11中藥分析與鑒定3班

1、誠(chéng) 信我，所呈交的（設(shè)計(jì)）是本人在老師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的研究成果。據(jù)我查證，除了文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外，（設(shè)計(jì)）中不包含其他人已經(jīng)或撰寫(xiě)過(guò)的研究成果，也不包含為獲得其他教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或而使用過(guò)的材料。我承諾，（設(shè)計(jì)）中的所有內(nèi)容均真實(shí)、。（設(shè)計(jì)）作者（簽名）：年月日目錄摘要1 前言2 材料與儀器2.1 實(shí)驗(yàn)材料2.2 實(shí)驗(yàn)儀器3 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果 3.1 處方與工藝3.2 薄層鑒別4 檢查III344455532323233343637464.14.24.35相對(duì)密度的檢測(cè)值的測(cè)定最低裝量測(cè)定參考文獻(xiàn)綜述致謝銀蒿解熱合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究摘要：目的 對(duì)銀蒿解熱合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究

2、，并提高銀蒿解熱合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，增強(qiáng)該合劑的可控性。方法 參國(guó)藥典2010 版一部、廣東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)（第一冊(cè)）及相關(guān)文獻(xiàn)方法，對(duì)銀蒿解熱合劑中的崗梅，柴胡，綿馬貫眾，連翹，桑葉，6 味藥進(jìn)行薄層色譜鑒別研究，并作展開(kāi)劑的選擇和點(diǎn)樣量的控制研究，同時(shí)對(duì)其進(jìn)行不同溫濕度等的方法學(xué)，以建立處方中崗梅，柴胡，綿馬貫眾，連翹，桑葉，6 味藥的薄層鑒別方法，為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)再提高提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)，進(jìn)一步完善質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)果 銀蒿解熱合劑中的崗梅，連翹，桑葉，柴胡，綿馬貫眾和對(duì)照藥材、對(duì)照品薄層色譜主斑點(diǎn)位置一致，且定性鑒別熒光點(diǎn)顯色完整、分離情況良好、容易區(qū)別。結(jié)論 所建立的方法簡(jiǎn)便、易行、專(zhuān)屬性比較強(qiáng)，可作為銀蒿解

3、熱合劑質(zhì)量控制方法之一。：銀蒿解熱合劑；TLC；薄層色譜鑒別；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)Study on the quality standard of yinhaojierehejiAbstract ： ObjectiveToestablishaTLCidentificationmethodforyinzuojiereheji，sot to enhance its quality，and to meet the demands of moderntraditional Chimedicine agent markt. Methods Radixet Caulis Ilicis Asprellae，ChiTho

4、rowax Root ， Rhizoma Dryopteris Crassirhizomatis ， Forsythiasuspensa ， Mulberry Leaf and honeysuckle were identified by TLC in Chinaarmacopoeia ，Guangdong traditional Chimedicine standard (volume 1) orother related literature information.And the choice of an agent and some sleamount control research

5、， at the same time for different temperature and humidity， etc. to establish reliable methods of TLC identification for yinhaojiereheji and providethe experimental basis for its quality.Results Radixet Caulis Ilicis Asprellae，honeysuckle， forsythia， mulberry leaf，ChiThorowax Root， RhizomaDryopteris

6、Crassirhizomatis and contrast medicinal materials， reference substanceTLC spotsition is consistent， Lord and qualiive differentiate spots roundness， This method was easy，used to control the quality ofseparating degree good， easy to distinguish. sensitive ， characteristic ， and it could beyinhaojiere

7、heji.Keyword：yinhaojiereheji，TLC，identified by TLC，quality standard1 前言銀蒿解熱合劑是由崗梅，柴胡，綿馬貫眾，連翹，桑葉，青蒿等十味中藥在敗毒散的基礎(chǔ)上結(jié)合嶺南地區(qū)外感風(fēng)熱的臨床表現(xiàn)特征加減而制成的復(fù)方制劑，是中山市中醫(yī)院的一個(gè)常用的院內(nèi)復(fù)方制劑，具有解表，清熱，主治上呼吸道引起的咽喉腫痛，發(fā)熱，鼻塞，咳嗽 1。主藥崗梅具有清熱解毒，散瘀止痛，利咽消腫，生津止渴。用于咽喉腫痛，肺熱咳嗽，感冒發(fā)熱，跌打淤痛，熱病津傷口渴2，同時(shí)崗梅含有生物堿，有抗炎、鎮(zhèn)痛等作用。柴胡具有疏散退熱，疏肝解郁，升舉陽(yáng)氣的作用3，且柴胡含有柴胡皂苷

8、可以抑制Na+、K+-ATP 酶的活性，有抗過(guò)敏作用。綿馬貫眾的清熱功效較強(qiáng)，止血，殺蟲(chóng)。用于溫毒發(fā)斑，時(shí)疫感冒，崩漏下血，瘡瘍腫毒，風(fēng)熱頭痛，蟲(chóng)積腹痛3。連翹具有清熱解毒，消腫散結(jié)，疏散風(fēng)熱的作用3，而主要化學(xué)成分為木脂素類(lèi)的連翹苷具有清熱，解毒，散結(jié)排膿12。桑葉具清肺潤(rùn)燥，疏散風(fēng)熱，清肝明功效，含有黃酮類(lèi)，生物堿以及桑葉多糖，其中據(jù)文獻(xiàn)桑葉多糖具有不錯(cuò)的和抑制血脂升高的作用3。疏散風(fēng)熱，清熱解毒，用于風(fēng)熱感冒，喉痹，癰腫疔瘡，丹毒，熱毒血痢3。主要含有黃酮類(lèi)化合物木犀草素、綠原酸以及一些揮發(fā)油成分，其中綠原酸和異綠原酸是它的抗菌有效成分4，抗流感的主要物質(zhì)基礎(chǔ)11。該合劑組方合理，而黃酮

9、類(lèi)化合物可能是工藝比較成熟，具有解表，清熱之功效，是治療上呼吸道引起的咽喉腫痛，發(fā)熱，鼻塞，咳嗽的良藥。多年來(lái)在院內(nèi)使用療效確切、無(wú)不良反應(yīng)，有很高的經(jīng)濟(jì)效益和良好的應(yīng)用前景。由于原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不高，只有三個(gè)薄層色譜鑒別，為提高該制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)一步保證該合劑臨床用藥的安全性和有效性，對(duì)處崗梅，柴胡，綿馬貫眾，連翹，桑葉，6 味藥建立薄層色譜鑒別。在鑒別中藥復(fù)方制劑，應(yīng)該依據(jù)該制劑特點(diǎn)，設(shè)計(jì)簡(jiǎn)易、可行且具有專(zhuān)屬性的方法，以達(dá)到控制其質(zhì)量的目的。本課題在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，主要采用中國(guó)藥典一部附錄 VIB 中薄層色譜法、省中藥材標(biāo)準(zhǔn)（第一冊(cè)），以及分析和改進(jìn)文獻(xiàn)資料相同或相近中藥材薄層色譜中提取方法及展開(kāi)劑

