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文檔簡介
1、水質 高錳酸鹽指數(shù)測定簡介高錳酸鹽指數(shù)是衡量有機物和可氧化無機物污染物的常規(guī)指標,它是判斷原水和飲用水的重要指標。如果采用適當?shù)南♂尣襟E,可以分析污染更嚴重的水樣。氯離子含量低于500mg/L的水樣,可以測定高錳酸鹽指數(shù)。還原性化合物,如二價鐵鹽、亞硝酸鹽或硫化物等,不被歸類位雜質,也是高錳酸鹽指數(shù)的一部分。高錳酸鹽指數(shù)不能作為衡量理論需氧量或有機物總含量的指標。許多有機化合物在本試驗中僅被部分氧化,氧化通常是不完全的,不包括在添加高錳酸鹽之前蒸發(fā)的揮發(fā)性物質。不建議使用該方法測定廢水中的有機物;為此,應按照ISO6060:1989水質化學需氧量的測定。該方法簡單易行,適用于大量水樣的水質檢測
2、。1、適用范圍本國際標準規(guī)定了測定水質中高錳酸鹽指數(shù)的方法。主要用于生活用水、飲用水、天然礦泉水、井水和礦泉水,以及游泳池用水。用于測定氧化性參數(shù)。適用于氯離子濃度小于300mg/L放入水體。高錳酸鹽指數(shù)超過10ppm的水樣分析前需要稀釋,測試的最佳范圍下限為0.5ppm。規(guī)范性引用以下標準包含的條款通過在本文中引用而構成本國際標準的條款。出版時,所示版本有效。所有標準都會進行修訂,鼓勵協(xié)議各方調查是否有可能應用基于國際標準的最新的版本可能性。IEC和ISO保留了當前有效國際標準的登記冊。ISO385-1:1984,實驗室玻璃器皿-滴定管第一部分:一般要求。3、定義3.1高錳酸鹽指數(shù)(水):在
3、規(guī)定條件下用該氧化劑處理水樣時,氧的質量濃度相當于消耗的高錳酸鹽的離子量。4、操作規(guī)范用已知量的高錳酸鉀和硫酸,在沸水浴中加熱樣品一段固定時間(10分鐘)。用樣品中的可氧化物質還原部分高錳酸鹽,并通過添加過量的草酸鹽溶液測定消耗的高錳酸鹽,然后用高錳酸鹽滴定。注意1:建議最大高錳酸鹽指數(shù)為10ppm,相當于飛稀釋樣品消耗60%的添加高錳酸鹽。 試劑在分析過程中,只能使用公認分析等級的試劑,只能使用蒸餾水、反滲透水或同等純度的水。不要使用來自有機離子交換器的去離子水。注2:非還原水的制備方法如下。向1升蒸餾水中加入10毫升硫酸(5.3)和少量過量的高錳酸鉀儲備溶液(5.6)。在全玻璃儀器中蒸餾,
4、并丟棄前100毫升蒸餾液。儲存在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。消耗的高錳酸鉀標準溶液V0(見8.4)的體積不得超過0.1 ml,否則應重復該程序或使用有機物含量較低的水。5.1硫酸,(H2SO4)=1.84 g/ml,18 mol/l。5.2硫酸,c(H2SO4)=7.5 mol/l。緩慢添加420 ml硫酸(5.1)至500 ml水中,同時持續(xù)攪拌,冷卻并稀釋至1升。5.3硫酸,c(H2SO4)=2 mol/l。緩慢添加110 ml硫酸(5.1)至約500 ml水中,同時持續(xù)攪拌。慢慢加入高錳酸鉀溶液(5.7),直到淡粉紅色持續(xù)存在。冷卻,用水稀釋至1升并混合。5.4草酸鈉儲備液,c(Na2C2O4
5、)=0.05 mol/l。在120下干燥草酸鈉2 h。將6.700 g干燥固體溶解在1000 ml 容量瓶中。用水補充至刻度并混合。如果在黑暗中儲存,此溶液穩(wěn)定6個月。5.5草酸鈉,標準容量溶液,c(Na2C2O4)=5 mmol/l。用移液管將100 ml 0.25 ml草酸鈉儲備溶液(5.4)移到1000 ml單標容量瓶中,用水補充至刻度并混合。該標準容量溶液穩(wěn)定2周。注3:可使用市售現(xiàn)成溶液。5.6高錳酸鉀儲備溶液,c(KMnO4) 20 mmol/l。將約3.2 g高錳酸鉀溶解在水中,并添加至1000 ml。將溶液加熱至90-952小時,冷卻并儲存不少于2天。傾析干凈溶液并儲存在深色瓶
