煤炭發(fā)熱量測定

1、關(guān)于煤炭發(fā)熱量測定第一張，PPT共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.20221吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定煤的發(fā)熱量測定發(fā)熱量，是燃料利用的一個最重要的特性指標(biāo)。燃料的商務(wù)管理和火電廠的生產(chǎn)運(yùn)行、編制電廠燃料的消耗定額和供應(yīng)計(jì)劃、核算發(fā)電成本和能量利用效率等，都必須以煤的發(fā)熱量為依據(jù)。進(jìn)廠煤的定價及結(jié)算采用的是以發(fā)熱量為主的計(jì)價體系；煤的發(fā)熱量，是鍋爐熱平衡、物料平衡計(jì)算的參數(shù)，也是估算鍋爐理論燃燒溫度和鍋爐運(yùn)行時的配煤燃燒及負(fù)荷調(diào)節(jié)的重要依據(jù)；在科學(xué)研究上，發(fā)熱量是煤質(zhì)的重要指標(biāo)之一；煤的發(fā)熱量在一定條件下能表征煤的變質(zhì)程度，因此在煤的分類標(biāo)準(zhǔn)中采用恒濕無灰基高位發(fā)熱量作為劃分

2、褐煤和煙煤的指標(biāo)之一，一般以恒濕無灰基高位發(fā)熱量大于24MJ/kg的煤為煙煤，24MJ/kg及以下的煤為褐煤，在比較各種能源的產(chǎn)量和消耗量時，通常以標(biāo)準(zhǔn)煤為計(jì)量單位；所謂標(biāo)準(zhǔn)煤就是以燃料的低位發(fā)熱量為29.27MJ/kg（7000Cal/g）進(jìn)行折算的。凡釋放收到基低位發(fā)熱量達(dá)29.27第二張，PPT共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.20222吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定MJ/kg（7000Cal/g）進(jìn)行折算的。凡釋放收到基低位發(fā)熱量達(dá)29.27MJ的任何燃料，相于1kg標(biāo)準(zhǔn)煤。電廠主要經(jīng)濟(jì)指標(biāo)發(fā)電標(biāo)準(zhǔn)煤耗，就是將實(shí)際用煤根據(jù)收到基低位發(fā)熱量大小按上述規(guī)定進(jìn)行換算的。因此，發(fā)

3、熱量不僅是一項(xiàng)重要的煤質(zhì)特性指標(biāo)，而且也是重要的工程技術(shù)指標(biāo)和經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。準(zhǔn)確測定煤的發(fā)熱量，對于電廠的安全生產(chǎn)和經(jīng)濟(jì)運(yùn)行具有重要意義。一、基本概念1.發(fā)熱量的定義與單位單位質(zhì)量的燃料在特定條件下完全燃燒時產(chǎn)生的熱量稱為燃料的發(fā)熱量，一般以符號Q表示。燃料質(zhì)量的單位，可用克（g）、千克（kg）和噸（t）表示；熱量的基本單位是焦?fàn)枺↗），也可用千焦（kJ）、兆焦（MJ）和吉焦（GJ）來表示；因此，燃料發(fā)熱量的單位可以用下列單位表示：焦/克（J/g），千焦/克（kJ/g），兆焦/千克（MJ/kg）和吉焦/噸（GJ/t）等。各種單位之間的關(guān)系如下：1 GJ/t1MJ/kg1kJ/g1kJ/g1000J

4、/g第三張，PPT共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.20223吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定在實(shí)驗(yàn)室測定煤的發(fā)熱量時，常以J/g為單位計(jì)算測定值，計(jì)算數(shù)值修約到整數(shù)位；報出測定結(jié)果時則以kJ/g或MJ/kg為單位，保留兩位小數(shù)。在工程上，則常以GJ/t或MJ/kg為單位進(jìn)行計(jì)算。由于以前我國采用卡路程里（Calorie）為熱量的單位，因此人們習(xí)慣用卡/克（Cal/g）或千卡/千克（kCal/kg）來表示發(fā)熱量的單位。熱量的兩種單位的關(guān)系如下：1卡（Cal）（20）4.1816焦?fàn)枺↗）兩種單位表示的發(fā)熱量，可據(jù)此關(guān)系式進(jìn)行換算。2.測定發(fā)熱量的基本原理煤以及各種固體燃料和液體燃料