10、的選擇和點(diǎn)樣量的控制，從而選擇最佳的方法，并根據(jù)最終選定的方法對(duì)其進(jìn)行不同溫濕度等的方法學(xué)，其方法簡(jiǎn)便易行，層析分離明顯，斑點(diǎn)清晰，對(duì)照無(wú)干擾，重復(fù)性良好，專(zhuān)屬性較強(qiáng)，可完善銀蒿解熱合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，從而更好的控制該合劑的的質(zhì)量，為其臨床療效做出保證。2 材料與儀器2.1 實(shí)驗(yàn)材料銀蒿解熱合劑（中山市中醫(yī)院制劑室提供，兩批批號(hào)分別是：20140520、20141104；對(duì)照樣品（中山市中醫(yī)院制劑室提供）；綠原酸對(duì)照品（批號(hào)：110753201314）；連翹苷對(duì)照品（批號(hào)：110821201213）、連翹對(duì)照藥材（批號(hào):120908200915）、對(duì)照品（批號(hào)：120160201107）、柴胡對(duì)照

11、藥材（批號(hào)：120992201108）、桑葉對(duì)照藥材（批號(hào)：121123201305）、綿馬貫眾對(duì)照藥材（批號(hào)：121034200302）、崗梅對(duì)照藥材（批號(hào)：1152200001），以上藥品均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所；乙酸乙酯，甲醇，甲苯，甲酸，氨水，乙酸丁酯，三氯甲烷，石油醚（3090）等均為分析純。2.2 實(shí)驗(yàn)儀器KQ5200E 型醫(yī)用超聲波型薄層色譜攝影儀（器（昆山市超聲儀器）；Good SeeI）；JA1203 型電子天平（生化科技天平儀器廠）；BS224S 電子天平（）；JJ200 型電子躍進(jìn)醫(yī)療器械賽多利斯儀器系統(tǒng)天平（常熟市雙杰測(cè)試儀器廠）；DK8D 電熱恒溫干燥箱（）；CH

12、1006 超級(jí)恒溫槽(衡平儀器儀表廠）；東方A 型直熱式電熱恒溫干燥箱（廣州東方電熱干燥設(shè)備廠）；800 型離心機(jī)（手術(shù)器械廠）；HCDX231 電動(dòng)吸引器（二二八廠）；CRLB1500S 灶頭（電爐）（肇慶金雅了電器）；加強(qiáng)型玻璃點(diǎn)樣毛細(xì)管（華西醫(yī)學(xué)儀器廠生產(chǎn)）；IXUS115HSCanon 數(shù)碼相機(jī)（佳能（中國(guó)）3 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果3.1 處方與工藝，連翹，柴胡，桑葉，綿馬貫眾，崗梅等十味中藥，加水 15 倍量，取在中藥提取室進(jìn)行提取，取得中藥提取液灌裝于 100mL 潔凈無(wú)菌瓶中，包裝，檢驗(yàn)，即得。3.2 薄層鑒別3.2.1 崗梅的薄層鑒別3.2.1.1 三氯甲烷方法（1）提取方法供試品液

13、的：取本品 15mL，加 30mL 三氯甲烷，并作超聲處理 10min，濾過(guò)，濾液蒸干，加三氯甲烷 1mL 溶解，作為供試品溶液2。對(duì)照藥材溶液的：另取崗梅對(duì)照藥材粉末 1g，同成對(duì)照藥材溶液。對(duì)照品的：另取缺崗梅樣品同成對(duì)照品。（2）色譜條件層析板：預(yù)制硅膠G 薄層板、手鋪硅膠G 薄層板展開(kāi)劑：苯-（9：1）顯色與檢視：展開(kāi)后取出晾干，置于紫外光燈下（365nm）檢視點(diǎn)樣量：供試品溶液、溶液各 10L、對(duì)照藥材溶液 10L。3.2.1.2 乙酸乙酯方法（1）提取方法供試品液的：取去銀蒿解熱合劑 33mL 加乙酸乙酯萃取 2 次，每次 35mL，合并乙酸乙酯液,置水浴上濃縮至 1mL5。對(duì)照藥

14、材溶液的：取崗梅對(duì)照藥材 1g，加水 33mL 溶解，加乙酸乙酯，余備。下同供試品液方對(duì)照品的：取缺崗梅的樣品同得對(duì)照品（中山中醫(yī)院制劑室提供）（2）色譜條件層析板 預(yù)制、手鋪硅膠G 薄層板展開(kāi)劑 A：甲苯-乙酸乙酯-甲酸 (5:3:0.5) B：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（10:3:0.5） C：甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10:3:1)D：甲苯-乙醇-甲酸（10:3:0.5）顯色與檢視展開(kāi)后晾干，將其放在裝有氨水的展開(kāi)缸中進(jìn)行氨熏，待斑點(diǎn)顯色后，置于日光下觀察。點(diǎn)樣量供試品溶液、對(duì)照溶液，對(duì)照藥材溶液各 10L3.2.1.3 結(jié)果(1)使用三氯甲烷提取的溶液進(jìn)行薄層鑒別，結(jié)果如下：（見(jiàn)下圖 1） 溶

15、劑前沿123456（紫外(365nm)圖）1.供試品溶液（20141104） 2.供試品溶液（20140520） 34.崗梅對(duì)照藥材溶液56.缺崗梅對(duì)照溶液圖 1 原標(biāo)準(zhǔn)方法提取的薄層鑒別（2）使用乙酸乙酯提取的溶液進(jìn)行薄層鑒別，在不同展開(kāi)劑中展開(kāi)，結(jié)果表明如下：溶劑前沿 123456123456（展開(kāi)劑A）（展開(kāi)劑 B）溶劑前沿 123456123456（展開(kāi)劑 C）（展開(kāi)劑D)1.供試品溶液（20141104）2.供試品溶液（20140520） 34.崗梅對(duì)照藥材溶液56.缺崗梅對(duì)照溶液圖 2.不同展開(kāi)劑的選擇薄層鑒別圖（3）使用三氯甲烷方法（原標(biāo)準(zhǔn)方法）進(jìn)行薄層鑒別，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：有干擾，對(duì)

16、照品與供試品無(wú)對(duì)應(yīng)點(diǎn)。而使用乙酸乙酯提取的溶液在以上四種展開(kāi)劑中展開(kāi)的效果來(lái)看，使用展開(kāi)劑B 的效果不是特別理想，供試品的斑點(diǎn)未能分離清晰，使用展開(kāi)劑C 和使用展開(kāi)劑D 的效果不可行，斑點(diǎn)沒(méi)有分離，不能作為鑒崗梅的薄層色譜方法。而使用展開(kāi)劑 A 的效果是最好的，其結(jié)果表明：銀蒿解熱合劑的供試品在色譜上與對(duì)照藥材溶液存在相同的熒光點(diǎn)，其斑點(diǎn)分離清晰，而對(duì)照不存在干擾?？闪腥朐撝苿┵|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中。3.2.1.4 方法學(xué)（1）專(zhuān)屬性：按照最終確定的方法進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，銀蒿解熱合劑供試品與崗梅對(duì)照藥材溶液在相應(yīng)位置上有相同熒光斑點(diǎn)，而且沒(méi)有干擾。（見(jiàn)圖2 展開(kāi)劑A）（2）不同薄層板的比較：取預(yù)制硅膠G

17、 薄層板、手鋪板，按擬定的方法試驗(yàn)，結(jié)果表明用不同的廠家生產(chǎn)的硅膠G 薄層板，鑒別無(wú)明顯影響。（見(jiàn)圖 4）溶劑前沿 123456123456（A：手鋪板）（B：預(yù)制板）1.供試品溶液（20141104） 2.供試品溶液（20140520） 34.崗梅對(duì)照藥材溶液56.缺崗梅對(duì)照溶液圖 4.不同薄層板的比較（3）不同溫度的比較取點(diǎn)樣后的薄層板，分別在 10和 25下展開(kāi)，顯色，檢視。結(jié)果表明：在以上兩個(gè)溫度環(huán)境下，鑒別基本無(wú)明顯影響（見(jiàn)圖 5）溶劑前沿 123456123456（A：10）( A:25)1.供試品溶液（20141104） 2.供試品溶液（20140520） 34.崗梅對(duì)照藥材溶液

