土壤隱患排查報(bào)告2018年

1、Go份有眼公司FE球霰ftJtangsuTuoqiuAgricultureChemicalCo,tLtd.ptiidvAaM土壤隱患排查報(bào)告（2018年度）江蘇托球農(nóng)化股份有限公司2048年9月目錄TOC o 1-5 h z1前言1 HYPERLINK l bookmark6 o Current Document 2企業(yè)內(nèi)部水文地質(zhì)情況22、1地質(zhì)概況22、2地下水概況4 HYPERLINK l bookmark8 o Current Document 3企業(yè)基本情況63、1企業(yè)概況63、2生產(chǎn)工藝流程103、3原輔材料使用493、4項(xiàng)目組成553、5平面布置56 HYPERLINK l bo

2、okmark10 o Current Document 4潛在污染區(qū)域排查574、1七車間周邊土壤區(qū)域(1A)584、2A車間西側(cè)土壤區(qū)域(1B)604、3污水處理土壤區(qū)域(1C)614、4五、六車間周邊土壤區(qū)域(1D)634、5潛在污染區(qū)域排查小結(jié)64 HYPERLINK l bookmark12 o Current Document 5布點(diǎn)區(qū)域篩選65 HYPERLINK l bookmark14 o Current Document 6環(huán)境監(jiān)測(cè)方案676、1點(diǎn)位布設(shè)676、2點(diǎn)位數(shù)量686、3采樣深度696、4監(jiān)測(cè)方案70 HYPERLINK l bookmark16 o Current

3、 Document 7土壤環(huán)境評(píng)估727、1評(píng)估方法727、2結(jié)果評(píng)估73 HYPERLINK l bookmark18 o Current Document 8地下水環(huán)境評(píng)估798、1評(píng)估方法798、2結(jié)果評(píng)估80 HYPERLINK l bookmark20 o Current Document 9結(jié)論831刖呂為貫徹土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃（國(guó)發(fā)201631號(hào)）笑于防范建設(shè)用地新增污染的要求，落實(shí)企業(yè)污染防治的主體責(zé)任，濱海經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū)沿海工業(yè)園管委會(huì)于2017年伐月31日與江蘇托球農(nóng)化股份有限公司簽訂土壤污染防治責(zé)任書(shū)。根據(jù)責(zé)任書(shū)的要求，我司應(yīng)當(dāng)自行對(duì)所用土地進(jìn)行土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)并開(kāi)展土壤隱患排

4、查。重點(diǎn)對(duì)生產(chǎn)區(qū)以及原材料與廢物堆存區(qū)、儲(chǔ)放區(qū)、轉(zhuǎn)運(yùn)區(qū)、污染治理設(shè)施等及其運(yùn)行管理開(kāi)展排查，并根據(jù)排查結(jié)果制定整改方案。因此，我司組織安環(huán)部及車間管理人員對(duì)廠區(qū)土壤隱患進(jìn)行排查參照北京市重點(diǎn)企業(yè)土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)指南（征求意見(jiàn)稿）制定土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)方案，并委托江蘇中聚檢測(cè)服務(wù)有限公司按照方案對(duì)土壤環(huán)境開(kāi)展監(jiān)測(cè)。我司根據(jù)排查結(jié)果與監(jiān)測(cè)報(bào)告最終編制此排查報(bào)告為園區(qū)管理及下一步整改提供依據(jù)。12企業(yè)內(nèi)部水文地質(zhì)情況21地質(zhì)概況場(chǎng)地內(nèi)的最大勘察深度為51、3m,在此深度范圍內(nèi)揭露的地基土均屬第四紀(jì)全新世沖積沉積物，從其地質(zhì)時(shí)代、成因類型、結(jié)構(gòu)特征、土性不同與物理力學(xué)性質(zhì)上的差異可劃分為8層與分屬不同層次的

5、亞層，詳見(jiàn)表21-1。表21-1場(chǎng)地地基土構(gòu)成一覽表地質(zhì)時(shí)代層號(hào)土層名稱成因類型分布狀況全新世Q4Q43素填土遍布粉質(zhì)粘土濱海河口遍布Q42淤泥質(zhì)粉質(zhì)粘土濱海淺海遍布淤泥質(zhì)粉質(zhì)粘土濱海淺海遍布Q41粉質(zhì)粘土夾粉土濱海、沼澤遍布上更新世Q3Q32粉質(zhì)粘土河口湖澤遍布粉質(zhì)粘土河口濱海遍布-1粉土夾粉質(zhì)粘土濱海淺海遍布-2粉土濱海淺海遍布廠區(qū)工程地質(zhì)剖面圖見(jiàn)圖21-1工程哋質(zhì)剖裔圏軍畢*-ttt*-謬6yOKf夠二彩6.KAT參t參R，/r-“筆-Ky1y士龍-MJM鄉(xiāng)9*fcy_，衛(wèi)二UK-圖2、2/廠區(qū)工程地質(zhì)剖面圖各層地基土的特征分別為:第層，素填土，雜色，松散，以粉質(zhì)粘土為主，含碎石、碎磚及

6、植物根莖。層厚0、603、00m。場(chǎng)地均有分布。第層，粉質(zhì)粘土，灰黃色，軟塑，中等壓縮性，含鐵猛質(zhì)結(jié)核及灰色的粘土條紋。搖振反應(yīng)無(wú)，稍有光澤，干強(qiáng)度中等，韌性中等；層150703、30m,層底標(biāo)高為0、920、83m。該層土質(zhì)由上往下逐漸變軟，場(chǎng)地內(nèi)均有分布，局部地段夾有較多粉性土，土質(zhì)總體尚均勻。第層，淤泥質(zhì)粉質(zhì)粘土，灰色，飽與，流塑，高壓縮性，局部為淤泥，夾薄層粉土，含云母，具有較好的層理，土質(zhì)軟弱。搖振反應(yīng)無(wú)，稍有光澤,干強(qiáng)度中等，韌性中等眉厚5、007、40m,層底標(biāo)高為5、316、78m。該層土質(zhì)均勻，場(chǎng)地內(nèi)均有分布。第層，淤泥質(zhì)粉質(zhì)粘土，灰色，飽與，流塑，高壓縮性，局部為淤泥，含云

7、母、有機(jī)質(zhì)等，土質(zhì)軟弱，具有較好的層理。搖振反應(yīng)無(wú)，稍有光澤，干強(qiáng)度中等，韌性中等眉厚10、612、5m,層底標(biāo)高為6、仃18、59m。該層土質(zhì)均勻，場(chǎng)地內(nèi)均有分布。第層，粉質(zhì)粘土夾粉土，灰色，很濕，軟塑，中等壓縮性，部分地段夾較多的粉土，含未腐爛的植物根莖，含云母，具有較好的層理。搖振反應(yīng)無(wú)稍有光澤，干強(qiáng)度中等，韌性中等；層厚0、803、90m層底標(biāo)高為18、仃22、09m。該層土土質(zhì)總體尚均勻，場(chǎng)地內(nèi)均有分布。第層，粉質(zhì)粘土，灰色，濕，可塑，中等壓縮性，夾少量粉土，含云母，具有較好的層理。搖振反應(yīng)無(wú)，稍有光澤，干強(qiáng)度中等，韌性中等；層厚7、5012、90m,層底標(biāo)高為28、0831、55m

8、。該層土質(zhì)均勻,場(chǎng)地內(nèi)均有分布。第層，粉質(zhì)粘土，灰色，濕，可塑，中等壓縮性，夾薄層粉土，含鈣質(zhì)結(jié)核,含云母，具有較好的層理。搖振反應(yīng)無(wú)，稍有光澤，干強(qiáng)度中等，韌性中等。層厚2、307、10m,層底標(biāo)高為32、4537、22m。該層土質(zhì)均勻，場(chǎng)地內(nèi)均有分布。第層，粉土夾粉質(zhì)粘土，灰色，飽與，中密，中壓縮性，局部為粉砂，夾薄層粘性土，含云母。搖振反應(yīng)迅速，無(wú)光澤反應(yīng)，干強(qiáng)度低,韌性低。該層土質(zhì)均勻。第層，粉土，灰色，飽與沖密，中等壓縮性，夾少量粉土具有較好的層理。搖振反應(yīng)迅速，無(wú)光澤反應(yīng)，干強(qiáng)度低，韌性低。該層土質(zhì)均勻，場(chǎng)地內(nèi)均有分布。2、2地下水概況企業(yè)所在區(qū)域地表水位受當(dāng)?shù)貧夂蚣俺毕绊?，?chǎng)地

