土壤中鉀測(cè)定

1、土壤中全鉀含量的測(cè)定NaOH熔融一火焰光度法:（1）方法要點(diǎn)：樣品在銀坩堝中用NaOH高溫熔融，熔融物用水 溶解，待測(cè)液用火焰光度法測(cè)鉀。多鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和檢流計(jì)讀數(shù)作 的工作曲線，即可查出測(cè)讀液的鉀濃度，然后計(jì)算樣品的含鉀量。（2）主要儀器：火焰光度計(jì)，銀坩堝（30毫升），高溫電爐，容 量瓶（50100）。（3）試劑：氫氧化鈉（分析純，粒狀）。B .無水酒精（分析純）。1:1鹽酸（化學(xué)純）。4.5摩爾/升硫酸溶液。鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。0.1907克氯化鉀（KCl分析純105。C烘2小 時(shí)）溶于水中，定容1升，即為100ppmK標(biāo)準(zhǔn)液，貯塑料瓶中，并 配制系列的0、5、10、20、40、60ppm含占

2、待測(cè)液中離子成分相近 似的K標(biāo)準(zhǔn)液。（4）測(cè)定步驟：A.待測(cè)液制備。稱取烘十土樣（通過0.25毫米篩孔）0.2克（精確 到0.0001克）放在銀坩堝底部（切勿粘在壁上）用幾滴無水酒精濕 潤樣品，然后加2克固體NaOH。平鋪于樣品的表面，暫放在十燥器 中以防吸水潮解。將坩堝放在高溫電爐內(nèi)，由室溫升到30040QC， 保溫15分鐘，上升到750。C，上保溫1530分鐘，取出冷卻。加 10毫升水在電爐上加熱至80。C左右，熔塊溶解后再微沸5分鐘， 將坩堝內(nèi)溶液轉(zhuǎn)入50毫升容量瓶中，用熱水和2毫升4.5摩爾/升 H2SO4多次洗滌坩堝并倒入容量瓶內(nèi)。使總體積至約40毫升，最后 彳主容量瓶加5滴1:1H

3、Cl溶液及5毫升4.5摩爾/升H2SO4溶液搖動(dòng)后， 冷卻至室溫，用水定容，搖勻后靜置澄清或用濾紙過濾北匕待測(cè)液可 供全鉀測(cè)定。測(cè)定：吸取待測(cè)液510毫升于50毫升容量瓶中（鉀的濃度最好 控制在2030ppm），用水定容，直接用火焰光度法測(cè)定，記錄檢計(jì)讀 數(shù)，然后在工作曲線上查得測(cè)讀液中鉀的濃度。酸溶一火焰光度法：（1）方法要點(diǎn)：以氫酸一高氯酸溶解土壤中的鉀，用火焰光度計(jì)法 測(cè)鉀。（2）主要儀器：鉑坩堝（30毫升）或塑料聚四氟乙烯坩堝（能耐高 溫，30毫升），火焰光度計(jì)，容量瓶（50毫升），塑料量筒（10毫升）。（3）試劑：濃氫氟酸（HF，48%，分析純）。濃高氯酸（HC1O4, 60%，分析

4、純）。3摩爾/升鹽酸。K標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取100ppmK標(biāo)準(zhǔn)液配制得0、5、10、20、40、 60ppm含HC1的K標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。（4）測(cè)定步驟*A.待測(cè)液制備。稱取通過0.25毫米篩孔土樣0.3克（精確到0.0001 克）置于30毫升鉑坩堝內(nèi)，稍加數(shù)滴水濕潤樣品，加入5毫升60% 高氯酸，再加5毫升氫氟酸溶液，小心搖動(dòng)，使之均勻混和。將坩堝 放在電爐上低溫加熱，HF與樣品充分作用。并防止其迅速揮發(fā)或?yàn)R 失。待高氯酸昌白煙時(shí)，取下坩堝稍冷，再加5毫升HF，繼續(xù)加熱 消煮，并蒸發(fā)至近十。取下坩堝再加3毫升HC1O4,繼續(xù)蒸干驅(qū)除殘 余的HF，并慢慢加溫蒸煮至白煙昌出完為止，基本除去多余的HC1O4

5、。加上4毫升3摩爾/升HC1并低溫加熱，使殘?jiān)芙?。然后全部洗?00毫升容量瓶中，定容、搖勻，供全鉀測(cè)定。B.測(cè)定同方法1。（5）計(jì)算結(jié)果同法1的計(jì)算。*1整個(gè)消化過程應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行。*2 土壤樣品應(yīng)先加HC1O4，后加HF。反之，會(huì)引起濺失。*3消化完的標(biāo)準(zhǔn)是當(dāng)?shù)诙Y助加HF后在HC1O4昌白煙時(shí)，坩堝內(nèi)容物應(yīng)清澈見底，若有沉淀物，還需再用HFHC1O3處理一次。*4待測(cè)液中不能有氟離子存在，否則會(huì)影響結(jié)果。土壤緩效性鉀的測(cè)定（1摩爾/升硝酸煮沸浸提一火焰光度法）1.方法要點(diǎn)：以1魔爾/升HNO3溶液煮沸釋出土壤中的緩效鉀。此法不僅浸提時(shí)間短，耕用試劑量小，多次測(cè)定的變異系數(shù)也較小， 常

6、作為土壤鉀素供應(yīng)替力的指標(biāo)。1摩爾/升HNO3煮沸法浸出鉀量 減去速效鉀量后，即為緩效鉀含量。2.主要儀器：火焰光度計(jì)，電爐，調(diào)壓變器，高型燒杯，容量瓶。3 .試劑：（1）浸提劑（1摩爾/升HNO3溶液）（2）0.1摩爾/升HNO3溶液）（3）鉀標(biāo)準(zhǔn)液：以100ppmK標(biāo)準(zhǔn)液配制0、5、10、20、40、60ppm 含HNO3的K標(biāo)準(zhǔn)液。測(cè)定步驟：稱取通過1毫米孔徑篩風(fēng)于土 5.0克于200毫升高型 燒杯中，加50毫升1摩爾/升HNO3溶液，蓋上表面皿，在電爐上煮 沸10分鐘，趁熱過濾于250毫升容量瓶，用0.1摩爾/升HNO3（或 熱水）洗滌45次，冷卻后定容。此液可直接用火焰光度測(cè)定鉀，記 錄檢流計(jì)讀數(shù)，然后從工作曲線上查得測(cè)讀液的鉀濃度，ppm。豐缺指標(biāo)：根據(jù)近年來的生產(chǎn)實(shí)踐，土壤緩效鉀的豐缺指標(biāo)可分 為以下七級(jí)，見表3.22。土壤速效鉀的測(cè)定（1摩爾/升NH4AC浸提一火焰光