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1、化學(xué)實驗基礎(chǔ)第十章第二節(jié)物質(zhì)的分離、提純和檢驗考 綱 解 讀 考綱要求備考指南真題追蹤命題趨勢掌握常見物質(zhì)檢驗、分離和提純的方法。2018全國卷9,全國卷13C,全國卷26(1);2017全國卷8;2016全國卷10,全國卷28,全國卷9;2015全國卷27,全國卷12、26、28高考對本部分主要以物質(zhì)的特征性質(zhì)和實驗現(xiàn)象相結(jié)合來考查物質(zhì)的檢驗與鑒別,題型以選擇題和綜合實驗題為主。預(yù)計2020年高考將以元素化合物的性質(zhì)為基礎(chǔ),依托化學(xué)實驗基本操作,考查綜合運用化學(xué)知識設(shè)計實驗方案對離子、氣體、有機物等進行檢驗、鑒別、分離和提純。復(fù)習(xí)時對常見物質(zhì)的物理和化學(xué)檢驗與鑒別方法應(yīng)予以高度重視,注意細(xì)節(jié)
2、和學(xué)科語言的答題規(guī)范??键c1混合物分離、提純的物理方法欄目導(dǎo)航01夯 實 考 點02考 點 突 破夯 實 考 點1 1混合物分離和提純的區(qū)別(1)混合物的分離:通過一定的物理變化或化學(xué)變化將混合物分成各組分的_的過程。(2)混合物的提純:將混合物中的雜質(zhì)_而得到_,又叫物質(zhì)的凈化或_?!局R梳理】純凈物除去純凈物除雜2. 物質(zhì)分離和提純的常用物理方法難溶固體液體小互溶大支管口沸石互不相溶萃取下上升華較大可溶性固體重結(jié)晶1判斷正誤(正確的畫“”,錯誤的畫“”)。(1)分液時,分液漏斗下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出()(2)蒸餾操作時,應(yīng)使溫度計水銀球與蒸餾燒瓶的支管口處持平()(3)蒸餾
3、中,冷卻水應(yīng)從冷凝管的下口通入,上口流出()(4)蒸發(fā)操作時,應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加熱()【思維深化】(5)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸餾的方法分離溴與乙醇()(6)為了加快過濾速度,可用玻璃棒在過濾器中攪拌()(7)制取無水乙醇可向乙醇中加入CaO之后過濾()(8)硝基苯和水、乙酸乙酯和乙酸、乙醇和水的混合物用分液漏斗均不可以分離()【答案】(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)2在常用方法和混合物之間連線。【答案】考 點 突 破2 1下列實驗?zāi)苓_到目的的是()A用分液漏斗、燒杯、蒸餾水分離Br2和CCl4的混合物B用蒸發(fā)皿將NH4Cl溶液蒸干制備NH4Cl固體C
4、用萃取分液的方法除去酒精中的水D用可見光束照射以區(qū)別溶液和膠體【答案】D物質(zhì)分離、提純的方法選擇及裝置的識別【解析】Br2易溶于CCl4中,加水不能萃取溴,不能采取分液方法分離,故A項錯誤;NH4Cl受熱易分解,在蒸干NH4Cl溶液過程中即發(fā)生分解,故B項錯誤;酒精與水能以任意比互溶,應(yīng)該用先加CaO后蒸餾的方法除去水分,故C項錯誤;膠體能產(chǎn)生丁達爾效應(yīng),而溶液不能,故D項正確。2下列混合體系需要分離,其對應(yīng)的物理分離方法正確的是()乙酸乙酯與碳酸鈉溶液碳酸鈣與氫氧化鈉溶液氯化鈉與溴的混合溶液A分液、過濾、萃取、分液B過濾、過濾、萃取、分液C分液、分液、萃取、分液D分液、過濾、過濾【答案】A【
