舊03原材料檢驗(yàn)指導(dǎo)書

1、KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResinCO.，WD.PZ-03文件：編制部門：品質(zhì)部A5版本：電子檔位：修訂 履歷表版 本修訂日期修訂內(nèi) 容修訂人A12011-5-10修改 4.1.7PVA 粘度測定方法A12011-5-10增加 4.1.11PVA 雜質(zhì)測定方法A22012-8-15修改 4.13 組批與取樣A32012-10-2修改 4.1.3.5.1 殘留乙酸根計(jì)算公式A32012-10-2修改 4.1.4.5 乙酸鈉計(jì)算公式A32012-10-2修改 4.2.3.4.4 丁酸計(jì)算公式A32012-10-2修改 4.5.2.3 標(biāo)題為“計(jì)算三聚乙醛

2、酸值”A32012-10-2刪除 4.1.5 灰份測定編 制核 準(zhǔn)生效日期日 期日 期日 期A32012-10-2刪除增塑劑 4.6.4 密度測定A32012-10-2刪除增塑劑 4.6.3 皂化值及酯含量測定A32012-10-2刪除增塑劑 4.7 滲透劑的檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程A32012-10-2刪除 4.9 乙醛的檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程A42013-2-204.1.3.6“0.03%”改為“0.3%”。A42013-2-204.1.4.6“0.03%”改為“0.1%”。A42013-2-20刪除4.1.6.3.4A42013-2-204.1.8.1“允許誤差 平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于0.3 cp/20

3、?！备臑椤爱?dāng)圖形不是直線時(shí)復(fù)測?！盇42013-2-20增加 4.1.11 灰分含量的測定A42013-2-204.2.3.1中“氫氧化鈉”改為“氫氧化鉀”A42013-2-204.2.3.3.1 改為“氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（KOH）=0.05mol/L?！盇42013-2-20增加“4.3.3.4.2允許誤差：平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值偏差不大于0.3%”A42013-2-204.4.2.3.1 改為“迅速稱取 9.5ml 液堿于 250ml的容量瓶中（精確至 0.001g）；”A42013-2-204.4.2.3.2 改為“加蒸餾水水稀釋到刻度搖勻；”A42013-2-20增加“4.4.2.4.2

4、 允許誤差：平行試驗(yàn)結(jié)果的兩不大于 0.3%”。A42013-2-204.5.1.2中“無色透明水樣液體”改為“無色透明液體”A42013-2-20刪除4.5.2.1、4.6.2.1和4.6.2.4.3.1中“氫氧化鈉”A42013-2-204.5.2.2.3中增加“并稱重（約4.9g，精確至0.001g）”A42013-2-204.5.2.3.1中增加“m樣品質(zhì)量；”A42013-2-20增加“4.5.2.3.2允許誤差：平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值偏差不大于 0.3%”A42013-2-204.6.1.2 改為“檢驗(yàn)要求：外觀應(yīng)為無色或微黃色透明液體、無雜質(zhì)?！盇42013-2-204.6.2.3.

5、3刪除“以稀堿調(diào)成微紅色溶液”A42013-2-204.6.2.4.1改為“對含易溶于乙醇的增塑劑酸值測定?！盇42013-2-204.6.2.4.2“以微量滴定管”前的內(nèi)容改為“準(zhǔn)確吸取50ml增塑劑試樣于250ml磨口錐形瓶中，稱重（約47.5g，精確至0.01g），加入50ml乙醇，搖勻”A42013-2-20增加“4.6.2.4.3.2允許誤差：平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值偏差不大于0.03%”A42013-2-204.6.6中“色澤”改為“色度”。A42013-2-20修改 4.7 原材料取樣抽檢方法。A42013-2-20增加“4.8.2.5.2 允許誤差：平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值偏差不大于 0.

6、5%”。A42013-2-204.9.3.1 增加“無雜質(zhì)”A42013-2-20刪除 4.10 組批與取樣A52013-10-10將原材料指導(dǎo)分析天平感量修改為0.1mgA52013-10-104.1 PVA（聚乙烯醇）檢驗(yàn)指導(dǎo)書規(guī)程中修改 “4.1.3.5.1、4.1.4.3.2、4.1.4.3.3、4.1.6.2.6、4.1.6.3.2、 4.1.7.1、4.1.9.3.1、4.1.9.3.2、4.1.9.4.1 內(nèi)容A52013-10-104.2 BTA（正）檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程修改“4.2.2.含量測定中的 4.2.2.1 氣相色譜法的方法?！盇52013-10-104.3 HCL（鹽酸）檢

7、驗(yàn)規(guī)程中修改“4.3.3.3.1 ”內(nèi)容A52013-10-104.5 三聚乙醛檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程中修改“4.5.3 含量檢測”的內(nèi)容A52013-10-104.6 增塑劑檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程中“4.6.5.5 精密度修改為0.05%”A52013-10-10修改 4.7 原材料取樣抽檢方法KB 建滔（佛岡）特種樹脂King boardFogangSpeltyResin CO.，文件WD.PZ-03版本A5頁碼Page 1 of36目的規(guī)范原材料檢驗(yàn)方法，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和及時(shí)性。適用范圍適用于原材料分析操作，本文件是依照中民GB/T1.1-1993和GB/T1.3-1997的規(guī)定而編制。職責(zé)品質(zhì)部：負(fù)責(zé)原

8、材料文件制定和檢驗(yàn)、試驗(yàn)。檢驗(yàn)程序PVA（聚乙烯醇）檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程外觀檢測檢測要求：白色、微黃色粉末或顆粒、無雜質(zhì)。目測，取 5 克試樣擴(kuò)散在濾紙上，用肉眼觀察顏色揮發(fā)份測定儀器稱量瓶50mm30mm（高）電熱恒溫干燥箱：控溫精度2分析天平：感量 0.1mg燥器：內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠干燥劑測定手續(xù)將稱量瓶置于 1052的電熱恒溫干燥箱預(yù)先烘至恒重后，冷卻；稱取將聚乙烯醇試樣（高堿醇解的試樣取 1g 左右，低堿醇解的試樣取 5g左右），精確到 0.001g，均勻地鋪在稱量瓶底部，放入 1052烘箱內(nèi)，關(guān)閉箱門。 烘 4 小時(shí)，取出稱量瓶，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。計(jì)算KB 建滔（佛岡）特種

