實驗報告-表面活性劑

1、7一金Hebei Normal University of Science & Technology綜合化學實驗實驗報告實驗名稱：表面活性劑的合成、死化、表征及在 精細化學產品中的應用姓名：路璞學號：1011080312專業(yè)： 應用化學班級:0803 班同組人：劉慧劉曉蕾劉國普指導教師：趙永光張建平趙瑩完成時間：2011.12.01河北科技師范學院理化學院綜合化學實驗室 TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark13 o Current Document 摘要31 緒論錯誤！未定義書簽。 HYPERLINK l bookmark19 o Current Documen

2、t 2實驗原理4 HYPERLINK l bookmark28 o Current Document 3儀器、藥品53.1實驗儀器53.2實驗藥品5 HYPERLINK l bookmark37 o Current Document 4實驗過程5 HYPERLINK l bookmark40 o Current Document 4.1十二烷基硫酸鈉的制備5 HYPERLINK l bookmark43 o Current Document 4.2十二烷基硫酸鈉的純化5 HYPERLINK l bookmark46 o Current Document 4.3十二烷基硫酸鈉表面張力及CMC的測

3、定5 HYPERLINK l bookmark49 o Current Document 4.4十二烷基硫酸鈉在精細化工工業(yè)中的應用64.4.1餐具洗滌劑的工業(yè)制備及性能測定64.4.2牙膏的制備及檢驗64.4.3水基涂料的制備及檢驗7 HYPERLINK l bookmark52 o Current Document 5結果與討論76結論8 HYPERLINK l bookmark73 o Current Document 參考文獻9摘要十二烷基硫酸鈉是陰離子硫酸醋類表面活性劑的典型代表，具有廣泛的用途。本文采用氨基 磺酸法制備十二氨基硫酸鈉，并對粗產品進行純化，測定其表面張力。在此基礎上研

4、究十二烷基 硫酸鈉在精細化工中的應用，制備餐具洗滌劑、牙膏和水基涂料，并對其性能進行研究。結論： 該方法能夠很好的制備出十二烷基硫酸鈉，制備出的精細化工產品符合要求。關鍵詞：氨基磺酸法；十二烷基硫酸鈉；餐具洗滌劑；牙膏；水基涂料1緒論具有明顯“兩親”性質的分子，即含有親油的足夠長的（大于10-12個碳原子）烴基，又含 有親水的極性基團（通常是離子化的）。由這一類分子組成的物質稱為表面活性劑，如肥皂和各種 合成洗滌劑等，表面活性劑分子都是由極性部分和非極性部分組成的，若按離子的類型分類，可 分為三大類：陰離子型表面活性劑，如羧酸鹽（肥皂），烷基硫酸鹽（十二烷基硫酸鈉），烷基磺 酸鹽（十二烷基苯磺

5、酸鈉）等；陽離子型表面活性劑，主要是胺鹽，如十二烷基二甲基叔胺和十 二烷基二甲基氯化胺；非離子型表面活性劑，如聚氧乙烯類。近年來，表面活性劑的品種開發(fā)和產品應用都得到了較快發(fā)展。隨著陰離子表面活性劑在工 業(yè)各領域內日益廣泛的應用，對其性能也提出了更多、更高、更為具體的要求，促使對表面活性 劑的合成進行更為深入的研究。十二烷基硫酸鈉（sodium dodecyl benzo sulfate,代號AS）是重要的脂肪醇硫酸酯鹽型陰離子 表面活性劑。脂肪醇硫酸鈉是白色至淡黃色固體，易溶于水，無毒。泡沫豐富，去污力和乳化性 都比較好，有較好的生物降解性，耐堿，耐硬水，適于低溫洗滌，易漂洗，對皮膚的刺激性

6、小， 易于合成、價格低廉，可做礦井滅火劑，牙膏起泡沫劑，紡織助劑及其他工業(yè)助劑。一直被廣泛 地應用于化妝品、洗滌劑、紡織、造紙、采油等工業(yè)，還可應用于正負離子表面活性劑復配體系 的性質、膠團催化、分子有序組合體等基礎研究方面。本文通過對原有氨基磺酸法進行工藝改進，縮短反應時間，增加產品的性質表征，從 而大大提高了實驗的綜合性。2實驗原理2.1制備原理用氨基磺酸硫酸化，其合成反應式為C H OH + NH SO H 一C H OSO NH,12 252312 2534C H OSONH+NaOHC H OSONa+ NH HO12 253412 2533 22.2測定CMC原理表面活性劑進入水中

7、，在低濃度時呈分子狀態(tài)，并且三三兩兩地把親油基團靠攏而分散在水 中。當溶液濃度加大到一定程度時，許多表面活性物質的分子立刻結合成很大的集團，形成“膠 束”。以膠束形式存在于水中的表面活性物質是比較穩(wěn)定的。表面活性物質在水中形成膠束所需 的最低濃度稱為臨界膠束濃度（critical micelle concentration），以CMC表示。在CMC點上， 由于溶液的結構改變導致其物理及化學性質（如表面張力，電導滲透壓，濁度，光學性質等同濃 度的關系曲線出現明顯的轉折。這個現象是測定CMC的實驗依據，也是表面活性劑的一個重要特 性。3儀器、藥品3.1材料與試劑氨基磺酸，尿素，月桂醇，H2SO4，