5、解析】乙酸乙酯與碳酸鈉溶液分層,需要分液;碳酸鈣不能溶解在堿液中,需要過濾;從氯化鈉溶液中分離溴應(yīng)先萃取,再分液。3從海帶中制取單質(zhì)碘需要經(jīng)過灼燒、溶解、過濾、氧化、萃取、分液、蒸餾等操作。下列圖示對應(yīng)的裝置合理、操作規(guī)范的是()【答案】C【解析】A項,在坩堝中灼燒,錯誤;B項,過濾時應(yīng)該用玻璃棒引流,錯誤;C項,由于碘的CCl4溶液的密度比水大,而且與水互不相溶,所以分離互不相溶的兩種液體應(yīng)該用分液的方法,正確;D項,蒸餾時溫度計的水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口附近,不能伸入到液面以下,錯誤。4(2018山東德州模擬)實驗室制備硝基苯時,經(jīng)過配制混酸、硝化反應(yīng)(5060 )、洗滌分液、干燥蒸餾
6、等步驟,下列圖示裝置和原理能達到實驗?zāi)康牡氖?()【答案】C依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離(提純)的方法依據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)選擇恰當(dāng)?shù)姆蛛x(提純)方法。(1)“固固”混合物的分離(提純)。(2)“固液”混合物的分離(提純)。(3)“液液”混合物的分離(提純)。5(2018湖南長沙第一中學(xué)高三月考)實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛(實驗裝置見下圖,相關(guān)物質(zhì)的沸點見附表)。過濾、蒸餾、冷凝及洗氣裝置的創(chuàng)新應(yīng)用附表相關(guān)物質(zhì)的沸點(101 kPa) 物質(zhì)沸點/物質(zhì)沸點/溴58.81,2二氯乙烷83.5苯甲醛179間溴苯甲醛229其實驗步驟如下:步驟1:將三頸燒瓶中的一定配比的無水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲
7、醛充分混合后,升溫至60 ,緩慢滴加經(jīng)濃H2SO4干燥過的液溴,保溫反應(yīng)一段時間,冷卻。步驟2:將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中,攪拌、靜置、分液。有機相用10%的NaHCO3溶液洗滌。步驟3:經(jīng)洗滌的有機相加入適量無水MgSO4固體,放置一段時間后過濾。步驟4:減壓蒸餾有機相,收集相應(yīng)餾分。(1)實驗裝置中冷凝管的主要作用是_,錐形瓶中的溶液應(yīng)為_。(2)步驟1所加入的物質(zhì)中,有一種物質(zhì)是催化劑,其化學(xué)式為_。(3)步驟2中用10%的NaHCO3溶液洗滌有機相,是為了除去溶于有機相的_(填化學(xué)式)。(4)步驟3中加入無水MgSO4固體的作用是_。(5)步驟4中采用減壓蒸餾技術(shù),是為了防止
8、_?!敬鸢浮?1)冷凝回流NaOH溶液(2)AlCl3 (3)Br2、HCl(4)除去有機相中的水(5)間溴苯甲醛被氧化【解析】(1)冷凝管的主要作用是冷凝回流,防止反應(yīng)物逸出,提高原料的利用率。由于液溴易揮發(fā)且溴蒸氣有毒,不能直接排放到大氣中,需要用NaOH等強堿溶液吸收尾氣。(2)苯甲醛與溴單質(zhì)是在AlCl3的催化作用下發(fā)生取代反應(yīng)生成間溴苯甲醛。(3)NaHCO3可以與Br2及鹽酸反應(yīng),所以用NaHCO3溶液是為了除去沒有反應(yīng)的Br2和HCl。(4)洗滌后的有機相中含有少量的水,加入無水MgSO4的作用是作干燥劑除去有機相中的水,MgSO4吸水生成MgSO47H2O。(5)減壓蒸餾是為了