9、樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，文件WD.PZ-03版本A5頁碼Page 2 of 36KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，文件WD.PZ-03版本A5m1-m2X1= 100 m0式中：X1 揮發(fā)分，%；m0 樣品質(zhì)量，g；m1 干燥前試樣加稱量瓶的質(zhì)量，g；m2 干燥后試樣加稱量瓶的質(zhì)量，g；4.1.2.3 允許差：平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于0.2%。殘留乙酸根（或醇解度）的測定：原理：將試樣溶解在水中，加入定量氫氧化鈉與聚乙烯醇樹脂中殘留的乙酸根反應(yīng)，再加定量硫酸中和剩余的氫氧化鈉，過量的硫酸用氫氧化

10、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算得到試樣中殘留乙酸根含量和醇解度。儀器分析天平：感量 0.1mg。4.1.3.2.2稱量紙：100*100mm。吸量管：25mL，最小刻度 0.1mL；吸量管：25mL，最小刻度 0.1mL；三角瓶：500mL，磨口。磁力攪拌器量筒：250mL滴定管：50 mL，最小刻度 0.1mL；試劑硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（1/2H2SO4）=0.5mol/L、0.1mol/L。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（NaOH）=0.5mol/L、0.1mol/L。酚酞指示液：1%乙醇溶液。分析使用分析純試劑及蒸餾水。KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，文件

11、WD.PZ-03頁碼Page 3 of364.1.3.44.1.3.4.14.1.3.4.1.14.1.3.4.1.24.1.3.4.1.34.1.3.4.2.44.1.3.4.1.54.1.3.4.24.1.3.54.1.3.5.1測定手續(xù)醇解度大于 97%（mol/mol）在天平上稱取 45g 試樣（精確至 1mg），移入三角瓶內(nèi)，加入 200mL 蒸餾水，滴加三滴酚酞，準(zhǔn)確加入5.0mL 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/2H2SO4）=0.1mol/L，放在恒溫磁力攪拌器上溶解。待試樣溶解后，以少量蒸餾水沖洗，洗液并入三角瓶內(nèi)。取下三角瓶，冷卻后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（NaOH）=0.1mol/L滴定

12、至粉紅色。再準(zhǔn)確加入 20mL 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（NaOH）=0.5mol/L，蓋緊瓶蓋，充分搖勻，在室溫下放置2h 后，準(zhǔn)確加入21mL 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/2H2SO4）=0.5mol/L中和。過量的硫酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（NaOH）=0.1mol/L滴定至粉紅色，30s 不褪色為終點(diǎn)。同時(shí)用 200mL 蒸餾水做空白試驗(yàn)。醇解度 97%（mol/mol）以下在天平上稱取 1g 試樣（精確至 1mg），移入三角瓶內(nèi)，加入 200mL 蒸餾水，其他操作與 4.1.3.4.1.15 相同。結(jié)果計(jì)算殘留乙酸根含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算（V3V0）C0.06005X4 = 100（1）mX5（X1

13、+ X3）X5= 1 （2）100式中：X4 殘留乙酸根含量，%；KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，文件WD.PZ-03版本A5頁碼Page 4 of36V0 滴定空白樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL； V3 滴定樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL； C 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度，mol/L；m 樣品質(zhì)量，g；0.06005 換算因子。X5 純度，%，按式（2）進(jìn)行計(jì)算；X1 揮發(fā)分含量的數(shù)值，為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）；X3 乙酸鈉含量的數(shù)值，為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）。4.1.3.5.2醇解度按式（3）進(jìn)行計(jì)算：已醇解量未醇解量X6 = 1

14、00 = 100- 100純試樣量純試樣量X460.05= 100100X41- 86.09X460.05 + 60.0544.0544.05X4=100 （3）60. 05- 0.42X4式中： X6 醇解度，%（mol/mol）；60.05 乙酸的摩爾質(zhì)量，g/mol；86.09 聚乙酸乙烯酯鏈節(jié)的摩爾質(zhì)量，g/mol；44.05 聚乙烯醇鏈節(jié)的摩爾質(zhì)量，g/mol；KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，版本A5頁碼Page 5 of 364.1.3.6允許差：殘留乙酸根含量平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于0.3%。乙酸鈉含量測定：原理：將試樣

15、溶解在水中，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算得到試樣中乙酸鈉含量。儀器分析天平：感量 0.1mg。4.1.4.2.2稱量紙：100*100mm。吸量管：25mL，最小刻度 0.1mL；吸量管：25mL，最小刻度 0.1mL；三角瓶：500mL，磨口。磁力攪拌器量筒：250mL滴定管：10 mL，最小刻度 0.05mL；試劑硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（1/2H2SO4）=0.5mol/L、0.1mol/L。次甲基藍(lán)+二甲基黃混合指示劑：1+1。注：次甲基藍(lán)與二甲基0.1%乙醇溶液。分析使用分析純試劑及蒸餾水。測定手續(xù)醇解度大于 97%（mol/mol） 4.1.4.4.1.1高堿醇解生產(chǎn)的聚乙烯醇在天平上稱取 2

16、3g 試樣（精確至 0.001g），放入預(yù)先準(zhǔn)備好的三角瓶內(nèi)，加入 200mL 蒸餾水溶液，放在恒溫磁力攪拌器上溶解。待試樣溶解后，冷卻至室溫，加入 0.5mL（約 20 滴）1：1 的次甲基藍(lán) 二甲基黃混合指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/2H2SO4）=0.5mol/L滴定至藍(lán)紫色為終點(diǎn)。同時(shí)用 200mL 蒸餾水做空白試驗(yàn)。如果蒸餾水的 PH=57，可不做空白試驗(yàn)。KB 建滔（佛岡）特種樹脂文件WD.PZ-03版本A5頁碼Page 6 of364.1.4.4.1.2低堿醇解生產(chǎn)的聚乙烯醇在天平上稱取 6.57.5g 試樣（精確至 0.001g），放入預(yù)先準(zhǔn)備好的三角瓶內(nèi)，加入 200mL 蒸

