高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測法測定補(bǔ)氣養(yǎng)血口服液中黃芪甲苷的含

1、高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測法測定補(bǔ)氣養(yǎng)血口服液中黃芪甲苷的含易愛玲，周從輝，熊義濤【摘要】目的創(chuàng)立用高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測法測定補(bǔ)氣養(yǎng)血口服液中黃芪甲苷的含量測定要領(lǐng)。要領(lǐng)接納KrasilDS18(4.6250，5)色譜柱，活動相為乙腈水3268；流速為1.0lin-1；柱溫：40；ELSD參數(shù)：漂移管溫度100，氮氣流速：2.5lin-1。效果黃芪甲苷在2.24811.240g范疇內(nèi)線性干系精良，r0.9996；均勻接納率99.8%，RSD為1.2%。結(jié)論該要領(lǐng)輕便、正確，重復(fù)性好，實用于補(bǔ)氣養(yǎng)血口服液的質(zhì)量操縱?！娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測法黃芪甲苷補(bǔ)氣養(yǎng)血口服液Keyrds

2、：HPL-ELSD;AstragalsideIV;BuqiyangxueralLiqur補(bǔ)氣養(yǎng)血口服液由黃芪、大棗、枸杞、麥冬等中藥制成，具有補(bǔ)脾益氣的成效1。黃芪是君藥，其重要身分為黃芪甲苷，操縱黃芪的質(zhì)量，即可操縱本品的質(zhì)量。有關(guān)黃芪甲苷的闡發(fā)要領(lǐng)報道，有薄層-紫外分光光度法、薄層掃描法等。但大部門是測定生藥及其制劑中的黃芪甲苷，用于測定中藥口服液報道較少。補(bǔ)氣養(yǎng)血口服液為液體制劑，藥物汲取快，作用敏捷，且易于分劑量，服用便利，特殊實用于兒童和老年患者。為了更好地操縱成品的質(zhì)量，在原尺度的底子上，對補(bǔ)氣養(yǎng)血口服液中黃芪甲苷的質(zhì)量尺度舉行了詳細(xì)的研究，增長了高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測器測定

3、黃芪甲苷的含量2，并舉行了要領(lǐng)學(xué)觀察。1儀器與試藥1.1儀器惠普HP1100系列液相色譜儀美國安捷倫公司，AlltehELSD蒸發(fā)光散射檢測儀美國奧泰公司。1.2試藥黃芪甲苷比較品中國藥品生物成品檢定所提供，批號：110781-202212；規(guī)格：20g，補(bǔ)氣養(yǎng)血口服液樣品武漢團(tuán)結(jié)藥業(yè)提供，批號20220301；規(guī)格10l/支，實行中所用試劑水為重蒸餾水，乙腈為色譜純，別的試劑均為闡發(fā)純。2要領(lǐng)與效果2.1色譜條件KrasilDS18(4.6250，5)色譜柱；hestate色譜事情站；活動相為乙腈水3268；流速為1.0lin-1；柱溫：40；ELSD蒸發(fā)光散射檢測器檢測參數(shù)：漂移管溫度10

4、0，氮氣流速：2.5lin-1。理論板數(shù)按黃芪甲苷峰計應(yīng)不低于30003。在該色譜條件下比較品、樣品和陰性比較品的色譜圖別離見圖13。2.2溶液的制備2.3專屬性觀察實行按上述儀器和實行條件，將供試品溶液、陰性比較溶液、黃芪甲苷比較品溶液別離注入液相色譜儀測定。效果供試品色譜圖中有與比較品雷同的保存時間，且基線安穩(wěn)、分散度好，而陰性比較在此保存時間無色譜峰。2.4尺度曲線的制備細(xì)密汲取比較品溶液濃度為0.562g/l4，8，12，16，20l，別離注入液相色譜儀，按照上述色譜條件測定峰面積，以峰面積的天然對數(shù)值為縱坐標(biāo)，黃芪甲苷進(jìn)樣量的天然對數(shù)值為橫坐標(biāo)，繪制尺度曲線，得回歸方程Y1.1317

5、X6.3959，r0.9996。效果表白，黃芪甲苷在2.24811.240g范疇內(nèi)線性干系精良。2.5細(xì)密度實行取同一供試品溶液，重復(fù)進(jìn)樣6次，效果RSD=0.9%(n=6)。2.6重復(fù)性實行取20220301批樣品的同一份供試品溶液,按含量測定要領(lǐng),一連進(jìn)樣6次，以黃芪甲苷的峰面積盤算，效果RSD1.05%。表白本要領(lǐng)重復(fù)性較好。2.7不變性實行細(xì)密量取本品25l，照供試品溶液的制備項下的要領(lǐng)制備供試品溶液，細(xì)密汲取供試品溶液20l，別離于0，2，4，6，8h注入液相色譜儀中，別離測定黃芪甲苷的峰面積，效果RSD0.96%，表白供試品溶液在8h內(nèi)不變。2.8加樣接納率實行取含量的樣品87.2

6、0g/l7份，細(xì)密量取15l，每份別離細(xì)密參加比較品溶液含黃芪甲苷0.562g/l2.0l，照黃芪甲苷含量測定法別離測定黃芪甲苷的含量，并盤算接納率，效果黃芪甲苷的均勻接納率為99.8%，RSD為1.2%，表白本法具有精良的接納率。效果見表1。表1接納率實行效果略2.9含量限度的訂定別離細(xì)密汲取比較品溶液10，20l和供試品溶液20l，注入高液相色譜儀，照上述色譜條件測定，以外標(biāo)兩點法對數(shù)方程盤算含量，即得。7批樣品測定效果見表2。表2補(bǔ)氣養(yǎng)血口服液中黃芪甲苷含量略表中7批樣品黃芪甲苷的均勻含量為76.49g/l，思量大消費的差異，按均勻含量的75%盤算，劃定本品每毫升含黃芪甲苷41H6814

7、不得少于60g。3討論供試品溶液的制備要領(lǐng)，參考了2022年版?中國藥典?部1黃芪項下含量測定要領(lǐng)：將樣品用以水飽和的正丁醇振搖提取5次，20l/次，歸并14次正丁醇液，第5次正丁醇液另器保存，以下操縱同前面供試品溶液的制備要領(lǐng)。將14次歸并液及第5次正丁醇提取液別離舉行黃芪甲苷的含量測定，效果表白：樣品用正丁醇提取4次，即可提取完全。如今，黃芪甲苷測定要擁有薄層掃描法，但偏向較大。又由于皂苷為一類極性較大，布局龐大的化合物，它只在紫外末了有汲取，假設(shè)接納紫外檢測末了汲取法200210n，那么有滋擾峰，無法利用。因此我們接納蒸發(fā)光散射檢測儀ELSD作為檢測本領(lǐng)，利用HPL法測定補(bǔ)氣養(yǎng)血口服液中黃芪甲苷的含量。實行操縱輕便，且細(xì)密度高，正確度較高，是操縱黃芪甲苷含量一種較好的闡發(fā)要領(lǐng)。【參考文獻(xiàn)】1中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會.中國藥典,部S.北京：化學(xué)產(chǎn)業(yè)出書社，2