9、降低蒸餾的溫度,防止間溴苯甲醛被氧化。近幾年的高考題中,特別是在物質(zhì)制備及化工流程題中,有關(guān)物質(zhì)的分離提純成為新的命題熱點。(1)過濾裝置的創(chuàng)新抽濾。由于水流的作用,使圖1裝置a、b中氣體的壓強減小,故使過濾速率加快。(2)蒸餾、冷凝裝置的創(chuàng)新應(yīng)用。圖2、圖3、圖4,由于冷凝管豎立,使液體混合物能冷凝回流,若以此容器作反應(yīng)容器,可使反應(yīng)物循環(huán)利用,提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。(3)洗氣裝置的創(chuàng)新雙耳球吸收法。圖5中,由于雙耳球上端球形容器的容積較大,能有效地防止倒吸。故該裝置既能除去氣體中的氣態(tài)雜質(zhì),又能防止倒吸??键c2混合物分離、提純的化學(xué)方法欄目導(dǎo)航01夯 實 考 點02考 點 突 破夯 實 考
10、點1 1分離提純需要遵循的“四原則”“三必須”【知識梳理】2物質(zhì)的化學(xué)除雜方法【思維深化】(4)除去干燥CO2中混有的少量SO2,可將混合氣體依次通過盛有酸性KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶()(5)除去FeCl3溶液中混有的FeCl2:加入適量新制氯水()(6)除去甲烷中的乙烯可將氣體通過盛有酸性高錳酸鉀溶液的洗氣瓶()(7)用過量氨水除去Al3溶液中的少量Fe3()(8)用過量稀鹽酸除去石英中的Al2O3、CaCO3雜質(zhì)()【答案】(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)2為什么除去Cl2中的HCl氣體要通過飽和食鹽水而不是水?考 點 突 破2 1下列有關(guān)除雜的實驗操作不合理的是()
11、A除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3:加入足量的Mg(OH)2并過濾B除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再過濾C除去石英中的少量碳酸鈣:用稀鹽酸溶解后過濾D除去氯化鈉固體中的少量純堿:加入足量氯化鈣,過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶【答案】D用化學(xué)方法除雜分離混合物【解析】A項,Mg(OH)2和酸反應(yīng)促進Fe3水解形成Fe(OH)3沉淀,通過過濾即可除去Fe(OH)3,正確;B項,Na2S和AgCl反應(yīng)生成Ag2S沉淀和NaCl,過濾除去Ag2S和剩余的AgCl,正確;C項,碳酸鈣能夠溶解于稀鹽酸生成可溶的CaCl2,通過過濾可得到純凈的石英,正確;D項,能除去雜質(zhì)純堿,但又引入了新的雜質(zhì)
12、CaCl2,錯誤。2(2018廣西桂林質(zhì)檢)下列除雜方案錯誤的是()【答案】B選項被提純的物質(zhì)雜質(zhì)除雜試劑除雜方法ACO(g)CO2(g)NaOH溶液、濃H2SO4洗氣BNH4Cl(aq)Fe3(aq)NaOH溶液過濾CCl2(g)HCl(g)飽和食鹽水、濃H2SO4洗氣DNa2CO3(s)NaHCO3(s)灼燒3如圖所示為從固體混合物中分離X的兩種方案,根據(jù)方案1和方案2,下列說法中合理的是()A可以選用方案1分離碳酸氫鈉中含有的氯化銨B方案1中的殘留物應(yīng)該具有的性質(zhì)是受熱易揮發(fā)C方案2中加入的試劑一定能夠與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)D方案2中加入NaOH溶液可以分離出SiO2和Fe2O3混合