17、餾水溶液，以下操作與 4.2.3.4.1.1 條相同。醇解度97%（mol/mol）以下在天平上稱取 6.57.5g 試樣（精確至 0.001g），放入預(yù)先準(zhǔn)備好的三角瓶內(nèi)，加入 200mL 蒸餾水溶液，放在恒溫磁力攪拌器上溶解。待試樣溶解后，冷卻至室溫，加入 0.5mL（約 20 滴）1：1 的次甲基藍(lán) 二甲基黃混合指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/2H2SO4）=0.1mol/L滴定至藍(lán)綠色為終點(diǎn)。同時(shí)用 200mL 蒸餾水做空白試驗(yàn)。如果蒸餾水的 PH=57，可不做空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算：乙酸鈉含量按下式進(jìn)行計(jì)算（V2V0）C0.0820X3= 100m式中：X3 乙酸鈉含量，%；V0 滴定空白

18、樣消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL； V2 滴定樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL； C 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；m 樣品質(zhì)量，g；0.0820 換算因子。允許差：平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于0.1%。KingboardFogangSpe CialtyResin CO.，文件WD.PZ-03版本A5頁碼Page 7 of 36PH 值測定儀器：PH 計(jì)：測量精度為 0.1PH，附有玻璃電極、電極和溫度補(bǔ)償裝置。PH 計(jì)應(yīng)按JJG119 檢定規(guī)程檢定合格。燒杯：100mL。量筒：250mL。三角瓶：500mL，磨口。天平：感量 0.001g。磁力攪拌器試劑中性磷酸鹽：用 3.40g 磷酸

19、二氫鉀和 3.55g 磷酸氫二鈉，溶解于 1000mL 蒸餾水中。鄰苯二甲酸氫鉀：10.21g 鄰苯二甲酸氫鉀溶解于 1000mL 蒸餾水。硼砂：3.81g 硼砂溶解于 1000mL 蒸餾水。4%試樣溶液的配制稱取試樣 12g，放在三角瓶中。用 300mL 燒杯加水，加到所需水量后，恒溫磁力攪拌器上溶解，冷至室溫，配制成 4%濃度的溶液，放置 30min 待用。加水量按下式計(jì)算：12（100-X1）V= 12C式中：V 加水量，mL；X1 揮發(fā)份含量，%；KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，文件WD.PZ-03版本A5頁碼Page 8 of3

20、6C 規(guī)定的溶液濃度，4%。測定步驟按照PH 計(jì)說明書，用PH=6.18 的緩沖溶液校正PH 計(jì)。取 4%濃度的溶液，放在燒杯中，將用蒸餾水沖洗過、并用柔軟吸水紙擦干的電極 燒杯中，稍加震蕩后，在常溫下測定，連續(xù)讀三次，取其平均值。試驗(yàn)后應(yīng)立即用蒸餾水仔細(xì) 電極。結(jié)果表示：酸度計(jì)上 的數(shù)據(jù)即為檢驗(yàn)結(jié)果，取到小數(shù)點(diǎn)后一位。允許差：平行試驗(yàn)結(jié)果的兩個(gè)值之差不大于 0.3PH 值。粘度測定：原理：在一定的溫度下，被測液體的粘性阻力作用于旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)的旋轉(zhuǎn)表面，產(chǎn)生力矩，液體粘度大小與轉(zhuǎn)矩成正比，通過測量轉(zhuǎn)矩，測出液體粘度儀器旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)：測量誤差小于5%；磁力攪拌器分析天平：感量 0.1mg。三角瓶：5

21、00mL，磨口。燒杯：300mL。恒溫干燥箱：溫控精度2。溫度計(jì)：分度值 1。KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，文件WD.PZ-03版本A5頁碼Page 9 of36KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，文件WD.PZ-03版本A5測定手續(xù)4.1.6.3.13.8%、4.0%、4.2%試樣溶液的配制用分析天平稱取三個(gè)重 12g 試樣，分別裝入三個(gè)三角瓶中。按 3.8%、4.0%、 4.2%的配比加水，在磁力攪拌器加熱溶解，冷卻至室溫，再置于 200.1水浴中，使溶液冷卻至 20，并完全脫泡恒

22、溫 30min 待用。加水量按下式計(jì)算：12（100-X1）V= 12C式中：V 加水量，mL；X1 揮發(fā)份含量的數(shù)值，為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）；C 配制溶液的濃度。粘度測定用水平指示器調(diào)節(jié)儀器處于水平狀態(tài)，打開電源開關(guān),將0號轉(zhuǎn)子換入0號杯中旋緊,當(dāng)屏幕出現(xiàn)(REMOVEPINDLEPRESSANYKEY)時(shí)按任意鍵；接著屏幕出現(xiàn)閃爍的(AUTOZEROINGEFER)，當(dāng)屏幕出現(xiàn) (REMOVEPINDLEPRESSANYKEY)時(shí)按任意鍵。調(diào)節(jié)RPM后面的數(shù)字為100%，用溫度計(jì)檢驗(yàn)樣品溫度在20，取樣品17ml放入0號轉(zhuǎn)子的液面刻度處，注意應(yīng)保持恒溫（20接恒溫水浴鍋保溫10mim）、保持儀

