng)包括儀器的相關(guān)編號(hào)。例“用移液管(4.2)量取10mL試驗(yàn)溶液”。如對(duì)儀器沒(méi)有規(guī)定，應(yīng)指明測(cè)量的準(zhǔn)確度。例“量取10mL0.05mL的試驗(yàn)溶液”。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)72（2）試2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)71（3）從其他測(cè)定中得到的試料如試料是其他測(cè)定的產(chǎn)物（如濾液、沉淀、殘余物），其來(lái)源應(yīng)用大寫(xiě)字母標(biāo)識(shí)。例： 溶液A由測(cè)定硫酸鈣得到的濾液C。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)73（3

40、）從2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)723、空白試驗(yàn) 應(yīng)指明進(jìn)行空白試驗(yàn)的所有條件?？瞻自囼?yàn)應(yīng)與測(cè)定平行進(jìn)行，并采用相同的分析步驟，取相同量的所有試劑（滴定法中的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量除外），但空白試驗(yàn)不加試料。表述舉例：除不稱(chēng)取試樣外，均按上述步驟進(jìn)行。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)743、空白2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)73十六、結(jié)果計(jì)算 本章應(yīng)指明結(jié)果計(jì)算的方法。說(shuō)明計(jì)算公式；表示結(jié)果的單位；公式中使用的代數(shù)符號(hào)的含義；表示量的單位；計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)或有效數(shù)。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)75十六、結(jié)2022

41、/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)74 量的符號(hào)應(yīng)符合GB3101和GB3102的規(guī)定。如某符號(hào)代表同一個(gè)量的不同含義時(shí)，應(yīng)做數(shù)字下標(biāo)。例：mo、m1、m2、V0、V1、V2 當(dāng)同時(shí)測(cè)定多種組分時(shí)，符號(hào)應(yīng)用下標(biāo)的變量i來(lái)表示區(qū)分。如Xi、Csi。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)76 量的符2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)75 對(duì)計(jì)算公式的字母符號(hào)解釋?xiě)?yīng)遵循GB/T1.1-2009中7.12條款的要求，按先左后右、先上后下的原則進(jìn)行解釋。公式中的字母符號(hào)采用斜體字書(shū)寫(xiě)。 表示量的單位：?jiǎn)挝粸楹辽?mL)、毫克每千克(mg/kg)、摩爾每升(mol/L)202

42、2/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)77 2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)76例: 結(jié)果計(jì)算和表述 按式（1）計(jì)算樣品中殺螟丹的殘留量： AcsV X= .(1) Asm式中: X試樣中殺螟丹的殘留量，單位為毫克每千克 (mg/kg)； A試樣中殺螟丹殘留量的峰面積； cs標(biāo)準(zhǔn)溶液中殺螟丹的濃度，單位為微克每毫升 (g/mL)； V 樣液最終定容體積，單位為毫升(mL)； As標(biāo)準(zhǔn)溶液中殺螟丹的峰面積； m試樣質(zhì)量，單位為克(g)。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)78例: 2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)77另一種表達(dá)方式可為：式中: X試

43、樣中殺螟丹的殘留量，單位為毫克每千克，mg/kg； A試樣中殺螟丹殘留量的峰面積； cs標(biāo)準(zhǔn)溶液中殺螟丹的濃度，單位為微克每毫升，g/mL； V 樣液最終定容體積，單位為毫升，mL； As標(biāo)準(zhǔn)溶液中殺螟丹的峰面積； m試樣質(zhì)量，單位為克，g。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)79另一種表2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)78十七、測(cè)定低限、回收率和精密度 對(duì)于不同測(cè)試基質(zhì)，應(yīng)給出每種基質(zhì)的方法測(cè)定低限。回收率按不同基質(zhì)、不同添加濃度給出回收率范圍。如檢測(cè)基質(zhì)較多、或目標(biāo)分析物較多時(shí)，推薦以參考性附錄的形式列表給出。 對(duì)于經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)的方法，應(yīng)指明其精密度數(shù)據(jù)（如

44、重復(fù)性限Sr和再現(xiàn)性限SR）。 可按ISO 5725標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)部分要求或其他適用的標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算精密度或變異系數(shù)。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)80十七、測(cè)2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)79十八、附錄 用附錄的形式表述標(biāo)準(zhǔn)中的詳細(xì)內(nèi)容，可使標(biāo)準(zhǔn)文本主體更為簡(jiǎn)潔。 應(yīng)明確說(shuō)明附錄是“規(guī)范性附錄”(需要遵照?qǐng)?zhí)行的)，還是“資料性附錄”(可參考執(zhí)行的)。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)81十八、附2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)80規(guī)范性附錄作為標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行中應(yīng)遵循的一部分和需了解的信息，規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)使用人操作的過(guò)程。如相關(guān)試劑的制作、試驗(yàn)裝置、

45、關(guān)鍵操作步驟等。資料性附錄給出標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行中可參考的相關(guān)信息，給標(biāo)準(zhǔn)使用人以提示。如儀器設(shè)定的操作參數(shù)、圖譜、方法的回收率范圍、精密度等。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)82規(guī)范性附2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)81十九、標(biāo)準(zhǔn)中量、單位和符號(hào)的表示1、如用數(shù)字表示有關(guān)數(shù)值，則用符號(hào)表示計(jì)量單位。 在其他情況下，只能用單位名稱(chēng)，但在曲線圖、坐標(biāo)圖上和表的表頭除外。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)83十九、標(biāo)2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)82例阿拉伯?dāng)?shù)字后的單位表示樣品加25 mL丙酮攪拌均勻后在60水浴中加熱10min，冷卻置室溫后

46、于4000 r/min離心3min。中文數(shù)字(非物理量)后的單位表示粉碎均勻的密封樣品在0 4 的環(huán)境條件下可保存一個(gè)月。 抽取十五件獨(dú)立包裝的樣品混合后作為實(shí)驗(yàn)室樣品。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)84例2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)83注意： 除度、分和秒的表示單位外，其余單位數(shù)值后空四分之一字間隙，度、分和秒的單位緊跟在數(shù)值后面。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)85注意：2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)842、 表頭單位表示 表1 樣品測(cè)試結(jié)果序號(hào) 稱(chēng)樣 鉛含量 g mg/kg 0.2238 2.10 0.2371 2.