18、56.缺崗梅對(duì)照溶液圖 5.不同溫度的比較（4）不同濕度的比較取點(diǎn)樣后的薄層板，分別在 32%和 88%相對(duì)濕度中展開(kāi)，顯色，檢視。結(jié)果表明：在以上兩個(gè)不同的相對(duì)濕度下鑒別，濕度較高的薄層板點(diǎn)分離不夠清晰，但是基本上沒(méi)有明顯的差距。（見(jiàn)圖 6）溶劑前沿 123456123456(圖 A:相對(duì)濕度 32%）（圖 B：相對(duì)濕度 88%）1.供試品溶液（20141104） 2.供試品溶液（20140520） 34.崗梅對(duì)照藥材溶液56.缺崗梅對(duì)照溶液圖 6.不同濕度的比較3.2.2的薄層鑒別3.2.2.1 甲醇靜置方法采用藥典中藥材的鑒別方法來(lái)鑒別銀蒿解熱合劑中的，結(jié)果表明采用藥典標(biāo)準(zhǔn)方法能鑒別出合

19、劑中的成分，薄層斑點(diǎn)分離清晰，且無(wú)干擾。故采用該方法作為薄層鑒別方法。（1）提取方法供試品溶液的：取本品 20mL，加甲醇 30mL，放置 12h，濾過(guò)，取甲醇濾液作為供試品溶液3。對(duì)照品粉末，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，對(duì)照藥材溶液的：取作為對(duì)照藥材溶液。綠原酸對(duì)照品的：另取綠原酸對(duì)照品粉末，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。對(duì)照品的：取缺的銀蒿解熱合劑同供試品的方成對(duì)照品。（2）色譜條件層析板：預(yù)制硅膠H 薄層板、手鋪硅膠H 薄層板展開(kāi)劑：乙酸丁酯-甲酸-水（7:2.5:2.5)的上層溶液。顯色與檢視：展開(kāi)后取出晾干，置于紫外光燈下（365nm）檢視點(diǎn)樣量：供試品溶液

20、、溶液及對(duì)照藥材溶液各 10L，對(duì)照品溶液 10L3.2.2.2 綠原酸點(diǎn)樣量的取綠原酸對(duì)照品，加甲醇制成每 1mL 含 1mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取 5L，6L，7L，8L，9L ，10L 分別點(diǎn)于同一硅膠 H 薄層板上，參照最終確定方法的色譜條件進(jìn)行薄層鑒別。3.2.2.3 結(jié)果用甲醇靜置法提取的溶液進(jìn)行薄層鑒別，結(jié)果如下（見(jiàn)圖7） 溶劑前沿1.供試品溶液（20141104）2.供試品溶液（20140520）34.對(duì)照藥材溶液5.綠原酸對(duì)照品溶液6.缺對(duì)照溶液1234圖 756(紫外（365nm）圖)從上圖中可以看出供試品色譜中與對(duì)照藥材相應(yīng)位置有相同的斑點(diǎn)都存在對(duì)應(yīng)的點(diǎn)，由于銀蒿

21、解熱合劑中的桑葉含有綠原酸，故加入的對(duì)照藥材，在圖中供試品與的對(duì)照藥材都有2個(gè)相對(duì)應(yīng)的斑點(diǎn)，其中有一個(gè)點(diǎn)與綠原酸所在斑點(diǎn)相對(duì)應(yīng)，另一個(gè)點(diǎn)僅有供試品與對(duì)照藥材相對(duì)應(yīng)，并無(wú)其他干擾，所以可以鑒別出該合劑中含有。結(jié)論：該方法可以為該合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供依據(jù)。3.2.2.4 點(diǎn)樣量的 溶劑前沿123456圖8.綠原酸點(diǎn)樣量薄層1-6的點(diǎn)樣量分別是5L，6L，7L，8L，9L，10L從上圖可以看出吸 取10L的效果是最好的，最終還是選取了10L作為最終的點(diǎn)樣量。3.2.2.5 方法學(xué)( 1 )專(zhuān)屬性：按最終選定的方法提取溶液進(jìn)行薄層鑒別，結(jié)果表明，銀蒿解熱合劑供試品與對(duì)照藥材溶液色譜中在相應(yīng)的位置上有

22、相同的熒光斑點(diǎn)，且缺對(duì)照溶液無(wú)干擾。（見(jiàn)圖7)( 2 )不同薄層板的比較:取預(yù)制硅膠G薄層板、手鋪板，按確定的方法試驗(yàn)，結(jié)果表明用不同的硅膠G薄層板，鑒別無(wú)明顯影響。（見(jiàn)圖9）溶劑前沿123456123456（A：手鋪板）（B：預(yù)制板）1.供試品溶液（20141104） 2.供試品溶液（20140520） 34.對(duì)照藥材溶液5.綠原酸對(duì)照品溶液 6.缺對(duì)照溶液圖 9.不同薄層板的比較( 3 )不同溫度的比較:取點(diǎn)樣后的薄層板，分別在10和25相對(duì)溫度中展開(kāi)， 晾干，檢視。結(jié)果表明：在以上兩個(gè)不同的溫度下，鑒別無(wú)明顯區(qū)別。（見(jiàn)圖10）溶劑前沿123456123456（A：溫度10）（ B: 溫度

23、25）1.供試品溶液（20141104） 2.供試品溶液（20140520） 34.對(duì)照藥材溶液5.綠原酸對(duì)照品溶液 6.缺對(duì)照溶液圖 10.不同溫度的比較（）不同濕度的比較：取點(diǎn)樣后的薄層板，分別在32%和88%相對(duì)濕度中展開(kāi)，顯色，檢視。結(jié)果表明：在以上兩個(gè)不同的相對(duì)濕度下，濕度較高的薄層板展開(kāi)的溶液前沿稍低點(diǎn)，除此之外，基本無(wú)明顯差別。溶劑前沿123456123456（A：相對(duì)濕度 32%）（B：相對(duì)濕度 88%）1.供試品溶液（20141104） 2.供試品溶液（20140520） 34.對(duì)照藥材溶液5.綠原酸對(duì)照品溶液 6.缺對(duì)照溶液圖 11.不同濕度的比較3.2.3 連翹的薄層鑒別

24、3.2.3.1 甲醇方法采用藥典中連翹藥材的鑒別方法來(lái)鑒別銀蒿解熱合劑中的連翹，結(jié)果薄層斑點(diǎn)分離清晰，且無(wú)干擾。故采用該方法作為該合劑連翹薄層鑒別方法。(1)提取方法供試品溶液的：取本品 10mL，加石油醚(3060)20mL，密塞，超聲處理15min，用分液漏斗棄去上層石油醚液，取下層溶液，加甲醇 20mL，密塞，超聲處理 20min，濾過(guò)，取濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?5mL 使溶解，作為供試品溶液3。對(duì)照藥材溶液的：另取連翹對(duì)照藥材粉末，加上甲醇制成每1mL含有連翹 0.25mg的對(duì)照藥材溶液。連翹苷對(duì)照品的：再取連翹苷對(duì)照品，加上甲醇制成每1mL含有連翹苷0.25mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