5、的發(fā)熱量，一般采用氧彈式量熱儀測定。其方法要點(diǎn)是：取一定量的燃料試樣，置于氧彈中，向氧彈內(nèi)充入過量的氧氣。再將氧彈置于一定量的水中，讓試樣在氧彈中燃燒。用一定量的水吸收釋放出的熱量。準(zhǔn)確測定水的溫升值。在一定溫度下，吸收熱量的水以及各個器件構(gòu)成的量熱體系的熱容量是一個常數(shù)。根據(jù)水的溫升值，可按下式計(jì)算試樣的發(fā)熱量。Q 式中：Q燃料試樣的發(fā)熱量，J/g；m燃料試樣的質(zhì)量，g；E量熱體系的熱容量，J/k（或J/）；第四張，PPT共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.20224吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定to量熱體系在試樣開始燃燒時的溫度，；tn量熱體系在試樣燃燒完畢且熱量釋放完全使系統(tǒng)

6、溫升達(dá)到最高時的溫度，；3.標(biāo)定熱容量的基本原理測定燃料的發(fā)熱量，必須事先確定熱量計(jì)量熱體系的熱容量。量熱體系，指的是發(fā)熱量測定過程中能夠吸收試樣燃燒熱的所有部件，包括浸沒氧彈的水、氧彈、攪拌器在水中部分，溫度計(jì)在水中部分和盛水用的內(nèi)筒等。量熱體系的熱容量，指的是量熱體系溫度每升高1K所吸收的熱量。它由量熱體系各部分的熱容量構(gòu)成，即：ECH2OmH2O+C1m1+C2m2+Cimi式中：CH2O水的比熱，J/gKmH2O內(nèi)筒中水的質(zhì)量，gCi量熱體系各部件的比熱，J/gKmi量熱體系各部件的質(zhì)量，g在一定的溫度下，各種物質(zhì)的比熱有一個確定值，因此，在量熱體系各組成部分的質(zhì)量不變的條件下，熱容量

7、E是一個常數(shù)。當(dāng)溫度發(fā)生變化時，E亦隨之變化。第五張，PPT共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.20225吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定量熱體系的熱容量，一般是用發(fā)熱量已知的苯甲酸作為量熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定的。苯甲酸由于性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于水，易于提純的特點(diǎn)，是國際上通用的燃燒熱量傳遞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。一般以法定計(jì)量部門確定發(fā)熱量后的苯甲酸作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定熱量計(jì)的熱容量。取一定量的苯甲酸，按與測定燃料發(fā)熱量操作相同步驟，令其在氧彈內(nèi)完全燃燒，根據(jù)量熱系統(tǒng)的溫升值，按下式計(jì)算熱量計(jì)的熱容量： E 式中：Q苯甲酸的發(fā)熱量，J/g；量熱標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸的發(fā)熱量一般在26460 J/g左右。M苯甲酸試樣的質(zhì)量，g

8、。其它符號意義同前。4.發(fā)熱量的表示方法及應(yīng)用（基準(zhǔn)換算）第六張，PPT共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.20226吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定彈筒發(fā)熱量：單位質(zhì)量的燃料試樣在氧彈內(nèi)完全燃燒釋放的燃燒熱稱為燃料的彈筒發(fā)熱量，以符號Qb表示；高位發(fā)熱量：單位質(zhì)量的燃料在空氣中完全燃燒釋放的燃燒熱稱為高位發(fā)熱量，用符號Qgr表示；低位發(fā)熱量：單位質(zhì)量的燃料在工業(yè)爐內(nèi)完全燃燒釋放的燃燒熱則稱為低位發(fā)熱量，用符號Qnet表示。燃料的發(fā)熱量是用氧彈式熱量計(jì)測定的。在氧彈內(nèi)，燃料試樣的燃燒條件與燃料在空氣中或在工業(yè)鍋爐內(nèi)燃燒的條件不相同，完全燃燒后的產(chǎn)成的種類和相態(tài)不同，產(chǎn)物的熱力學(xué)狀態(tài)也