9、內(nèi)地下水發(fā)育，淺部土層地下水為潛水類型，一般情況下，地下潛水主要來(lái)源于大氣降水與地表水入滲補(bǔ)給，以側(cè)向涇流、自然蒸發(fā)方式排泄；深部為微承壓水層，主要賦存與/層、2層土中。對(duì)本工程建設(shè)有影響的主要為淺部孔隙潛水?？辈炱陂g，測(cè)得潛水初見(jiàn)水位埋深為1、302、20m,標(biāo)高在1、002、51m間,穩(wěn)定靜止水位埋深為1、001、80m,標(biāo)高在1、402、91m間，隨季節(jié)的不同，水位略有升降變化(年度變化幅度約1、0m左右)，詳見(jiàn)表22-1o表2、2-1廠區(qū)穩(wěn)定水位埋深及咼程一覽表孔號(hào)G1G2G3G4G5G6G7G8G9靜止水位埋深(m)1、201101、301101、801、201、30100100靜止

10、水位高程(m)2112、262、212、081402、222、882、632、83初見(jiàn)水位埋深(m)1、501、501、701、502、201、501、701、30140初見(jiàn)水位高程(m)1、811、861、811、681、001、922482、332、43孔號(hào)G10G11G12G13G14G15G16G17G18靜止水位埋深(m)1、801、601、601401401、701、301、701、80靜止水位高程(m)1、762、212、202132、552002、122、36216初見(jiàn)水位埋深(m)2、202、001、901、802、201、702102、201、60初見(jiàn)水位高程(m)1、36

11、1、811、901、731、752001、321、862、36孔號(hào)G19G20G21G22G23G24G25靜止水位埋深(m)1、201、301001101、201101、20靜止水位高程(m)2、912112422、312122、10211初見(jiàn)水位埋深(m)1、601401、501、501、501、601、50初見(jiàn)水位高程(m)2、512011、921、911、821、601、81企業(yè)廠址靠近黃海海域，廠址及其周邊地區(qū)地表水與地下水之間的水力聯(lián)系受海水水位的影響非常明顯，而海水水位主要受潮汐影響。潮汐為非正規(guī)半日潮，且日潮不等，漲落潮平均歷時(shí)為12小時(shí)25分鐘，漲潮歷時(shí)為4小時(shí)6分鐘，落潮歷

12、時(shí)為8小時(shí)19分鐘。在海水高潮時(shí),海水對(duì)淺層地下水進(jìn)行測(cè)向補(bǔ)給，在海水低潮時(shí)，地下水反向補(bǔ)給海水，二者呈互補(bǔ)尖系。3企業(yè)基本情況3、1企業(yè)概況江蘇托球農(nóng)化股份有限公司(以下簡(jiǎn)稱“托球公司”)就是由創(chuàng)立于1967年的江蘇省鹽城市電化廠轉(zhuǎn)制而來(lái)，就是鹽城地區(qū)歷史最早的農(nóng)藥企業(yè)，曾用名江蘇省鹽城市龍躍農(nóng)藥有限公司、江蘇托球農(nóng)化有限公司,2015年更名為江蘇托球農(nóng)化股份有限公司。公司主要從事殺菌劑、殺蟲(chóng)劑、生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑等系列農(nóng)藥產(chǎn)品及其她精細(xì)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)與經(jīng)營(yíng)。公司已批現(xiàn)有項(xiàng)目產(chǎn)品包括：300噸/年二臭二氤基丁烷;400噸/年三氯乙酰氯、75噸/年5氨基3氤基斗（2,6二氯4三氟甲基苯基）毗哩、50噸

13、/年三氟甲基亞硫酰氯、500噸/年氟蟲(chóng)睛原藥、300噸/年烯哩醇、600噸/年多效哩原藥、200噸/年氯苯三哩戊醇、250噸/年七氟丙烷、300噸/年2漠七氟丙烷、300毗口坐醍菌酯、200噸/年乙蟲(chóng)月青、200噸/年五氟磺草胺;1000噸/年氟蟲(chóng)睛5%懸浮劑、200噸/年漠菌25%可濕性粉劑、200噸/年五漠菌45%粉劑、200噸/年漠菌睛25%乳油、200噸/年;臭菌睛25%微乳劑、500噸/年噠嫡靈20%可濕性粉齊I、500噸/年毗蟲(chóng)嚇25%可濕性粉劑、500噸/年碇蟲(chóng)瞇5%可濕性粉劑、1500噸/年毒死脾48%乳油、800噸/年殺撲囉20%乳油、800噸/年丙辛45%乳油、500噸/年

14、烯哩醇12、5%可濕性粉劑、800噸/年多效呼15%可濕性粉劑。表31-1企業(yè)基本信息表企W名稱江蘇托球農(nóng)化股份有限公司1|哋址江蘇濱海經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū)沿海工業(yè)園開(kāi)泰路郵編224555法定代表人廖大章電話環(huán)保負(fù)責(zé)人孫伯文電話行業(yè)類別及代碼24農(nóng)藥制造組織機(jī)構(gòu)代碼或社會(huì)信用代碼928296A污染源類別非重點(diǎn)污染源重點(diǎn)監(jiān)控類型/表32建設(shè)項(xiàng)目情況序號(hào)建設(shè)項(xiàng)目名稱項(xiàng)目建設(shè)地點(diǎn)產(chǎn)品名稱實(shí)際建成處理能力項(xiàng)目現(xiàn)狀建成投運(yùn)時(shí)間1江蘇托球一期項(xiàng)目江蘇濱海經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū)沿海業(yè)園二澳二氟基丁烷300Va投產(chǎn)20032三氯乙酰氯400Va投產(chǎn)20043氯苯三D坐戊醇200t/a投產(chǎn)200445氨基3-氟基仁（2,6二氯4三氟

15、甲基苯基）毗哩75Va投產(chǎn)20065三氟甲基亞硫酰氯75Va投產(chǎn)20066江蘇托球二期項(xiàng)目江蘇濱海經(jīng)濟(jì)1開(kāi)發(fā)區(qū)業(yè)園氟蟲(chóng)睛原藥500Va投產(chǎn)20097烯呼醇300Va投產(chǎn)20098多效D坐原藥600Va投產(chǎn)20099氟蟲(chóng)睛5%懸浮劑1000Va投產(chǎn)2009漠菌25%可濕性粉劑200t/a投產(chǎn)2009五漠菌45%粉劑200t/a投產(chǎn)2009澳菌睛25%乳油200t/a投產(chǎn)2009漠菌睛2欣微乳劑200t/a投產(chǎn)2009噠嫡靈20%可濕性粉劑500Va投產(chǎn)2009毗蟲(chóng)咻25%可濕性粉劑500Va投產(chǎn)2009I定蟲(chóng)瞇5%可濕性粉劑500Va投產(chǎn)2009毒死婢48%乳油1500t/a投產(chǎn)2009殺撲囉2

16、0%乳油800Va投產(chǎn)2009丙辛45%乳油800Va投產(chǎn)2009烯D坐醇12、5%可濕性粉劑500Va投產(chǎn)2009多效D坐15%可濕性粉劑800Va投產(chǎn)200910江蘇濱海經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū)沿海工業(yè)園七氟丙烷250t/a投產(chǎn)201511江蘇托球二期項(xiàng)目2漠七氟丙烷300Va投產(chǎn)201512江蘇托球四期項(xiàng)目江蘇濱海經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū)沿海工業(yè)園吐哇醜菌酯300Va投產(chǎn)201613乙蟲(chóng)睛200t/a投產(chǎn)201614五氟磺草胺200t/a投產(chǎn)20163、2生產(chǎn)工藝流程江蘇托球共中報(bào)了四期項(xiàng)目，計(jì)14種產(chǎn)品，400噸/年三氯乙酰氯、75噸/年5氨基3氤基（2,6二氯4三氟甲基苯基）毗口坐、50噸/年三氟甲基亞硫酰氯、

