歐洲藥典中文翻譯

1、附錄1溶液的澄清度在內(nèi)徑1525mm，平底，無色、透明、中性玻璃管中，加入等量的供試溶液與濁度標(biāo)準(zhǔn)液，使液位的深度都為40mm，按如下所述方法進(jìn)行比較。濁度標(biāo)準(zhǔn)液制備5分鐘后，以色散自然光照射濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試溶液，在黑色背景下從垂直方向觀察、比較澄清度或渾濁程度。色散自然光必須較容易區(qū)分濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液I與水，濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液II與濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液I。如果供試溶液的澄清、透明程度與水相同，或者與所用溶劑相同，或者其澄清度不超過I號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液，那么可判定該溶液為澄清。試劑：硫酸肼溶液：取硫酸肼溶于水，加水稀釋至，靜置46小時(shí)。烏洛托品（六亞甲基四胺）溶液:在100ml容量平中，以水溶解烏洛托品。濁度標(biāo)準(zhǔn)

2、貯備液：在存放烏洛托品溶液的100ml容量瓶中，加的硫酸肼溶液?；旌希o置24小時(shí)，貯存在無表面要求的玻璃容器中，可在2個(gè)月內(nèi)使用。該濁度液不得黏附玻璃，用前必須充分搖勻。濁度標(biāo)準(zhǔn)原液：取濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液15ml，加水稀釋、定容至1000ml。該液臨用前制備，至多保存24小時(shí)。濁度標(biāo)準(zhǔn)液：由濁度標(biāo)準(zhǔn)原液與水按表1-1配制,即得。本液應(yīng)臨用前配制。表1-1IIIIII濁度標(biāo)準(zhǔn)液附錄2溶液顏色檢查按本藥典規(guī)定，用下面兩種方法之一可以檢出溶液在棕色-黃色-紅色范圍內(nèi)的顏色。如果溶液A的外觀與水或所用溶劑相同，或者顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)比色液B。，則可判9定溶液A為無色。方法I22用外徑為12mm的無色、透明中性

3、玻璃管取2ml的供試溶液，與相同玻璃管中的2ml的水，或2ml本文所規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)比色液（見標(biāo)準(zhǔn)比色液表）進(jìn)行比較。在散射自然光，白色的背景下，水平觀察比較顏色。方法II用同樣平底、內(nèi)徑為1525mm的無色透明中性玻璃管，液位的深度為40mm,將供試溶液與水或溶劑或本文中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)比色液（見標(biāo)準(zhǔn)比色液表）對(duì)比。在散射自然光，白色的背景下，垂直地觀察比較顏色。貯備液黃色液稱取46克氯化鐵，加大約900ml鹽酸溶液（25ml濃鹽酸和975ml水混和）溶解，繼續(xù)添加，并定容。滴定并以上述鹽酸溶液調(diào)整，使黃色液每毫升含F(xiàn)eCl.6H0。避光保存。32滴定在一個(gè)配有磨口塞的250ml錐形瓶內(nèi)，加入黃色液，1

4、5ml水，5ml濃鹽酸和4g碘化鉀，塞上瓶塞，在暗處放置15分鐘，再加100ml水。用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離的碘，在滴定接近終點(diǎn)時(shí)加淀粉試液作指示劑。1ml的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于FeCl.6HO。32紅色液稱取60克氯化鉆，加大約900ml鹽酸溶液（25ml濃鹽酸和975ml水混和）溶解，繼續(xù)添加，并定容。滴定并以上述鹽酸溶液調(diào)整，使紅色液每毫升含CoCl.6HO。滴定在一個(gè)配有磨口塞的250ml錐形瓶內(nèi)，加入紅色液，5ml稀過氧化氫溶液和10ml300g/l的氫氧化鈉溶液，緩慢煮沸10分鐘，冷卻后，加60ml稀硫酸和2g碘化鉀，塞上瓶塞，緩慢搖動(dòng)錐形瓶，使沉淀溶解完全。用的硫代硫酸