9、不相同，因此，燃燒條件不同，發(fā)熱量也不相等。不同燃燒條件下燃料完全燃燒后，燃燒產(chǎn)物的種類、相態(tài)和熱力狀態(tài)見下表。在氧彈內(nèi)，有充足的氧氣，燃料中可燃元素的燃燒產(chǎn)物能夠達(dá)到最高化合價態(tài)，而燃燒產(chǎn)物因向量熱體系釋放熱量而冷卻到接近室溫。所以在這種條件下燃料完全燃燒釋放出的熱量是最高的。Qb是最高的。在氧彈內(nèi)，燃料可燃元素的燃燒產(chǎn)物及其相態(tài)分別為：CCO2（氣）； HH2O（液）；第七張，PPT共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.20227吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定SH2SO4（稀溶液）； NHNO3（稀溶液）；在空氣中，燃料完全燃燒后，燃燒產(chǎn)物的種類及其相態(tài)為：CCO2（氣）； HH

10、2O（液）；SSO2（氣）； NN2（氣）；這種條件下釋放的燃燒熱，比燃料在氧彈中的燃燒熱要低。比彈筒發(fā)熱量少了硝酸生成熱和硫酸校正熱。在工業(yè)鍋爐內(nèi)，燃料完全燃燒后，燃燒產(chǎn)物的種類與相態(tài)是：CCO2（氣）； HH2O（氣）；SSO2（氣）； NN2（氣）；這種條件下的燃燒熱，又比在空氣中的燃燒熱要低。比高位發(fā)熱量少了水的汽化熱。第八張，PPT共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.20228吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定燃燒條件燃燒產(chǎn)物種類及其相態(tài)熱力學(xué)狀態(tài)發(fā)熱量CHSN氧彈內(nèi)CO2（g）H2O (I)H2SO4(aq)HNO3(aq)恒容狀態(tài)彈筒發(fā)熱量空氣中CO2（g）H2O (I)

11、SO2(g)N2(g)恒壓狀態(tài)高位發(fā)熱量工業(yè)爐內(nèi)CO2（g）H2O (g)SO2(g)N2(g)恒壓狀態(tài)低位發(fā)熱量煤在不同燃燒條件下的燃燒產(chǎn)物、相態(tài)、熱力學(xué)狀態(tài)與發(fā)熱量第九張，PPT共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.20229吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定在氧彈內(nèi)，燃燒產(chǎn)物的熱力學(xué)狀態(tài)為恒容狀態(tài)。在這種條件下單位質(zhì)量燃料的燃燒熱稱為恒容發(fā)熱量，以Qv表示，而在空氣中或工業(yè)爐內(nèi)，燃燒產(chǎn)物處于恒壓狀態(tài)，此時燃燒熱則稱為恒壓發(fā)熱量，以Qp表示，在相同的溫度下，恒容發(fā)熱量要比恒壓發(fā)熱量高1020J/g（約35卡/克），如果考慮兩者的差別，可用下列關(guān)系式進(jìn)行計(jì)算：Qnet,p,ar=(Qg

12、r,v,ad212Had0.8 Oad0.8 Nad) 24.4MarQnet,v,ar=(Qgr,v,ad206Had)23Mar式中：Qnet,p,ar燃料收到基恒壓低位發(fā)熱量，J/g；Qgr,v,ad燃料空干基恒容高位發(fā)熱量，J/g；Had燃料空干基氫含量，Oad燃料空干基氧含量，煤的低位發(fā)熱量一般都在1020MJ/kg以上，而Qv與Qp之差只占發(fā)熱量的千分之一或更小，因此，一般情況下兩者的差別?？珊雎圆挥?jì)。以上三種燃燒條件下的發(fā)熱量的基準(zhǔn)，都是按空氣干燥基考慮的。在實(shí)際工作中，往往需要知道干燥基高位發(fā)熱量，收到基低位發(fā)熱量等不同基準(zhǔn)不同燃燒條件下的發(fā)熱量值。第十張，PPT共五十二頁，創(chuàng)

13、作于2022年6月27.08.202210吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定Qgr,ar=Qgr,adQgr,d=Qgr,adQgr,daft=Qgr,adQnet,v,m=(Qgr,v,ad206Had) 23M量熱儀熱容量的標(biāo)定苯甲酸燃燒化學(xué)反應(yīng)及其理論耗氧量苯甲酸因具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、易于提純、不易吸潮和燃燒熱（約第十一張，PPT共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.202211吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定26460J/g）與優(yōu)質(zhì)煤的發(fā)熱量相當(dāng)?shù)忍攸c(diǎn)，而且，苯甲酸在化學(xué)結(jié)構(gòu)上為帶支鏈的苯環(huán)結(jié)構(gòu)，在化學(xué)組成上，C元素占68.84，H元素占4.6，O為26.2，即在結(jié)構(gòu)和組成上與低

