分離與操作條件選擇

1、分離與操作條件選擇第1頁，共12頁，2022年，5月20日，10點(diǎn)59分，星期一2022/9/3 色譜柱及使用條件的選擇1. 固定相的選擇 氣-液色譜，應(yīng)根據(jù)“相似相溶”的原則。 分離非極性組分時(shí)，通常選用非極性固定相。各組分按沸點(diǎn)順序出峰，低沸點(diǎn)組分先出峰。 分離極性組分時(shí)，一般選用極性固定液。各組分按極性大小順序流出色譜柱，極性小的先出峰。第2頁，共12頁，2022年，5月20日，10點(diǎn)59分，星期一2022/9/3 分離非極性和極性的（或易被極化的）混合物，一般選用極性固定液。此時(shí)，非極性組分先出峰，極性的（或易被極化的）組分后出峰。 醇、胺、水等強(qiáng)極性和能形成氫鍵的化合物的分離，通常選

2、擇極性或氫鍵性的固定液。 組成復(fù)雜、較難分離的試樣，通常使用特殊固定液，或混合固定相。第3頁，共12頁，2022年，5月20日，10點(diǎn)59分，星期一2022/9/32. 固定液配比（涂漬量）的選擇 配比：固定液在擔(dān)體上的涂漬量，一般指的是固定液與擔(dān)體的百分比，配比通常在5%25%之間。 配比越低，擔(dān)體上形成的液膜越薄，傳質(zhì)阻力越小,柱效越高，分析速度也越快。 配比較低時(shí)，固定相的負(fù)載量低，允許的進(jìn)樣量較小。分析工作中通常傾向于使用較低的配比。第4頁，共12頁，2022年，5月20日，10點(diǎn)59分，星期一2022/9/33.柱長(zhǎng)和柱內(nèi)徑的選擇 增加柱長(zhǎng)對(duì)提高分離度有利(分離度R正比于柱長(zhǎng)L2)，

3、但組分的保留時(shí)間 tR ，且柱阻力，不便操作。 柱長(zhǎng)選用原則：在能滿足分離目的的前提下，盡可能選用較短的柱，有利于縮短分析時(shí)間。 填充色譜柱的柱長(zhǎng)通常為13 m。 可根據(jù)要求的分離度通過計(jì)算確定合適的柱長(zhǎng)或?qū)嶒?yàn)確定。 柱內(nèi)徑一般為34 mm。第5頁，共12頁，2022年，5月20日，10點(diǎn)59分，星期一2022/9/34.柱溫的確定 控制在固定液的最高使用溫度（超過該溫度固定液易流失）和最低使用溫度（低于此溫度固定液以固體形式存在）范圍之內(nèi)。 柱溫升高，分離度下降，色譜峰變窄變高。柱溫，被測(cè)組分的揮發(fā)度，即被測(cè)組分在氣相中的濃度，K，tR，低沸點(diǎn)組份峰易產(chǎn)生重疊。 柱溫，分析時(shí)間。兩組分的相對(duì)

4、保留值增大的同時(shí)，兩組分的峰寬也在增加，當(dāng)后者的增加速度大于前者時(shí)，兩峰的交疊更為嚴(yán)重。 柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度。 組分復(fù)雜，沸程寬的試樣，采用程序升溫。第6頁，共12頁，2022年，5月20日，10點(diǎn)59分，星期一2022/9/3程序升溫第7頁，共12頁，2022年，5月20日，10點(diǎn)59分，星期一2022/9/3 載氣種類和流速的選擇1. 載氣種類的選擇 三個(gè)方面：載氣對(duì)柱效的影響、檢測(cè)器要求及載氣性質(zhì)。 載氣摩爾質(zhì)量大，可抑制試樣的縱向擴(kuò)散，提高柱效。載氣流速較大時(shí)，傳質(zhì)阻力項(xiàng)起主要作用，采用較小摩爾質(zhì)量的載氣（如H2，He），可減小傳質(zhì)阻力，提高柱效。 熱導(dǎo)檢測(cè)

5、器需要使用熱導(dǎo)系數(shù)較大的氫氣有利于提高檢測(cè)靈敏度。在氫焰檢測(cè)器中，氮?dú)馐鞘走x。 載氣的安全性、經(jīng)濟(jì)性及來源是否廣泛等因素。第8頁，共12頁，2022年，5月20日，10點(diǎn)59分，星期一2022/9/32. 載氣流速的選擇 由圖可見存在最佳流速（uopt）。實(shí)際流速通常稍大于最佳流速，以縮短分析時(shí)間。第9頁，共12頁，2022年，5月20日，10點(diǎn)59分，星期一2022/9/3 其他操作條件的選擇1.進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量的選擇 液體試樣采用色譜微量進(jìn)樣器進(jìn)樣，規(guī)格有1L，5L，10L等。 進(jìn)樣量應(yīng)控制在柱容量允許范圍及檢測(cè)器線性檢測(cè)范圍之內(nèi)。進(jìn)樣要求動(dòng)作快，時(shí)間短。 氣體試樣應(yīng)采氣體進(jìn)樣閥進(jìn)樣。第10頁，共12頁，2022年，5月20日，10點(diǎn)59分，星期一2022/9/32.汽化溫度的選擇 色譜儀進(jìn)樣口下端有一汽化器，液體試樣進(jìn)樣后，在此瞬間氣化； 汽化溫度一般較柱溫高3070C， 防止汽化溫度太高造成試樣分解。第11頁，共12頁，2022年，5月20日，10點(diǎn)59分，星期一2022/9/3請(qǐng)選擇內(nèi)容結(jié)束3.1 色譜法概述 3.2 色譜理論基礎(chǔ) 3.3 氣相色譜