17、500噸/年氟蟲(chóng)睛原藥、300噸/年烯哩醇、600噸/年多效哩原藥、200噸/年氯苯三口坐戊醇、250噸/年七氟丙烷、300噸/年2-溟七氟丙烷、300mm菌酯、200噸/年乙蟲(chóng)睛、200噸/年五氟磺草胺、300噸/年二漠二氤基丁烷、7700噸/年制劑。3、三氯乙酰氯1、工藝流程介紹（1）氯化將一定量的二氯乙酰氯（桶裝泵入）、2,2偶氮二異丁睛（催化劑，固體加料口）加入氯化釜（R3101AE）中，升溫（夾套蒸汽加熱）至90C、微負(fù)壓下，液氯經(jīng)氯氣汽化器（E3101）氣化（水溫在45C左右）、氯氣緩沖罐（V3102）緩沖（正常生產(chǎn)時(shí)控制在v0、05MPa）后通入氯化釜（R3101AE）進(jìn)行氯化反

18、應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中控制反應(yīng)溫度在9095C進(jìn)行氯化反應(yīng)50h,得三氯乙酰氯粗品氯化液。氯化過(guò)程中產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)水吸收塔（T3202AC）吸收后制成鹽酸，作為副產(chǎn)品出售，廢氣經(jīng)堿液吸收塔（T3202DF）吸收達(dá)標(biāo)后放空。氯化反應(yīng)裝置設(shè)置自動(dòng)切斷裝置：氯氣緩沖罐壓力與氯氣進(jìn)氣閥聯(lián)鎖:當(dāng)氯氣緩沖罐超壓（0、1MPa）時(shí)自動(dòng)切斷氯氣進(jìn)氣閥；氯化反應(yīng)器溫度與氯氣進(jìn)氣閥及緊急冷卻閥聯(lián)鎖：當(dāng)反應(yīng)器超溫（100C）時(shí)自動(dòng)切斷氯氣進(jìn)氣閥，并全開(kāi)緊急冷卻閥；氯氣緩沖罐設(shè)置超壓（0、08MPa）聲光報(bào)警裝置，氯化反應(yīng)釜設(shè)置超溫（97C）聲光報(bào)警裝置。（2）精館氯化液轉(zhuǎn)入精鐳釜（R3201AE）中,精館釜夾套蒸汽升溫

19、進(jìn)行常壓精鐳，于100門(mén)5C收集前鐳份（主要成份:二氯乙酰氯及三氯乙酰氯）回氯化工序套用，于門(mén)5130C收集得三氯乙酰氯成品，多批蒸鐳釜?dú)堊鳛楣虖U外送處理。2、工藝流程圖氯乙酰氯、2,2偶氮二異（催化劑）氯乙酰氯（成品）圖3、2-1三氯乙酰氯生產(chǎn)工藝流程示意圖3、2、25氨基3氤基斗（2,6二氯4三氟甲基苯基）吐口坐1、工藝流程介紹（1）胺化將一定量的3,4二氯三氟甲苯（自料桶抽入）與22偶氮二異丁睛（催化劑，固體加料口投入）投入胺化釜（R101A,B）中，從二甲胺溶液高位槽（W01）向胺化釜（R101A,B）中放入一定量二甲胺溶液,開(kāi)動(dòng)攪拌30min后,抽真空0、08MPa以上保持密封，緩慢

20、升溫（夾套通蒸汽加熱）至140C左右,當(dāng)釜內(nèi)壓力1、5MPa時(shí)開(kāi)始保溫，保溫時(shí)釜內(nèi)壓力控制在1、551、6MPa,在此溫度下保溫4小時(shí)左右。保溫結(jié)束，冷卻至常溫，再泄壓至尾氣吸收裝置，尾氣經(jīng)水吸收得副產(chǎn)品鹽酸，再經(jīng)液堿吸收達(dá)標(biāo)放空，吸收液去污水處理；釜料轉(zhuǎn)至分層釜（R102）。分層釜（R102）中的物料在室溫下進(jìn)行靜置分層，上層水層分入二甲胺溶液回收釜（R104A,B）；下層料液加水洗滌后，在室溫下洗滌分層，水層備下次一次水洗用（套用三次去二甲胺溶液回收釜），分層得到的胺化物粗品轉(zhuǎn)入蒸館釜（R103AC）中。將蒸館釜（R103AC）中的胺化物粗品進(jìn)行減壓（0、098MPa）蒸館,于100XOC

21、收集前館分入前館分槽回用于胺化工序，于門(mén)0120C收集胺化物收集進(jìn)入胺化物接收槽中裝桶去二車間氯化工序，蒸鐳釜?dú)堊鳛楣虖U外送處理。將二甲胺回收釜（R104A,B）內(nèi)二甲胺水溶液于常壓、50C蒸鐳回收二甲胺水溶液，冷凝后的二甲胺水溶液收集入二甲胺接收槽，廢水去污水處理。胺化反應(yīng)裝置設(shè)置自動(dòng)控制裝置：胺化反應(yīng)器溫度與蒸汽通入閥及緊急冷卻閥聯(lián)鎖，當(dāng)反應(yīng)器超溫（145C）時(shí)自動(dòng)切斷蒸汽通入閥并全開(kāi)緊急冷卻閥：胺化反應(yīng)釜設(shè)置超溫（142C）聲光報(bào)警裝置。（2）氯化、堿解將一定量的1,2二氯乙烷泵入烘干的氯化釜（R105AD），并從人孔口投入一定量的催化劑（三甲基節(jié)基氯化錢(qián)）、上步制得的胺化物（2氯4三氟

22、甲基N,N二甲基苯胺），開(kāi)攪拌，升溫（夾套通蒸汽加熱）至40-50C、微負(fù)壓下，液氯經(jīng)氯氣汽化器（V108AD）氣化冰溫在45C左右）、氯氣緩沖罐（V109AD）緩沖（正常生產(chǎn)時(shí)控制在V0、2MPa)后通入氯化釜進(jìn)行氯化反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中控制反應(yīng)溫度在4050C進(jìn)行氯化反應(yīng)5h,氯化反應(yīng)結(jié)束后，轉(zhuǎn)料至二氯乙烷脫溶釜（R106A,B）o氯化過(guò)程中產(chǎn)生的氯化氫氣體水吸收得副產(chǎn)鹽酸；尾氣再用堿液去吸收達(dá)標(biāo)放空，吸收液送到污水處理。二氯乙烷脫溶釜（R106A,B）夾套通蒸汽升溫進(jìn)行減壓（0、08MPa）脫溶，于60C脫出的二氯乙烷溶劑收集入二氯乙烷接收槽回收套用。脫溶結(jié)束后，采用氮?dú)馄普婵蘸髮⒍纫彝槊?/p>

23、溶釜（R106A,B）物料冷卻至室溫，轉(zhuǎn)至皂化水解釜（R107AD）中，加一定量液堿攪拌，夾套通蒸汽升溫至80C,保溫5小時(shí)，分水層去污水處理，底層料層裝桶去E車間重氮化工序。氯化裝置設(shè)置自動(dòng)控制系統(tǒng)：氯氣緩沖罐壓力與氯氣進(jìn)氣閥聯(lián)鎖:當(dāng)氯氣緩沖罐超壓（0、25MPa）時(shí)，自動(dòng)切斷氯氣進(jìn)氣閥；氯化反應(yīng)釜溫度與氯氣進(jìn)氣閥及緊急冷卻閥聯(lián)鎖:當(dāng)氯化反應(yīng)釜超溫（55C）時(shí)，自動(dòng)切斷氯氣進(jìn)氣閥，并全開(kāi)緊急冷卻閥：氯氣緩沖罐設(shè)置超壓（0、22MPa）聲光報(bào)警裝置，氯化反應(yīng)釜設(shè)置超溫（52C）聲光報(bào)警裝置。（3）重氮化上步氯化料轉(zhuǎn)至水洗釜（R108AD）中，從水高位槽（V123A,B）加水水洗，靜置分層，分出