14、價煤如長焰煤或褐煤具有相似性。因此苯甲酸被用作熱值傳遞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，象標(biāo)準(zhǔn)砝碼一樣，起著“標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量器具”的作用。苯甲酸的結(jié)構(gòu)式為苯環(huán)上帶一個甲酸基，分子式為：C6H5COOH。苯甲酸燃燒化學(xué)反應(yīng)方程式及其物料的平衡關(guān)系如下：C6H5COOH+7.5O27CO2+3H2O122.12 7.532.00 744.01 318.021.0000g x y z通過上述化學(xué)反應(yīng)方程式，可以計(jì)算出1.000g苯甲酸完全燃燒所需要的O2質(zhì)量、反應(yīng)生成的CO2和H2O的質(zhì)量：x=1.9653g=0.06142moly=2.5227g=0.05732molz=0.4427g=0.02457mol由此可知，1g苯甲酸

15、完全燃燒，理論耗氧量約2g；采用真實(shí)氣體的范德華狀態(tài)方程式計(jì)算，可知其在氧彈（體積按300mL計(jì)）內(nèi)的分壓約為0.5Mpa。同樣，通過理論計(jì)算可知，當(dāng)氧彈充氧壓力為2.8 Mpa時，氧氣的質(zhì)量為11.5g。在實(shí)際操作中，當(dāng)充氧壓力為2.62.8 Mpa時，可稱量出充入氧氣的質(zhì)量一般為810g，即實(shí)際充氧量為理論耗氧量的45倍。這樣的充氧量，能確保苯甲酸迅速燃燒完全。第十二張，PPT共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.202212吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定在苯甲燃燒過程中，由于高溫和高壓的作用，氧彈充氧封入的空氣中的氮?dú)庖矔l(fā)生化學(xué)反應(yīng)：1/2N2+5/2O2+1/2H2O=HN

16、O3封入氧氣的質(zhì)量約0.01mol(0.28g)。若這些氧氣全部反應(yīng)生成HNO3（0.02mol）,則用NaOH滴定時，消耗0.1mol/L的NaOH的體積應(yīng)為200mL。而實(shí)際過程中，滴定彈筒洗液消耗的NaOH的體積一般為67mL。由此可見，只有少量的氮?dú)獍l(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成HNO3。標(biāo)定熱容量的實(shí)驗(yàn)過程與有關(guān)計(jì)算熱量計(jì)的熱容量，是計(jì)算發(fā)熱量測定結(jié)果必不可少的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。準(zhǔn)確標(biāo)定熱容量，是準(zhǔn)確測定發(fā)熱量的前題。通常在標(biāo)定熱容量的同時，根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)確定熱量計(jì)的冷卻常數(shù)K和綜合常數(shù)A。這兩個常數(shù)，既是表征熱量計(jì)冷卻特性的特征參數(shù)，又是采用國標(biāo)冷卻校正公式計(jì)算冷校正值時要用到的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。第十三張，PPT

17、共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.202213吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定1準(zhǔn)備工作211苯甲酸的準(zhǔn)備試驗(yàn)前，先將已知發(fā)熱量的苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放在硫酸干燥器內(nèi)干燥3天后備用，或在4060的干燥箱中放置34小時，取出冷卻后備用。若苯甲酸成塊，干燥前應(yīng)研細(xì)。取質(zhì)量約1克的苯甲酸，用壓片機(jī)壓制成片。置于已知質(zhì)量的燃料皿中稱量它的質(zhì)量。最好使用商品片狀苯甲酸。212內(nèi)筒的準(zhǔn)備用內(nèi)筒稱取一定量的蒸餾水或除鹽水。水量以浸沒氧彈，使其頂面在水面下1020mm，同時保持帶絕緣套的電極上的絕緣套露出水面約10mm為準(zhǔn)。不同熱容量的熱量計(jì)，所稱水量各不相同，熱容量為10kJ/K的則稱取3000克水。