13、物中的Fe2O3【答案】D【解析】加熱法分離提純固體混合物應(yīng)滿足的條件:一種物質(zhì)受熱易揮發(fā)或分解,另一物質(zhì)受熱不揮發(fā)或難分解。加試劑法分離(過濾)提純固體混合物應(yīng)滿足的條件:所加試劑能達到讓一種物質(zhì)形成溶液,而另一物質(zhì)形成難溶物的狀態(tài)。A項中碳酸氫鈉、氯化銨受熱均易分解,故用方案1不能將兩物質(zhì)分離開,錯誤;B項方案1中的殘留物應(yīng)該具有受熱時不揮發(fā)或難分解的性質(zhì),錯誤;C項方案2中加入的試劑可能不與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),如加水進行溶解分離,錯誤;D項中SiO2與NaOH溶液反應(yīng)生成Na2SiO3溶解而分離,正確?;瘜W(xué)法除雜試劑及方法總結(jié)主要成分(雜質(zhì))除雜試劑主要操作方法N2(O2)灼熱的銅
14、網(wǎng)用固體轉(zhuǎn)化氣體CO2(CO)灼熱CuOMnO2(C)加熱灼燒主要成分(雜質(zhì))除雜試劑主要操作方法CO2(H2S)CuSO4溶液洗氣CO(CO2)NaOH溶液C2H4(SO2)NaOH溶液CO2(HCl)飽和NaHCO3溶液H2S(HCl)飽和NaHS溶液SO2(HCl)飽和NaHSO3溶液Cl2(HCl)飽和食鹽水CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液C2H6(C2H4)溴水主要成分(雜質(zhì))除雜試劑主要操作方法C(MnO2)濃鹽酸(需要加熱)過濾C(CuO)稀酸(如稀鹽酸)Al(OH)3(Fe2O3)NaOH溶液、CO2Fe2O3(Al2O3)NaOH溶液Al(OH)3(SiO2)鹽酸、氨水S
15、iO2(ZnO)鹽酸BaSO4(BaCO3)鹽酸FeCl2(CuCl2)溶液FeCuS(FeS)稀鹽酸溴苯(Br2)NaOH稀溶液分液NaHCO3(Na2CO3)溶液CO2加酸轉(zhuǎn)化NaCl(NaHCO3)溶液HClFeCl3(FeCl2)溶液Cl2加氧化劑轉(zhuǎn)化FeCl2(FeCl3)溶液Fe加還原劑轉(zhuǎn)化NaCl(NH4Cl)晶體加熱分解考點3物質(zhì)的檢驗欄目導(dǎo)航01夯 實 考 點03真題體驗直擊高考02考 點 突 破04配 套 訓(xùn) 練夯 實 考 點1 1常見氣體的檢驗【知識梳理】待檢物操作步驟現(xiàn)象O2用試管或集氣瓶收集待檢氣體,然后向試管或集氣瓶中插入帶有火星的木條帶火星的木條_H2使待檢氣體通
16、過尖嘴玻璃導(dǎo)氣管并點燃,在火焰上方罩一個干而冷的燒杯有_火焰,燒杯里有水霧生成NH3用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗試紙_把待檢氣體收集在集氣瓶里,蓋上玻璃片,用玻璃棒蘸取濃鹽酸,開啟玻璃片放在瓶口上方_復(fù)燃淺(淡)藍色變藍生成白煙待檢物操作步驟現(xiàn)象SO2在潔凈試管里加入5 mL品紅溶液,再通入待檢氣體品紅溶液_,加熱后_CO2通入澄清石灰水中石灰水_,繼續(xù)通入后_Cl2用濕潤的淀粉KI試紙靠近集氣瓶口試紙_褪色又恢復(fù)紅色變渾濁變澄清變藍2常見有機物的檢驗(1)碳碳雙(三)鍵:能使少量溴水或酸性KMnO4溶液褪色。(2)乙醇:將螺旋狀銅絲加熱至表面有_生成,迅速插入待測溶液,反復(fù)多次,可見銅絲被還原成
17、光亮的紅色,并有_產(chǎn)生。(3)乙醛或葡萄糖:加入到銀氨溶液中,水浴加熱,產(chǎn)生_;加入到新制Cu(OH)2懸濁液中,加熱至沸騰,有_生成。黑色固體刺激性氣味銀鏡磚紅色沉淀(4)乙酸:使石蕊試液變紅;與Na2CO3或NaHCO3溶液反應(yīng)有氣泡生成;使新制Cu(OH)2懸濁液溶解得藍色溶液。(5)乙酸乙酯:加入滴有酚酞的_溶液,加熱,紅色_或_。(6)淀粉:滴加碘水,呈_。(7)蛋白質(zhì):灼燒,有_的氣味;加入濃硝酸微熱,出現(xiàn)_。NaOH變淺消失藍色燒焦羽毛黃色1判斷正誤(正確的畫“”,錯誤的畫“”)。(1)氣體通過無水CuSO4,粉末變藍,證明原氣體中含有水蒸氣()(2)將氣體通入澄清石灰水,溶液變