25、對(duì)照品的：取缺連翹的銀蒿解熱合劑 10mL，按供試品的對(duì)照品。方得（2）色譜條件層析板：預(yù)制硅膠G 薄層板、手鋪硅膠G 薄層板展開(kāi)劑：A:三氯甲烷-甲醇（5:1)B:三氯甲烷-甲醇（8:1）顯色與檢視：展開(kāi)后取出晾干，噴上 10%的硫酸乙醇溶液，并在 105下烘干至斑點(diǎn)顯色。點(diǎn)樣量：供試品溶液、溶液、對(duì)照藥材溶液各 10L 連翹苷對(duì)照品 5L3.2.3.2 連翹苷點(diǎn)樣量的取連翹苷對(duì)照品，加入甲醇制成每 1mL 含有連翹苷 0.25mg 的溶液，吸取3L，4L，5L，6L，7L，8L 分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，參照上述最終確定方法的色譜條件進(jìn)行薄層鑒別。3.2.3.3 結(jié)果用甲醇方法提取的

26、溶液進(jìn)行薄層鑒別，分別在展開(kāi)劑 A 和展開(kāi)劑B 中展開(kāi)，結(jié)果如下：溶劑前沿123456123456（展開(kāi)劑A）（展開(kāi)劑B）1.供試品溶液（20141104） 2.供試品溶液（20140520） 34.連翹對(duì)照藥材液5.連翹苷對(duì)照品溶液 6.缺連翹對(duì)照溶液圖12.不同展開(kāi)劑的選擇從圖 12（展開(kāi)劑A）中可以看出供試品以及對(duì)照藥材色譜在相同的位置有相同顏色的斑點(diǎn)，由于連翹含有特征成分連翹苷，所以在點(diǎn)樣過(guò)程中加入了連翹苷，在圖中供試品與連翹對(duì)照藥材都有 2 個(gè)對(duì)應(yīng)點(diǎn)，其中有一個(gè)點(diǎn)均與連翹苷色譜中相應(yīng)的位置相對(duì)應(yīng)，對(duì)照沒(méi)有任何點(diǎn)與之對(duì)應(yīng)，即無(wú)干擾。結(jié)論：該方法可以為該合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供依據(jù)。3.2

27、.3.4 點(diǎn)樣量的溶劑前沿123456薄層圖13.連翹苷點(diǎn)樣量從 1-6 的點(diǎn)樣量分別是 3L，4L，5L，6L，7L，8L，從上圖可以看出吸取 5L，6L，7L，8L 的效果相差不大，但是出于節(jié)約對(duì)照品溶液，最終還是選取了 5L 作為最終的點(diǎn)樣量。3.2.3.5 方法學(xué)（1）專(zhuān)屬性：按最終選定的方法提取溶液進(jìn)行薄層鑒別，結(jié)果表明，銀蒿解熱合劑供試品色譜中與連翹對(duì)照藥材、連翹苷對(duì)照品色譜在相同的位置有相同顏色的斑點(diǎn)，同時(shí)缺連翹的對(duì)照溶液與銀蒿解熱合劑供試品、連翹對(duì)照藥材溶液，以及連翹苷在相應(yīng)的位置上都沒(méi)有顯色相應(yīng)的斑點(diǎn)，說(shuō)明對(duì)照溶液無(wú)干擾。（見(jiàn)圖12展開(kāi)劑A)（2）不同薄層板的比較:取預(yù)制硅膠

28、G薄層板、手鋪板，按確定的方法試驗(yàn)，結(jié)果表明用不同的硅膠G薄層板，鑒別無(wú)明顯影響。（見(jiàn)圖14）溶劑前沿123456123456（A：預(yù)制板）（B;手鋪板）1.供試品溶液（20141104） 2.供試品溶液（20140520） 34.連翹對(duì)照藥材溶液5.連翹苷對(duì)照品溶液 6.缺連翹對(duì)照溶液圖 14.不同薄層板的比較（3）不同溫度的比較:取點(diǎn)樣后的薄層板，分別在 10和 25中展開(kāi)，噴以 10%硫酸乙醇溶液，在 105下烘干至斑點(diǎn)顯色。結(jié)果表明：在以上兩個(gè)不同的溫度下，鑒別無(wú)明顯影響。溶劑前沿123456123456（ A:溫度 10）（ B：溫度 25）1.供試品溶液（20141104） 2.供

29、試品溶液（20140520） 34.連翹對(duì)照藥材溶液5.連翹苷對(duì)照品溶液 6.缺連翹對(duì)照溶液圖 15.不同溫度下的比較（4）不同濕度的比較： 取點(diǎn)樣后的薄層板，分別在 32%和 88%相對(duì)濕度中展開(kāi)，噴以 10%硫酸乙醇溶液，在 105下烘干至斑點(diǎn)顯色，鑒別結(jié)果表明：在不同溫度中無(wú)明顯影響。溶劑前沿123456123456（A：相對(duì)濕度 40% ）（ B：相對(duì)濕度 92%）1.供試品溶液（20141104） 2.供試品溶液（20140520） 34.連翹對(duì)照藥材溶液5.連翹苷對(duì)照品溶液 6.缺連翹對(duì)照溶液圖 16.不同濕度下的比較3.2.4 桑葉的薄層鑒定3.2.4.1 乙醇超聲方法（1）提取

30、方法供試品液的：取本品20mL，加30mL 石油醚(6090)，然后加熱回流30min，棄去石油醚液，揮干藥渣，加 30mL 乙醇溶液，超聲處理 20min，濾過(guò)，濾液蒸干，得到殘?jiān)?，加熱?10mL，置 60水浴上攪拌使溶解，濾過(guò)，濾液蒸干，最終殘?jiān)蛹状?1mL 使溶解，作為供試品溶液3。：另取桑葉對(duì)照藥材粉末 1g，加入甲醇溶液溶解，靜置一對(duì)照藥材溶液的段時(shí)間制成對(duì)照藥材溶液。對(duì)照品溶液的：取缺桑葉的銀蒿解熱合劑同得。（2）色譜條件層析板：預(yù)制硅膠G 薄層板、手鋪硅膠G 薄層板展開(kāi)劑：甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5：2：1)的上層溶液為展開(kāi)劑。顯色與檢視：展開(kāi)后取出晾干，置于紫外光燈下（365

31、nm）檢視點(diǎn)樣量：供試品溶液、溶液、對(duì)照藥材溶液各 5L3.2.4.2 改良后的乙醇超聲方法（1）提取方法供試品液的：取本品 10mL 蒸至稠膏狀，之后加適量硅藻土，再加乙醇 25mL超聲處理 20min，濾過(guò)。濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?1mL 溶解，作為供試品溶液6。：另取桑葉對(duì)照藥材粉末 1g，加入 25mL 乙醇溶液，同法對(duì)照藥材溶液的制成對(duì)照藥材溶液。對(duì)照品溶液的：同出缺桑葉的對(duì)照品。（2）色譜條件層析板：預(yù)制硅膠G 薄層板、手鋪硅膠G 薄層板展開(kāi)劑：甲苯:乙酸乙酯:甲酸（8:2:1)的上層液為展開(kāi)劑顯色與檢視：展開(kāi)后取出晾干，置于紫外光燈下（365nm）檢視點(diǎn)樣量：供試品溶液、溶液、對(duì)照