5、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離的碘，在滴定接近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉試液作為指示劑。溶液變成粉紅色時(shí)到達(dá)滴定終點(diǎn)。的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于CoCl.6H0。22藍(lán)色液稱取63克硫酸銅加大約900ml鹽酸溶液（25ml濃鹽酸和975ml水混和）溶解，繼續(xù)添加，并定容。滴定并以上述鹽酸溶液調(diào)整，使藍(lán)色液每毫升含CuSO.5HO。42滴定在一個(gè)配有磨口塞的250ml錐形瓶內(nèi)，加入藍(lán)色液，50ml水，12ml稀醋酸和3g碘化鉀。用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘，在滴定接近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉試液作為指示劑。當(dāng)溶液變?yōu)檩p微的淡褐色時(shí)到達(dá)滴定終點(diǎn)。的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于CuSO.5HO。42顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液用3種貯備液制備5種顏

6、色標(biāo)準(zhǔn)液。如表2-1。表2-1，顏色標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)溶液黃色溶液紅色溶液藍(lán)色溶液鹽酸（10g/l）B（褐色）BY（黃褐色）Y（黃色）GY（黃綠色）R（紅色）方法I和方法II的標(biāo)準(zhǔn)比色液用5種顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備以下各種顏色的標(biāo)準(zhǔn)比色液。表2-2，標(biāo)準(zhǔn)比色液B對(duì)照溶液顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液B鹽酸（10g/l）B1B2B3B4B5B6B7B8B9表2-3，標(biāo)準(zhǔn)比色液BY對(duì)照溶液顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液BY鹽酸（10g/l）BY1BY2BY3BY4BY5BY6BY7表2-4，標(biāo)準(zhǔn)比色液Y對(duì)照溶液顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液Y鹽酸（10g/l）Y1Y2Y3Y4Y5Y6Y7表2-5，標(biāo)準(zhǔn)比色液GY對(duì)照溶液顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液GY鹽酸（10g/l）GY1GY

7、2GY3GY4GY5GY6GY7表2-6，標(biāo)準(zhǔn)比色液R對(duì)照溶液顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液Y鹽酸（10g/l）R1R2R3R437.5R5R6R7儲(chǔ)存對(duì)于方法I,標(biāo)準(zhǔn)比色液在外徑為12mm的無色透明中性封口的玻璃管中儲(chǔ)存,避光。對(duì)于方法II,使用前直接從顏色標(biāo)準(zhǔn)液制備標(biāo)準(zhǔn)比色液。儀器和試劑：附錄3旋光度旋光是手性物質(zhì)的特性，即能使偏振光的平面旋轉(zhuǎn)。右旋物質(zhì)的旋光度為正的（+），即右旋物質(zhì)可以使偏振光平面順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)；左旋物質(zhì)的旋光度為負(fù)的（-）。精確的旋光度是指,在溫度t下，波長為入的光透過長1m或含1kg/m3旋光活性物質(zhì)的液體，所發(fā)生的旋轉(zhuǎn)，用弧度（rad）表示。實(shí)際操作中，旋光度常用mradm2.kg

8、-x表示。本藥典采用以下常規(guī)定義純液體旋光度：旋光度以角度（）表示，即20C下，1dm長測定管的純液體使鈉光譜D線（入=）的偏振光平面所旋轉(zhuǎn)的角度；對(duì)于溶液，按專論規(guī)定方法制備。液體旋光度：測定即20C下，1dm長的測定管的含待測液體的溶液使鈉光譜D線（入=）的偏振光平面所旋轉(zhuǎn)的角度（）,即溶液旋光度。溶液中液體旋光度，由溶液旋光度除以溶液中被檢測液體的密度（g/cm3）計(jì)算得出。固體物質(zhì)的旋光度：測定20C下，1dm長測定管的含被測物質(zhì)1g/ml的溶液使鈉光譜D線（入=）的偏振光平面所旋轉(zhuǎn)的角度，即溶液旋光度。溶液中固體物質(zhì)的旋光度由溶液的旋光度計(jì)算得出。溶液中某物質(zhì)的旋光度與溶劑和濃度有關(guān)

