實驗室期間核查作業(yè)指導書

1、.wd.wd.wd.樂山市疾病預防控制中心作業(yè)指導書實驗室期間核查程序文件編號：版號：第2版編 寫：審 核：批 準：年 月 日年 月 日年 月 日修改記錄：修改頁碼修改內(nèi)容修改人批準人生效日期樂山市疾病預防控制中心作業(yè)指導書文件編號： 標題：實驗室期間核查程序版號：第2版，頁碼1/21 目的為證明測量儀器、測量標準或標準物質(zhì)的校準狀態(tài)在校準有效期內(nèi)是否得到保持，特制定本程序。2 適用范圍適用于檢驗所儀器設(shè)備及標準物質(zhì)的期間核查。3 職責3.1檢驗人員負責期間核查的具體實施，并對檢查結(jié)果的有效性進展確認；3.2 實驗室負責人提交期間核查方案，并對期間核查實施情況進展監(jiān)視管理；3.3 檢驗所所長負

2、責期間核查方案和核查方案的審批。4 程序4.1選擇期間核查對象的原那么：所有的測量標準、標準物質(zhì)都必須進展期間核查。對于新購設(shè)備,選擇使用頻次高的和使用環(huán)境惡劣的檢測設(shè)備。選擇對關(guān)鍵參量的檢測質(zhì)量影響較大的檢測設(shè)備。分析歷年校準證書/檢定證書,選擇示值的校準狀態(tài)變動較大的檢測設(shè)備。曾經(jīng)過載或疑心有質(zhì)量問題的設(shè)備。4.2 儀器設(shè)備期間核查方法4.2.1使用有證標準物質(zhì)的方法適用范圍：僅限于有標準物質(zhì)的儀器設(shè)備，并標準物質(zhì)的不確定度。En=Xlab-XrefUlab2+Uref2式中：Xlab測量值；Xref標準物質(zhì)指定值；Ulab本實驗室測量結(jié)果的不確定度；Uref 參考標準的測量不確定度。承受

3、準那么：當En1時，說明被核查的儀器設(shè)備的校準/檢定狀態(tài)保持。拒絕準那么：當En1時，說明被核查的儀器設(shè)備的校準/檢定狀態(tài)沒有保持，必須查找原因或重新送檢定/校準。樂山市疾病預防控制中心作業(yè)指導書文件編號：標題：實驗室期間核查程序版號：第2版，頁碼2/24.2.2百分比差方法適用范圍：該儀器送計量部門檢定后給出了允差%操作方法：某一樣本身具有的固定值X1，用被考核儀器測定的X2。承受條件：X2-X1X1100%4.2.3t檢驗法4.2.3.1 實驗方法：按操作規(guī)程正確開機后，分別設(shè)置好條件，先做標準曲線，然后重復測定樣品n次。4.2.3.2計算：=,s=，t= ，f=n-1=10-1=9假設(shè)n

4、=10，取置信概率P=95%，查t分布表得=1.86。4.2.3.3 評價方法：將與=1.86比較, t1.86，和無顯著性差異，那么儀器設(shè)備準確度滿足要求，處于檢定有效狀態(tài)。如果t1.86 ，和有顯著性差異，那么儀器設(shè)備準確度不能滿足要求。4.3 標準物質(zhì)的期間核查方法4.3.1En數(shù)法公式En=x1-x2U12+U22式中：x1標準物質(zhì)期間核查測量的平均值該核查值由一支不同源的該標準物質(zhì)作曲線測定；x2標準物質(zhì)證書中給定的標準值；U1標準物質(zhì)期間核查測量的不確定度；U2標準物質(zhì)證書中給定的不確定度。當En0.7時，說明實驗室保持該標準物質(zhì)量值穩(wěn)定性和準確性；當En1時，說明實驗室沒有保持該

