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文檔簡介
1、實驗名稱燃燒熱的測定債xifrft物理化學實驗報告院系化學化工學院班級化學061學號13姓名沈建明日期2009520同組者姓名史黃亮室溫氣壓成績一、目的和要求用氧彈量熱計測定蔗糖的燃燒熱。明確燃燒熱的定義,了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的區(qū)別。了解量熱計中主要部分的作用,掌握氧彈量熱計的實驗技術。學會雷諾圖解法校正溫度改變值。二、基本原理燃燒熱是指1摩爾物質完全燃燒時所放出的熱量。在恒容條件下測得的燃燒熱稱為恒容燃燒熱(Q),恒容燃燒熱這個過程的內能變化(AU)。在恒壓條件下v測得的燃燒熱稱為恒壓燃燒熱(Q,恒壓燃燒熱等于這個過程的熱焓變化(AH)。p)若把參加反應的氣體和反應生成的氣體作為理想氣
2、體處理,則有下列關系式:Q=QQv(g)RTpVB本實驗采用氧彈式量熱計測量蔗糖的燃燒熱。測量的基本原理是將一定量待測物質樣品在氧彈中完全燃燒,燃燒時放出的熱量使熱量計本身及氧彈周圍介質(本實驗用水)的溫度升高。通過測定燃燒前后熱量計(包括氧彈周圍介質)溫度的變化值,就可以求出該樣品的燃燒熱。其關系如下:m)AT樣QlxQ=(mC+CMvl水水計其中,Q為點火絲的燃燒熱(Q4.1J.cm-i),C=4.1868Jg-iK-i,ll水已知量熱計的水當量以后,就可以利用上式通過實驗測定其他物質的燃燒熱。氧彈是一個特制的不銹鋼容器為了保證待測樣品能夠完全燃燒,氧彈中應充以高壓氧氣(或者其他氧化劑),
3、還必須使燃燒后放出的熱量盡可能全部傳遞給量熱計本身和其中盛放的水,而幾乎不與周圍環(huán)境發(fā)生熱交換。但是,系統與環(huán)境之間的能量交換仍然無法完全避免,這可以是同于環(huán)境向量熱計輻射進熱量或做功(比如電功)而使其溫度升高,也可以是由于量熱計向環(huán)境輻射出熱量而使量熱計的溫度降低。因此燃燒前后溫度的變化值不能直接準確測量,而必須經過作圖法進行校正。試驗裝置剖面圖:1-氧彈;2-溫度傳感器;3-內筒;4-空氣隔層;5-外筒;6-攪拌mi2巒剖ifi闿5休三、儀器、試劑氧彈卡計1臺分析天平1臺壓片機數字型貝克曼溫度計1支數字型貝克曼溫度計1支精密數字溫度溫差儀swc-IID1臺點火絲3根直尺1把容量瓶(1000
4、ml)1個氧氣鋼瓶及減壓閥1套蔗糖(A.R.)苯甲酸(A.R.)萘(A.R.)四、實驗步驟量熱計水當量Cm的測定(1)稱取0.8lg左右的苯甲酸(不得超過l.lg);(2)量取引火絲的長度,中間用細鐵絲繞幾圈做成彈簧形狀;(3)對稱好的苯甲酸樣品進行壓片;(4)再次稱量壓好片的苯甲酸樣品;(5)將樣品上的引火絲兩端固定在氧彈的兩個電極上,引火絲不能與坩堝相碰;(6)將氧彈蓋蓋好。氧彈充氧氣氧彈與氧氣瓶連接:旋緊氧彈上出氣孔的螺絲;將氧氣表出氣孔與氧彈進氣孔用進氣導管連通,此時氧氣表減壓閥處關閉狀態(tài)(逆時針旋松);打開氧氣瓶總閥(鋼瓶內壓不小于3MPa),沿順時針旋緊減壓閥至減壓表壓為2MPa,
5、充氣lmin,然后逆時針旋松螺桿停止充氣;旋開氧彈上進氣導管,關掉氧氣瓶總閥,旋緊減壓閥放氣,再旋松減壓閥復原。裝置熱量計(1)看指示燈是否亮,確定儀器是否接通;(2)用容量瓶準確量取已被調好的低于外桶水溫0.5-1.0C的蒸餾水3000ml,裝入量熱計內桶;裝好攪拌器,將點火裝置的電極與氧彈的電極相連;蓋好蓋子,將數字型貝克曼溫度計探頭插入桶內,總電源開關打開,開始攪拌;電腦軟件開始記錄。點火燃燒和升溫的測量(1)按振動點火開關開向振動,計時開始;按振動點火開關開向點火,點火指示燈亮后1s左右又熄滅,而且量熱計溫度迅速上升,表示氧彈內樣品已燃燒??蓪⒄駝狱c火開關開向振動,并每隔0.5min讀
6、取數字型貝克曼溫度計溫度一次;至溫度不再上升(緩慢)而開始下降時,再每隔1min讀取溫度一次,共讀取十次。整理設備,準備下一步實驗(1)停止攪拌,關掉總電源開關;(2)取出氧彈,并打開放氣閥放氣;(3)觀察燃燒情況,取出剩余的引火絲,并準確量取剩余長度;(4)倒掉氧彈和量熱計桶中的水,并擦干、吹干。五、原始數據室溫=24.6C苯甲酸實際質量m=0.9044g鐵絲原長1=12.9cm剩余鐵絲長l=2.9cm采零點為t=23.95-(-1.986)C=25.936C蔗糖實際質量m=1.1854g鐵絲原長1=12.7cm剩余鐵絲長1=2.5cm采零點為t=23.52-(-2.419)C=25.939