9、。按本藥典采用的慣例，旋光度不標(biāo)注單位；它的實(shí)際單位為（）.ml.dm-i.g-iO本藥典的旋光度同國際標(biāo)準(zhǔn)單位旋光度的換算關(guān)系如下：如果專論有特別要求，按要求選擇溫度（可能不是20C）和波長。旋光計(jì)的讀數(shù)必須精確到。測量范圍通常由鑒定用石英片檢查；測量范圍內(nèi)線性由蔗糖溶液檢查。方法20土C下，旋光計(jì)調(diào)零，用鈉光譜的D線（入=）測定，或者按專論要求的溫度測定旋光度。測定液體的旋光度，測定前放入封閉的空測定管，調(diào)零；測定固體的旋光度，測定前放入盛有所用溶劑測定管，調(diào)零。按下式計(jì)算旋光度：純液體旋光度：溶液中物質(zhì)的旋光度：c為濃度，單位g/l。按下式計(jì)算以g/l為單位的溶解物質(zhì)的濃度C，或以m/m

10、百分比為單位的濃度c：=20C下，旋光度讀數(shù)，單位度（）l=測定管長度，單位dm。=20C下溶液密度，單位g/cm3本藥典在節(jié)中以相對(duì)密度代替密度。20c=溶解物質(zhì)的濃度，單位g/l。C,=溶解物質(zhì)的濃度，單位g/lo附錄4銨鹽檢查法除非另有規(guī)定，通常用方法A。方法A供試溶液：在比色管中用14ml水溶解規(guī)定質(zhì)量的供試品，必要時(shí)加入稀釋的氫氧化鈉溶液使溶解，用水稀釋至15ml。再加堿性碘化汞鉀試液。標(biāo)準(zhǔn)溶液：取10ml的標(biāo)準(zhǔn)銨溶液(1ppmNH?，加5ml水和堿性碘化汞鉀試液。兩溶液搖勻后分別用塞子塞住比色管。5分鐘后，供試溶液中的黃色不得比標(biāo)準(zhǔn)溶液中的顏色更深。方法B在25ml有蓋子2的廣口瓶

11、中，加入規(guī)定數(shù)量的供試品細(xì)粉，使其溶解或懸浮在1ml的水中，加重氧化鎂。取一片5mm的正方形銀錳紙，滴幾滴水使其濕潤，鋪在瓶口，然后立即蓋上聚乙烯瓶蓋。漩渦混和，防止液體濺出，在40C下放置30分鐘。如銀錳紙顯示灰色，其顏色不得比，規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)銨溶液(1ppmNH4)，加1ml的水，克氧化鎂制成的標(biāo)準(zhǔn)溶液的銀錳紙的顏色更深。附錄5氯化物檢查法供試溶液：15ml待測溶液，加1ml稀硝酸于測試管中，混合，然后將混合溶液倒入裝有1ml硝酸銀溶液的比色管中。標(biāo)準(zhǔn)溶液：10ml的氯化物標(biāo)準(zhǔn)液（5ppmCl），加5ml水，加1ml稀硝酸，混合，然后將混合溶液倒入裝有1ml硝酸銀溶液的比色管中。黑色背景下對(duì)

12、比兩份溶液的顏色。避光放置5分鐘后，供試溶液中的乳白色不得比標(biāo)準(zhǔn)溶液更深。附錄6硫酸鹽灰分將坩堝（由鉑、瓷或石英制成）在60050C灼燒30分鐘，取出放入已放置硅膠的干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。將規(guī)定量的供試品置于上述坩堝內(nèi)，稱重。加少量硫酸（通常1ml）濕潤供試品，按要求溫度緩慢加熱，直至供試品完全炭化。冷卻后，加少量硫酸潤濕殘?jiān)?，繼續(xù)加熱到?jīng)]有白煙冒出。再在60050C灼燒至完全灰化。操作過程中應(yīng)避免燃著。取出坩堝置于已放置硅膠的干燥器內(nèi)冷卻，冷卻后稱重，計(jì)算殘?jiān)闹亓?。如果殘?jiān)^規(guī)定，除有其他規(guī)定，重復(fù)以上操作，直至恒重。附錄7鐵供試溶液:將規(guī)定數(shù)量的供試品溶于水中，并用水稀釋至10ml,或