18、用工業(yè)天平、電子臺秤或精度為1克的臺秤均可。水量確定后，以后每次試驗(yàn)保持不變。采用容量法取水時，應(yīng)對溫度變化的影響加以修正。內(nèi)筒水溫，在稱量前要根據(jù)試樣燃燒后的終點(diǎn)溫度與外筒水溫的溫差確定。 一般應(yīng)控制此溫差在11.5之間。若此溫差太小，則內(nèi)筒水溫接近外筒水溫，達(dá)到終點(diǎn)的時間要延長且終點(diǎn)不易判斷；溫差太大則散熱速度快，則散熱第十四張，PPT共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.202214吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定速度快，較大誤差。因此，一般事先調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫低于外筒水溫0.50.8。對于14kJ/K型熱量計(jì)而言，1克苯甲酸完全燃燒后，能使內(nèi)筒水溫升高1.8。若試樣燃燒前內(nèi)筒水溫低

19、于外筒水溫0.50.8，則終點(diǎn)時內(nèi)筒水溫高于外筒水溫1.01.5之間。此外，外筒水溫應(yīng)與室溫保持一致，以溫差不超過1.5為宜。否則應(yīng)采取一定措施進(jìn)行調(diào)節(jié)，如用空調(diào)機(jī)調(diào)節(jié)室溫等。內(nèi)筒固定、采用定容法確定內(nèi)筒水量的自動熱量計(jì)，無法使內(nèi)筒水溫低于外筒水溫。對這類量熱儀，應(yīng)注意操作條件。213氧彈的準(zhǔn)備將裝有苯甲酸試樣的燃燒皿安放在彈頭下的環(huán)形支架上。取一根已知長度或已知質(zhì)量的金屬點(diǎn)火絲，將兩端分別接在兩支點(diǎn)火電極柱上，并保證接觸良好，點(diǎn)火絲中段與試樣接觸。點(diǎn)火絲不能觸及燃燒皿，兩頭不能觸及彈筒，以免形成短路導(dǎo)致點(diǎn)火失敗。支持燃燒皿的圓環(huán)及燃燒皿邊緣不能與另一支電極柱相接觸。向彈筒內(nèi)加入10mL除鹽水

20、，用以吸收試樣燃燒過程中彈筒內(nèi)空氣中的氮?dú)夥磻?yīng)生成的硝酸，作硝酸熱效應(yīng)值校正用。將彈頭置于彈筒上，小心擰緊彈蓋。擰緊排氣閥，取下充氣閥蓋，接上充氧導(dǎo)管，打開氧氣瓶閥門向氧彈內(nèi)充氧，第十五張，PPT共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.202215吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定至彈內(nèi)氧氣壓力為2.62.7Mpa，并保持15秒鐘。對于單頭氧彈或使用自動充氧儀時，充氧操作按照說明書進(jìn)行。氧彈在準(zhǔn)備過程中，應(yīng)避免振動、傾斜，充氧速度不能過快，以避免試樣被打濕、燃燒皿或點(diǎn)火絲位置改變，保證點(diǎn)火成功且試樣燃燒完全。214裝配將已稱好水的內(nèi)筒放在外筒筒內(nèi)的絕緣柱上，再將氧彈小心放入內(nèi)筒的適當(dāng)位置處

21、。觀察氧彈的氣密性，如有氣泡出現(xiàn)，則表明氧彈漏氣，找出原因并消除缺陷后重新充氧。當(dāng)確認(rèn)不漏氣后，將點(diǎn)火用的兩根導(dǎo)線上的電極插在氧彈上的兩個電極柱上。裝上攪拌器，蓋好外筒的絕緣蓋。小心插好內(nèi)外筒溫度傳感器。22試驗(yàn)步驟221預(yù)備期量熱系統(tǒng)各件裝配完畢，打開控制器電源，開動攪拌器，使內(nèi)筒、外筒水的溫度場各自均勻一致。開始攪拌后，試驗(yàn)即進(jìn)入預(yù)備期。微機(jī)自動跟蹤內(nèi)筒溫度變化，根據(jù)程序中設(shè)定的參數(shù)判斷溫度場是否均勻。溫度場均勻且變穩(wěn)定后，則自動進(jìn)行下一步操作。第十六張，PPT共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.202216吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定222初期為了進(jìn)行冷卻校正的計(jì)算，需要知