23、器的水平；保持轉(zhuǎn)子在100%的溶液里旋轉(zhuǎn)（1-2mim）；保持轉(zhuǎn)子及粘度承接器規(guī)范操作。當(dāng)屏幕中閃爍的CP后面就是待測液的粘度，在一個(gè)刻度數(shù)保持約指針 10S不變時(shí)，即可讀數(shù)。KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，頁碼Page 10 of36濃度測定吸取 5g 所配制的溶液于已知重量的稱量瓶中，稱量（精確至 0.1mg），放入溫度為 1052的恒溫干燥箱中，干燥至恒重（5h）。取出后放在干燥器中冷卻至室溫，稱重，按式(2)計(jì)算溶液濃度。計(jì)算公式WR = 100 S式中：R 濃度，%； W干燥后試樣質(zhì)量，g； S溶液的質(zhì)量，g。4.1.8粘度結(jié)果

24、查找將三個(gè)不同濃度的試樣所測定的粘度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的實(shí)測濃度為縱坐標(biāo)作圖，圖形為一條直線時(shí)，從圖上查出濃度為 4.0%時(shí)樣品的粘度為最終結(jié)果。為cp/20表示。4.1.8.1當(dāng)圖形不是直線時(shí)復(fù)測。KB 建滔（佛岡）特種樹脂文件WD.PZ-03版本A5頁碼Page 11of36測定原理：從光源發(fā)出的白光經(jīng)過棱鏡，得到波長范圍很窄的單色光，此單色光通過比色皿和光亮調(diào)節(jié)器射到光電池上，在檢流計(jì)上讀出。儀器分光光度計(jì)：準(zhǔn)確度為 1%。磁力攪拌器。分析天平：感量 0.1mg。三角瓶：500mL，磨口。4%試樣溶液的配制。稱取試樣 12g，放在三角瓶中。按濃度 4.0%配比加水，加到所需水量后，在磁力攪拌

25、器加熱溶解，冷卻至室溫，于 250.1水浴中恒溫 30min 待用。加水量按下式計(jì)算：12（100-X1）V= 12C式中：V 加水量，mL；X1 揮發(fā)份含量的數(shù)值，為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)%；C 規(guī)定的溶液濃度，4%。測定手續(xù)接通分光光度計(jì)穩(wěn)壓電源，使儀器穩(wěn)定10min。校正分光光度計(jì)零點(diǎn)。調(diào)節(jié)儀器，使分光光度計(jì)指示透光率為100%。將恒溫好的試樣倒入2cm比色皿中，用波長430nm測量，以蒸餾水為空白，調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)和透光率100%，然后測定溶液的透光率，連續(xù)兩次，取其平均值。KingboardFogangSpe CialtyResin CO.，KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangS

26、peltyResin CO.，文件WD.PZ-03版本A5頁碼Page 12 of36雜質(zhì)檢測方法取樣方法：將同一批號的 PVA 按照規(guī)定的取樣方法取樣，取樣 過程中，發(fā)現(xiàn)有較多雜質(zhì)，可停止取樣，判定該批雜質(zhì)不合格。4.1.10.2取樣量：200350 克。將取到的樣品搖勻后，放到天平上，取出上部的 PVA 用于其他項(xiàng)目的檢測，下部 100 克 PVA 經(jīng) 20 目篩網(wǎng)過篩。分別收集篩上和篩下的 PVA 于透明袋中。篩下查看是否有明顯雜質(zhì)（白沙、黃色、黑色等），篩上清點(diǎn)雜質(zhì)（白沙、黃色、黑色等）數(shù)量4.1.10.3將結(jié)果于單上，并以標(biāo)準(zhǔn)判定。4.1.11灰分含量的測定4.1.11.1原理根據(jù)所

27、測定的乙酸鈉含量計(jì)算灰分，以氧化鈉表示。4.1.11.2計(jì)算灰分含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) Wash 計(jì)數(shù)值以%表示，按以下公式計(jì)算：WAsh=WNaAC0.378式中： WNaAC乙酸鈉含量的數(shù)值，為百分?jǐn)?shù)（%）0.378乙酸鈉的質(zhì)量換算為氧化鈉的質(zhì)量系數(shù)計(jì)算平定結(jié)果是算術(shù)平均值，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后二位KB 建滔（佛岡）特種樹脂文件WD.PZ-03版本A5頁碼Page 13 of 36BTA（正）檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程外觀測定檢測要求：無色透明液體、無雜質(zhì)。檢測方法：。含量測定氣相色譜法原理：通相色譜百分比定量方法確定原料含量的方法。儀器：氣相色譜儀 GC-2010，氫氣發(fā)生器：SGH-300，空氣壓縮機(jī) SCK

28、-2LB， 1l 進(jìn)樣注射器色譜條件4.2.2.1.3.1色譜柱：E-1000 ， 30m*0.25mm*0.25m檢測器溫度：280進(jìn)樣口溫度：250柱箱溫度：初始溫度 50以 10/min 升溫至 150保持 3min，以 15/min升溫至 180；載氣及載氣壓力：氮?dú)?空氣，70.0kpa氫氣流量：40.0ml/min空氣流量：400.0ml/min尾吹流量：30ml/min進(jìn)樣量：0.2ul(分流進(jìn)樣)定量方法：保證樣品組分全部出峰的條件下，采用面積百分比法定量。計(jì)算公式：KingboardFogangSpe CialtyResin CO.，KB 建滔（佛岡）特種樹脂文件WD.PZ-

29、03版本A5頁碼Page 14of36Ax100 %X % =A1+A1+An式中： X 表示的含量；Ax 表示峰的峰面積；An 表示其他物質(zhì)的峰面積?；瘜W(xué)分析法原理：可用下列反應(yīng)式表示：CH3CH2CH2CHO+NH2OHHCLCH3CH2CHCO：NOH+H2O+HCl測定方法預(yù)先量取 50ml 乙醇和準(zhǔn)確量取 50ml 鹽酸羥胺于 250ml 的碘量瓶中；再準(zhǔn)確稱取 0.8g（約 1ml）稱準(zhǔn)至 0.0002g 加入碘量瓶中，室溫反應(yīng) 1小時(shí)；加溴酚蘭 11 滴，用C（NaOH）=0.5mol/L滴定至蘭綠色為止。結(jié)果計(jì)算：含量按下式進(jìn)行計(jì)算（V1V2）C0.07272X = 100 S