13、者直接用10ml規(guī)定溶液。加2ml200g/l的檸檬酸溶液和的硫醇基乙酸（硫乙醇酸），混合，加氨水使偏堿性，再用水稀釋至20ml。供試溶液：10ml的標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液（lppmFe）按供試溶液的方法制備成20ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，5分鐘后，供試溶液中的粉紅色不得比標(biāo)準(zhǔn)溶液深。附錄8重金屬方法A供試溶液：12ml待測水溶液，2mlpH為的緩沖溶液，混合后加的硫代乙酰胺試液,立即混合。對(duì)照溶液：10ml的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(lppmor2ppmPb)，2mlpH為的緩沖溶液，2ml的待測液，混合后加的硫代乙酰胺試液，立即混合。2分鐘后，供試溶液的顏色不得比對(duì)照溶液深?？瞻兹芤海?0ml的水，2mlpH為的緩沖溶液，2m

14、l的測試溶液?；旌虾蠹拥牧虼阴０吩囈?，立即混合，同空白溶液比較，對(duì)照溶液顯淺棕色。2分鐘后，供試的溶液顏色不得比對(duì)照溶液深。方法B用含最少量水的溶劑(例如含15水的二氧雜環(huán)乙烷或含15水的丙酮)溶解規(guī)定量的供試品，制成待測液供試溶液：12ml待測液，2mlpH為的緩沖溶液，混合后加的硫代乙酰胺試液,立即混合。對(duì)照溶液：10ml的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(lppmor2ppmPb)，2mlpH為的緩沖溶液,2ml的待測液，混合后加的硫代乙酰胺試液，立即混合。空白溶液：10ml的水，2mlpH為的緩沖溶液，2ml的測試溶液?；旌虾蠹拥牧虼阴０吩囈?，立即混合，同空白溶液比較，對(duì)照溶液顯淺棕色。方法c供試溶液：

15、規(guī)定量（不超過2g）的待檢測物質(zhì)置于坩堝內(nèi)，加4ml的250g/l的硫酸鎂溶液（稀硫酸溶解硫酸鎂），玻璃棒攪拌混和，小心加熱。如果混合物還是液體，則在水浴中蒸發(fā)使其干燥。連續(xù)加熱灼燒，灼燒溫度不超過800C，直到獲得白色或灰白色的殘?jiān)Ｈ〕?，冷卻后以稀硫酸潤濕殘?jiān)?，加熱蒸發(fā)后繼續(xù)灼燒，灼燒的總時(shí)間不能超過2小時(shí)。取出，冷卻。如法制取2份殘?jiān)謩e加入5ml稀鹽酸，的酚酞試液，然后滴加氨水，直到粉紅色出現(xiàn)。冷卻，滴加冰醋酸至顏色消失，顏色消失后再多加冰醋酸。必要時(shí)過濾，并洗滌殘?jiān)＜铀♂屩?0ml，制成待測液。取12ml該待測液，加2ml的緩沖溶液，混和，加硫代乙酰胺試液，立即混合，制成供試溶

16、液。對(duì)照溶液：4ml250g/1的硫酸鎂溶液（稀硫酸溶解硫酸鎂），規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（1OppmPb）。按供試溶液的制備方法，加熱灼燒，加鹽酸，加酚酞試液，加氨水及冰醋酸等，并用水稀釋至20ml。取10ml的該溶液，加2ml待測液，2ml的緩沖溶液，混合。加的硫代乙酰胺試液，立即混合。空白溶液：10ml的水，加2ml待測液，2ml的緩沖溶液，混合。加硫代乙酰胺試液，立即混合。同空白溶液比較，對(duì)照溶液顯淺棕色。方法D供試溶液：在坩堝內(nèi)，充分的混合規(guī)定量的待檢測物質(zhì)和克的氧化鎂R1，灼燒退去紅色，直至出現(xiàn)白色和灰白色的物質(zhì)。如果灼燒30分鐘后仍有顏色，取出冷卻，用玻璃棒混和，繼續(xù)加熱。如有必要，重