32、藥材溶液各 10L3.2.4.3 結(jié)果（1）使用乙醇超聲法提取的溶液進(jìn)行薄層鑒別，結(jié)果如下：（見(jiàn)圖）溶劑前沿1.供試品溶液（20141104）2.供試品溶液（20140520）34.桑葉對(duì)照藥材溶液56.缺桑葉對(duì)照溶液123456圖 17.乙醇超聲法的薄層鑒別（2）使用改進(jìn)后的乙醇超聲方法提取的溶液進(jìn)行薄層鑒別，結(jié)果如下：（見(jiàn)圖18）溶劑前沿1.供試品溶液（20141104）2.供試品溶液（20140520）3.桑葉對(duì)照藥材溶液4.桑葉對(duì)照藥材溶液5.缺桑葉對(duì)照溶液6.缺桑葉對(duì)照溶液123456圖 18.改良后的乙醇超聲法乙醇超聲方法中供試品與對(duì)照藥材溶液色譜中沒(méi)有對(duì)應(yīng)的熒光點(diǎn)，該方法不能鑒別

33、出桑葉，而使用改良后的乙醇超聲方法可以看出供試品最上方的 2 個(gè)熒光點(diǎn)與對(duì)照藥材溶液相對(duì)應(yīng)且熒光顏色相同，而對(duì)照品與供試品和對(duì)照藥材溶液在相應(yīng)位置沒(méi)有相同的熒光點(diǎn)，即無(wú)干擾，可以鑒別出該合劑中含有桑葉，該方法可以列入該合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。3.2.4.4方法學(xué)（1）專(zhuān)屬性：按最終選定的方法進(jìn)行薄層鑒別，結(jié)果表明，銀蒿解熱合劑供試品與桑葉對(duì)照藥材溶液色譜中，在相應(yīng)的位置上有相同顏色的熒光斑點(diǎn)，且缺桑對(duì)照溶液相應(yīng)位置與之無(wú)對(duì)應(yīng)斑點(diǎn)，說(shuō)明對(duì)照溶液無(wú)干擾。（圖)葉的（2）不同薄層板的比較: 取預(yù)制硅膠G薄層板、手鋪板，按確定的方法試驗(yàn)，結(jié)果表明用不同的硅膠G薄層板，鑒別無(wú)明顯影響。（見(jiàn)圖19）溶劑前沿123

34、456123456（A：預(yù)制板）（B;手鋪板）1.供試品溶液（20141104） 2.供試品溶液（20140520） 34.桑葉對(duì)照藥材溶液56.缺桑葉對(duì)照溶液圖 19.不同薄層板的比較（3）不同溫度的比較:取點(diǎn)樣后的薄層板，分別在10和25中展開(kāi)，晾干，檢視。結(jié)果表明：在以上兩個(gè)不同的溫度下，鑒別無(wú)明顯影響。（見(jiàn)圖20）溶劑前沿123456123456（ A:溫度 10）（ B：溫度 25）1.供試品溶液（20141104） 2.供試品溶液（20140520） 34.桑葉對(duì)照藥材溶液56.缺桑葉對(duì)照溶液圖 20.不同溫度的比較（4）不同濕度的比較：取點(diǎn)樣后的薄層板，分別在 32%和 88%相

35、對(duì)濕度中展開(kāi)，顯色，檢視，結(jié)果表明：在以上兩個(gè)不同的相對(duì)濕度下，鑒別無(wú)明顯影響。（見(jiàn)圖 21）溶劑前沿123456123456（A：相對(duì)濕度 32% ）（ B：相對(duì)濕度 88%）1.供試品溶液（20141104） 2.供試品溶液（20140520） 34.桑葉對(duì)照藥材溶液56.缺桑葉對(duì)照溶液圖 21 不同相對(duì)濕度的比較3.2.5 柴胡的薄層鑒定3.2.5.1 甲醇超聲方法（1）提取方法供試品液的：取銀蒿解熱合劑 15mL，加入甲醇 20mL，并作超聲處理 10min，濾過(guò)，濾液濃縮至 1mL，作為供試品溶液3。：另取柴胡對(duì)照藥材粉末 0.5g，同成對(duì)照藥材溶液1。對(duì)照藥材溶液的對(duì)照品溶液的：取

36、缺柴胡的銀蒿解熱合劑同得對(duì)照品（2）色譜條件層析板：預(yù)制硅膠G 薄層板、手鋪硅膠G 薄層板展開(kāi)劑：乙酸乙酯-乙醇-水(8：2：1)為展開(kāi)劑顯色與檢視：展開(kāi)，取出，晾干，噴以 2對(duì)二甲氨基苯的 40硫酸溶液，在 60加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光和紫外光燈(365nm)下檢視。點(diǎn)樣量：供試品溶液、溶液、對(duì)照藥材溶液各 5L3.2.5.2 正丁醇方法（1）提取方法供試品液的：取本品 30mL,用以水飽和的正丁醇提取 3 次，每次 20mL 合并正丁醇提取液，用 5%NaHCO3 溶液 20mL 洗滌 1 次，取正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?2mL 溶解，即得供試品溶液7。對(duì)照藥材溶液的：另取柴胡對(duì)照藥

37、材粉末 1g，加水 20mL，濾過(guò)，濾液用以水飽和的正丁醇提取 3 次，同供試品方得對(duì)照藥材溶液。：取對(duì)照樣品(缺柴胡藥材）30mL，按供試品溶液制對(duì)照品溶液的備方得對(duì)照溶液。（2）色譜條件層析板：預(yù)制硅膠G 薄層板、手鋪硅膠G 薄層板展開(kāi)劑：氯仿-甲醇-水(80:25:2)顯色與檢視：噴以 1%對(duì)二甲氨基苯的 10%硫酸乙醇液，在 100烘至斑點(diǎn)顯色，取出放置于通風(fēng)處 15min，在日光下以及紫外（365mn)下檢視。點(diǎn)樣量：供試品溶液、溶液、對(duì)照藥材溶液各 10L3.2.5.3 結(jié)果（1）使用甲醇超聲法提取溶液進(jìn)行薄層鑒別，其結(jié)果如下（見(jiàn)圖 22）溶劑前沿1.供試品溶液（20141104）

38、2.供試品溶液（20140520）34.柴胡對(duì)照藥材溶液56.缺柴胡對(duì)照溶液123456圖 22.甲醇超聲法的薄層鑒別（2）正丁醇方法提取溶液進(jìn)行薄層鑒別，結(jié)果如下：（見(jiàn)圖 23）溶劑前沿123456123456（日光圖）(紫外（365nm）圖)1.供試品溶液（20141104） 2.供試品溶液（20140520） 34.桑葉對(duì)照藥材溶液56.缺桑葉對(duì)照溶液圖 23.正丁醇法提取的薄層鑒別可以看出，使用甲醇提取方法，藥材溶液與供試品，沒(méi)有相應(yīng)的從兩組熒光點(diǎn)。而采用正丁醇法得到的薄層圖的效果是最佳的，在紫外線下觀察，供試品與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置顯示相同的黃色熒光點(diǎn)；在日光下觀察則效果更明顯，

39、供試品與對(duì)照藥材溶液色譜在相應(yīng)位置都顯示同樣的紫色斑點(diǎn)，而在這兩種情況下均無(wú)干擾，正丁醇法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果達(dá)到了令人滿意的效果，可以為該制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。3.2.5.4 方法學(xué)（1）專(zhuān)屬性：按正丁醇法提取溶液進(jìn)行薄層鑒別，結(jié)果表明，缺柴胡的對(duì)照溶液與銀蒿解熱合劑供試品、柴胡對(duì)照藥材溶液，在相應(yīng)的位置上都沒(méi)有顯色相應(yīng)的熒光點(diǎn)，說(shuō)明對(duì)照溶液無(wú)干擾。（見(jiàn)圖23)（2）不同薄層板的比較:取預(yù)制硅膠G薄層板、手鋪板，按確定的方法試驗(yàn)，結(jié)果表明用不同的硅膠G薄層板，鑒別無(wú)明顯影響。（見(jiàn)圖24）（A：預(yù)制板）（B;手鋪板）溶劑前沿123456123456(紫外（365nm）圖A)(紫外（365nm）圖 B)溶