24、2,6二氯4三氟甲基苯胺轉(zhuǎn)入2,6二氯4三氟甲基苯胺計(jì)量罐，收集水層去污水處理。向重氮釜（R109AD）中加入一定量的濃硫酸，開(kāi)夾套冷凍鹽水降至10C,緩慢投入亞硝酸鈉，在投料過(guò)程中控制料溫W10C,投料完畢后，放鹽水，升溫(蒸汽加熱)至5060C,保溫1小時(shí)，開(kāi)夾套冷凍鹽水冷卻至10C左右。滴加乙酸(自乙酸計(jì)量罐V124AD來(lái))、2,6二氯4三氟甲基苯胺計(jì)量罐(自高位計(jì)量罐V125AD來(lái))，滴加溫度控制在310C(冷凍鹽水冷卻)，滴加結(jié)束后，升溫(蒸汽加熱)至4555C,并在此溫度保溫2小時(shí)，保溫結(jié)束后，得重氮鹽。重氮化裝置設(shè)置自動(dòng)控制系統(tǒng)：重氮化反應(yīng)釜溫度與2,6二氯4三氟甲基苯胺滴加閥及

25、緊急冷卻閥聯(lián)鎖：當(dāng)重氮化反應(yīng)釜超溫(15C)時(shí)，自動(dòng)切斷2,6二氯4三氟甲基苯胺滴加閥，并全開(kāi)緊急冷卻閥;重氮化反應(yīng)釜設(shè)置超溫(12C)聲光報(bào)警裝置。環(huán)合趁熱將重氮鹽自重氮釜轉(zhuǎn)至環(huán)合釜(R110A,B)中,開(kāi)夾套冷凍鹽水冷卻至10C以下，從2,3二氤基丙酸乙酯計(jì)量罐(V126A,B)向環(huán)合釜加入一定量的2,3二氤基丙酸乙酯，同時(shí)從氨水計(jì)量罐(V127A,B)向環(huán)合釜中加入一定量的氨水，滴加過(guò)程中控制反應(yīng)溫度在1520C,滴加結(jié)束后在1520C之間保溫反應(yīng)2小時(shí)，加入一定量的水，常溫常壓反應(yīng)1、5小時(shí)，反應(yīng)完全后，靜置分層(料層在底層)。水層加二氯乙烷萃取，料層全部轉(zhuǎn)入脫溶釜(R111);水層為

26、乙酸水溶液去脫溶釜(R111)，負(fù)壓蒸館回收乙酸(真空度在008MPa,100C),廢水去污水處理。將料層轉(zhuǎn)置脫溶釜(R111)于0、08MPa,60C進(jìn)行脫溶，脫出溶劑二氯乙烷，收集進(jìn)二氯乙烷接收槽(V129)回收套用，降溫后，物料層轉(zhuǎn)脫色釜脫色。向脫色釜(R112)中加入甲苯，攪拌全溶，再加入活性炭，加熱至80C左右回流，脫色過(guò)濾，濾渣廢固活性炭去固廢處理；濾液抽入結(jié)晶釜(R113)進(jìn)行冷凍結(jié)晶，開(kāi)夾套冷凍鹽水冷卻至2C左右結(jié)晶，離心甩料，離心產(chǎn)品經(jīng)干燥機(jī)干燥后去包裝；離心液套用的脫色工序。2工藝流程圖液班廢木去污木達(dá)理T廠呻龍匕賂（唧I廠丄L:蒸鈿二甲胺溶液（中間產(chǎn)套用于胺化工序蒸諦木去

27、污水達(dá)理層套用于下批水洗套用三次點(diǎn)去二甲胺蒸ta回收二氣乙烷三甲基節(jié)基徳化鞍4H丫4雨ta份套用于胺化工序蒸協(xié)殘液去固廢處理液氣氣化緩沖）木】液蹴IAxuiPr11咻|L副產(chǎn)鹽精（副產(chǎn)品）一氣乙烷套用干簸化工序廢術(shù)去污木達(dá)理乙酸套用于生產(chǎn)二廢水去污水處理41&活性炭去固廢處理I苯套用于脫色工序&氮埠3策宴（2,6二怎4三氟甲基苯基（成品）圖3、2-25氨基-3-SS-1-（2,6二氯4三氟甲基苯基）毗醴工藝流程示總圖3、2、3三氟甲基亞硫酰氯1、工藝流程介紹（1）取代向取代釜（R201A,B）中的一只放入一定量的水（水表計(jì)量）、片堿（固體加料口投入）攪拌30分鐘，再?gòu)墓腆w加料口投入一定量的磷酸

28、三鈉（軟水劑）與保險(xiǎn)粉，再泵入一定量的乙睛，投料結(jié)束后，密封反應(yīng)釜，抽真空至0、08MPa,夾套通蒸汽緩慢升溫至40-50C,在此溫度下先通入另一只取代釜中未反應(yīng)的三氟漠甲烷，待另一只釜中三氟漠甲烷中排盡后，去除真空。再通入自三氟漠甲烷鋼瓶來(lái)，經(jīng)汽化器（V202）汽化（60C）、緩沖罐（V203）緩沖（0、8MPa）的新三氟漠甲烷，反應(yīng)釜壓力控制在0、75MPa左右，在55-60C下保溫4小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束，將釜中的三氟漠甲烷通向另一只取代釜中，待釜中殘余氣體回收完后，將釜中物料轉(zhuǎn)至分層釜（R202）中，靜置60分鐘分層，乙睛層泵入脫溶釜（R203AD）中，水層用回收的乙睛萃取三次，萃取料合并泵入

29、脫溶釜（R203AD）中一起脫溶，水層去干燥機(jī)（120C、常壓）干燥得三氟甲基亞磺酸鈉。將脫溶釜（R203A-D）真空度控制在0、08MPa左右，溫度控制在55C左右蒸慟粗乙睛接收至粗乙睛接收槽（V204AC），釜?dú)堊鳛楣虖U外送處理。粗乙清接收槽中的粗乙清泵至乙清回收釜（R204AB）中，在2、工藝流程圖50C、0、098MPa條件下，蒸鐳回收乙睛去乙睛接收槽V206A,B回用,釜?dú)堊鳛楣虖U外送處理。（2）酰氯化向烘釜后的酰氯化釜（R205AC）中抽入一定量的氯化亞硯（自桶裝來(lái)）,夾套通蒸汽加熱至65C左右，回流10分鐘，使體系無(wú)水，再冷卻至05C（冷凍鹽水），從固體加料品緩慢投入一定量的干燥

30、三氟甲基亞磺酸鈉，投料過(guò)程中控制釜溫在510C。投料結(jié)束后，夾套通蒸汽升溫至1520C,保溫4小時(shí)，保溫結(jié)束,再緩慢升溫至80C左右蒸慟，氣相物料經(jīng)冷凝后收集至精鐳釜（R206AB），釜底殘?jiān)鳛楣虖U外送處理。酰氯化過(guò)程中產(chǎn)生的二氧化硫、氯化氫氣體，先經(jīng)水吸收生成副產(chǎn)品鹽酸，再經(jīng)液堿吸收成副產(chǎn)品亞硫酸鈉溶液。精慟釜（R206AB）夾套通熱水加熱進(jìn)行負(fù)壓（0、098MPa）精I(xiàn)S,收集4046C館份（三氟甲基亞硫酰氯）入成品接收槽作為成品包裝外售,4660C的鐳份（主要成分三氟甲基亞硫酰氯）回精錮釜繼續(xù)精鐳,60100C的館份（主要成分氯化亞硯）回酰氯化釜繼續(xù)反應(yīng)，精m殘?jiān)鳛楣虖U外送處理。酰氯

31、化反應(yīng)裝置設(shè)置自動(dòng)控制裝置：酰氯化反應(yīng)器溫度與緊急冷卻閥聯(lián)鎖：當(dāng)反應(yīng)器超溫（15C）時(shí)自動(dòng)全開(kāi)緊急冷卻閥；酰氯化反應(yīng)釜設(shè)置超溫（120聲光報(bào)警裝置。水、氫氧化鈉、璘酸三鈉、保除粉、乙肪通入三氟滉甲烷乙防一萃取分層粗懾、m規(guī)干燥.a丄水氮（化亞眼1酰級(jí)化乙腑回收套用干取代工序蒸飴殘液去固廢處理液堿丄堿吸收蒸請(qǐng)蒸墻殘液去固廢處理干副產(chǎn)品鹽酸副產(chǎn)亞硫酸鈉溶液一水吸收氯化亞趴（中間產(chǎn)品）套用干酰氮fbr序中間諦份去下批梢諦精ts殘液去固廢處理三氟甲基亞硫酰氯（成品）圖2、2-3三氟甲基亞硫酰氯工藝流程示意圖3、2、4氟蟲(chóng)睛原藥1、工藝流程介紹在合成釜中加入溶劑二氯乙烷及催化劑，再加入5氨基一3氤基一1