17、復(fù)此項(xiàng)操作。在800C加熱約1小時(shí)。分別制備兩份殘?jiān)骷?mL溶液（等體積的鹽酸R1和水混和），加酚酞試液，滴加氨水直至有粉紅色出現(xiàn)。冷卻，加冰醋酸直到溶液褪去顏色，再多加冰醋酸。如有必要，過濾并洗滌殘?jiān)?。加水稀釋?0ml，制成待測液。取12ml待測液，加2ml的緩沖溶液，混允，加硫代乙酰胺試液，立即混合。對(duì)照溶液：克的氧化鎂R1，加上規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（lOppmPb），在100105C烘箱內(nèi)干燥，然后按供試溶液的制備方法灼燒，加鹽酸，加酚酞試液，加氨水及冰醋酸等。并加水稀釋至20ml。取10ml的該溶液，加2ml待測液，2ml的緩沖溶液，混合。加的硫代乙酰胺試液，立即混合?？瞻兹芤海?

18、0ml的水口2ml待測液，2ml的緩沖溶液，混合。加的硫代乙酰胺試液，立即混合。同空白溶液比較，對(duì)照溶液顯淺棕色。2分鐘后，供試溶液的顏色不得比對(duì)照溶液深。方法E溶解規(guī)定量的待測物質(zhì)于30ml水中，按下圖準(zhǔn)備過濾裝置，調(diào)整注射器容量為50ml，在盤子上放置一個(gè)孔徑為3口m過濾薄膜，過濾器上有一個(gè)前置過濾器（圖8-1）。圖8-1重金屬檢查裝置（標(biāo)出尺寸的單位為mm）取出活塞，將供試溶液注入注射器，均勻用力壓活塞，使供試溶液全部通過濾膜，移開活塞前置的過濾裝置，觀察薄膜是否被雜質(zhì)污染，如有雜質(zhì)，重復(fù)以上操作。在預(yù)過濾的溶液中加入的緩沖劑2ml,加上的硫代乙酰胺溶液，混和后靜止10分鐘，再按照上面的

19、方法進(jìn)行過濾，過濾液先經(jīng)過濾膜再經(jīng)過預(yù)濾裝置。均勻壓濾，取出用濾紙干燥。用同樣的方法取規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（IppmPb），制備一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鉛斑。供試溶液的鉛斑顏色不得比標(biāo)準(zhǔn)鉛斑深。附錄9干燥失重干燥失重是重量的減少，用m/m的百分比來表示。方法：將規(guī)定重量的供試品放在預(yù)先干燥的稱量瓶中，按照下列要求進(jìn)行干燥，干燥供試品至恒重，或者按照下列操作之一，干燥規(guī)定的時(shí)間。a）在干燥器中：在常溫，常壓下，以無氧化二磷干燥。b）真空干燥：室溫下，在壓力為kPa，放置無氧化二磷的真空干燥箱內(nèi)干燥。c）要求溫度范圍內(nèi)真空干燥：在專論規(guī)定溫度范圍內(nèi)，在壓力為kPa,放置無氧化二磷的真空干燥箱內(nèi)干燥。d）在要求溫度范

20、圍內(nèi)的干燥箱內(nèi)干燥：在專論規(guī)定的溫度范圍內(nèi)干燥。e）高真空干燥：在專論規(guī)定的溫度范圍內(nèi)，壓力不超過kPa,放置無氧化二磷的真空干燥箱內(nèi)干燥。如果有其他要求的條件，根據(jù)專論中的具體規(guī)定操作。干燥失重可按如下公式計(jì)算：干燥失重（）=X100a:稱量瓶重量（g）b:干燥前稱量瓶與樣品的共同重量（g）c:干燥后稱量瓶與樣品的共同重量（g）附錄10硫酸鹽檢查法本項(xiàng)檢查的所有溶液都要用蒸餾水配制。供試溶液：取的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鹽溶液（lOppmSO）R1,加lml250g/l氯化鋇溶液，4搖勻，放置1分鐘。加15ml待測液和的醋酸。標(biāo)準(zhǔn)溶液：用供試溶液的制備方法，以15ml的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鹽溶液（10ppmSO）代4替