40、劑前沿123456123456（日光圖A）（日光圖 B）1.供試品溶液（20141104） 2.供試品溶液（20140520） 34.柴胡對(duì)照藥材溶液56.缺柴胡對(duì)照溶液圖 24.不同薄層板的比較（3）不同溫度的比較:取點(diǎn)樣后的薄層板，分別在10和25中展開(kāi)，晾干，檢視。結(jié)果表明：在以上兩個(gè)不同的溫度下，鑒別無(wú)明顯影響。（見(jiàn)圖25）溶劑前沿123456123456(紫外（365nm）10)(紫外（365nm）25)溶劑前沿123456123456（日光圖 10）（日光圖 25）1.供試品溶液（20141104） 2.供試品溶液（20140520） 34.柴胡對(duì)照藥材溶液56.缺柴胡對(duì)照溶液圖

41、25.不同溫度的比較（4）不同濕度的比較：取點(diǎn)樣后的薄層板，分別在 32%和 88%相對(duì)濕度中展開(kāi)，顯色，檢視，結(jié)果表明：在以上兩個(gè)不同的相對(duì)濕度下，鑒別無(wú)明顯影響。溶劑前沿123456123456(A：相對(duì)濕度 32%，紫外（365nm）圖)(B：相對(duì)濕度 88%，紫外（365nm 圖)溶劑前沿123456123456（A：相對(duì)濕度 32%日光圖）（ B：相對(duì)濕度 88%日光圖）1.供試品溶液（20141104） 2.供試品溶液（20140520） 34.柴胡對(duì)照藥材溶液56.缺柴胡對(duì)照溶液圖 26.不同濕度的比較3.2.6 綿馬貫眾的薄層鑒定3.2.6.1 環(huán)己烷超聲方法（1）提取方法供試

42、品液的：取本品 30mL，加環(huán)己烷 20mL，超聲處理 30min，濾過(guò)，取續(xù)濾液 10mL，濃縮至 5mL，作為供試品溶液3。對(duì)照藥材溶液的：另取綿馬貫眾對(duì)照藥材粉末 1g，同：取缺綿馬貫眾的銀蒿解熱合劑同成對(duì)照藥材溶液。對(duì)照品溶液的成對(duì)照。（2）色譜條件層析板：手鋪硅膠G 薄層板（特制) ：取硅膠 G10g、枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液(7.0)10ml、維生素C60mg、 羧甲基素鈉溶液 20mL，調(diào)勻，鋪板，室溫避光晾干，50活化 2 小時(shí)后備用展開(kāi)劑：正己烷-三氯甲烷-甲醇(30：15：1)為展開(kāi)劑顯色與檢視：取出，立即噴以 0.3堅(jiān)牢藍(lán) BB 鹽的稀乙醇溶液，在 40放置 1 小時(shí)后觀

43、察。點(diǎn)樣量：供試品溶液、溶液、對(duì)照藥材溶液各 5L3.2.6.2 鹽酸酸化乙醚提取方法（1）提取方法供試品液的：取樣品 30mL 用鹽酸酸化至值為 2-3 后，再置分液漏斗中，用乙醚萃取 3 次(20mL、l5mL、10mL)，合并乙醚液，濃縮至干，所得殘?jiān)勇确?1mL 溶解，即得8。對(duì)照藥材溶液的：取綿馬貫眾對(duì)照藥材粉末 1g，置于 l00mL 燒杯中（干凈)，加水 30mL 溶解，濾過(guò)，取濾液照供試品溶液的方成對(duì)照藥材溶液。對(duì)照品溶液的：取不含綿馬貫眾的樣品，按供試品溶液的方法，制成對(duì)照溶液。（2）色譜條件層析板：預(yù)制硅膠G 薄層板、手鋪硅膠G 薄層板展開(kāi)劑：氯仿一一冰醋酸(16:4:0

44、.3)顯色與檢視：噴以 10%的磷鉬酸乙醇溶液,再?lài)娨?0.4%的氫氧化鈉溶液,置日光下檢視。點(diǎn)樣量：供試品溶液、溶液各 10L、對(duì)照藥材溶液 5L3.2.6.3 結(jié)果（1） 使用環(huán)己烷方法提取溶液進(jìn)行薄層鑒別，其結(jié)果如下（見(jiàn)圖 27）溶劑前沿1.供試品溶液（20141104）23.供試品溶液（20140520）45.綿馬貫眾對(duì)照藥材溶液6.缺綿馬貫眾對(duì)照溶液123456（圖 27 環(huán)己烷方法薄層）使用鹽酸酸化乙醚提取方法進(jìn)行薄層鑒別，結(jié)果如下（見(jiàn)圖 28）溶劑前沿1.供試品溶液（20141104）2.供試品溶液（20140520）3.綿馬貫眾對(duì)照藥材溶液4.綿馬貫眾對(duì)照藥材溶液5.缺綿馬貫眾

45、對(duì)照溶液6.缺綿馬貫眾對(duì)照溶液123456（圖 28 鹽酸酸化乙醚提取方法）從上兩圖可以看出使用環(huán)己烷提取方法，雖無(wú)干擾，但對(duì)照藥材溶液與供試品對(duì)應(yīng)點(diǎn)不夠清晰。而使用鹽酸酸化乙醚提取方法，供試品色譜正中間有 2個(gè)熒光點(diǎn)可以與對(duì)照藥材溶液相應(yīng)位置有相同顏色的熒光斑點(diǎn)，而對(duì)照品與供試品和對(duì)照藥材溶液沒(méi)有相對(duì)應(yīng)的熒光點(diǎn)，即無(wú)干擾，可以鑒別出該合劑中含有綿馬貫眾，該方法可以為該合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供依據(jù)。3.2.6.4 方法學(xué)（1）專(zhuān)屬性：按鹽酸酸化乙醚提取方法提取溶液進(jìn)行薄層鑒別，結(jié)果表明，缺綿馬貫眾的對(duì)照溶液與銀蒿解熱合劑供試品、綿馬貫眾對(duì)照藥材溶液，在相應(yīng)的位置上都沒(méi)有顯色相應(yīng)的熒光點(diǎn)，說(shuō)明對(duì)照

46、溶液無(wú)干擾。（見(jiàn)圖28)（2）不同薄層板的比較:取預(yù)制硅膠G薄層板、手鋪板，按確定的方法試驗(yàn)，結(jié)果表明用不同的硅膠G薄層板，鑒別無(wú)明顯影響。（見(jiàn)圖29）溶劑前沿123456123456（A：預(yù)制板）（B：手鋪板）1.供試品溶液（20141104） 2.供試品溶液（20140520） 34.綿馬貫眾對(duì)照藥材溶液56.缺綿馬貫眾對(duì)照溶液圖 29.不同薄層板的比較（3）不同溫度的比較:取點(diǎn)樣后的薄層板，分別在10和25相對(duì)溫度中展開(kāi)，晾干，檢視。結(jié)果表明：在以上兩個(gè)不同的相對(duì)溫度下，鑒別無(wú)明顯影響。（見(jiàn)圖30）溶劑前沿123456123456（ A:溫度 10）（ B：溫度 25）1.供試品溶液（2

