天津大學(xué)年《儀器分析實驗》期末試題及答案

1、儀器分析實驗試題一、選擇題（每題4分，共52分。單選題，請將答案填在下表中，不填不得分）1.下列方法中，不屬于常用原子光譜定量分析方法的是（）A.校正曲線法；B.標(biāo)準(zhǔn)加入法；C.內(nèi)標(biāo)法；D.都不行2.光電直讀光譜儀中，若光源為ICP，測定時的試樣是（）A.固體；B.粉末；C.溶液；D.不確定3.紫外可見吸收光譜光譜圖中常見的橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)分別是（）A.吸光度和波長；B.波長和吸光度；C.摩爾吸光系數(shù)和波長；D.波長和摩爾吸光系數(shù)4.紫外可見檢測時，若溶液的濃度變?yōu)樵瓉淼?倍，則物質(zhì)的吸光度A和摩爾吸光系數(shù)的變化為（）A.都不變；B.A增大，不變；C.A不變，增大；D.都增大5.熒光物質(zhì)的激發(fā)波

2、長增大，其熒光發(fā)射光譜的波長（）A.增大；B.減小；C.不變；D.不確定6.下列紅外制樣方法中，常用于液體樣品制備的是（）A.液膜法；B.壓片法；C.糊狀法；D.都是7.采用KBr壓片法制備紅外光譜樣品時，樣品和KBr的濃度比大約為()A.1:1000；B.1:200；C.1:10；D.1:18.用恒電流滴定法測砷時，溶液中發(fā)生的反應(yīng)為（）A.2II22e；B.I22e2I；C.I2AsO24OHAsO432H2O；D.都有9.在氣相色譜定量分析方法中，要求所有組分全部流出色譜柱并能產(chǎn)生可測量的色譜峰的是（）A.歸一化法；B.內(nèi)標(biāo)法；C.外標(biāo)法；D.峰高加入法10.在氣相色譜法中，用非極性固定

3、相SE-30分離己烷、環(huán)己烷和甲苯混合物時，它們的流出順序為（）A.環(huán)己烷、己烷、甲苯；B.甲苯、環(huán)己烷、己烷；C.己烷、環(huán)己烷、甲苯；D.己烷、甲苯、環(huán)己烷11.反相液相色譜固定相和流動相的極性分別為（）A.極性、非極性；B.非極性、極性；C.都為非極性；D.都為極性12.以下那種方法不可以改變電滲流的方向()A.改變電場方向；B.改變緩沖溶液的pH；C.改變毛細管內(nèi)壁的電荷性；13.下列樣品最適宜在負電模式下進行質(zhì)譜檢測的是()A.乙酸；B.十二胺；C.苯二、判斷題（每題4分，共48分。正確的填T，錯誤的填F，請將答案填在下表中，不填不得分）1.原子吸收光譜法可用于大部分非金屬元素的測定。

4、（）2.原子發(fā)射光譜中使用的光源有等離子體、電弧、高壓火花等。（）3.紫外可見吸收光譜的樣品池均一般采用玻璃比色皿。（）4.紅外吸收光譜做背景測試的目的主要是為了扣除空氣中水和二氧化碳的紅外吸收。（）5.紫外可見吸收光譜是電子光譜，它和紅外吸收光譜都屬于分子光譜。（）6.用氟離子選擇性電極測F應(yīng)在強酸性介質(zhì)中進行。（）7.氟離子選擇性電極在使用前需進行清洗，使其在去離子水中的響應(yīng)小于370mV。（）8.氣液色譜實現(xiàn)混合組分分離的主要依據(jù)是不同組分在流動相中的分配系數(shù)不同。（）9.在毛細管電泳中，中性物質(zhì)沒有電滲速度，有電泳速度。（）10.在分析酸性樣品苯甲酸時，質(zhì)譜儀器應(yīng)該在正電模式下工作。(

5、)11.質(zhì)譜的工作原理是根據(jù)物質(zhì)的質(zhì)荷比不同來對物質(zhì)進行分離檢測的。()12.布拉格方程的表示式為=2dsin。（）儀器分析實驗試題1參考答案一、選擇題（每題4分，共52分。單選題，請將答案填在下表中，不填不得分）12345678910111213得分CCBCBDCBABAAD二、判斷題（每題4分，共48分。正確的填T，錯誤的填F，請將答案填在下表中，不填不得分）123456789101112得分FTFTTFTFFFTT儀器分析實驗試題2一、選擇題（每題4分，共52分。將答案填在下表中，不填不得分）1.火焰原子吸收光譜法常用的光源為（）A.鎢燈；B.空心陰極燈；C.氘燈；D.都可以2.原子發(fā)射

6、光譜是利用譜線的波長及其強度進行定性何定量分析的，被激發(fā)原子發(fā)射的譜線不可能出現(xiàn)的光區(qū)是（）A.紫外；B.可見；C.紅外；D.不確定3.用分光光度計檢測時，若增大溶液濃度，則該物質(zhì)的吸光度A和摩爾吸光系數(shù)的變化為（）A.都不變；B.A增大，不變；C.A不變，增大；D.都增大4.熒光物質(zhì)發(fā)射波長em和激發(fā)波長ex的關(guān)系為（）A.emex；B.emex；C.emex；D.不確定5.下列紅外制樣方法中，常用于液體樣品制備的是（）A.液膜法；B.壓片法；C.糊狀法；D.都是6.用氟離子選擇性電極測F時往往許須在溶液中加入檸檬酸鹽緩沖溶液，其作用主要有（）A.控制離子強度；B.消除Al3，F(xiàn)e3的干擾；