22、道點(diǎn)火時內(nèi)筒的冷卻速度。為此，為試驗(yàn)過程中設(shè)置一個初期，以其平均冷卻速度作為點(diǎn)火時的冷卻速度。試樣燃燒前，內(nèi)筒溫度低于外筒溫度，因此會吸收外筒輻射熱，再加上內(nèi)筒攪拌器的攪拌熱效應(yīng)，內(nèi)筒溫度會緩慢上升。因此，內(nèi)筒初期冷卻速度實(shí)際上是一個負(fù)值。在內(nèi)筒溫度均勻一致后，準(zhǔn)確測量出一個溫度值。測準(zhǔn)至0.001，記為T0，同時開始記時。10分鐘后，再準(zhǔn)確測一次溫度，記t0，同時通電點(diǎn)火。隨后測量并記錄外筒溫度tj。223主期點(diǎn)火后，試驗(yàn)進(jìn)入主期。若半分鐘內(nèi)溫度急劇上升，則表明點(diǎn)火成功。在主期內(nèi)，試樣的氧彈內(nèi)劇烈燃燒，釋放出的熱量使內(nèi)筒水溫度迅速上升，并將達(dá)到一個最高點(diǎn)。若點(diǎn)火成功，在點(diǎn)火后1分40秒時，測

23、取一次內(nèi)筒速度，記作t140。然后，在接近終點(diǎn)時，即點(diǎn)火后56分鐘時，開始按1分鐘間隔測量內(nèi)筒溫度，分別記作t5、t6，直到出現(xiàn)下降。以第一個下降點(diǎn)溫度作為主期終點(diǎn)溫度，記作tn。若出現(xiàn)連續(xù)幾個點(diǎn)的溫度值保持不變，則以連續(xù)第十七張，PPT共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.202217吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定不變的第三個溫度值作為終點(diǎn)溫度。在主期內(nèi)，外筒溫度保持基本不變，內(nèi)筒溫度則由點(diǎn)火前低于外筒溫度變到點(diǎn)火后很快高于外筒溫度，且直到試驗(yàn)結(jié)束。在此過程中，內(nèi)筒先吸收外筒的熱量，然后向外筒散熱，但吸收的熱量與散發(fā)的熱量一般是不相等的，往往是散熱量大于吸熱量，即內(nèi)筒受到冷卻，使得

24、實(shí)際升溫值（tn-to）比內(nèi)筒應(yīng)該達(dá)到的升溫值要低。利用試驗(yàn)過程中的數(shù)據(jù)，對此“冷卻作用”造成的影響進(jìn)行校正。224末期當(dāng)內(nèi)筒溫度出現(xiàn)下降時，試驗(yàn)進(jìn)入末期。從上述第一個下降溫度點(diǎn)開始計(jì)時，10分鐘后，準(zhǔn)確測取內(nèi)筒溫度，記作Tn。停止攪拌，結(jié)束試驗(yàn)。設(shè)置末期，是為了計(jì)算末期平均冷卻速度，并以冷卻速度代表終點(diǎn)時的冷卻速度，作為冷卻校正值的計(jì)算之用。末期內(nèi)，內(nèi)筒向外筒散熱，其溫度不斷下降，因此，末期冷卻速度是一個正值。若采用端方公式計(jì)算冷卻校正值，則測溫間隔為1min或30S或更短。此外，主期終點(diǎn)速度也可以最高溫度作為終點(diǎn)。第十八張，PPT共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.202218吉林

25、省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定23結(jié)束工作試驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)掉控制器電源。最先取溫度計(jì)，打開外筒的蓋子，撥出點(diǎn)火電極插頭，取出氧彈，倒掉內(nèi)筒的水。開啟氧彈排氣閥，緩慢放出廢氣。旋開彈頭蓋圈，取下彈頭。仔細(xì)檢查試樣燃燒情況。苯甲酸燃盡后，無任何殘?jiān)?，如燃燒皿?nèi)或彈筒內(nèi)有碳黑存在，則試驗(yàn)作廢。若試樣燃燒完全，取下未燃盡點(diǎn)火絲，測量其長度，或稱量其質(zhì)量，計(jì)算出實(shí)際消耗點(diǎn)火絲的質(zhì)量。收集彈筒洗液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其酸度，記錄所消耗體積，以用作HNO3熱效應(yīng)值的計(jì)算。24熱容量標(biāo)定結(jié)果的計(jì)算根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)，利用下列公式進(jìn)行計(jì)算241冷卻校正值的計(jì)算Vo=(To-to)/10;Vn=(tn-Tn)/10C