47、0141104） 2.供試品溶液（20140520） 34.綿馬貫眾對(duì)照藥材溶液56.缺綿馬貫眾對(duì)照溶液圖 30.不同溫度的比較（4）不同濕度的比較：取點(diǎn)樣后的薄層板，分別在32%和88%相對(duì)濕度中展開(kāi)，顯色，檢視，結(jié)果表明：在以上兩個(gè)不同的相對(duì)溫度下，鑒別無(wú)明顯影響。（見(jiàn)圖31）溶劑前沿123456123456（A：相對(duì)濕度 32% ）（ B：相對(duì)濕度 88%）1.供試品溶液（20141104） 2.供試品溶液（20140520） 34.綿馬貫眾對(duì)照藥材溶液56.缺綿馬貫眾對(duì)照溶液圖 31.不同濕度的比較4 檢查為了檢測(cè)銀蒿解熱合劑是否符合合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)所研究的銀蒿解熱合劑在兩個(gè)批號(hào)（2

48、0141104、20140520）中各隨機(jī)選取 5 瓶做質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)。檢測(cè)依據(jù)：中山市中醫(yī)院自訂“銀蒿解熱合劑”質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。4.1 相對(duì)密度的檢測(cè)根據(jù)中國(guó)藥典 2010 年版規(guī)定采用天平型號(hào)：BS224S瓶法來(lái)檢測(cè)相對(duì)密度。計(jì)算公式： 相對(duì)密度=先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（=4）以及磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（=6.86）校正儀器，再測(cè)供試品的值。檢測(cè)結(jié)果：批號(hào) 20141104 的值為 4.93，批號(hào) 20140520 的值為 4.68，根據(jù)中山市中醫(yī)院銀蒿解熱合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：該合劑的值應(yīng)在 4.56.5，而兩個(gè)批號(hào)所測(cè)的值均在該區(qū)間中，結(jié)果符合規(guī)定。4.3 最低裝量測(cè)定根據(jù)中國(guó)藥典 2010 年

49、版一部規(guī)定，采用容量法測(cè)定銀蒿解熱合劑的最低裝量。計(jì)算公式：平均裝量=每瓶供試品均大于 97mL，結(jié)果符合規(guī)定。55.1 超聲提取方法與靜置 12 小時(shí)提取方法的比較在的薄層鑒別當(dāng)中，由于超聲儀剛好出現(xiàn)故障，故采用靜置 12 小時(shí)提取的方法提取的連翹供試品，對(duì)照藥材溶液，對(duì)照溶液進(jìn)行薄層鑒別，發(fā)現(xiàn)供試品與對(duì)照藥材溶液的熒光點(diǎn)雖然相對(duì)應(yīng)，但是很不明顯，而且在下一次點(diǎn)樣的過(guò)程中加大了點(diǎn)樣量，結(jié)果發(fā)現(xiàn)熒光點(diǎn)依然很暗淡。待超聲儀可正常工作，重新提取了連翹的供試品，對(duì)照藥材溶液，以及對(duì)照溶液，并將它們進(jìn)行薄層鑒別，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，供試品與對(duì)照藥材溶液的熒光點(diǎn)分離清晰，斑點(diǎn)可見(jiàn)。超聲具有的熱效應(yīng)、空化效應(yīng)及機(jī)械

50、效應(yīng)等特點(diǎn)，而超聲提取的原理就是利用該特點(diǎn)增大介質(zhì)分子的運(yùn)動(dòng)速度、增大介質(zhì)的力以提取中藥有效成分9。相對(duì)于靜置 12 小時(shí)提取方法而言，超聲提取法具有諸多優(yōu)勢(shì)：提取時(shí)間短，且有效，又不會(huì)對(duì)提取的有效成分造成破壞，操作方便。而靜置 12 小時(shí)提取方法時(shí)間長(zhǎng)，且未必能將中藥的有效成分大量提取出來(lái)，效率低。結(jié)論：超聲提取方法較優(yōu)。5.2 正確選擇展開(kāi)劑在崗梅的薄層鑒別時(shí)，出現(xiàn)供試品與對(duì)照藥材溶液沒(méi)有明顯的熒光點(diǎn)對(duì)應(yīng)或者是對(duì)應(yīng)點(diǎn)的位置不理想，一開(kāi)始認(rèn)為是提取方法不正確，請(qǐng)教了導(dǎo)師以及相關(guān)，在他們的指導(dǎo)下對(duì)展開(kāi)劑進(jìn)行選擇，最終將冰醋酸換成甲酸并調(diào)整了比例，結(jié)果發(fā)現(xiàn)供試品與對(duì)照藥材溶液有顯色相同的熒光點(diǎn)且

51、位置對(duì)應(yīng)，說(shuō)明如何正確選擇展開(kāi)劑對(duì)于薄層的展開(kāi)的效果。展開(kāi)劑選擇采用“相似相溶”原則，極性小的展開(kāi)劑對(duì)應(yīng)極性小的物質(zhì)，極性大的展開(kāi)劑則對(duì)應(yīng)極性大的物質(zhì)10。而甲酸的極性大于冰醋酸，可能是提取的崗梅有效成分的極性比較大，因此換成甲酸的效果更好，有效成分都得以分離。5.3 手鋪板對(duì)層析的影響薄層板采用CMC-Na 和硅膠 G 粉按比例 3：1 混合，攪勻，均勻鋪于玻璃板上，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)個(gè)別薄層板展開(kāi)的效果不理想，溶液前沿出現(xiàn)波浪狀，或且斑點(diǎn)位置難以對(duì)應(yīng)等問(wèn)題。展開(kāi)不太理想的薄層板存在表面不夠均勻，有氣泡孔等問(wèn)題，可能是導(dǎo)致展開(kāi)不理想的原因，所以在配硅膠溶液的時(shí)候建議使用超聲，除去氣泡，在鋪板的

52、時(shí)候盡量每個(gè)角度都涂抹均勻，可以通過(guò)輕敲玻璃板使溶液均勻，作出一塊質(zhì)量比較高的薄層板。5.4 結(jié)論以及展望本實(shí)驗(yàn)改進(jìn)并制定了崗梅、連翹、桑葉、柴胡及綿馬貫眾的提取方法和展開(kāi)條件，建立了銀蒿解熱合劑的薄層鑒別方法，實(shí)驗(yàn)證明這些方法可以定性鑒別出銀蒿解熱合劑的組成成分，完善了銀蒿解熱合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。本人通過(guò)該實(shí)驗(yàn)，豐富了自己對(duì)薄層板知識(shí)，了解影響薄層板展開(kāi)的，以及如何制作出一塊質(zhì)量好的薄層板，也希望自己能夠多接觸其他類(lèi)實(shí)驗(yàn)，豐富自己的實(shí)驗(yàn)知識(shí)。參考文獻(xiàn)1,林愛(ài)華,喜等.地產(chǎn)藥材崗梅復(fù)方制劑研究進(jìn)展J.今日藥學(xué),2014,24(10):764.2省食品藥品監(jiān)督管理局.省中藥材標(biāo)準(zhǔn)S.(第一冊(cè)).:科