21、待測液。5分鐘后，供試溶液中的乳白色不得比標(biāo)準(zhǔn)溶液深。10附錄11紅外吸收分光光度法紅外光譜頻率在4000670cm_之間（口m），有時(shí)也低至200cm-i（50口m）。傅立葉變換紅外分光光度計(jì)使用復(fù)色光源，利用傅立葉變換計(jì)算出隨入射光頻率變化的原始光譜。也可以使用其他檢測領(lǐng)域中配有單色光源系統(tǒng)的紅外分光光度計(jì)。通常由對(duì)比透射光和入射光的強(qiáng)度來獲得光譜。吸光率（A）值為透光率（T）的倒數(shù)取log對(duì)數(shù)的值。I=入射光強(qiáng)度0I=透射光強(qiáng)度制備樣品記錄吸光率或透光率用下列方法制備樣品。液體：制成兩鹽片間的液膜或由透明的液體池盛裝的樣品，也可以直接用紅外光照射待測液體。懸濁液或乳濁液用適合的溶劑溶解樣

22、品。選擇合適的濃度和液體池光程以便得到滿意的光譜。通常，液體濃度為10100g/l，液體池光程為。在參比光路中放入與溶液相同的溶劑池以補(bǔ)償溶液中溶劑的吸收。固體使待檢物質(zhì)分散在適合的溶液中（研磨），或者分散在固體中（鹵化物壓片）根據(jù)專論要求，將熔融的待檢物質(zhì)滴在兩鹽片之間制成薄膜，然后測定光譜。A研磨法用少量樣品粉末加少量石蠟或者其他適合的液體研磨；通常用510mg樣品加1滴石蠟研磨，磨好后壓入兩鹽片之間測定光譜。B壓片法除非另有規(guī)定，12mg待檢測物質(zhì)加300400mg干燥的溴化鉀或氯化鉀細(xì)粉,共同磨碎。通常該量的樣品足夠成壓成一個(gè)直徑為13mm壓片，并得到合適的光譜強(qiáng)度。仔細(xì)磨碎混合物，均

23、勻的鋪在模子里，在800MPa(8tcm)壓力下壓片。導(dǎo)2致壞片的原因很多，如過多或太少的研磨，吸潮，分散媒介物中有其他雜質(zhì)，沒有進(jìn)行充分研磨和顆粒的尺寸不夠小等。除非另有規(guī)定，不好的壓片要棄用：用肉眼觀察，壓片的透明度不均勻；或沒有補(bǔ)償?shù)那闆r下，在2000cm-i(5Mm)左右缺少特殊吸收帶，透光率低于75%。氣體氣體樣品在光程100mm的氣體池中測試，通過適合的活塞或針形閥門(連接在盛有被檢測氣體的容器和吸收池之間)，抽空吸收池中的氣體，注入規(guī)定壓力的被檢測氣體。必要時(shí)，加入惰性非紅外活性氣體(例如，氮?dú)饣驓鍤?，調(diào)節(jié)氣體池壓力為大氣壓，再進(jìn)行紅外檢測。檢測過程中，要注意避免水，二氧化碳或

24、空氣中其他氣體的吸收干擾，如果條件允許，在參比光路中放入與樣品相同的抽空或充有非紅外活性氣體吸收池，進(jìn)行紅外檢測。記錄漫反射系數(shù)當(dāng)專論有該項(xiàng)要求時(shí)，按下列方法制備樣品。液體根據(jù)專論要求，用適合的溶劑溶解供試品，涂在溴化鉈-碘化鉈板或適當(dāng)?shù)臋z測板上蒸干溶劑。固體將供試品放在溴化鉈-碘化鉈板或適合的檢測板上，應(yīng)使供試品與板均勻接觸。記錄衰減全反射使供試品與衰減全反射比棱鏡緊密接觸。利用參照物質(zhì)鑒別待檢測物質(zhì)和參照物質(zhì)以同樣的方法制樣，相同操作條件下檢測4000670cm的（15Mm）范圍內(nèi)紅外光譜。將檢測物質(zhì)光譜的最小透光值（最大吸收值）所處的位置和尺寸與參照物質(zhì)（CRS）的光譜進(jìn)行比較。當(dāng)固體樣