30、m88式中：X 的含量，%；V1 滴定樣品時(shí)消耗氫氧化鈉的體積，ml； V2 滴定空白時(shí)消耗氫氧化鈉的體積，ml； C 氫氧化鈉的摩爾濃度，mol/L；m 樣品的質(zhì)量，g；S 酸值的含量，mgKOH/g；72 的分子量KingboardFogangSpe CialtyResin CO.，文件WD.PZ-03版本A5頁碼Page 15 of 3688 酸值的分子量0.072 與 1mLNaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液C（NaOH）=1.000mol/L相當(dāng)?shù)谋硎镜囊宜豳|(zhì)量；酸值含量測定：原理：中的酸值與氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液定量反應(yīng)，通過滴定消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液即可計(jì)算出酸值含量。儀器天平：感量 0.1mg。三角

31、瓶：100mL。移液管：10mL。堿式滴定管：10mL，最小刻度 0.05mL。試劑氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（KOH）=0.05mol/L。4.2.3.3.295%乙醇4.2.3.3.3酚酞：1%乙醇溶液。測定手續(xù)分別取兩個(gè) 100ml三角瓶，用 20ml 吸管分別加入 95%乙醇 20ml，再各加入兩滴 1%酚酞指示液；準(zhǔn)確吸取 10ml樣品于 100ml三角瓶中并稱重（約 7.9g），搖勻，立即用C（KOH）=0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到出現(xiàn)微紅色為止。重復(fù)以上步驟做平行試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算：酸值含量按下式進(jìn)行計(jì)算VC0.088X= 100mKB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFog

32、angSpeltyResin CO.，文件WD.PZ-03版本A5頁碼Page 16of 36KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，文件WD.PZ-03版本A5式中：X 酸值含量，mgKOH/gV 滴定樣品時(shí)消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； C 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mgKOH/g； 0.088 酸值的毫克當(dāng)量數(shù)；m10ml的質(zhì)量。二乙基已烯醛（ET2H）含量測試儀器設(shè)備：氣相色譜儀： GC-2010，氫氣發(fā)生器： SGH-300，空氣壓縮機(jī)SCK-2LB，10ul 進(jìn)樣注射器色譜條件4.2.4.2.1色譜柱：EC-1000，30m*0

33、.25mm*0.25m4.2.4.2.2檢測器溫度：280；4.2.4.2.3進(jìn)樣口溫度：250；柱溫箱溫度：初始溫度 60，以 20/min 升溫到 100保持 5 分鐘，以 50/min 升溫到 150保持 5 分鐘；載氣及載氣壓力：氮?dú)?空氣，135.6kpa氫氣流量：40ml/min空氣流量：400ml/min尾吹流量：30ml/min進(jìn)樣量：1ul分析步驟：采用外標(biāo)四點(diǎn)校取99%的 ET2H 標(biāo)準(zhǔn)品，加 0.025ulET2H 到 250ml 容量瓶，用石油醚定容到 250ml，充分混勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。用 1ml 移液管吸取 1ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液用石油醚稀釋到 10ml 容量瓶中，充分混

34、勻。用 2ml 移液管吸取 2ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液用石油醚稀釋到 10ml 容量瓶中，充分混勻。KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，文件WD.PZ-03版本A5頁碼Page 17of36用 3ml 移液管吸取 3ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液用石油醚稀釋到 10ml 容量瓶中，充分混勻。用 4ml 移液管吸取 4ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液用石油醚稀釋到 10ml 容量瓶中，充分混勻。ET2H 的密度為 0.848g/mL。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取以上不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液在以上色譜條件下進(jìn)樣，采用外標(biāo)法根據(jù)得到的峰面積及確定的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。取 1ul 提取樣品溶液，在以上色譜條件下進(jìn)

35、樣得到的峰面積WA。分析結(jié)果的表述計(jì)算公式WAET2H（%） = 0.831*1000式中：WA 樣品得到的質(zhì)量濃度；m 密度 0.831g/mL20；允許誤差：平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值偏差不大于 1%罐區(qū)樣品生產(chǎn)換儲罐時(shí)抽樣檢測.KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，文件WD.PZ-03頁碼Page 18of364.34.3.14.3.1.14.3.1.24.3.24.3.34.3.3.14.3.3.24.3.3.34.3.3.3.14.3.3.3.24.3.3.44.3.3.4.14.3.3.4.2HCl（鹽酸）檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程外觀檢驗(yàn)檢驗(yàn)方法：目視

36、法檢驗(yàn)要求：外觀應(yīng)為無色或淡黃色透明液體、無雜質(zhì)。鐵含量測定由供應(yīng)商提供。含量測定原理：鹽酸呈強(qiáng)酸性，用氫氧化鈉標(biāo)液滴定，以溴甲酚綠作指示劑。試劑：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（NaOH）= 0.5mol/L、0.1%溴甲酚綠作指示液。測定步驟吸取 1.5mL 左右樣品，置于盛有 15mL 水并已稱量的 100ml 碘瓶中稱量（精確至 0.0001g），混勻；加 2-3 滴溴甲酚綠作指示液，用 0.5mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。結(jié)果計(jì)算：按下式計(jì)算鹽酸含量VC0.03646.總酸度（以HCl 計(jì)）% = 100m式中：V滴定耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶

37、液的實(shí)際濃度，mol/L； m樣品質(zhì)量，g；0.03646換算因子。允許誤差：平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值偏差不大于 0.3%gKB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，版本A5頁碼Page19 of36液堿（NaOH）檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程外觀檢驗(yàn)檢驗(yàn)方法：目視法，取適量樣品于透明容器中，迎光觀察，樣品應(yīng)為無色。檢驗(yàn)要求：外觀應(yīng)為無色透明液體、無雜質(zhì)。含量測定原理：在樣品溶液中加入氯化鋇溶液，樣品中的碳酸鹽生成白色碳酸鋇沉淀。溶液中的氫氧化鈉用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定，以酚酞作指示劑。試劑：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（HCl）=0.5mol/L、10%氯化鋇溶液、1%酚酞溶液。測定