7、C.控制溶液的pH值；D.都有7.庫侖滴定法滴定終點的判斷方式為（）A.指示劑變色法；B.電位法；C.電流法D.都可以8.鐵氰化鉀氧化還原峰峰電流ip與鐵氰化鉀濃度c及電勢掃描速度v之間的關(guān)系分別為（）。A.ip與c和v均成正比；B.ip與c和v1/2成正比；C.ip與c1/2和v成正比；D.ip與c1/2和v1/2成正比9.在氣相色譜法中，用非極性固定相SE-30分離己烷、環(huán)己烷和甲苯混合物時，它們的流出順序為（）A.環(huán)己烷、己烷、甲苯；B.甲苯、環(huán)己烷、己烷；C.己烷、環(huán)己烷、甲苯；D.己烷、甲苯、環(huán)己烷10.用反相色譜法分離芳香烴時，若增加流動相的極性，則組分的保留時間將（）A.增加；B

8、.減少；C.不變；D.不確定11.毛細管電泳分離正、負電荷和中性三種樣品，分離條件為pH=8.0的磷酸緩沖液，正電壓+20KV，假設(shè)所分析樣品都能夠出峰，其可能出峰順序為（）：A.正，負，中；B.正，中，負；C.負，中，正；D.負，正，中。12.下列不屬于質(zhì)譜儀器的組成部分的是()A.離子源B.真空系統(tǒng)C.質(zhì)量分析器D.色譜柱13.X-射線衍射可用來測試的樣品有（）A.粉末；B.薄片；C.薄膜；D.都可以二、判斷題（每題4分，共48分。將答案填在下表中，不填不得分）1.ICP光源具有環(huán)形通道、高溫、惰性氣氛等優(yōu)點。（）2.紫外吸收光譜主要用于有色物質(zhì)的定性和定量分析。（）3.紫外光譜儀的檢測光

9、與入射光在一條直線上，而熒光光譜儀的檢測光與入射光成90度。（）4.通常，測試某樣品紅外吸收光譜最主要的目的是定量測定樣品中某痕量組分的含量。（）5.用氟離子選擇性電極測F的基本原理是其電極電位與氟離子活度的對數(shù)之間存在線性關(guān)系。（）6.恒電流滴定法測砷時，滴定劑I2是由滴定管加入的。（）7.氧化峰峰電流和還原峰峰電流比值是否接近于1是判斷一個簡單電化學(xué)反應(yīng)是否可逆的重要依據(jù)。（）8.在氣相色譜定量分析中，為克服檢測器對不同物質(zhì)響應(yīng)性能的差異，常需引入校正因子。（）9.分配色譜中，組分在色譜柱上的保留程度取決于它們在固定相和流動相之間的分配系數(shù)。（）10.毛細管電泳實驗，在pH=7.0的磷酸緩

10、沖液，正電場條件下，鄰、間、對位硝基苯酚的出峰順序為：間，鄰，對。（）11.質(zhì)譜的工作原理是根據(jù)物質(zhì)的質(zhì)荷比不同來對物質(zhì)進行分離檢測的。()12.布拉格方程的表示式為=2dsin。（）儀器分析實驗試題2參考答案一、選擇題（每題4分，共52分。將答案填在下表中，不填不得分）12345678910111213得分BCBAADDBCABDD二、判斷題（每題4分，共48分。將答案填在下表中，不填不得分）123456789101112得分TFTFTFTTTTTT儀器分析實驗試題31.原子吸收光譜法中常用的光源是什么？2.原子發(fā)射光譜是根據(jù)什么來定性和定量分析的？3.紫外可見光譜測量與熒光光譜測量的比色皿

11、有何不同？為什么？4.你認為紫外-可見吸收分光光度法與熒光分光光度法各有何特點？如何提高定量分析的靈敏度？5.溴化鉀壓片制樣有時會造成譜圖基線傾斜，為什么？什么樣的固體樣品不適合采用溴化鉀壓片制樣？6.核磁共振檢測最常用的內(nèi)標(biāo)是什么？測試時為什么要鎖場？7.用循環(huán)伏安法測定K3Fe(CN)6的電極反應(yīng)參數(shù)，請問K3Fe(CN)6的峰電流ip與其濃度c是否具有線性關(guān)系？ip與掃速v呢？8.簡述毛細管電泳法分離鄰、間、對硝基苯酚的基本原理。9.當(dāng)采用歸一化法進行氣相色譜定量分析時，進樣量是否需要非常準(zhǔn)確？為什么？10.反相高效液相色譜法中，常用的流動相有哪些？儀器分析實驗試題3參考答案1.空心陰極燈、無極放電燈。2.元素特征譜線定性；欲測元素譜線強度定量。3.紫外可見：兩通石英或玻璃比色皿，測透射光強變化，光路為直線；熒光：四通石英比色皿，測發(fā)射光強度變化，光路成90度。4.紫外：應(yīng)用范圍更廣；熒光：靈敏度更高。提高靈敏度方法：選擇合適溶劑、溶液pH值等，紫外還可在最大吸收波長處測量或增加光程，熒光還可增加激發(fā)光強度。5.（1）混合不均勻，固體樣品在KBr中分散不好，顆粒較大，從而導(dǎo)致光散射。（2）液、氣態(tài)樣品；易腐蝕、易氧化樣品；可以與KBr發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的樣品；不易研磨均勻的高分子樣品。6.四甲基硅烷（TMS）；保持場強不變，確定準(zhǔn)確的化