25、品光譜的最小透光值（最大吸收值）所處的位置與參照物質(zhì)光譜不同時(shí)，用同種方法處理樣品和參照物質(zhì)，使它們能夠形成同樣的結(jié)晶或形態(tài)，或按照專論規(guī)定的方法進(jìn)行操作，然后記錄光譜。利用標(biāo)準(zhǔn)光譜鑒別分辨性能的控制對(duì)于色散形光譜儀，記錄約Mm厚的聚苯乙烯膜的光譜。參見圖，在2870cm-iMm）處的最大透光率百分比A與處的最小透光率百分比B之間的差值x必須大于18；在1589cm-i處的最大透光率百分比C與1583cm-i（）處的最小透光率百分比D之間的差值y,必須大于12。圖12-1聚苯乙烯紅外光譜圖較驗(yàn)波數(shù)范圍以聚苯乙烯膜校驗(yàn)波數(shù)范圍，其最小透光率（最大吸光率）的波數(shù)見表12-1。表121聚苯乙烯膜的最

26、小透光率波數(shù)及可接受范圍最受可接受范圍cm-1土土土土土土土方法根據(jù)參照光譜/參照物質(zhì)的要求制備樣品。按照參照光譜的操作條件（通常為校驗(yàn)分辨率的操作條件）操作，檢測并記錄樣品光譜圖。樣品光譜的吸收帶位置和尺寸應(yīng)和參照光譜一致。氣體中的雜質(zhì)分析氣體中的雜質(zhì)，選擇適合光程（例如l20cm）的氣體池，按氣體項(xiàng)下的規(guī)定充滿待測氣體，進(jìn)行紅外檢測。根據(jù)專論中規(guī)定的方法進(jìn)行雜質(zhì)檢測與定量。附錄12pH測定pH常代表水溶液中氫離子的濃度。在實(shí)際的應(yīng)用中，它是一個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)值。供試溶液的pH與標(biāo)準(zhǔn)溶液（pH）的關(guān)系用下式表示。E為供試液池的電位，單位為伏特，SE是已知pH（pHs）溶液池電位，單位為伏特。k為單位

27、pH變化引起的電位變化，S單位為伏特，由能斯特方程計(jì)算得出。表在不同溫度的K值溫度CK1520253035pH電位由測定浸入待測溶液中的兩個(gè)個(gè)電極的電位差測得：一個(gè)是對(duì)氫離子靈敏的電極（通常是玻璃電極），另一個(gè)為參比電極（例如，甘汞電極）。儀器測量儀器是一個(gè)輸入電阻值至少為電極100倍的伏特計(jì)。通常為pH單位，其靈敏度至少為pH單位或者電壓。方法除非本文另有規(guī)定，所有的測量都在同一的溫度范圍內(nèi)（2025C）。表給出了顯示了校準(zhǔn)用緩沖溶液在不同溫度下的pH。如需溫度校準(zhǔn)，參照廠商的儀器使用說明。用鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液（儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液）和另一種不同pH的緩沖溶液（如表）校準(zhǔn)儀器。測定第三種中間緩沖溶

28、液的pH值，其誤差不得大于單位。將電極浸入到被測溶液里，在與緩沖溶液相同的條件下讀取數(shù)據(jù)。當(dāng)儀器頻繁使用時(shí)，應(yīng)定期校準(zhǔn)。如果使用不頻繁，則應(yīng)每次測量前校準(zhǔn)。所有供試溶液和標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液必須用無二氧化碳水配制。制備標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液草酸鉀：稱取,2HO用無二氧化碳水溶解，并稀釋至。225C飽和酒石酸氫鉀：在25C用無二氧化碳水溶解過量的CHKO,用力振搖。456過濾或傾倒出清夜。在使用前制備。的檸檬酸二氫鉀：稱取CHKO,用無二氧化碳水溶解并稀釋到.在使用前制677備。的鄰苯二甲酸氫鉀：稱取在110135C烘干lh的CHKO，用無二氧化碳水854溶解，并稀釋至。磷酸二氫鉀+的磷酸氫二鈉：稱取和NaHPO