8、氫氧化鈉溶液（30%）,廣泛pH試紙，無水乙醇， 乙醚，AES，6501，ABS-Na，去離子水，EDTA，苯甲酸鈉，檸檬酸，香精，NaCl，CaHPO4， CaCO3，甘油，CMC，甜味劑，六偏磷酸鈉水溶液（10%），丙二醇，鈦白粉，立德粉，碳酸鈣， 滑石粉，聚丙烯酸酯乳液，氨水。3.2儀器電動攪拌器，電熱套，研缽，電子天平，三口燒瓶（250ml），溫度計，燒杯，索氏提取器， 抽濾裝置，表面張力儀，移液管（15ml），容量瓶（50ml），三輥研磨機，恒溫水箱，刮板細度計， 旋轉粘度計。4實驗過程4.1十二烷基硫酸鈉的制備在裝有電動攪拌器和溫度計的250ml三口瓶中加入18ml月桂醇，5滴H2

9、SO4。將研缽研細 的10g氨基磺酸和2g的尿素分3次慢慢加入三口瓶中，同時充分的攪拌，使混合物分散開，加 完后升溫至105110C，反應1小時。反應結束后，加入38ml水，攪勻。趁熱倒出，在攪拌下用30%氫氧化鈉中和至pH為7.5 左右。60C下真空干燥，稱重。4.2十二烷基硫酸鈉的純化乙醇重結晶：稱取10g粗K12，加入150ml無水乙醇，回流至全溶，熱抽濾，冷卻結晶，再 抽濾，得產品，回收乙醇。乙醚抽提：用70ml乙醚水浴50C抽提產品3次，提取后產物60C真空干燥，稱重，回收 乙醚。4.3十二烷基硫酸鈉表面張力及CMC的測定精制1.44gK12，用二次蒸餾水溶解，然后在50ml容量瓶中

10、定容（濃度為0.1mol/L），然后依 次從上一濃度溶液取5ml放入50ml的容量瓶中定容（濃度為0.01mol/L）。然后依次從上一濃度 的溶液中移取5ml稀釋10倍，配制0.1mol/L0.00001mol/L五個濃度的溶液。然后從稀至濃依次測定K12溶液，并計算其表面張力，作出表面張力一濃度對數曲線，拐點 處即為CMC值。4.4十二烷基硫酸鈉在精細化工產品中的應用4.4.1餐具洗滌劑的工業(yè)制備及性能測定表1餐具洗滌劑配方1AES11g265014g3ABS-Na11g4去離子水至 200ml5EDTA1g6苯甲酸鈉適量7檸檬酸調pH=788香精適量9NaCl適量生產工藝：表活劑加入少量水

11、，混合至糊狀，加入去離子水加熱溶解。80r恒溫40分鐘滅 菌。加苯甲酸鈉、EDTA溶解，檸檬水調節(jié)pH為78。冷卻至室溫，用NaCl調節(jié)其粘度，加香 精，測定其粘度。4.4.2牙膏的制備及檢驗表2牙膏的配方1CaHPO4(Na2HPO4)45g2K122g3CaCO3 (SiO2)2g4水35g5甘油15g6CMC1g7甜味劑適量8香精適量制備：首先按配方24小時以前將增稠劑cmc均勻分散于潤濕劑甘油和水中，制成均勻一體 的分散液。在攪拌下將糖精、防腐劑、緩蝕劑溶解于已加熱至50C的已制成的分散液中，使齊膨 脹成均勻的膠水，然后加入發(fā)泡劑，待膠水適當陳化后，依次加入預先稱量好的香精、摩擦劑，

12、充分攪和，即成膏胚，膏胚在膠體磨（三輥研磨機）的告訴剪切作用下，各種微粒進一步分散而 達到均勻。最后膏體經真空脫氣成為結構緊密，細膩有良好光澤的膏料，灌裝即得成品。檢驗：觀察成品牙膏膏體是否均勻，有光澤，取用部分產品擦拭表面有污漬的容器。檢驗產 品的使用效果。4.4.3水基涂料的制備及檢驗涂料的配制：量取180g去離子水、50g10%六偏磷酸鈉水溶液，以及25g丙二醇，迅速攪拌 下逐漸加入燒杯中，再逐步加入90g鈦白粉、90g立德粉、80g滑石粉和60g碳酸鈣，用三輥研 磨機研磨，達到30m細度后，在慢速攪拌下加入200g聚丙烯酸酯乳液，直到攪勻為止，再加入 甲醛（防腐劑）、羥乙基纖維素（增稠

13、劑）、聚氨酯類型（流平劑）和消泡劑，用氨水調pH值為9 左右，即得白色涂料。5結果與討論5.1制備結果本產品為白色或淡黃色固體，溶于水成半透明溶液。稱重其質量為22.1g。5.2提純結果與分析提純后的精制產品質量為go5.3表面張力測定5.4餐具洗滌劑通過旋轉粘度計測定做出的餐具洗滌劑的粘度為1400mPa - so5.5牙膏牙膏膏體均勻，有光澤，去污能力好。5.6水基涂料外觀為白色粘稠液體。干燥時間：室溫下表干5min；實干24ho6結論參考文獻1強亮生，王慎敏.精細化工實驗M.哈爾濱工業(yè)大學出版社,1997.楊曉明，鄭慶康,李瑞霞，等.十二烷基硫酸鈉的提純J.印染助劑,2002,19(4):45-47.強亮生，王慎敏.精細化工綜合實驗M哈爾濱:哈爾濱工業(yè)大學出版社,2004.周春隆.精細化工實驗法M.哈爾濱:中國石化出版社,1998.梁夢蘭.表面活性劑和洗滌劑制備性質應用M.北京:北京科學技術文獻出版社