5、標準物質(zhì)量值穩(wěn)定性和準確性；當0.7En1時，說明該標準物質(zhì)量值穩(wěn)定性和準確性狀態(tài)接近臨界狀態(tài)。4.4經(jīng)期間核查確認為儀器設(shè)備失準，按?設(shè)備管理程序?辦理。4.5 經(jīng)期間核查確認為標準物質(zhì)失準，按?標準物質(zhì)管理程序?辦理。4.6?期間核查記錄?及?期間核查記錄表?應定期交設(shè)備管理員存檔備查。5 相關(guān)文件5.1?設(shè)備管理程序?5.2?標準物質(zhì)管理程序?6技術(shù)記錄6.1?期間核查方案?6.2?儀器設(shè)備期間核查記錄表?6.3?標準物質(zhì)期間核查記錄表?6.4?測量不確定度評定方法?7附錄7.1測量不確定度例如7.2儀器期間核查記錄例如7.3標準物質(zhì)期間核查記錄例如7.4氣相色譜期間核查例如7.5原子吸

6、收期間核查例如測定不確定度評定例如1. 不確定度的來源校準曲線 樣品質(zhì)量定容體積 稀釋 平等測定校準 容量瓶 移液管 樣品均勻性 分辨率 容量瓶 過程 標準物質(zhì)濃度結(jié)果X圖 石墨爐原子吸收測定食品中鎘的不確定度來源 2、測量方法：GB/T 5009.15-2003第一法石墨爐原子吸收法。原理：用電子天平準確稱取已均勻的樣品約m(0.50005.0000)g消解定容至Vml。用石墨爐原子吸收分光光度計測定。計算公式：食品中鎘的含量X(mg/kg)為:X=( C1- C0)V/ m1000式中:X：樣品中鎘的含量，mg/kg；C1：測試液中鎘的濃度， g/L；C0：空白溶液中鎘的濃度，g /L；V

7、： 樣液定容積，mL；m：樣品質(zhì)量 ，g。3、不確定度的估算3.1 待測樣濃度的不確定度主要分量：由工作曲線計算，主要來源于工作曲線擬合，配制時器皿的引入可忽略不計。使用線性最小二乘法或其它方法擬合曲線。工作曲線斜率為b吸光度對濃度擬合,樣液平行測定P次計算出平均濃度為C0，那么殘差標準偏差s為：式中：b-斜率；P-測定待測溶液的次數(shù)；n-測試校準溶液的總次數(shù)；C0-樣品中鎘的濃度；C-不同校準溶液的平均值n次； Ai-標準點的吸光度測定值，A-該點濃度帶入回歸方程的計算值。 該項相對不確定度：3.2 樣品質(zhì)量的不確定度如天平校準證書上查得的不確定度為1.0mg,那么：；分辨率為0.1mg，假

8、定為均勻分布, 那么：。3.3 樣品定容體積的不確定度 如定容體積為50.0ml，容量允差為0.25ml，假定為均勻分布，那么：20校準,實驗室溫度在4之間變化，溫度變化導致體積測量的不確定度為：一般忽略不計。=0.16/50.0=0.00303.4標準物質(zhì)的不確定度查閱證書標準物質(zhì)的不確定度：如為3.5樣品平行測定的不確定度：主要分量如平行測量k次，均值為Xmg/kg,標準偏差為S,那么：3.6如有樣品稀釋，那么要考慮稀釋過程的不確定度如取1.00ml定容到50.00ml容量瓶中，如大肚吸管最大允許誤差0.002ml那么如定容體積為50.0ml，容量允差為0.25ml，那么3.7計算合成標準

9、不確定度3.8擴展不確定度擴展不確定度U通過使用包含因子k=2計算,：U=u24. 不確定度報告 用石墨爐原子吸收法測定樣品中鎘的含量為X mg/kg時的擴展不確定度為Uk=2。樂山市疾病預防控制中心儀器期間核查記錄一、 核查方法：使用有證標準物質(zhì)對儀器設(shè)備進展期間核查核查日期： 核查依據(jù)：二、 儀器名稱： 儀器型號： 制造廠商：儀器編號： 檢定日期：有 效 期：證書編號：檢定條件：溫度 濕度： %三、 標物名稱：有 效 期：標物編號：標 準 值：標物證書：不確定度：四、實驗過程： 樣品處理：吸取 ml混勻的有證標準物質(zhì) 到 ml容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻，吸取稀釋液 ml到 ml容