18、渾濁,證明原氣體是CO2()(3)將某氣體通入溴水中,溴水顏色褪去,該氣體一定是乙烯()(4)某氣體能使?jié)駶櫟牡矸跭I試紙變藍,該氣體一定是氯氣()(5)檢驗Fe(NO3)2晶體是否已氧化變質(zhì)的實驗方案:將Fe(NO3)2樣品溶于稀H2SO4后,滴加KSCN溶液,觀察溶液是否變紅()【思維深化】【答案】(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)(9)【答案】考 點 突 破2 1為確定下列久置于空氣中的物質(zhì)是否變質(zhì),所選檢驗試劑(括號內(nèi)物質(zhì))不能達到目的的是()ANa2SO3溶液(BaCl2)BFeCl2溶液(KSCN溶液)CKI(淀粉溶液)DNaOH溶液(鹽酸)【答案】A物質(zhì)的檢驗【解析
19、】A項,無論Na2SO3溶液變質(zhì)與否(變質(zhì)后溶液中含有Na2SO4),加入BaCl2都有白色沉淀生成,錯誤;B項,F(xiàn)eCl2溶液若變質(zhì),會生成FeCl3,檢驗Fe3可用特征試劑KSCN溶液,正確;C項,KI溶液若變質(zhì),會生成I2,檢驗I2的特征試劑為淀粉溶液,正確;D項,NaOH溶液若變質(zhì),會生成Na2CO3,Na2CO3與鹽酸反應(yīng)有氣泡生成,可用鹽酸檢驗NaOH溶液是否變質(zhì),正確。2(2018天津卷,4)由下列實驗及現(xiàn)象推出的相應(yīng)結(jié)論正確的是()選項實驗現(xiàn)象結(jié)論A某溶液中滴加K3Fe(CN)6溶液產(chǎn)生藍色沉淀原溶液中有Fe2,無Fe3B向C6H5ONa溶液中通入CO2溶液變渾濁酸性:H2CO
20、3C6H5OHC向含有ZnS和Na2S的懸濁液中滴加CuSO4溶液生成黑色沉淀Ksp(CuS)Ksp(ZnS)D某溶液中加入Ba(NO3)2溶液再加足量鹽酸產(chǎn)生白色沉淀仍有白色沉淀原溶液中有SO【答案】B3根據(jù)下列實驗內(nèi)容得出的結(jié)論正確的是()【答案】C【解析】A項,只要是堿性溶液均可,錯誤;B項,只要是氧化性氣體均可,如NO2、溴蒸氣等,錯誤;D項中只能說明該物質(zhì)一定含有碳、氫元素,既可能為碳?xì)浠衔?,也可能為碳?xì)溲趸衔铮e誤。選項實驗內(nèi)容結(jié)論A某物質(zhì)的水溶液能使紅色石蕊試紙變藍該物質(zhì)一定是氨氣B某氣體能使?jié)駶櫟牡矸跭I試紙變藍該氣體一定是氯氣C某紅棕色氣體溶于水能形成無色溶液該氣體一定是
21、二氧化氮D某物質(zhì)燃燒后的產(chǎn)物既能使白色硫酸銅粉末變藍,又能使澄清的石灰水變渾濁 該物質(zhì)一定是碳?xì)浠衔餁怏w檢驗的一般程序檢驗氣體是根據(jù)氣體的特性,一般從以下5個方面考慮:氣體的顏色和氣味;水溶液的酸堿性;助燃、可燃及燃燒現(xiàn)象和產(chǎn)物;遇空氣的變化;其他特性。4下列鑒別方法不可行的是()A用水鑒別乙醇、甲苯和溴苯B用燃燒法鑒別乙醇、苯和四氯化碳C用碳酸鈉溶液鑒別乙醇、乙酸和乙酸乙酯D用酸性高錳酸鉀溶液鑒別苯、環(huán)己烯和環(huán)己烷【答案】D物質(zhì)的鑒別【解析】乙醇溶于水,甲苯浮于水面,溴苯沉在水底,A項正確;乙醇、苯燃燒火焰有明顯差別,而四氯化碳不燃燒,B項正確;乙醇溶于碳酸鈉,乙酸與碳酸鈉反應(yīng)產(chǎn)生氣泡,乙酸乙酯浮于溶液表面,C項正確;酸性高錳酸鉀不能氧化苯和環(huán)己烷,D項錯
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