29、,均在110130C下干燥2小24時(shí)，用無二氧化碳水溶解，并稀釋到。磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉：稱取KHPO和NaHPO,均在在110130C下干燥24242小時(shí)，用無二氧化碳水溶解，并稀釋到。的硼酸鈉：稱取NaB0,10H0,用無二氧化碳水溶解，并稀釋到。密封保存,2472避免同空氣中二氧化碳接觸。碳酸鈉+碳酸氫鈉溶液：稱取NaCO和NaHCO，用無二氧化碳水溶解、稀釋233至。表不同溫度下標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH溫度(C)草酸鉀25C飽和酒石酸氫鉀的檸檬酸二氫鉀的鄰苯二甲酸氫鉀磷酸二氫鉀+的磷酸氫二鈉磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉的硼酸鈉0.025M的碳酸鈉+的碳酸氫鈉溶液CHKO,4382HO2CHKO4

30、56CHKO677CHKO854KHPO+24NaHPO,24KHPO+24NaHPO24NaBO,24710HO2NaCO+23NaHCO31520253035+1）每攝氏度pH的變化。附錄13滴定A法電位滴定在電位滴定中，隨滴定液的不斷增加，浸入待測液的兩個(gè)電極的電壓不斷變化，從而決定了滴定終點(diǎn)。這兩個(gè)電極可以都為指示電極或一個(gè)指示電極，一個(gè)參比電極。電位通常是在零或者電流接近零時(shí)測量。儀器：儀器（一個(gè)簡單的電位計(jì)或者電子設(shè)備）包括可以讀出最接近微伏的伏特計(jì)。指示電極的選擇由被測物質(zhì)決定，可能是玻璃或者是金屬電極（例如，鉑、金、銀、汞）。參比電極是通常為玻璃-甘汞電極或者銀-氯化銀電極。除

31、非另有規(guī)定，酸基物質(zhì)的滴定，通常使用玻璃-甘汞電極或者玻璃-銀-氯化銀組合電極。方法：繪出連續(xù)添加滴定液的電位變化曲線，在滴定超過預(yù)期等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，滴定終點(diǎn)電位出現(xiàn)明顯變化。B法直接滴定（一）、高氯酸直接滴定高氯酸直接滴定檢驗(yàn)說明了通過非水滴定來測量供試品的含量。除有特殊規(guī)定外，精密稱取各藥品項(xiàng)下規(guī)定的干燥供試品（與干燥失重同條件干燥）置于錐形瓶中。加入規(guī)定量的水和/或甲酸，將樣品溶解，再加入規(guī)定量的冰醋酸。向溶液中加入結(jié)晶紫或a奈酚苯甲醇指示劑。用的高氯酸滴定至終點(diǎn)，若采用結(jié)晶紫指示劑溶液由紫色經(jīng)藍(lán)色變?yōu)樗{(lán)綠色，若用a奈酚苯甲醇指示劑，溶液由棕變綠。通過減去空白試驗(yàn)所用的量來計(jì)算供試品消耗的高氯酸的量。滴定液的配制及注意事項(xiàng)（1）高氯酸制備：在溫度低于20C條件下，取非水滴定用冰醋酸1000ml,緩緩加入高氯酸后，靜置一小時(shí)。取本溶液快速測定含水量，將含水量用A（w/v%）表示。向混合溶液中緩緩加入ml醋酐，邊加邊振蕩。將此溶液靜置24小時(shí)后，按以下方法標(biāo)定。標(biāo)定：精密稱量約鄰苯二甲酸氫鉀（預(yù)先在105C下干燥4小時(shí)，在硅膠干燥器中冷卻），溶解在80ml非水滴定用冰醋酸中，加入3滴結(jié)晶紫指示劑,用如上配制的高氯酸滴定液滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白