10、量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻，再吸取稀釋液 ml到 ml容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻備測。測定條件：儀器默認條件 ，環(huán)境溫度 濕度 %。2、標準曲線： 標物編號 標準使用液濃度mg/L： 含量mg/L發(fā)射光強度 3、樣品測定：樣品編號發(fā)射光強度相當于標準(mg/L)平均值mg/L123456檢驗者： 復核者： 年月日 年月日樂山市疾病預防控制中心儀器期間核查記錄(副頁指數(shù)的計算：計算公式：式中：-測量值；- 標準值(指定值)； Ulab 實驗室被考核設(shè)備的測量不確定度； Uref 參考標準的測量不確定度。計算結(jié)果：六、核查結(jié)果評定：檢驗者：復核者： 年月日 年月日樂山市疾病預防控

11、制中心標準期間核查記錄一、 核查方法：對保存標準的量值重新測量進展標準溶液的期間核查核查日期： 核查依據(jù)：二、 儀器名稱： 儀器型號： 制造廠商：儀器編號： 檢定日期：有 效 期：證書編號：檢定條件：溫度 濕度： %三、 標物名稱：有 效 期：標物編號：標 準 值：標物證書：不確定度：四、實驗步驟： 樣品處理：吸取 ml混勻的有證標準物質(zhì) 到 ml容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻，吸取稀釋液 ml到 ml容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻，再吸取稀釋液 ml到 ml容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻備測。測定條件：儀器默認條件 ，環(huán)境溫度 濕度 %。2、標準曲線： 標物編號 標準使用液

12、濃度mg/L： 含量mg/L發(fā)射光強度 3、樣品測定：樣品編號發(fā)射光強度相當于標準(mg/L)平均值mg/L123456檢驗者： 復核者： 年月日 年月日樂山市疾病預防控制中心標準期間核查記錄(副頁指數(shù)的計算：計算公式：En=x1-x2U12+U22式中：x1標準物質(zhì)期間核查測量的平均值該核查值由一支不同源的該標準物質(zhì)作曲線測定； x2標準物質(zhì)證書中給定的標準值；U1標準物質(zhì)期間核查測量的不確定度；U2標準物質(zhì)證書中給定的不確定度。2、計算結(jié)果：六、核查結(jié)果評定：檢驗者：復核者： 年月日 年月日氣相色譜期間核查1 目的 確保本氣相色譜儀在兩次檢定之間量值溯源有效狀態(tài)得到保持，檢驗結(jié)果準確、可靠

13、。2 適用范圍適用于帶FID和ECD檢測器的氣相色譜儀的期間核查。3 職責3.1設(shè)備使用人員負責設(shè)備期間核查和編制期間核查報告；3.2 技術(shù)負責人負責報告的審核、批準。4 工作程序4.1 原那么上應在儀器使用時間到達量值溯源周期一半的時候?qū)嵤┢陂g核查，如使用頻繁那么根據(jù)使用情況進展。4.2 使用一級標準物質(zhì)進展本儀器期間核查。帶FID檢測器的氣相色譜儀采用100ng/ul的正十六烷/異辛烷作為標準物質(zhì)測定，帶ECD檢測器的氣相色譜儀采用100ng/ul的正十六烷/異辛烷作為標準物質(zhì)測定。4.3 試驗條件4.3.1 FID： 標準物質(zhì): 正十六烷/異辛烷 100ng/ul毛細管柱子：cat NO