32、-（2,6-二氯一4三氟甲基苯基）毗哩、三氟甲基亞硫酰氯反應(yīng)，待反應(yīng)完全后水洗除去過(guò)量三氟甲基亞硫酰氯，水洗后分層，水層棄去，有機(jī)層冷卻結(jié)晶、離心、烘干后得氟蟲(chóng)月青粗品，離心母液回收二氯乙烷套用。粗品中加入甲苯精制，經(jīng)離心、烘干后得氟蟲(chóng)睛成品，離心母液回收甲苯套用。水163.695%5報(bào)壟31W（2&二氯4-HM屮媒料S）毗哇41799%二氯乙烷595%ZM屮殲亞.190飲化劑50716HO41三級(jí)水吸收F2-1HCI0.4水20HCI0.3735.7廢水39.05-!水18.939.05HCI2-W2-JI三紙屮搖亞磧矗8696.65“二鼠乙烷0.151雜BM0二氯乙烷的15575帥S2-1

33、57.95FJ?師卜57.95二氯乙烷2.8540.9催化劑30吐舉13.154.5雜方10.3活性11.4烘干拭乙烷2括性讖咖4二氯乙烷1廠！S2-2538.9廢活性決15.299%ip苯5AM甲苯的638.91禺，137.8屮苯3.8S2-339於飴氏濟(jì)39501.1毗哇8WiMO.5雜尙10.5括性銀12烘干甲苯口括性炭吸附S2-4廢;舌性炭16I?97%級(jí)蟲(chóng)肋500圖3、24500Va氟蟲(chóng)睛項(xiàng)目工藝流程示意圖3、2、5烯哩醇1、工藝流程介紹將三氮口坐、甲苯、乙醇、固堿按一定比例投入反應(yīng)釜中，溫度控制在2530C,勻速滴加一氯頻吶酮，回流4小時(shí)，離心抽濾分出鹽分，蒸出溶劑得中間體口坐酮。

34、加入30%鹽酸生成嗖酮鹽，分層分去有機(jī)層，有機(jī)層回收甲苯冰層加入液堿及苯，脫除溶劑苯，過(guò)濾得到卩坐酮。將哩酮加入反應(yīng)釜中并投入二氯苯甲醛、冰醋酸及新鮮苯，加熱回流反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后脫除溶劑苯回用，得到中間體烯酮（Z、E混合體）。烯酮加入到硫酸、氯苯的混合溶液中進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)得到E體烯酮硫酸鹽，脫除溶劑氯苯回用，然后加入苯及液堿，分去水層，脫除溶劑苯回用，得到E體烯酮。將烯酮、甲醇投入反應(yīng)釜中，并分批加入硼氫化鉀，反應(yīng)3小時(shí)后脫除甲醇回用，脫溶后加入10%鹽酸洗滌后抽濾、干燥后得成品。2、工藝流程圖348.298%硫駿6021399%浜398%氯笨3筑苯147561.2活性炭M8298%笨3昱

35、120%液班243苯14798%甲爭(zhēng)3598%KBH54315甲旳26510%鹽酸100;祈性炭吸附S4-6|廢活性炭15.76氯苯0.6渙0.497%烯畔醉300W4-2344.72G4-7冰234.12苯0.4Na2SO485.2NaOHO.11渙化鈉0.62次淇酸鈉0.72二氣笨甲醴0.2烯0.9雜1.35有機(jī)雜質(zhì)21.1；舌性炭吸附S4-7I廢活性炭10.2尸甲醉2.6水80甲爭(zhēng)7氯化鉀18.4W4-31HCI0.5含硼化合物14427.1烯呻評(píng)1雜質(zhì)10G4-811.4水10HCI0.5丄甲評(píng)0.9圖32-5300Va烯哩醇項(xiàng)目工藝流程示意圖活性炭8.163、2、6多效口坐原藥1、工

36、藝流程介紹將乙酸乙酯、三氮哩、碳酸鉀加入到反應(yīng)釜中，加熱攪拌滴加一氯頻吶酮，回流保溫至反應(yīng)終點(diǎn)，過(guò)濾去除鹽分，蒸鐳回收乙酸乙酯套用。反應(yīng)釜中加入液堿、上步反應(yīng)生成的哩酮、催化劑，攪拌溶解后加入對(duì)氯氯節(jié)，升溫至反應(yīng)終點(diǎn)，保溫冷卻，靜止過(guò)濾，得中間體氯哩酮。將氯哩酮、甲醇投入反應(yīng)釜中，并分批加入硼氫化鉀，反應(yīng)3小時(shí)后脫除甲醇回用，脫溶后加入10%鹽酸洗滌后抽濾、干燥后得成品。2、工藝流程圖88%氯剜肢曲441.295%多效嗎600乙酸乙矗4.43甲BJ6.2水120甲附15.5氯化種36.2HCI1.850.862.7:含瑚化合拘多效啤8.941水60甲895HCI0.5氯化鉀碳173.5S5筑押

37、乙酸乙232.9%碳酸押三哩1.5一氯頓醴2IH雜質(zhì)0.840.768.07水373.7TOC o 1-5 h z:氯化常122.4對(duì)氯氯卡:一氯觀吶IMI乙服乙&1NaOH0.3堆IW38.840.2履化劑50圖3、26600Va多效卩坐項(xiàng)目工藝流程示意圖3、2、7氯苯三卩坐戊醇1、工藝流程介紹向加成釜（R4001AB）中投入一定量戊口坐醇環(huán)氧物、三氮哩、2?偶氮二異丁睛（催化劑），再?gòu)沫h(huán)己烷計(jì)量罐放入一定量環(huán)己烷，攪拌,夾套通蒸汽升溫至80-85C,常壓保溫反應(yīng)8h。加成反應(yīng)結(jié)束后，將加成液轉(zhuǎn)入脫溶釜（R4002）夾套通蒸汽進(jìn)行常壓蒸館，溫度控制在8090C,回收部分環(huán)己烷，釜溫降至5C結(jié)

38、晶，經(jīng)離心機(jī)離心，離心母液套用于加成工序，離心固體物烘干（常壓、50C）即得成品。2、工藝流程圖詆苯三哇戊聊（成品回收部分環(huán)己烷套用于加成工序離心母液套用干加成工序戊畔:醉環(huán)氧物環(huán)己烷22/偶?xì)荻惗【Γù呋瘎┤D3、27氯苯三坐戊醇工藝流程示童圖3、2、8七氟丙烷1、工藝流程介紹（1）氟化來(lái)自氮?dú)怃撈浚ǔ亍?0MPa）中的氮?dú)饨?jīng)緩沖罐緩沖（常溫、0、3MPa）后將氟化氫鋼瓶（常溫、0、2MPa）中經(jīng)磅稱的氟化氫壓入氣化器氣化（30C、0、18MPa）、緩沖罐緩沖（30C、0、15MPa）撚后再與來(lái)自六氟丙烯鋼瓶（常溫、0、5MPa）中經(jīng)磅稱、氣化器氣化（30C、0、3MPa）、緩沖罐

39、緩沖（常溫、0、15MPa）后的六氟丙烯混與（常溫、0、12MPa,;g合比例伯、01），同時(shí)通入裝有氟化鋁作為催化劑的氟化反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)（控制導(dǎo)熱油油溫）來(lái)調(diào)整反應(yīng)溫度為260270C,0、11MPa）。反應(yīng)后的物料經(jīng)分離器（100260C、0、09MPa）、降膜吸收（常溫、0、07MPa）、水洗（常溫、0、05MPa）、堿洗（常溫、0、03MPa,將外購(gòu)32%液堿加入定量的水中，開(kāi)啟攪拌，配制成5%液堿）、汽水分離（常溫、0、01MPa）后進(jìn)入貯氣柜（常溫、0、002MPa），再經(jīng)汽水分離（5C、0、0015MPa,通過(guò)冷凍鹽水利用冷凝器將水蒸汽冷凝分離）、二級(jí)固堿干燥（常溫、0、001

