利用催化沉淀無線傳感法用來測定痕量汞

1、利用催化沉淀無線傳感法用來測定痕量汞【摘要】基于汞對e(n)6與3e(n)6的沉淀反響的催化作用和沉積于磁彈性片上的沉淀導(dǎo)致的磁彈性片共振頻率的降低，建立了應(yīng)用磁彈性傳感器的催化沉淀無線傳感法測定痕量汞的方法。磁彈性傳感技術(shù)具有能無線檢測磁彈性片的共振頻率變化的獨(dú)特性質(zhì)，這種共振頻率變化對應(yīng)于磁彈性片的質(zhì)量變化。研究了酸度、試劑等多種因素對測定的影響。在e(n)6、3e(n)6和乙酸的濃度分別為0.001、0.01和0.15l/l，反響溫度和時(shí)間分別為55和10in的條件下，測定汞的線性范圍為0.49.0g/l;檢出限為0.24g/l。應(yīng)用本方法測定了水樣中的痕量汞，回收率為97.0%102.

2、6%?！娟P(guān)鍵詞】汞磁彈性傳感器催化沉淀無線檢測1引言磁彈性材料是一類含鐵、鎳、鉬及硼等元素的非晶態(tài)合金材料。以磁彈性材料為根底的傳感器是近年開展起來的一種新型無線傳感器1。在外加交變磁場下，磁彈性傳感器可發(fā)生磁致伸縮振動(dòng)，其振動(dòng)產(chǎn)生的磁通可通過檢測線圈進(jìn)展非接觸式的檢測，從而實(shí)現(xiàn)無線傳感。磁彈性傳感器的共振基頻除了與其自身的物理構(gòu)造有關(guān)外，還受到傳感器上裝載的物質(zhì)及所處環(huán)境等因素的影響，從而可用來進(jìn)展多方面的檢測。近年來，已有將無線磁彈性傳感器用于測定壓力、流速、粘彈性、二氧化碳、氨、葡萄糖等物理量和化學(xué)物質(zhì)1,2及細(xì)菌、腫瘤細(xì)胞等生物物質(zhì)3,4的研究報(bào)道。但是將無線磁彈性傳感器用于催化動(dòng)力學(xué)

3、分析的研究那么尚未見報(bào)道。汞是對安康和環(huán)境最具危害性的劇毒元素之一，是環(huán)境、食品、藥物等的重要檢測對象。目前測定痕量汞的方法主要有原子熒光法5、原子吸收法6、等離子體電感耦合質(zhì)譜法79和催化光度法10等。其中催化光度法應(yīng)用了催化動(dòng)力學(xué)放大反響，具有靈敏度高,使用儀器簡單的特點(diǎn)。但催化光度法通常需要在較高溫度下進(jìn)展催化反響后再冷卻至室溫進(jìn)展測定，或需終止反響后再進(jìn)展測定，操作不便。因此研究更簡便易行的測定痕量汞的催化動(dòng)力學(xué)新方法具有一定意義。本研究根據(jù)汞能催化e(n)6與3e(n)6反響生成沉淀，生成的沉淀沉積于磁彈性傳感器上可使傳感器的共振頻率發(fā)生變化的特點(diǎn)，建立了應(yīng)用磁彈性傳感器的催化沉淀無

4、線傳感法測定痕量汞的新方法。本方法的靈敏度高,選擇性好,操作簡便。應(yīng)用本方法測定了環(huán)境水樣中的痕量汞，結(jié)果滿意。2實(shí)驗(yàn)局部2.1材料與試劑將組成為fe40ni384b18的2826b型非晶態(tài)磁彈性合金條(美國hneyell公司)切割為18628的矩形磁彈性片，將磁彈性片清洗枯燥后涂上一層聚亞胺酯保護(hù)膜即制作成磁彈性傳感器。g()標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.0g/l)用hgl2按常規(guī)方法配制，使用時(shí)用水逐級(jí)稀釋為所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液；k4fe(n)6溶液(0.01l/l)；k3fe(n)6溶液(0.1l/l)；乙酸溶液(1l/l)。所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。2.2實(shí)驗(yàn)裝置及測試原理磁彈性傳感