7、C萘實際質量m=0.8763g鐵絲原長1=12.8cm剩余鐵絲長1=4.2cm采零點為t=23.32-(-2.618)C=25.938C六、數據處理與分析(一)求C:計J點溫度為(24.6-25.936)C=-1.336C0.2-0.3980.4-0.6-8OJ-1.336苯甲酸ATS1.559rTOC o 1-5 h z68101214水當量時SJ/Minl=(12.9-2.9)cm=10cm鐵絲加卄0.9044“n二苯甲酸二二7.413X10-3moi苯甲酸M122苯甲酸苯甲酸的燃燒方程:CHO(s)+15O(g)T7CO(g)+3HO(l)7622222由文獻值(pG,20C)知(近似忽
8、略溫度及壓強的變化):苯甲酸的Qp=-3226.9kJ/mol,引燃鐵絲的燃燒熱值為-4.1J/cm,根據Qv=Qp-AnRT=-3226.9X103J/mol-(7-15/2)X8.314J/mol/KX(273.15+24.6)K=-3225662J/molTOC o 1-5 h z.m亠由一苯甲酸Q一l-Q二(mC+C)AT求C:Mv苯甲酸i水水計苯甲酸計苯甲酸代入數據得:-7.413X10-3X(-3225662)-10X(-4.1)=(3X4186.8+C)X1.559計解得C計=2804.06J/C(二)分別求萘和蔗糖的恒容燃燒熱Qv和恒壓燃燒熱Qp:蔗糖:J點溫度為(24.6-2
9、5.938)C=-1.338C水當量耐間剛inl=(12.7-2.5)cm=10.2cm鐵絲m1.1854n=蔗糖=3.466x10fol蔗糖M342m求Qv蔗糖根據糖Q-1-Q二(mC+C)ATMv蔗糖i水水計蔗糖蔗糖代入數據得-3.466X10-3XQ卄-10.2X(-4.1)=(3X4186.8+2804.06)X1.118v,庶糖解得Qv,蔗糖-4943925.6J/mol由C12H22O11(s)+12O2(g)t12CO2(g)+11H2O(l)可知Qp,蔗糖=Qv蔗糖+AnRT=-4943925.6+(12-12)X8.314X(273.15+24.6)-4943925.6J/m
10、ol4943.9kJ/mol文獻值(p9,25C)=-5643kJ/mol該值與文獻值有一定的偏差(12.39%)造成偏差的原因分析如下;1、環(huán)境的干擾。由于人員走動等因素造成的室溫的不穩(wěn)定,與所記錄的值不一致。2、溫度校正帶來的偏差。由于溫度校正是通過手繪的方式完成的,難免會有較大的偏差。奈:J點溫度為(24.6-25.939)C=-1.339C0.0-03724).5-1.339AT=2.932r-2.5601214水當量時間/Nlin1鐵絲=(I2872)cm=&6cmm卄0.8763ccq必n二奈二二0.06846mol奈M128-jrH奈m根據亠Q-1-Q=(mC+C)AT求Qv”M
11、v,萘i水水計萘v,奈萘代入數據得:-0.06846XQ-8.6X(-4.1)=(3X4186.8+2804.06)X2.932V,奈解得Q=-657513J/molyv,奈由CH(s)+12O(g)T10CO(g)+4HO(l)可知108222Q=Q+AnRTyp,奈奈=-657513+(10-12)X8.314X(273.15+24.6)=-662164.7J/mola-662.2kJ/mol文獻值(pe,25C)=-5153.8kJ/mol這項值的誤差如此之大(87.15%),令我驚訝,但是想來想去都不得其解?,F作如下猜想:1、奈的質量有誤。在稱量時是記錄的值(08763g),但是真正被
12、放入氧彈內燃燒的沒有這么多(實驗過程中有些許灑落),由于這一值的偏差對結果的影響甚大;2、燃燒鐵絲長度計量有誤。因為在反應結束后,有在氧彈的反應器內發(fā)現幾粒黑色的東西,應該就是未反應又沒有記錄在內的鐵絲殘留物。但這一影響微不足道。3、還有,我將自己的實驗處理與其他同學的做了對比,發(fā)現我得到的C計計與其相差很,所以懷疑是不是C計算錯了,但又一想,如果C計算錯了,那么蔗計計糖的結果也應該會有較大的偏差。所以很難斷定這就是主要原因。七、思考題1、固體樣品為什么要壓成片狀?答:為了讓樣品與燃燒鐵絲充分接觸,使樣品充分燃燒。八、注意事項1.樣品按要求稱取,不能過量。過量會產生過多熱量,溫度升高會超過貝克曼溫度計的刻度;樣品壓片時不能過重或過輕;引火絲與樣品接觸要良好,且不能與坩鍋等相碰點火絲不要插入藥片的小孔不,以免燃燒時藥品熔化,把點火絲埋于
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