40、4MPa）、緩沖（常溫、0、0013MPa）、壓縮（常溫,3MPa）、冷凝流入粗品槽。在填裝催化劑后或臨時(shí)停車后重新開(kāi)車前，均需向氟化反應(yīng)器中通入一定量的HF進(jìn)行活化，活化流程如下：將導(dǎo)熱油升溫，待導(dǎo)熱油溫升至100C左右時(shí)向氟化反應(yīng)器內(nèi)通氮?dú)?m3/hr左右,反應(yīng)器底放空，待內(nèi)溫升至200250C后，保溫脫水，直至無(wú)明顯水氣排出為止。脫水后，通氟化氫活化，逐步通入氣相氟化氫28kg/h,停氮?dú)饬髁?，反?yīng)器出口氣體通過(guò)液堿鼓泡中與后去廢水處理，活化時(shí)保持反應(yīng)器內(nèi)內(nèi)溫穩(wěn)定，連續(xù)通氟化氫，直至反應(yīng)器出口分離器下無(wú)明顯成滴液體時(shí)，活化結(jié)束。精館粗品槽中粗品通過(guò)壓力差連續(xù)進(jìn)入粗鐳塔，控制塔頂溫度為10

41、C、塔釜溫度為3070C、壓力為2、8MPa,fflm出的不凝氣六氟丙烯回收到六氟丙烯緩沖罐中回用，冷凝下來(lái)的物料回流至塔頂，塔頂收集的物料一部分回到出氣柜分離器，一部分回到塔釜；釜中經(jīng)粗館的物料通過(guò)壓力差連續(xù)進(jìn)入精鐳塔。控制精鐳塔塔頂溫度為020C、塔釜溫度為4080C、壓力為2、7MPa,精鐳出的不凝氣回收到出氣柜分離器中回用,冷凝下來(lái)的物料一部分回流至塔頂，一部分到精品槽（通過(guò)冷凍鹽水控制槽內(nèi)溫度為15C,2、6MPa）塔頂收集的物料一部分回到出氣柜分離器,一部分回到塔釜。釜?dú)埵占笞鳛楣虖U處理。（3）充裝將七氟丙烷精品槽的液相管與鋼瓶下口相連，氣相管與鋼瓶上口相連,粗品槽夾套升溫使槽內(nèi)

42、的溫度達(dá)到15C,利用壓力差將精品槽內(nèi)的七氟丙烷壓入鋼瓶（常溫,4MPa）中，充裝臺(tái)設(shè)有磅秤、超重報(bào)警切斷裝置。2、工藝流程圖氮?dú)饬?guī)丙怖氛化氫妊化夬活化工序-T降脫水洗A-回流W氟化鋁（淞）處化劑EP柜1I-.1汽水分禽卜-固莎!二級(jí)干繰1-1_1E壓細(xì)11E1回滸1卜_1匕軌丙煌圖3、2-8七氟丙烷工藝流程示意圖3、2、92漠七氟丙烷1、工藝流程介紹（DM化七氟丙烷從鋼瓶（常溫、2、5MPa）經(jīng)氣化器氣化（蒸汽加熱盤(pán)管,30C、0、3MPa）、緩沖罐緩沖（常溫、0、15MPa）后的七氟丙烷與經(jīng);臭汽化釜汽化（65C,0、MPa）定量的漠，再將混合氣通入石英反應(yīng)管中反應(yīng)810秒左右（4505

43、00C,0、07MPa,電加熱爐提供溫度）。反應(yīng)合格后，經(jīng)急冷（循環(huán)水冷卻，150450C,0O6MPa）、除漠（80C,0、05MPaJM經(jīng)冷凝后回用至漠氣化釜）、兩級(jí)水洗（常溫、0、04MPa）、堿洗（常溫、0、03MPa,將外購(gòu)32%液堿加入定量的水中，開(kāi)啟攪拌，配制成30%液堿）、汽水分離（常溫、0、01MPa）后進(jìn)入貯氣柜（常溫、0、002MPa），再經(jīng)汽水分離（常溫、0、0015MPa）、二級(jí)固堿干燥（常溫、0、0014MPa）壓縮（常溫,3MPa）、冷凝流入粗品槽（通過(guò)冷凍鹽水控制槽內(nèi)溫度為-15C,3MPa）。（2）精館粗品槽中粗品通過(guò)壓力差連續(xù)進(jìn)入粗館塔，控制塔頂溫度為010

44、C、塔釜溫度為3070C、壓力為2、7MPa,fflm出的不凝氣七氟丙烷回收到七氟丙烷緩沖罐中回用，冷凝下來(lái)的物料回流至塔頂，塔頂收集的物料一部分回到出氣柜分離器，一部分回到塔釜；釜中經(jīng)粗館的物料通過(guò)壓力差連續(xù)進(jìn)入精鐳塔?？刂凭^塔塔頂溫度為020C、塔釜溫度為4080C、壓力為2、6MPa,精館出的不凝氣回收到出氣柜分離器中回用，冷凝下來(lái)的物料一部分回流至塔頂，一部分到精品槽（通過(guò)冷凍鹽水控制槽內(nèi)溫度為15C,2、5MPa）塔頂收集的物料一部分回到出氣柜分離器,一部分回到塔釜。釜?dú)埵占笞鳛楣虖U處理。（3）充裝將2漠七氟丙烷精品槽的液相管與鋼瓶下口相連，氣相管與鋼瓶上口相連，利用壓力差將精品

45、槽內(nèi)的2漠七氟丙烷壓入鋼瓶（常溫伽Pa）中，充裝臺(tái)設(shè)有磅秤、超重報(bào)警。（4）漠回收將漠化工段的水洗液、堿洗液收集至PP循環(huán)槽。打開(kāi)蒸汽，進(jìn)塔蒸汽控制在0、2MPa以下，塔身逐漸升溫至100106C時(shí)，開(kāi)啟洗液進(jìn)塔閥門(mén)，通入來(lái)自液氯鋼瓶（常溫、0、6MPa）經(jīng)磅稱、氣化器氣化（蒸汽加熱盤(pán)管,45C、0、3MPa）、緩沖罐緩沖（常溫、0、20、3MPa）后的氯氣進(jìn)行置換反應(yīng)，控制回收塔頂溫8095C,同時(shí)開(kāi)啟水洗塔。置換出的漠經(jīng)冷凝收集后回用到漠氣化釜中循環(huán)使用。2、工藝流程圖:七気丙烷汎化Br2冋用Bf2回用黛氣二級(jí)干燥肚J壓編回淹分協(xié)1S222渙七氟丙烷圖3、2-92-；臭七氟丙烷工藝流程示意

46、圖3、2、10毗哩醸菌酯1、工藝流程介紹（1）縮合用隔膜泵向縮合釜中送入定量甲醇（來(lái)自桶裝），從加料口向釜中投入定量的氫氧化鉀、催化劑四丁基漠化鞍，開(kāi)攪拌，升溫至5055C,從加料口向釜中再投入定量1-（4氯苯基）3毗哩醇、鄰硝基節(jié)基漠，控制反應(yīng)溫度在5055C,約2小時(shí)，取樣分析合格后，反應(yīng)結(jié)束，開(kāi)始冷卻降溫至15C左右結(jié)晶，然后轉(zhuǎn)料至離心機(jī)離心，離心液入母液槽（去后步甲醇回收），離心固體為縮合物粗品轉(zhuǎn)入溶劑洗料釜。用隔膜泵向備有一定量上步縮合物粗品的溶劑洗料釜中送入定量甲醇（來(lái)自桶裝），常溫下，攪拌洗滌一段時(shí)間，然后冷卻降溫至15C,放料至抽濾器抽濾，濾液入濾液接收槽套用于上步縮合；濾餅送