14、:06-10-113,AT.SE-30 50m0.32mm1.0ul.進樣量：1.0ml柱溫：120檢測器溫度：230氣化室溫度：210載氣：N299.999%流速：120ml/min空氣：300 ml/min氫氣：40 ml/min4.3.2 ECD：標準物質(zhì):丙酮中的丙體六六六，0.1ng/ul玻璃柱子：1.5%OV-17+2%QF-1 6mm2m進樣量：1.0ml柱溫：185檢測器溫度：230 氣化室溫度：210 載氣：N2 99.999%流速：110ml/min,4.4 試驗方法按操作規(guī)程正確開機后，分別設(shè)好以上條件，待基線穩(wěn)定后，進標樣求得標準曲線并連續(xù)測樣12次。4.5 檢驗結(jié)果及

15、數(shù)據(jù)統(tǒng)計4.5.1氣相色譜儀期間核查檢測原始數(shù)據(jù)記錄于QJ 001-01?氣相色譜儀期間核查檢測原始數(shù)據(jù)?。4.5.2氣相色譜儀期間核查數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析評價結(jié)果見QJ 001-02?氣相色譜儀期間核查數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析評價結(jié)果?。4.6 核查周期：在儀器檢定半周期內(nèi)核查，如使用頻繁那么根據(jù)使用情況隨時進展。4.7 計算 =,s=，t= ，f=n-1=12-1=11，取置信概率P=95%，查t分布表得=1.805 儀器設(shè)備評價5.1 評價方法：將4.7 計算結(jié)果與=1.80比較, t1.80，和無顯著性差異，那么儀器設(shè)備準確度滿足要求，處于檢定有效狀態(tài)。如果t1.80 ，和有顯著性差異，那么儀器設(shè)備準確度

16、不能滿足要求。5.2 評價結(jié)論：根據(jù)5.1的方法進展評價，評價結(jié)論記錄于QJ 001-02-2010。6 依據(jù)文件6.1?期間核查程序?6.2 ?檢測工作質(zhì)量控制程序?7 質(zhì)量記錄7.1 SZJ ZY QJ 001-01 ?氣相色譜儀期間核查檢測原始數(shù)據(jù)?7.2 SZJ ZY QJ 001-02?氣相色譜儀期間核查數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析評價結(jié)果?原子吸收光譜儀期間核查方案1 目的確保原子吸收光譜儀在兩次檢定之間量值溯源有效狀態(tài)得到保持，檢驗結(jié)果準確、可靠。2 適用范圍適用于AA7003型原子吸收光譜儀的期間核查。3 職責3.1 設(shè)備使用人員負責設(shè)備期間核查和編制期間核查報告；3.2 技術(shù)負責人負責報告的

17、審核、批準。4 工作程序4.1 原那么上應在儀器使用時間到達量值溯源周期一半的時候?qū)嵤┢陂g核查，如使用頻繁那么根據(jù)使用情況進展。4.2 采用標準曲線法，火焰法測定5.000mg/L的Cu標準溶液，石墨爐法測定10.000ug/L的Pb標準溶液，氫化物測定5.000ug/L的砷標準溶液。4.3 實驗條件從儀器內(nèi)設(shè)參數(shù)中選擇實驗條件。4.4 實驗方法：按操作規(guī)程正確開機后，分別設(shè)置好條件，先做標準曲線，然后重復測定樣品10次。4.5 計算 =,s=，t= ，f=n-1=10-1=9，取置信概率P=95%，查t分布表得=1.86。5 儀器設(shè)備評價5.1 評價方法：將與=1.86比較, t1.86，和無顯著性差異，那么儀器設(shè)備準確度滿足要求，處于檢定有效狀態(tài)。如果t1.86 ，和有顯著性差異，那么儀器設(shè)備準確度不能滿足要求。5.2 評價結(jié)論：根據(jù)5.1的方法進展評價，評價記錄見SZJ ZY QJ 004-01?原子吸收光譜儀期間核查記錄、結(jié)果評價?。6 依據(jù)文件6.1?期間核查程序?6.2 ?檢測工作質(zhì)量控制程序?7