38、步驟迅速稱取 9.5ml 液堿于 250ml 的容量瓶中（精確至 0.001g）；加蒸餾水水稀釋到刻度搖勻；準(zhǔn)確吸取 50mL，注入 250mL 碘瓶中，加入 20mL10%氯化鋇溶液，再加入 23 滴酚酞指示液；用 0.5mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈無色保持 30S 不變色為終點(diǎn)。4.4.2.4結(jié)果計(jì)算：按下式計(jì)算氫氧化鈉含量4.4.2.4.1VC0.040氫氧化鈉（以NaOH 計(jì)）% = 100M50 250式中：V滴定耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，文件W

39、D.PZ-03版本A5頁碼Page 20 of36m樣品質(zhì)量，g；0.040 換算因子。4.4.2.4.2允許誤差：平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值偏差不大于 0.3%三聚乙醛的檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程外觀檢驗(yàn)檢驗(yàn)方法：目視法。檢驗(yàn)要求：外觀應(yīng)為無色透明液體、無雜質(zhì)。酸值測定原理：用 95%乙醇做溶解試樣的溶劑，以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測試樣。儀器磨口錐形瓶：100125mL 或 250mL。微量滴定管：10mL，最小刻度不大于 0.05mL。準(zhǔn)確吸取 5ml 三聚乙醛樣品并稱重（約 4.9g，精確至 0.001g），加乙醇 50ml，混勻，再加入 23 滴酚酞指示液；用 0.05mol/L 氫氧

40、化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈微紅色保持 30S 不變色為終點(diǎn)。4.5.2.3結(jié)果計(jì)算：按下式計(jì)算三聚乙醛酸值：VC56.114.5.2.3.1酸值（mgKOH/g） =m式中：V滴定耗用 KOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；CKOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；56.11 換算因子；KB 建滔（佛岡）特種樹脂文件WD.PZ-03版本A5頁碼Page 21 of36m樣品質(zhì)量；4.5.2.3.2允許誤差：平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值偏差不大于 0.3%含量檢測氣相色譜法原理：通相色譜百分比定量方法確定三聚乙醛原料含量的方法。儀器：氣相色譜儀 GC-2010，氫氣發(fā)生器：SGH-300，空氣壓縮機(jī) SCK-2L

41、B，進(jìn)樣注射器：1l；色譜條件4.5.3.3.1色譜柱：GC-2010，E-1000，30m*0.25m*0.25m檢測器溫度：180進(jìn)樣口溫度：150柱箱溫度：80載氣及載氣壓力：氫氣，87.5kpa氫氣流量：40ml/min空氣流量：400ml/min尾吹流量：30ml/min進(jìn)樣量：0.2ul定量方法：保證樣品組分全部出峰的條件下，采用面積百分比法定量。計(jì)算公式：Ax100 %X % = A1+A1+An式中：X 表示三聚乙醛的含量；Ax 表示三聚乙醛峰的峰面積；KingboardFogangSpe CialtyResin CO.，KB 建滔（佛岡）特種樹脂文件WD.PZ-03版本A5頁

42、碼Page 22of 36An 表示其他物質(zhì)的峰面積增塑劑的檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程外觀檢驗(yàn)檢驗(yàn)方法：目視法。檢驗(yàn)要求：外觀應(yīng)為無色或微黃色透明液體、無雜質(zhì)。酸值測定原理：用 95%乙醇做溶解試樣的溶劑，以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測試樣。儀器磨口錐形瓶： 250mL。微量滴定管：10mL，最小刻度不大于 0.05mL。試劑95%乙醇。氫氧化鉀-乙醇（95%）標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（KOH）=0.05mol/L。）酚酞指示液：1%乙醇溶液；測定手續(xù)對含易溶于乙醇的增塑劑酸值測定。準(zhǔn)確吸取 50ml 增塑劑試樣于 250ml 磨口錐形瓶中，稱重（約 47.5g，精確至0.01g），加入50ml 乙醇

43、，搖勻，以微量滴定管，用C（KOH-乙醇）=0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣（在 30s 內(nèi)完成），直至微粉紅色出現(xiàn)并保持 30s 不退色即為終點(diǎn)，同時(shí)作一空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算：酸值按下式進(jìn)行計(jì)算KingboardFogangSpe CialtyResin CO.，KB 建滔（佛岡）特種樹脂文件WD.PZ-03版本A5頁碼Page 23 of364.6.2.4.3.1（V-V0）C56.11X= m式中：X 酸值量，mgKOH/g；V 滴定試樣消耗氫氧化鈉（氫氧化鉀-乙醇）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； V0 空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉（氫氧化鉀-乙醇）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； C 氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩

44、爾濃度，mol/L；m 試樣的質(zhì)量，g；56.11 換算系數(shù)。4.6.2.4.3.2 允許誤差：平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值偏差不大于 0.03%純度測定原理：通相色譜百分比定量方法確定增塑劑原料含量的方法。儀器：儀器設(shè)備：氣相色譜儀： GC-2010，氫氣發(fā)生器： SGH-300，空氣壓縮機(jī)SCK-2LB，10ul 進(jìn)樣注射器色譜條件4.6.3.3.1色譜柱：EC-1000，30m*0.25mm*0.25m4.6.3.3.2檢測器溫度：320；4.6.3.3.2進(jìn)樣口溫度：300；4.6.3.3.3柱溫箱溫度：230；載氣及載氣壓力：氮?dú)?空氣，137.4kpa氫氣流量：50ml/min空氣流量：40