6、中。5.7高錳酸鉀,體積溶液,c(KMnO4) 2 mmol/l。用移液管將100毫升高錳酸鉀儲備溶液(5.6)移入一個1000毫升容量瓶中。加水至刻度,攪拌均勻。如果在黑暗中儲存,此容量溶液在幾個月內相對穩(wěn)定。8.5中所述的程序自動允許其準確濃度包含在9.1中的計算中。6、儀器通常的實驗室設備,應使用以下設備。6.1 水浴,帶有試管架,容量和功率足以確保所有試管中的溶液在初始加熱和反應階段迅速達到并保持在96和98之間。6.2 試管,長度150 mm至200 mm,直徑25 mm至35 mm,壁厚0.5 mm至1 mm。將試管專門用于高錳酸鹽指數(shù)的測定。用酸化高錳酸鹽溶液加熱,清潔所有新試管
7、。應通過進行空白測定進行檢查,直到值足夠低且恒定??瞻字礦0通常不應超過0.1ml。6.3 滴定管,容量為10毫升,最好是活塞式,刻度為0.02毫升,符合IS0 385-l的要求。6.4 容量為100 ml和1000 ml的容量瓶。6.5 容量為5 ml、10 ml、25 ml、50 ml和100 ml的容量移液管。7、取樣和樣品在實驗室收到樣品后,如果在現(xiàn)場取樣期間未添加硫酸(5.2),則應立即在每升樣品中添加5 ml硫酸(5.2),無論樣品是否在分析前儲存。樣品應盡快進行分析,最好不要超過2天。如果儲存時間超過6小時,請將其置于0至5的暗處。提取供試品進行分析時,搖動儲存瓶,確保水樣混合均
8、勻。8、操作步驟8.1檢查程序中使用的所有燒瓶和試管(6.2)是否完全清潔(見6.2)。8.2 稀釋高錳酸鹽指數(shù)較高的樣品,使稀釋樣品的結果在0.5 mg/l至10 mg/l范圍內。8.3 用移液管將25.0 ml0.25 ml試樣(或稀釋試樣)移到試管中。添加5 ml0.5 ml硫酸(5.3)并通過輕輕地旋轉進行混合。將試管置于沸水?。?.1)中10 min2 min。10 min15 s后,添加5 ml0.05 ml草酸鈉標準體積溶液(5.5),并等待溶液無色。趁熱,用高錳酸鉀體積溶液(5.7)滴定至淡粉紅色,持續(xù)約30 s。注意消耗的高錳酸鉀溶液體積V1。8.4 使用相同的程序,在測定的
9、同時進行空白試驗,用25 ml水替換試驗部分。記錄消耗的高錳酸鹽溶液的體積V0。保留滴定溶液,以標準化高錳酸鉀容量溶液(5.7),如8.5所述。8.5 向空白試驗保留的滴定溶液(8.4)中添加5.00 ml 0.05 ml草酸鈉標準體積溶液(5.5)。重新加熱如有必要,溶液溫度約為80,并用高錳酸鉀體積溶液(5.7)滴定,直到出現(xiàn)粉紅色,持續(xù)約30秒。記錄高錳酸鉀的體積V2。注4:最好將滴定溶液留在試管中,直到下次測定高錳酸鹽指數(shù)時需要滴定溶液。9、計算結果9.1 計算公式使用以下表達式計算高錳酸鹽指數(shù)I,以每升氧氣毫克數(shù)表示:V0是空白滴定中消耗的高錳酸鹽溶液的體積,單位為毫升(8.4);V
10、1 是滴定試驗部分(8.3)時消耗的高錳酸鹽溶液的體積,單位為毫升;V2是標準滴定中消耗的高錳酸鹽溶液的體積,單位為毫升(8.5);f是重新計算氧氣并考慮所用樣品體積的系數(shù),單位為毫克每升;f的計算如下:V4是草酸鈉標準體積溶液(5.5)的體積,單位為毫升,用于根據(jù)8.5進行測定(此處:5);1 000(分子)是重新計算c(Na2C2O4,)的系數(shù),從mmol/l到mmol/ml,單位為毫升/升;Mo是摩爾質量,單位毫摩爾的氧所具有的毫克數(shù),重新計算氧氣(此處:16);V5是使用的樣品體積,單位為毫升(此處:25);1 000(分母)是重新計算測量值的系數(shù)數(shù)值為1升樣品體積,單位為毫升/升。9
11、.2精度9.2.1實驗室內標準偏差樣品高錳酸鹽指數(shù)(mg/L)標準差(mg/L)自由度自來水1.28-1.840.06-0.2110間苯二酚(1mg/L)1.63-2-040.06-0.2010間苯二酚(6mg/L)9.32-10.280.07-0.2710各種原水和飲用水0.23-8.170.05-0.60最多101) 在六個實驗室對分布式自來水進行了分析,獲得了一系列結果。N、 B.由于樣品可能不穩(wěn)定,所發(fā)現(xiàn)的數(shù)值范圍不應表示存在實驗室間偏差。2) 七個實驗室從分布的間苯二酚樣品中獲得的間苯二酚溶液的結果范圍。3) 各種原水和飲用水的標準偏差范圍;從五個實驗室獲得的數(shù)據(jù)。9.2.2總標準偏差樣品高錳酸鹽指數(shù)(mg/L)標準差(mg/L)自由度間苯二酚(1mg/L)1.
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