47、至雙錐干燥機(jī)，在0、08Mpa、60C條件下烘干（回收甲醇套用于生產(chǎn)），得縮合產(chǎn)物。甲醇回收：將上步母液槽中母液轉(zhuǎn)至甲醇回收釜中，在6570C、常壓條件下蒸出甲醇，經(jīng)冷凝后入甲醇接收槽（轉(zhuǎn)甲醇桶），蒸鐳殘液作為危廢處置。（2）還原在氮?dú)猓?、05MPa）保護(hù)下，從二氯乙烷高位槽（來(lái)自二氯乙烷計(jì)量罐、由泵送入）向還原釜中放入定量二氯乙烷，從加料口向釜中再投入上步縮合產(chǎn)物，從乙醇高位槽（來(lái)自乙醇計(jì)量罐、由泵送入）向釜中放入定量乙醇，開(kāi)攪拌，降溫至20C,從加料口向釜中再投入定量催化劑雷尼鐮，繼續(xù)降溫，至2C以下，從水合阱高位槽（來(lái)自桶裝）向釜中開(kāi)始滴加水合月井,滴加過(guò)程中控制反應(yīng)溫度在26C,約1

48、小時(shí)滴加結(jié)束，于26C保溫至溶清后取樣分析，分析合格（如果不合格繼續(xù)保溫）后，反應(yīng)結(jié)束得還原液。靜置、分層，反應(yīng)液上層清液用氮?dú)猓?、05MPa）壓至下步酯化釜中；下層雷尼鐮套用于下次生產(chǎn)（套用50批次）。反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氮?dú)馀趴铡＃?）酯化從鹽酸高位槽（來(lái)自桶裝）向備有上步還原液的酯化釜中加定量鹽酸，調(diào)節(jié)PH在67,攪拌1小時(shí)中與少量過(guò)量的水合阱，PH在67不變，再加料口向釜中投入定量碳酸氫鈉，降溫至0C左右，從氯甲酸甲酯高位槽（來(lái)自桶裝）向釜中滴加氯甲酸甲酯，滴加過(guò)程中控制反應(yīng)溫度在0C左右，滴加結(jié)束,在此溫度再保溫反應(yīng)2小時(shí)，取樣分析,分析合格（如果不合格繼續(xù)保溫），得酯化液。將酯化液轉(zhuǎn)

49、至水洗釜中，向釜中加入定量水，攪拌洗滌一段時(shí)間，靜置分層，分水層去廢水處理，轉(zhuǎn)料層至結(jié)晶釜中。攪拌結(jié)晶釜中料液，降溫至0C,保溫結(jié)晶1012小時(shí)，然后轉(zhuǎn)料至離心機(jī)離心，離心母液入母液槽（去后步回收二氯乙烷），離心固體為酯化產(chǎn)物。二氯乙烷回收：升溫二氯乙烷回收釜，在5560C、0、09MPa條件下蒸出二氯乙烷，經(jīng)冷凝后入二氯乙烷接收槽（轉(zhuǎn)二氯乙烷計(jì)量罐），釜?dú)堊鳛楣虖U外送處理。（4）甲基化從加料口向甲基化釜中投入定量上步酯化產(chǎn)物，從二氯乙烷高位槽（來(lái)自二氯乙烷計(jì)量罐）向釜中再放入定量二氯乙烷，開(kāi)攪拌，至釜中物料溶解,升溫至5060C,然后從硫酸二甲酯高位槽向釜中滴加硫酸二甲酯，滴加過(guò)程中溫度控制

50、在5055C,滴加結(jié)束，在此溫度再保溫反應(yīng)2小時(shí)，取樣分析，分析合格（如果不合格繼續(xù)保溫），得甲基化反應(yīng)液。將上步甲基化反應(yīng)液轉(zhuǎn)至水洗釜中，從氨水高位槽（來(lái)自氨水計(jì)量罐）向釜中滴加氨水調(diào)節(jié)PH在67,再向釜中加入定量水，攪拌洗滌后,靜置分層。釜中再加定量活性炭，升溫至6070C,攪拌半小時(shí)后，轉(zhuǎn)料至過(guò)濾器,用氮?dú)猓?、05MPa）壓濾，濾渣作為固廢處置，濾液轉(zhuǎn)脫溶釜。升溫脫溶釜，在5560C、0、09MPa條件下蒸出二氯乙烷，經(jīng)冷凝后入二氯乙烷接收槽（轉(zhuǎn)二氯乙烷計(jì)量罐），蒸畢，從計(jì)量槽向釜中加入定量甲醇與異丙醇（來(lái)自桶裝，由泵送入），攪拌溶解，釜中物料轉(zhuǎn)至結(jié)晶釜。攪拌結(jié)晶釜中料液，降溫至室溫，

51、繼續(xù)降溫，至5C以下結(jié)晶，然后送料經(jīng)離心機(jī)離心，離心母液母液槽（去回收混合醇），離心固體送至雙錐干燥機(jī)，在0、08MPa、30C條件下干燥，得成品毗口坐醍菌酯，冷卻后包裝入庫(kù)?；旌洗迹ㄈ軇┗厥眨荷郎鼗旌洗蓟厥崭?，在5560C、0、09Mpa條件下蒸出混合醇，經(jīng)冷凝后入混合醇接收槽，釜?dú)堊鳛楣虖U處置。甲基化裝置設(shè)置自動(dòng)切斷裝置：反應(yīng)器溫度及攪拌電流與硫酸二甲酯滴加閥、冷卻水進(jìn)水閥聯(lián)鎖：當(dāng)反應(yīng)器超溫（60C）或攪拌電流異常時(shí),自動(dòng)切斷硫酸二甲酯滴加閥并全開(kāi)冷卻水進(jìn)水閥。2、工藝流程圖hgiltGWry29iijrT.G231,3蟲(chóng)h忙彳粘:IHl冷&P)(血西177.C46-匸L:一一扎口二務(wù)站

52、蘋(píng)卑1EHIH卅理呵芒ttfflI：ftL小Ir.MCr.訕I(yè)八tl蟆心I.JIM.TI.C1K212-7511.168164.135CIMn.JSi-tiH-hASiI烘丁IZOOamf59圖32-11乙蟲(chóng)睛工藝流程示意圖3、2、12五氟磺草胺1、工藝流程介紹（1）氯化從加料口向氯化釜中投入定量腺嚅噪（5甲氧基腺陀喘），從DMF高位槽（來(lái)自桶裝）向釜中放入定量DMF（催化劑），開(kāi)攪拌，升溫至80C,從三氯氧磷高位槽（來(lái)自桶裝）向釜中滴加三氯氧磷，控制反應(yīng)溫度在80C左右，滴加結(jié)束，在此溫度再保溫反應(yīng)2小時(shí)，保溫結(jié)束，釜中得氯化反應(yīng)液。向水洗釜中放入定量水，將上步氯化反應(yīng)液緩慢轉(zhuǎn)至水洗釜中，控

53、制水洗釜中溫度在60C以下，轉(zhuǎn)料結(jié)束，靜置分層，分下層酸水層去廢水處理，釜中上層料層（氯化物）裝桶（去阱基化工序）。氯化裝置設(shè)置自動(dòng)切斷裝置：反應(yīng)器溫度及攪拌電流與三氯氧磷滴加閥、冷卻水進(jìn)水閥聯(lián)鎖：當(dāng)反應(yīng)器超溫（850或攪拌電流異常時(shí)，自動(dòng)切斷三氯氧磷滴加閥并全開(kāi)冷卻水進(jìn)水閥。（2）阱基化將上步桶裝氯化物用泵送至阱基化釜中，從加料口向釜中投入定量碳酸鉀，常溫下，從水合阱高位槽（來(lái)自桶裝）向釜中滴加水合月井，滴加過(guò)程中控制反應(yīng)溫度在45C以下，滴加結(jié)束,升溫至70C,保溫反應(yīng)2小時(shí)；保溫結(jié)束，向阱化釜中放定量水，攪拌降溫，至5C左右析出結(jié)晶，再放料至抽濾槽抽濾，濾液入濾液接收槽（去后步甲苯回收）

