高效液相色譜法測定仔花感冒膠囊中對乙酰氨基酚的含量

1、高效液相色譜法測定仔花感冒膠囊中對乙酰氨基酚的含量【摘要】目的建立仔花感冒膠囊中對乙酰氨基酚含量測定方法。方法采用高效液相色譜法,以krasil-18柱為固定相,甲醇-水(3565)為流動相,檢測波長為249n。結(jié)果對乙酰氨基酚在0.1650.99g(r0.9999)范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,平均加樣回收率為98.41%,rsd0.64%(n6)。結(jié)論含量測定方法準(zhǔn)確可靠,重復(fù)性好,可用于控制仔花感冒膠囊的質(zhì)量?！娟P(guān)鍵詞】仔花感冒膠囊；對乙酰氨基酚；高效液相色譜法keyrds：zihuaganaapsule；paraetal；hpl仔花感冒膠囊由狗仔花、柴胡、藁本、防風(fēng)、黃芩以及馬來酸氯苯那敏、

2、對乙酰氨基酚等制成,具有清熱解毒、祛風(fēng)止痛的成效,用于風(fēng)熱感冒所見發(fā)燒頭痛、肢體不適。對乙酰氨基酚為其中的主要西藥成分之一,原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中用紫外分光光度法1測定對乙酰氨基酚的含量,重現(xiàn)性差、陰性干擾嚴重、誤差較大。為了更好地控制該藥的質(zhì)量,筆者采用高效液相色譜法測定對乙酰氨基酚的含量,方法簡便、結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可以較好地控制該產(chǎn)品的質(zhì)量。1儀器與試藥高效液相色譜儀：日本島津l-10ad泵,spd-10av紫外檢測器,-r7ae數(shù)據(jù)處理機；超聲波清洗器必能信超聲(上海)。對乙酰氨基酚(中國藥品生物制品檢定所提供,批號10018-202208,供含量測定用)；仔花感冒膠囊(廣西玉林制藥有限責(zé)任公

3、司提供,批號635002、635003、635004、735001、735002)。甲醇為色譜純,其他為分析純、水為去離子水。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱：krasil-18(4.6250,5)；流動相：甲醇-水(3565),流速：0.5l/in,柱溫：30,檢測波長：249n,進樣量10l。2.2對照品溶液的制備精細稱取在105枯燥至恒重的對乙酰氨基酚適量,加甲醇制成每1l含50g的溶液,即得。2.3供試品溶液的制備取本品20粒的內(nèi)容物,精細稱定,研細,混勻,取約0.3g,精細稱定。加甲醇35l,超聲處理(功率500,頻率50khz)20in,放冷,濾過,濾液置50l量瓶中,用少量甲醇分

4、次洗滌容器和殘渣,洗液濾入同一量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。精細量取1l置50l量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得供試品溶液。2.4線性關(guān)系考察精細稱取在105枯燥至恒重的對乙酰氨基酚適量,加甲醇制成每1l含0.165g的溶液作為對照品溶液。精細汲取對照品溶液1、2、3、4、5、6l,分別置10l量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,各精細汲取10l,分別注入液相色譜儀,依本法測定。以測得峰面積為縱坐標(biāo),對照品進樣量(g)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,求得線性回歸方程：y3450864x9698,r0.9999(n6),說明對乙酰氨基酚進樣量在0.1650.99g范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。2.5精細度試驗取同一

5、份供試品溶液,依本法,按上述色譜條件測定,精細汲取10l,注入液相色譜儀,重復(fù)進樣6次,對乙酰氨基酚峰面積的rsd0.55%,結(jié)果說明儀器精細度良好。2.6穩(wěn)定性試驗汲取供試品溶液10l,于0、1、4、8、12、24h,分別注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定,結(jié)果對乙酰氨基酚峰面積rsd1.6%,說明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。2.7重復(fù)性試驗取同一批號(批號635003)的仔花感冒膠囊樣品5份,按供試品溶液制備項下操作,制備5份供試品溶液,按上述色譜條件測定,分別汲取10l注入液相色譜儀,測得對乙酰氨基酚的平均含量為0.3068g/g(n5,rsd1.50%)。2.8加樣回收率試驗精細稱取含量

6、的仔花感冒膠囊(對乙酰氨基酚含量為0.3215g/g)6份,分別準(zhǔn)確參加對乙酰氨基酚對照品溶液(98.5g/l)各1l,按供試品溶液制備項下操作,制備6份供試品溶液,按上述色譜條件測定,分別汲取10l注入液相色譜儀。結(jié)果見表1。表1加樣回收率試驗結(jié)果略2.9樣品測定精細汲取對照品溶液和供試品溶液各10l,注入液相色譜儀,測定,記錄峰面積,根據(jù)對照品峰面積,計算出樣品溶液中對乙酰氨基酚的含量(見表2)。表2樣品測定結(jié)果(略)2.10專屬性考察對乙酰氨基酚對照品和仔花感冒膠囊在一樣保存時間處有吸收峰,而陰性樣品在此處無吸收峰。色譜圖見圖1。3討論由于仔花感冒膠囊樣品中對乙酰氨基酚含量較大,為了盡量

7、減少誤差,進步方法的準(zhǔn)確性,通過紫外掃描,對乙酰氨基酚在249n有處最大吸收,應(yīng)選擇249n為檢測波長。根據(jù)文獻報道,曾用過流動相、檢測波長：甲醇-水(1585),冰醋酸調(diào)ph至4.5,波長243n2；以甲醇-0.025lkh2p4(1585)用磷酸調(diào)節(jié)至ph3.0,檢測波長為295n3,結(jié)果以本試驗所用的流動相較佳,對乙酰氨基酚保存時間約為7.6in,整個分析時間10in。在提取條件的選定過程中,我們曾采用過索氏提取法、熱回流法、超聲提取法,結(jié)果三者之間提取出的對乙酰氨基酚含量沒有顯著差異,但由于索氏提取法和熱回流法費時間較長,不利于消費過程的控制,超聲20in提取所測定的對乙酰氨基酚含量最高。因此,選擇了比擬簡便、且效率較高的超聲提取法?！緟⒖嘉墨I】1廣西壯族自治區(qū)衛(wèi)生廳.廣西藥品標(biāo)準(zhǔn)s.1988.2