實驗48 H2O2含量的測定-KMNO4法

1、實驗48 H2O2含量的測定KMnO4法48.1 實驗?zāi)康?（1）掌握以Na2C2O4為基準標定KMnO4溶液濃度的方法原 理；（2）了解氧化還原滴定中控制反應(yīng)的重要性；（3）掌握用KMnO4H2O2含量原理和方法。48.2 實驗原理 1. 高錳酸鉀溶液的標定 市售的高錳酸鉀常含有雜質(zhì)，不能用直接法配制準確濃度的溶液，通常將配制的高錳酸鉀溶液，避光保存，待高錳酸鉀把還原性雜質(zhì)充分氧化后，除去沉淀，然后標定出溶液的準確濃度。 標定高錳酸鉀溶液的基準物質(zhì)通常用Na2C2O4，其反應(yīng)式：2MnO4-+5C2O42- +16H+ =10CO2+2Mn2+8H2O 2. 過氧化氫含量的測定 過氧化氫具有

2、還原性，在酸性個質(zhì)中和室溫條件下能被高錳酸鉀定量氧化，其反應(yīng)方程式為：2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2+ 8H2O 測定過氧化氫時，可用高錳酸鉀作滴定劑，微過量的高錳酸鉀為紫紅色顯示終點。根據(jù)高錳酸鉀的濃度和滴定所耗用的體積可以計算出溶液中過氧化氫的含量。48.3 操作步驟與操作要點 （一）標準溶液的配制與標定 1、0.02 mol.L-1KMnO4標準溶液的配制500 mL蒸餾水稱取1.4 g KMnO4燒杯加熱至微沸1 h冷卻儲棕色瓶中過濾室溫放置2-3天 2、0.02 mol.L-1KMnO4標準溶液的標定至微紅色加熱至708030s不褪色為終點平行三

3、次準確稱取Na2C2O4 0.150.20g 3份250 mL錐形瓶趁熱用KMnO4溶液滴定記錄KMnO4的體積40 mL 蒸餾水10 mL 3 molL-1H2SO4（二）H2O2含量的測定 用KMnO4滴定吸取稀釋液25.00 mL錐形瓶5mL 3mol.L-1H2SO4 2-3滴 1mol.L-1MnSO4出現(xiàn)淺紅色，30 s不褪色平行測定三次加水至刻度250 mL容量瓶搖勻準確移取10.00 mL H2O2（1）（2）48.4 實驗數(shù)據(jù)記錄與處理（一）48.4 實驗數(shù)據(jù)記錄與處理（二） 計算公式：48.5 注意事項 （1）標定KMnO4溶液時要注意“三度一點”，分別是：溫度、酸度、滴定

4、速度和滴定終點。 （2）KMnO4 與H2O2的反應(yīng)在滴定開始時反應(yīng)較慢，隨著Mn2+生成而加速，可先加入少量Mn2+為催化劑。 （3）準確讀取滴定管中高錳酸鉀溶液的液面讀數(shù)。 （4）測定過氧化氫時要注意催化劑的加入及終點顏色的變化。 （5）H2O2具有強氧化性，對環(huán)境無污染，使用時避免接觸皮膚。 （6）H2O2受熱易分解，滴定時不需加熱。 （7）若H2O2中含有機物質(zhì)，后者會消耗KMnO4，使測定結(jié)果偏高。這時，應(yīng)改用碘量法或鈰量法測定H2O2。48.6 問題討論 （1）在滴定時，KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？ （2）用高錳酸鉀法測定H2O2時，能否用HNO3或HCl來控制酸度？ （3）用Na2C2O4標定KMnO4時候，為什么要加熱到7585？溶液溫度過高或過低有何影響？48.7 參考答案 （1）在滴定時，KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？ 答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使堿式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定時，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。 （2）用高錳酸鉀法測定H2O2時，能否用HNO3或HCl來控制酸度？ 答：用高錳酸鉀法測定H2O2時，不能用HCl或HNO3來控制酸度，因Cl-會與MnO4-反應(yīng)，HNO3具有氧化性。 （3）用Na2C2O4標定KMnO4時候，為什么要加熱到7585？溶液溫