5、實(shí)驗(yàn)裝置示意圖見圖1。磁彈性傳感器平放在密閉的具塞試管中，具塞試管套在一個(gè)經(jīng)防水處理的線圈用防水漆包線制的線圈，此線圈是激發(fā)線圈和感應(yīng)線圈的組合內(nèi)，反響管和線圈同時(shí)置于恒溫水浴箱內(nèi)，線圈與信號(hào)激發(fā)和檢測系統(tǒng)相連，整個(gè)系統(tǒng)由計(jì)算機(jī)控制。當(dāng)傳感器受到外加交變磁場信號(hào)激發(fā)時(shí)發(fā)生振動(dòng)并發(fā)射出相應(yīng)的感應(yīng)磁場信號(hào)，檢測系統(tǒng)那么可檢測出感應(yīng)信號(hào)的頻率和振幅。圖1無線磁彈性傳感實(shí)驗(yàn)裝置示意圖略fig.1sheatiillustratinfexperientalsetupfrirelessagnetelastisensingeasureents傳感器與檢測系統(tǒng)之間無任何物理連接。傳感器自身的共振頻率可由式(1)

6、給出：f0=12le式(1)中e是楊氏模量，是泊松比，是傳感材料密度，l是傳感器長度。當(dāng)有質(zhì)量為的沉淀沉積到質(zhì)量為的傳感器的外表上時(shí)，傳感器的共振頻率將從f0變化到f，其變化值f可由式(2)給出1：f=ff0=f02(2)2.3實(shí)驗(yàn)方法在10l具塞試管中，放入磁彈性傳感器，參加適量hg()標(biāo)準(zhǔn)溶液，再參加1.0lk4fe(n)6溶液，1.0lk3fe(n)6溶液和1.5l乙酸溶液，用水稀釋至10l，搖勻，密閉后置于線圈內(nèi)，與線圈一起平放于55恒溫箱中進(jìn)展反響。記錄反響10in后傳感器的頻率信號(hào)。3結(jié)果與討論3.1頻率響應(yīng)曲線圖2傳感器頻率響應(yīng)曲線略fig.2frequenyrespnseurv

7、esfthesensr3.2反響條件確實(shí)定3.3校準(zhǔn)曲線、檢出限和精細(xì)度3.4共存離子的影響用0.02ghg()對一些共存離子進(jìn)展干擾實(shí)驗(yàn)。結(jié)果說明，在相對誤差不大于5%的情況下，以下倍量的離子允許存在：1000倍的k+、na+、n3、l、s4；200倍的a2+、g2+、ba2+、n2+、zn2+、d2+；50倍的fe3+、u2+、ag+。3.5樣品測定應(yīng)用本法對一些廢水樣品中的hg含量進(jìn)展了測定，同時(shí)還用冷原子熒光法進(jìn)展了對照實(shí)驗(yàn)。結(jié)果列于表1，兩種方法的檢測結(jié)果相符。表1廢水樣品中汞含量的分析結(jié)果略table1analytialresultsfntentferuryinasteatersa

8、ples*樣品1和2為工廠廢水樣品，樣品3和4為實(shí)驗(yàn)室廢水樣品saples1and2arefatryasteatersaples,saples3and4arelabratryasteatersaples).致謝蔡青云教授湖南大學(xué)化學(xué)生物傳感與計(jì)量學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室提供了無線磁彈性傳感裝置并給予了指導(dǎo)，特致謝忱?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1griesa,ungles,zengzf,jaink,dreshelr,paulse,ngkg.sensrs，2002,2:2943132aiqy,zengkf,ruan,desaita,griesa.anal.he.,2022,76(14):403840433huangs,pangp,xiax,hel,aiq,griesa.sensrsandatuatrsb,2022,131:4894954xiax,gu,liq,aiq,yas,griesa.bisens.bieletrn.,2022,24:2472526huangrl,zhuangzx,angyr,huangzy,angxr,leefs.anal.hi.ata,2022,538:3133218ishras,tripathir,bhalkes