45、0ml/min隔墊吹掃：5ml/min尾吹流量：50ml/min進(jìn)樣量：0.2ul（分流進(jìn)樣）KingboardFogangSpe CialtyResin CO.，文件WD.PZ-03版本A5頁碼Page 24of36定量方法：在程序升溫過程中，確定樣品組分全部出峰的條件下，采用面積百分比法定量。計(jì)算公式：AxX % = 100%A1+A1+An式中：X 表示純度；Ax 表示己二酸二正己酯峰面積；A1+A1+An表示所有雜質(zhì)峰面積和己二酸二正己酯峰面積的和。增塑劑外觀色度的測定原理將樣品色與標(biāo)準(zhǔn)色度作目視比較，按“鉑-鈷色度”表示其結(jié)果。定義鉑-鈷色度：溶液的色度以每升含 1mg 氯鉑酸形式中

46、的鉑和 2mg 的氯化鈷六水化合物計(jì)。試劑氯化鈷(GB/T1270)：CoCL2 6H2O，分析純；氯鉑酸鉀：分析純；鹽酸（GB/T622）：分析純；蒸餾水：二次蒸餾水。儀器比色管：磨口帶塞無色比色管，100ml 、50ml 、25ml。燒杯：150 ml 。KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，文件WD.PZ-03版本A5頁碼Page 25of364.6.4.4.3容量瓶：1000ml （棕色磨口）分析步驟500 號鉑-鈷比色標(biāo)準(zhǔn)原液的配制稱取 1.2450g 氯鉑酸鉀和 1.0000g 氯化鈷，精確至 0.0002g，溶于 100ml 鹽酸

47、中，然后用蒸餾水稀釋至 1000ml 。此溶液即為 500 號色度標(biāo)準(zhǔn)比色液。小于 500 號色度標(biāo)準(zhǔn)的配制取不同量的 500 號原液，用蒸餾水稀釋至比色管的體積即可制得任意號數(shù)的色度標(biāo)準(zhǔn)。其計(jì)算式如下：式中： V-配制 N 號色度標(biāo)準(zhǔn)溶液所取 500 號標(biāo)準(zhǔn)原液化的體積，ml ；V1-使用的比色管容積，ml；N-欲配制的色度標(biāo)準(zhǔn)液的號數(shù)。注：500 號原液應(yīng)貯于棕色瓶中，置暗處保存，有效期為六個(gè)月。稀釋的 N號鉑-鈷比色液，應(yīng)貯于帶磨口塞的比色管中，比色后置于暗處存放，有效期為一個(gè)月。測定取試樣均勻混合后，注入比色管中，用肉眼觀察，應(yīng)是透明油狀液體，無混濁現(xiàn)象，無明顯機(jī)械雜質(zhì)，在室溫條件下進(jìn)

48、行比色測定。取 2 支顏色相同，高度相等的比色管，一支注入 100ml 、50ml 或 25ml 試樣。另一支注入相同體積的色度標(biāo)準(zhǔn)液，置于裝有反光鏡的比色架上，拿下比色管蓋，將此比色架放入比色箱中，轉(zhuǎn)動反光鏡，以反光鏡中反射之顏色進(jìn)行比色，樣品最接近標(biāo)準(zhǔn)色度的號數(shù)。KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，文件WD.PZ-03版本A5頁碼Page26of364.6.4.6允許差平定結(jié)果的允許誤差應(yīng)符合下表規(guī)定：增塑劑加熱減量的測定定義：增塑劑在規(guī)定溫度和時(shí)間條件下，加熱后所損失的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)稱為加熱減量。儀器電熱恒溫干燥箱：恒溫波動范圍2，內(nèi)裝玻璃

49、門。稱量瓶：直徑 50mm，高 30mm。干燥器：內(nèi)盛變色硅膠或無水氯化鈣。圓形石棉板：直徑 200mm，厚 23mm。測定步驟將石棉板放在電熱恒溫干燥箱內(nèi)，使石棉板的中心與干燥箱溫度計(jì)的水銀球?qū)φ?，將電熱恒溫干燥箱調(diào)節(jié)至 1252。在已恒重的兩個(gè)帶蓋稱量瓶中分別稱入 68g(準(zhǔn)確至 0.0002g)試樣，然后將兩稱量瓶對稱置于以干燥箱溫度計(jì)為中心的石棉板上，同時(shí)將稱量瓶蓋子打開放在稱量瓶旁邊，稱量瓶的中心距溫度計(jì)的水平距離不超過 70mm，試樣液面距溫度計(jì)水銀球的縱向距離應(yīng)為 1020mm。自溫度回升到 1252起保持 2h，然后把稱量瓶加蓋（不要太嚴(yán)密）移入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。計(jì)算

50、加熱減量X(%)按下式計(jì)算:色度范圍允許誤差60 號以下4 號KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，文件WD.PZ-03版本A5頁碼Page27of36KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，文件WD.PZ-03版本A5m1 -加熱前試樣與稱量瓶質(zhì)量，g； m2 -加熱后試樣與稱量瓶質(zhì)量，g ； m -試樣質(zhì)量，g。4.6.5.5精密度平定兩個(gè)結(jié)果的差不大于 0.05%，以平定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為該試樣的加熱減量。增塑劑熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于鄰苯二甲酸酯類、己二酸酯類、癸二酸酯類增塑

51、劑的熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)GB 1664-81 增塑劑外觀色度測定（鉑-鈷比色法）GB 1668-81 增塑劑酸值的測定（一）原理增塑劑在一定溫度下加熱后其色度與酸值的變化稱為熱穩(wěn)定性。儀器試管：硼硅酸鹽玻璃制成，長度約 200mm，外徑 381mm，壁厚 1.50.2mm，并配有磨口玻璃塞。油?。耗芸刂圃?1802，并且當(dāng)試管 時(shí)，油浴溫度保持不變。4.6.6.5操作步驟取 70ml 或 105ml 試樣，置于試管中，并且把塞子輕輕蓋上置于油浴中，油浴頁面應(yīng)高于試樣液面，油溫控制在 1802，并且確保溫度均勻，經(jīng)過 2 小時(shí)以后，從油浴中取出試樣并在空氣中冷卻至室溫，約 1.5h 后，測其色度及