26、=(n-a)Vn+aVo第十九張，PPT共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.202219吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定式中V0初期冷卻速度，K/minVn末期冷卻速度，K/minC冷卻校正值，Kn主期由點(diǎn)火到終點(diǎn)的時間，mina主期內(nèi)由溫升比值確定的時間因子，min令=(tn-to), 140=(t140-to)當(dāng)/1401.20時，a=/140-0.01;當(dāng)/1401.20時，a=/140在微機(jī)控制的自動量熱儀中，可采用瑞方公式或準(zhǔn)確度更高的冷卻校正公式計(jì)算冷卻校正值。242點(diǎn)火熱計(jì)算根據(jù)點(diǎn)火絲實(shí)際消耗量g計(jì)算點(diǎn)火熱q1；q1=gp式中：q點(diǎn)火絲實(shí)際消耗質(zhì)量， g；p點(diǎn)火絲燃燒熱

27、，J/g; 第二十張，PPT共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.202220吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定常用點(diǎn)火絲燃燒熱為：鐵絲6700 J/g;鎳鉻絲6000 J/g;銅絲2500 J/g;脫脂棉絲17500 J/g。243根據(jù)彈筒洗液的酸度計(jì)算HNO3熱效應(yīng)值qnqn=60cV式中：cNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV滴定彈筒洗液消耗NaOH的體積mL.Qn也可按下式（GB/T2131996推薦）計(jì)算qn=0.0015Qm式中：0.0015HNO3熱效應(yīng)經(jīng)驗(yàn)系數(shù)；Q標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸的發(fā)熱量，J/g;M苯甲酸試樣質(zhì)量，g244熱容量的計(jì)算熱容量標(biāo)定結(jié)果按下列公式計(jì)算第二十一張，PP

28、T共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.202221吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定 E 國標(biāo)GB/T213-1996中規(guī)定，量熱儀熱容量的標(biāo)定，其試驗(yàn)應(yīng)不少于5次，取極差不超過40J/K的5次試驗(yàn)測定值的平均值作為標(biāo)定結(jié)果，并修約到1J/K。若5次試驗(yàn)測定值極差超過40J/K，則再作12次試驗(yàn)，取其中極差不超過40J/K的5次試驗(yàn)測定值的平均值作為儀器的熱容量。如補(bǔ)作12次試驗(yàn)，測定值還達(dá)不到上述要求，則舍棄全部數(shù)據(jù)，對量熱儀及試驗(yàn)操作過程作全面檢查，糾正問題后，重新標(biāo)定。245冷卻常數(shù)K和綜合帶數(shù)A的計(jì)算 在計(jì)算冷卻校正值時，要用到to和tn點(diǎn)對應(yīng)的冷卻速度數(shù)據(jù)V0和Vn。標(biāo)定熱容

29、量時，冷卻速度是通過試驗(yàn)中設(shè)置初期和末期，以初期的平均冷卻速度V0代表to點(diǎn)的冷卻速度，以末期的平均冷卻速度Vn代表tn點(diǎn)的冷卻速度。單次實(shí)驗(yàn)的儀器常數(shù)K和A值，可根據(jù)V0、Vn以及to和tn點(diǎn)的內(nèi)外筒溫差數(shù)據(jù)計(jì)算。第二十二張，PPT共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.202222吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定由多次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)確定儀器常數(shù)K和A，采用一元線性回歸法計(jì)算。根據(jù)5次標(biāo)定熱容量的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，先計(jì)算每次試驗(yàn)的V0、Vn和對應(yīng)的（to-tj）、（tn-tj），5次共10組V( t-tj)數(shù)據(jù)如下表所示初末期的冷卻速度與對應(yīng)的內(nèi)外筒溫差數(shù)據(jù)序號Vo(to-tj)Vn(tn-tj)1

30、V01(to-tj)1Vn1(tn-tj)12V02(to-tj)2Vn2(tn-tj)23V03(to-tj)3Vn3(tn-tj)34V04(to-tj)4Vn4(tn-tj)45V05(to-tj)5Vn5(tn-tj)5第二十三張，PPT共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27.08.202223吉林省電力科學(xué)研究院煤的發(fā)熱量測定 (to-tj)=(To+to)/2-tj; (tn-tj)=(tn+Tn)/2-tj 將( t-tj)視為自變量X，V視為因變量Y，則VK( t-tj)A可以寫成y=Kx+A設(shè)XY的數(shù)據(jù)有n組，則 K= 或A=第二十四張，PPT共五十二頁，創(chuàng)作于2022年6月27