47、06 0.1988 2.09 0.2015 2.122022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)862、 表2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)85加熱時(shí)間(min)提取效率(%)0 2 4 6 8 10 12 14 16100806040203、 圖表單位表示圖A.2 加熱時(shí)間與提取效率比較2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)87加熱時(shí)間2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)864、當(dāng)需要用質(zhì)量百分比或體積百分比來(lái)補(bǔ)充信息時(shí)不宜將其與單位符號(hào)相連。 如：不用%（m/m）或%（V/V）表示。表示質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法應(yīng)是“質(zhì)量（或體積）分?jǐn)?shù)是0.75”或質(zhì)量（或體

48、積）分?jǐn)?shù)是75%。質(zhì)量和體積分?jǐn)?shù)還能分別用1g/g或4.2mL/m3表示。 不能用諸如“ppm”、“ppb”、“ppt”、“N”等非國(guó)際單位制縮寫(xiě)。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)884、當(dāng)需2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)875.數(shù)值及其公差 在表示一個(gè)量,例如溫度或時(shí)間段時(shí),應(yīng)規(guī)定其臨界時(shí)的公差。 公差就是實(shí)際參數(shù)值的允許變動(dòng)量。 例：回流溫度控制(602)。 或表示為回流溫度60 ，溫度波動(dòng)2。 回流溫度為60 62 （給出的是溫度控制的允許范圍）。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)895.數(shù)值2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)

49、88第三章 標(biāo)準(zhǔn)起草和送審過(guò)程中需要注意的幾個(gè)問(wèn)題一、標(biāo)準(zhǔn)草案起草中需要注意的問(wèn)題1、檢測(cè)方法的最低檢出限的確認(rèn)依據(jù)特定商品、最嚴(yán)格的允許限量、特定的測(cè)試方法適用性。 檢驗(yàn)方法的測(cè)定低限必須低于或等于相應(yīng)測(cè)試目標(biāo)物的最高殘留限量（LODMRL）。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)90第三章 2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)892、方法技術(shù)路線的確認(rèn) 需考慮方法的適用面應(yīng)盡可能地廣泛，并參考先進(jìn)的參考文獻(xiàn)所提供的信息，應(yīng)避免按照自己實(shí)驗(yàn)室所擁有的設(shè)備來(lái)確定所選擇的檢測(cè)方法，一味追求高、新、尖端設(shè)備的使用，只考慮串聯(lián)質(zhì)譜、氣質(zhì)聯(lián)用、液質(zhì)聯(lián)用方法，忽略建立基層實(shí)驗(yàn)室普遍

50、使用的儀器方法，以致制約了標(biāo)準(zhǔn)的推廣使用。 2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)912、方法2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)90建議方法設(shè)計(jì)考慮通用性、推廣性和確證可靠性。如氣相色譜法測(cè)定加氣質(zhì)聯(lián)用法確證。理化行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)參數(shù)分析物和基質(zhì)特異性（方法有效性及耐用性）、標(biāo)準(zhǔn)曲線（線性范圍）、檢出限（方法靈敏度）、定量限、回收率（準(zhǔn)確性）、室內(nèi)精密度（數(shù)據(jù)波動(dòng)影響，n6）、室間精密度。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)92建議方法2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)91定量限必須滿(mǎn)足法規(guī)的要求，定量限加上關(guān)注濃度水平重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍應(yīng)小于

51、關(guān)注濃度水平。對(duì)于有容許限（MRL）的物質(zhì)，定量限必須低于容許限，一般應(yīng)低于1/2容許限（MRL）。對(duì)于禁用（ND）的物質(zhì)，方法的定量限應(yīng)在條件許可的情況下盡可能低，一般應(yīng)達(dá)到0.01mg/kg。 2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)93定量限必2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)92 回收率試驗(yàn)不僅考慮最嚴(yán)格的MRL值限量，還要考慮不同國(guó)家、不同基質(zhì)、不同限量水平的MRL要求。沒(méi)有必要追求盡可能低的方法檢出限LOD，需考慮國(guó)際技術(shù)壁壘的影響。 方法技術(shù)確認(rèn)的試驗(yàn)基質(zhì)應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)使用范圍內(nèi)的全部基質(zhì)。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)94 2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)933、方法驗(yàn)證計(jì)劃的制訂方法驗(yàn)證采用同一樣品，按照同樣的測(cè)試方法，由不同的操作人員在不同的實(shí)驗(yàn)室使用不同的設(shè)備，得出的測(cè)試結(jié)果就是通常的實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證或比對(duì)。2022/9/10中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)953、方法2022/9/11中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)94對(duì)于等同采用的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法（包括AOAC公布的正式方法）只需要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)驗(yàn)證；對(duì)于等效修改采用的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法（包括AOAC公布的正式方法）需要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)驗(yàn)證和另外3家實(shí)驗(yàn)室的協(xié)同驗(yàn)證；對(duì)于其它方法需要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)驗(yàn)證和5