52、酸值。原材料取樣抽檢方法產(chǎn)品按批交付，以一次交貨數(shù)量為一批；正常檢查抽樣程序（參照GB2828-2003 制定適合本企業(yè)所用）根據(jù)表 1 和表 2KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，文件WD.PZ-03頁碼Page 28of36數(shù)據(jù)來確定樣品批量大小。表 1 正常檢驗(yàn)抽樣方案(袋裝材料)袋裝原材料以袋數(shù)為 ，小于 500 袋時(shí)，抽取 20 袋混合作 1 個(gè)樣本，5011000袋時(shí) 15 袋混合作 1 樣本共取 2 樣本（共抽取 30 袋），1000 袋以上抽取 15 袋混合 1 樣本共取 3 個(gè)樣本（共抽取 45 袋），取樣量大于 500g，

53、樣品保存在密封性能良好的聚乙烯 袋中，注明原料名稱、批號、取樣日期、取樣人。樣品保存期為六個(gè)月。包裝完好的原料隨機(jī)、平均按上表抽樣。槽車裝液體原材料以罐為，每一罐取一個(gè)樣品；桶裝液體原材料以批為，每個(gè)批號取一個(gè)樣品，隨機(jī)抽樣；每個(gè)抽樣樣本約 500ML。用取橛管攪拌混合均勻后，進(jìn)行檢測。字碼（袋數(shù)）檢驗(yàn)水平抽樣袋數(shù)樣本量接收質(zhì)量（AQL=1.5）AcRe500A201015011000B302011001C45301KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，文件WD.PZ-03版本A5版本A5頁碼Page 29of36乙酸鉀檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程外觀檢驗(yàn)檢驗(yàn)

54、方法：目視法。檢驗(yàn)要求：外觀應(yīng)為白色粉末狀固體、無雜質(zhì)。含量測定的標(biāo)準(zhǔn)GB601-77、GB602-77、GB603-77 測定原理：用蒸餾水(溫度約 80)做溶解試樣的溶劑，以溴甲酚綠甲基紅混合為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測試樣。儀器馬福爐：最高使用溫度達(dá) 800，控溫精度25。鉑坩堝坩堝鉗分析天平：感量 0.1mg。內(nèi)裝無水氯化鈣或變化硅膠干燥劑。電爐：2KW磨口錐形瓶： 250mL。燒杯： 300ml滴定管：50mL，最小刻度不大于 0.1mL。測定手續(xù)先將鉑坩堝置于 700800的馬福爐中灼燒至恒重；KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO

55、.，文件WD.PZ-03版本A5頁碼Page 30of364.8.2.4.24.8.2.54.8.2.5.14.8.2.5.2稱取乙酸鉀試樣 1.5g(0.0001g)置于鉑坩堝中放入馬福爐緩緩加熱炭化，灼燒至白，冷卻，溶于 100ml 熱水中，冷卻，加 10 滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用 0.5 mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸 2分鐘,冷卻,繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。結(jié)果計(jì)算：按下式計(jì)算乙酸鉀含量VC0.09814X = 100m式中：V滴定耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L； 0.09814 換算因子；m 試樣的質(zhì)量，g；允許誤差

56、：平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值偏差不大于 0.5%KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，文件WD.PZ-03版本A5頁碼Page 31of364.9琥珀酸二辛酯磺酸鈉（DBS）檢驗(yàn)指導(dǎo)規(guī)程 琥珀酸二辛酯磺酸鈉（DBS）總則范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了琥珀酸二辛酯磺酸鈉的技術(shù)要求、試驗(yàn)驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、和要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以順酐、辛醇為原材料與焦亞硫酸鈉化反應(yīng)的琥珀酸二辛酯磺酸鈉。商品名：琥珀酸二辛酯磺酸鈉化學(xué)名：二（2 一乙基乙基）酯磺酸鈉結(jié)構(gòu)式：OH2C-C-O-C8H17HC-C-O-C8H17 NaSO3O規(guī)范性文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的而成

57、為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T191-2000包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6368-1993表面活性劑水溶液PH 值的測定 電位法GB/T6682-1992分析用水規(guī)格和試驗(yàn)方法KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，文件WD.PZ-03頁碼Page 32of36ZBG73009-90滲透劑BX 離子活性物的測定技術(shù)要求外觀：無色或淡黃色粘稠液體,無雜質(zhì)。理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)

58、符合表 1 要求。試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法中所用的質(zhì)量不低下GB/T6682 中的三級水,所用的試劑除另有注明外，均為分析純。外觀目測樣品瓶(玻璃瓶)中的樣品所呈現(xiàn)的顏色、狀態(tài)。PH 值按GB/T6368 規(guī)定的方法進(jìn)定.活性物含量的測定原理樣品經(jīng)水溶解后，用陽離子表面活性劑十二烷基二甲基芐基季銨溴化物（又稱新潔爾滅）為標(biāo)準(zhǔn)溶液，在水相和三氯甲烷的兩相介質(zhì)中，以次甲基指示劑，滴定陰離子活性物。試劑和溶液4.9.3.3.3.3三氯甲烷(GB682-78)4.9.3.3.3.450%無水乙醇溶液項(xiàng) 目指 標(biāo)PH 值（1%水溶液）4.07.0活性物含量(%)452KB 建滔（佛岡）特種樹脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，版本A5頁碼Page33of3610%氫氧化鈉溶液10%無水硫酸鈉溶液5%新潔爾滅溶液(十二烷基二甲基芐基季銨溴化物)溴酚藍(lán)指示液：稱取溴酚藍(lán) 0.1g，加 50%乙醇溶液 100ml，溶解后，過濾，備用。次甲基藍(lán)指示液：稱取次甲基藍(lán) 0.03g，加蒸餾水 100ml 使之溶解，加濃硫酸 6.8ml 和 10%ml 硫酸鈉溶液 500ml，稀釋至 1L，搖