高中高中化學(xué)總復(fù)習(xí)版化學(xué)實驗基礎(chǔ)-物質(zhì)制備類綜合實驗

1、1(2023高考全國卷，T27，15分)硫酸鐵銨NH4Fe(SO4)2xH2O是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，具體流程如下：回答下列問題：(1)步驟的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是_。(2)步驟需要加熱的目的是_，溫度保持8095 ，采用的合適加熱方式是_。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為_(填標(biāo)號)。(3)步驟中選用足量的H2O2，理由是將Fe2全部氧化為Fe3；不引入雜質(zhì)。分批加入H2O2，同時為了_防止Fe3水解_，溶液要保持pH小于。(4)步驟的具體實驗操作有加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)，經(jīng)干燥得到

2、硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶NH4Fe(SO4)212H2O。設(shè)結(jié)晶水合物的化學(xué)式為NH4Fe(SO4)2xH2O， eq f18,26618x)%，解得x12。答案：(1)堿煮水洗(2)加快反應(yīng)熱水浴C(3)將Fe2全部氧化為Fe3；不引入雜質(zhì)防止Fe3水解2(2023高考全國卷，T26，14分)醋酸亞鉻(CH3COO)2Cr2H2O為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅做還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示。回答下列問題：(1)實驗中所用

3、蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是去除水中溶解氧。儀器a的名稱是分液(或滴液)漏斗。(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關(guān)閉K3。c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為 Zn2Cr3=Zn22Cr2同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是排除c中空氣 (3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是(冰浴)冷卻過濾、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點：敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸。4(2023高考天津卷)環(huán)己烯是重要的化工原

4、料。其實驗室制備流程如下：回答下列問題：(1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗試劑為_，現(xiàn)象為_。(2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為_，濃硫酸也可做該反應(yīng)的催化劑，選擇FeCl36H2O而不用濃硫酸的原因為_ab_(填序號)。a濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2bFeCl36H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念c同等條件下，用FeCl36H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高儀器B的作用為_。(3)操作2用到的玻璃儀器是_。(4)將操作3(蒸餾)的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，通冷凝水，加熱，棄去前餾分，收集83 的餾分。答案：(1)

5、FeCl3溶液溶液顯紫色(2)ab冷凝回流，減少環(huán)己醇蒸出(3)分液漏斗、燒杯(4)通冷凝水，加熱1(2023高考全國卷，T28，15分)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點 ，100 以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%5%、單寧酸(Ka約為106，易溶于水及乙醇)約3%10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：(

6、1)實驗時需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是增加固液接觸面積，提取充分。 圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒_沸石_。(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是乙醇易揮發(fā)，易燃。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是乙醇沸點低，易濃縮?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有_AC_(填標(biāo)號)。A直形冷凝管B球形冷凝管C接收瓶 如錐形瓶D燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和_單寧酸_和吸收_水_。(5)可采用如圖所示的簡易裝

7、置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是_升華_。2(2023長沙高三統(tǒng)一模擬)三氯氧磷(POCl3)是一種工業(yè)化工原料，為無色透明的帶刺激性臭味的液體。某化學(xué)小組采用PCl3氧化法制備POCl3。已知：在潮濕空氣中二者均極易水解而劇烈“發(fā)煙”。POCl3的熔點為2 ，沸點為 。回答下列問題：.制備PCl3(如圖)(1)檢查裝置氣密性并裝入藥品后，先關(guān)閉K1，打開K2通入干燥的CO2，一段時間后，關(guān)閉K2，加熱曲頸瓶的同時打開K1通入干燥氯氣，反應(yīng)立即進(jìn)行。通入干燥CO2的作用是)排盡裝置中的空氣，防止紅磷被氧氣氧化并防止生成的PC

8、l3與空氣中的O2和水反應(yīng)。.制備POCl3(如圖)(2)裝置G中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(3)裝置F的作用除觀察O2的流速之外，還有平衡氣壓，干燥氧氣。.測定POCl3含量實驗制得的POCl3中常含有PCl3雜質(zhì)，通過下面方法可測定產(chǎn)品的純度：快速稱取 g產(chǎn)品，加水反應(yīng)后配成250 mL溶液；取以上溶液 mL，向其中加入 mL 0 molL1碘水(足量)，充分反應(yīng)；向所得溶液中加入幾滴淀粉溶液，用 0 molL1的Na2S2O3溶液滴定；重復(fù)、操作，平均消耗 0 molL1 Na2S2O3溶液 mL。已知：H3PO3I2H2O=H3PO42HI；I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6。(4)滴定至終點的現(xiàn)象是_。(5)該產(chǎn)品的純度為_。已知：M(PCl3) gmol1，M(POCl3) gmol1 (5) PCl3H3PO3I2，I22Na2S2O3； Na2S2O3的物質(zhì)的量為 0 molL1103 L103 mol，則和Na2S2O3反應(yīng)的I2的物質(zhì)的量為eq f(1,2)103 mol6104 mol，PCl3的物質(zhì)的