53、技出版社,2010:111-113.3 國(guó)家藥典.中民藥典S.（一部）.：中國(guó)科技社,2010:263,310,159,205,279.4 .藥理作用研究進(jìn)展J.湖南中醫(yī)雜志.2013,29（3）:148.5,等復(fù)方崗梅沖劑中崗梅及水楊梅薄層色譜鑒別方法研究J.中國(guó)現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)雜志,2006,23(2): 57.6, 羅,. 大桑菊飲合劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究J. 中國(guó)實(shí)用醫(yī)藥,2010,5(15): 9.7,等.薄層色譜法定性鑒別小柴胡顆粒中的柴胡、J.廣西醫(yī)學(xué),2009,31(6):887.8,.抗感顆粒中綿馬貫眾的鑒別和赤勺的含量測(cè)定J.中國(guó)藥事,2005,19(5):290.910中主編.中藥

54、藥劑學(xué)M.:藥,2007,3:101.,等.淺析TLC 中新型展開(kāi)劑的選擇和替代方法J.中國(guó)教育,2011,9(1):222.IlavarasanR,VasudevanM,AnbazhaganSet.Antioxidantactivity of11ThesPesiainjuryinPopulneabarkextractsagainstcarbontetraehloride-inducedliverratsJ.Etlino12 Tsuarmaeol,2003,87:227-230.otoH, Hisada S., Nishibe S.Studies on the lig-nans fromO l

55、eaceaeplants.Tennen YukiKagobutsu Toron-kaiKoenYoshishu, 1983, 26: 181-8(Japan).綜述銀蒿解熱合劑主藥及君藥的現(xiàn)代研究進(jìn)展銀蒿解熱合劑是由崗梅，柴胡，綿馬貫眾，連翹，桑葉，青蒿等十味中藥按照一定工藝制成的復(fù)方合劑，是中山市中醫(yī)院的一個(gè)常用的院內(nèi)復(fù)方制劑。此合劑是在敗毒散的基礎(chǔ)上結(jié)合嶺南地區(qū)外感風(fēng)熱的臨床表現(xiàn)特征加減而成，其中崗梅則是該合劑的主藥而則是該合劑的君藥，具有解表，清熱之功效，主治上呼吸道引起的咽喉腫痛，發(fā)熱，鼻塞，咳嗽。1 銀蒿解熱合劑主藥崗梅的現(xiàn)代研究進(jìn)展1.1 崗梅的來(lái)源，性味歸經(jīng)，功能主治崗梅為冬青科

56、植物冬青的干燥根及莖，全年均可采收，除去嫩枝及葉，洗凈，趁鮮時(shí)切或劈成片，塊或段，曬干。味苦，甘，涼。利咽消腫，生津止渴，清熱解毒，散瘀止痛。用于熱病津傷口渴，感冒發(fā)熱，咽喉腫痛，肺熱咳嗽，跌打淤痛1。1.2 崗梅的工藝研究1.2.1 崗梅的提取工藝的研究2等人近年來(lái)已有不少學(xué)者對(duì)崗梅的提取工藝進(jìn)行了研究，了崗梅總皂苷的最佳提取工藝，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明提取的次數(shù)和溶媒的種類(lèi)對(duì)提取效果有較大影響。另外，魯湘鄂3對(duì)優(yōu)選崗梅根中總皂苷的最佳提取工藝條件進(jìn)行了研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：水浴提取法的最佳工藝為 16 倍量 40%的乙醇提取 40min，在此條件下，總皂苷質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到 1.355%； 超聲提取法的最佳

57、工藝為 16 倍量的乙醇提取 40min，在此條件下，總皂苷質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到 1.706%，從上面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出超聲法優(yōu)于水浴法。1.2.2 崗梅的精制工藝的研究崗梅的精制工藝比較多，其中對(duì)于大孔吸附樹(shù)脂精制工藝的研究是比較全等4為了確定樹(shù)脂種類(lèi)最大上樣量洗脫溶媒濃度及洗脫用量，以崗面的，苷和ilexoside XXIX 的保留率作為指標(biāo)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，同時(shí)也驗(yàn)證了大孔吸附樹(shù)脂精制工藝的可行性。其中發(fā)現(xiàn)在對(duì)崗梅藥液進(jìn)行精制時(shí)，使用 AB8 型大苷和 ilexoside XXIX 保留率都達(dá) 80%以上，說(shuō)明孔吸附樹(shù)脂所得到的崗該精制工藝合理可行4。1.3 崗梅的化學(xué)成分的相關(guān)研究5等通過(guò)進(jìn)行試驗(yàn)對(duì)崗

58、梅根所含化學(xué)成分進(jìn)行初20 世紀(jì) 90 年代初。步研究，并在崗梅根中發(fā)現(xiàn)類(lèi)似生物堿、皂甙、甾體等化學(xué)成分，其主要有效成分可能是生物堿。并對(duì)其進(jìn)行提取，并對(duì)所得氯仿液進(jìn)行紙電泳分折、薄層層折6等首次在崗梅根的乙醇提取物中將赪桐甾醇、赪酮和熒光分析。此后，甾醇 3-O-B-D 葡萄糖甙、丁香脂素、丁香脂素 O-B-D 葡萄糖甙和 19-去氫烏索酸5 種化合物分離并鑒定出來(lái)。1.4 崗梅的藥理的研究1.4.1 抗炎作用崗梅的抗炎作用效果較為明顯。劉郴淑8等人在崗梅根乙醇提取物中初步研究了急性毒性及抗炎作用，結(jié)果顯示，通過(guò)肌注給藥的小鼠急性 LD50 是20.3g/kg，能顯著抑制大鼠角叉菜膠性“關(guān)節(jié)

59、炎”、并對(duì)白細(xì)胞和棉球肉芽腫（角叉菜膠致炎所致）有顯著抑制功效，同時(shí)在對(duì)抗由組織胺引起的微通透性增加方面也有不錯(cuò)療效，這些都證明崗梅根乙醇提取物具有抗炎作用。另外，9等人初步研究了崗梅水提取物的抗炎作用。結(jié)果表明崗梅水提取物對(duì)小鼠耳廓腫脹（二甲苯所致）和大鼠足跖腫脹（角叉菜膠所致）及炎性組織中 PGE2的生成有明顯抑制作用。1.4.2 對(duì)心臟冠脈流量的影響相關(guān)研究表明在給豚鼠注射崗梅藥液一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)每 min 的心臟冠脈流量增加 146%而心收縮力則增加 103%，其心臟冠脈流量和心收縮力增強(qiáng)效果比較明顯9。1.4.3 對(duì)心肌缺血的作用相關(guān)研究表明崗梅對(duì)心肌缺血有一定的治療作用，有關(guān)學(xué)士通過(guò)

60、對(duì)垂體后葉素所致急性心肌缺血的家兔注射崗梅藥液，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明注射的崗梅藥液對(duì) T波改變有保護(hù)作用，在對(duì)S 一T 段偏移及節(jié)律紊亂亦有一定程度的減少。91.5 崗梅的臨床應(yīng)用1.5.1 上呼吸道求10用崗梅治療小兒上呼吸道發(fā)熱 300 例，總體有效率達(dá) 99.7%，12用復(fù)方崗梅湯治療上11等用復(fù)方崗梅合劑治療其中所選用的崗梅入藥部位分別為根，莖，葉；呼吸道發(fā)熱 56 例，總體有效率為 92.86%。急性咽炎 85 例，總有效率達(dá) 97.65%。楊宏圖13等用崗梅根清喉顆粒治療患者 260 例包括：急咽炎、慢性咽炎、扁桃體炎、喉炎，總體有效率為 89.2%。成14對(duì)急性扁桃體炎患者使用土牛膝崗