54、，濾餅送至雙錐干燥機(jī)，在60C、0、08Mpa條件下烘干，得干燥品阱基化物。甲苯回收:將上步接收槽中濾液轉(zhuǎn)至甲苯回收釜，在門(mén)0C、常壓條件下蒸出甲苯，經(jīng)冷凝后入甲苯接收槽（甲苯回生產(chǎn)套用），蒸館殘液作為固廢處（3）環(huán)合從加料口向配制釜中投入定量漠氤，用泵向釜中再送入定量乙月青、異丙醇（來(lái)自桶裝），攪拌至釜中物料全部溶解，得漠氤乙睛異丙醇混合液，備用。從加料口向環(huán)合釜中投入定量上步阱基化物、碳酸鈉，從配制釜向環(huán)合釜中緩慢送入定量漠氤乙睛異丙醇混合液，加料過(guò)程中控制反應(yīng)溫度在40C以下，約2小時(shí)反應(yīng)結(jié)束，轉(zhuǎn)料至蒸館釜。升溫蒸館釜，在80C、0、09Mpa條件下蒸出乙睛、異丙醇，經(jīng)冷凝后入接收槽（回

55、生產(chǎn)套用），蒸畢，從甲苯高位槽中（來(lái)自桶裝）向釜中加定量甲苯，攪拌至釜中物料溶解，轉(zhuǎn)料至轉(zhuǎn)位釜。（4）轉(zhuǎn)位（甲氧基化）常溫下，從固體加料倉(cāng)向備用上步環(huán)合物的轉(zhuǎn)位釜中慢慢加入定量甲醇鈉，控制反應(yīng)溫度在65C以下，投料結(jié)束，在此溫度保溫反應(yīng)一段時(shí)間，保溫結(jié)束，向釜中放定量水，攪拌半小時(shí)，然后降溫至常溫，再放料至抽濾槽抽濾，濾液入濾液接收槽（去阱基化工序的甲苯回收裝置回收甲苯），濾餅送至雙錐干燥機(jī)，在60C、0、08Mpa條件下烘干，得甲基化產(chǎn)物。甲氧基化裝置設(shè)置緊急冷卻裝置：反應(yīng)器溫度及攪拌電流與甲醇鈉加料機(jī)、冷卻水進(jìn)水閥聯(lián)鎖：當(dāng)反應(yīng)器超溫（700或攪拌電流異常時(shí)自動(dòng)停甲醇鈉加料機(jī)并全開(kāi)冷卻水進(jìn)水

56、閥。（5）縮合從高位槽（來(lái)自桶裝）向縮合釜中放入定量2-（2,2-Zl氟乙氧基）6三氟甲基苯磺酰氯，從人孔口向釜中再投入定量上步環(huán)合產(chǎn)物，用泵向釜中再送入定量3,5二甲基毗u定（溶劑，來(lái)自桶裝），攪拌，升溫至80C反應(yīng)控制反應(yīng)溫度在80C左右，約2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，釜中得縮合反應(yīng)液。從水高位槽向縮合釜中放定量水，攪拌洗滌半小時(shí)，然后降溫至-2C左右結(jié)晶，再放料至抽濾槽抽濾，濾餅為縮合物粗品；濾液轉(zhuǎn)回縮合釜，加甲苯萃取，分水層去廢水處理，有機(jī)層去前步阱基化工序的甲苯回收裝置回收甲苯（在X0C、0、09MPa條件下蒸出甲苯（回生產(chǎn)套用），釜中得3,5二甲基吐喘，裝桶后回生產(chǎn)套用）。將上步縮合物粗品從

57、人孔口投入結(jié)晶釜中，用泵向釜中送入定量甲醇（來(lái)自桶裝），攪拌至溶解后，再冷卻至2C結(jié)晶，然后放料至離心機(jī)離心，離心液入母液槽（去后步甲醇回收），離心固體送至雙錐干燥機(jī)，在5560C、0、08MPa條件下烘干得產(chǎn)品五氟磺草胺，冷卻后包裝入庫(kù)。甲醇回收：將母液槽中離心液泵入至甲醇回收釜中，在5560C、0、09MPa條件下蒸出甲醇，經(jīng)冷凝后入甲醇接收槽，蒸館殘液作為固廢處置。2、工藝流程圖rtK):-JH-MVN9LWI*FSrttIeajaH-YDmO.QMiGMtWr-i；xn1-qJ1WH冷XMeS237.963rHmw仆IUfTHI:B*AniWUrwMa*&tJ時(shí)Tff.annxMxon

58、圖32-12五氟磺草胺工藝流程示意圖3、2、13二漠二氤基丁烷1、工藝流程介紹r蜜命反應(yīng)：將丙烯酣攤?cè)嗣凵岱磻?yīng)雖巾加入定比鉗的催化俐乙鞍下挽搏反應(yīng)24小時(shí)*將反應(yīng)廿的累合反應(yīng)池抽人到湧損癱笈曙祀負(fù)壓F進(jìn)行分禺利用沸必的用周潰次瘙館回收出未反就的丙編睛陳化劑二乙臟和屮眞H倉(cāng)二亂基1烯慕熔殘?jiān)M托擬建帕柱域市固廢中心黃燒（引iftitc將中間體二烈底J烯抽人魄代第加人定鍛的水粧石締加過(guò)鍛洩就渙化反應(yīng)社廈左和B常圧卜龍忙經(jīng)廉卍箝品井虛、剳再二瀆二削基J蜿禺心分離昨港循秫鑒怕曲抉&收蟄百的曙液采用乙醉裂取白機(jī)物剰余的澳化蠱水采用權(quán)戒it理*達(dá)到園KiS水業(yè)理!樓請(qǐng)禪求后理悅?cè)刖W(wǎng)區(qū)污水處肆廠謨化過(guò)段中抽

59、算空廣4含翹廢P甜：級(jí)廈覆叫哎醜坤址理后廢水為舍浪比常和扶泓咸鈉廢水直接肄人園X污水處理J。U）產(chǎn)品提純：二浪二訊基悅掃純用辭槌噸除去朵質(zhì)，乙醉與產(chǎn)品經(jīng)冷凍在弁窗分厲后的產(chǎn)品再熒干煤邈干愎制得成品冬乙諄提純過(guò)卑中復(fù)用叭收集后的遺灑經(jīng)廉埔回收的乙靜回用廃ta肩醱注壷托楡楚的鹽城市因庚屮右皺坯，2工藝流程示意圖999圮內(nèi)常廚165#辭4催化舸何收術(shù)反應(yīng)的丙101t.冷豪冃收匸藝Gift放丙摘H123膜tl妊潘t丙烯序需挙WHU、W1：二級(jí)H）憫厳湧職庇產(chǎn)生M14盹.AA輯噸混Laswji11邯坦W3傑用時(shí)八陀的辭潦駁雜斷;？爲(wèi)中t34.Aft8一淇屬站1烷粗品二了T乙諄提如奢用兩狀滋川斜乙諄鬢軌齒

60、址咸塢H亡屮:沐3ZJS2-知2.4S2M殘17.4fjL牧乙mssum；a:rstwG16江蘇托球農(nóng)化股份有限公司占地面積75415m2,S此,本報(bào)告所設(shè)土壤監(jiān)測(cè)點(diǎn)位數(shù)量為7個(gè)（不包括背景監(jiān)測(cè)點(diǎn)）。（二）地下水監(jiān)測(cè)點(diǎn)位數(shù)量根據(jù)相尖技術(shù)指南要求原則上，每個(gè)布點(diǎn)區(qū)域至少應(yīng)設(shè)置1個(gè)地下水采樣點(diǎn)，每個(gè)采樣點(diǎn)應(yīng)至少采集1個(gè)以上樣品。每個(gè)企業(yè)原則上應(yīng)至少設(shè)置3個(gè)地下水采樣點(diǎn)（含背景監(jiān)測(cè)井），樣品的具體數(shù)量可根據(jù)布點(diǎn)區(qū)域大小、污染物分布等實(shí)際情況進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。地下水采樣點(diǎn)的數(shù)量最少不應(yīng)少于表6、2-2中所列的數(shù)目。當(dāng)實(shí)際面積介于表中兩個(gè)面積之間時(shí)，采用內(nèi)插法確定采樣點(diǎn)數(shù)目。表&2-2地下水采樣布點(diǎn)最低數(shù)目