GB∕T 33498-2017 表面化學分析 納米結(jié)構(gòu)材料表征

ICS7104040

G04..

中華人民共和國國家標準

GB/T33498—2017/ISO/TR141872011

:

表面化學分析納米結(jié)構(gòu)材料表征

Surfacechemicalanalysis—Characterizationofnanostructuredmaterials

(ISO/TR14187:2011,IDT)

2017-02-28發(fā)布2018-01-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

GB/T33498—2017/ISO/TR141872011

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

術(shù)語定義符號和縮略語

3、、………………1

術(shù)語和定義

3.1…………………………1

符號和縮略語

3.2………………………1

納米結(jié)構(gòu)材料的表面分析表征

4…………3

引言

4.1…………………3

電子能譜和

4.2(AESXPS)……………5

離子束表面分析方法和

4.3(SIMSLEIS)……………11

掃描探針顯微術(shù)

4.4……………………12

碳納米結(jié)構(gòu)的表面表征

4.5……………13

納米結(jié)構(gòu)材料表征的分析考慮問題與難題給分析人員的信息

5、:……14

引言

5.1…………………14

總體考慮與分析難題

5.2………………14

物理性質(zhì)

5.3……………15

顆粒的穩(wěn)定性和損傷尺寸表面能量和能量標度會聚的影響

5.4:、…………………15

樣品安裝和制備

5.5……………………21

和分析納米結(jié)構(gòu)材料時的特定考慮

5.6XPS、AES、SIMSSPM……22

納米結(jié)構(gòu)材料總體表征需求和機遇

6……………………26

參考文獻

……………………28

Ⅰ

GB/T33498—2017/ISO/TR141872011

:

前言

本標準按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標準使用翻譯法等同采用表面化學分析納米結(jié)構(gòu)材料表征

ISO/TR14187:2011《》。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別這些專利的責任

。。

本標準由全國微束分析標準化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標準起草單位中國計量科學研究院中國科學院化學研究所

:、。

本標準主要起草人王海王梅玲劉芬宋小平趙志娟章小余

:、、、、、。

Ⅲ

GB/T33498—2017/ISO/TR141872011

:

引言

隨著多種類型的工程納米材料在許多不同的技術(shù)領(lǐng)域[1]發(fā)揮著越來越重要的作用國際組織包括

,[

國際標準化組織美國材料與試驗協(xié)會國際計量局物質(zhì)的量咨詢委員會化學計量

(ISO)、(ASTM)、/:

和經(jīng)濟合作與發(fā)展組織[1]為充分明確所使用材料的固有性質(zhì)而正致力于確

(BIPM/CCQM)(OECD)]

認必須認識的材料關(guān)鍵性質(zhì)[2]與測量材料的大部分都與表面或界面相關(guān)這是任何納米結(jié)構(gòu)材料無

。,(

論顆粒纖維或其他物體的固有性質(zhì)因此表面組成與化學已被確定為表征納米材料時必不可少的

、)。,

一部分化學參數(shù)且現(xiàn)有的許多表面表征技術(shù)理所當然地能夠或應該經(jīng)常應用于納米材料但是兩個

,。,

不同的問題限制了傳統(tǒng)表面分析技術(shù)在納米科學和納米科技某些領(lǐng)域的作用首先許多技術(shù)沒有足

。,

夠的三維空間分辨率無法滿足分析單個納米結(jié)構(gòu)材料或者相當于材料組成的變化的需要因此盡

,()。,

管這些技術(shù)通常能夠提供非常重要的信息一些研究人員仍不會考慮使用它們其次表面分析和其

,。,(

他技術(shù)經(jīng)常用于納米結(jié)構(gòu)材料表征卻沒有適當考慮到這些材料會帶來一些分析方面的難題或問題

),。

這些難題包括納米顆粒受環(huán)境影響而改變性能包括在真空條件下測量的影響納米結(jié)構(gòu)材料隨時間

()、

變化的特性顆粒形狀對分析結(jié)果的影響以及分析過程中的入射輻照通常為電子射線或離子使得

、(、X)

納米材料的結(jié)構(gòu)或組成發(fā)生變化的可能性增大本標準針對這些重要問題提供了很多信息第一描述

。:,

了所能夠獲得的納米結(jié)構(gòu)材料的信息種類包括采用這些標準應用之外分析方法所能夠獲得的信息種

,

類第二分析了利用表面分析技術(shù)和其他常用技術(shù)表征納米結(jié)構(gòu)材料時通常會遇到的技術(shù)難題以

;,(),

及利用每一技術(shù)會遇到的特定難題

。

隨著納米結(jié)構(gòu)材料在研究開發(fā)和商業(yè)中的推廣應用以及它們在空氣和地下水中的自然存在越來

、,

越需要理解納米結(jié)構(gòu)材料合成時或在特定環(huán)境中演變時的性質(zhì)和性能納米結(jié)構(gòu)材料新穎非同尋常

。、

的性質(zhì)引起了科學家技術(shù)專家和公眾的關(guān)注但是許多材料的驚人性質(zhì)有時也給分析人員科學家

、。,、

和產(chǎn)品工程師帶來意想不到的分析或表征問題[3~5]

。

具有非同尋常或獨特性質(zhì)的材料會帶來潛在的健康和環(huán)境問題因此越來越需要理解這些材料在

,

其整個生命周期中的化學物理和生物性質(zhì)目前已認識到一些關(guān)于納米顆粒和其他納米結(jié)構(gòu)材料性

、。,

質(zhì)包括毒性和環(huán)境穩(wěn)定性的早期報道所依據(jù)的表征不充分[6]在某些情況下納米結(jié)構(gòu)材料性質(zhì)的

()。,

重要表征沒有得到嘗試或報道[7,8]年月雜志刊登了一篇關(guān)于一場研討會的文

。20063《SmallTimes》

章研討會旨在明確納米生物技術(shù)商業(yè)化所面臨的障礙[6]在這次研討會上幾個專家報告稱理解納

,。,:

米顆粒物理和化學性質(zhì)所需的很多重要物理特性未得到報道甚至顯然經(jīng)常未得到測量尤其在顆粒毒

、,

性的評估過程中這篇文章進一步指出當這些顆粒暴露于其存儲或使用環(huán)境時這些顆粒發(fā)生的變化

。,,

尤為重要且通常未被認識在許多情況下納米顆粒表面覆蓋有表面活性劑或污染物這些通常沒有得

。,,

到很好表征有時沒有得到充分確認這樣結(jié)論的有效性可能存在問題納米顆粒的表面化學未得到

、。,。

充分表征這已被確認為一個經(jīng)常缺乏適當表征的領(lǐng)域[4,8]納米結(jié)構(gòu)材料的一種定義是一個物體或

,。,

結(jié)構(gòu)至少有一個維度的尺度不超過目前可能會釋放到環(huán)境中的納米物體顆粒棒或其他形

100nm。,(、

狀的表征受到廣泛關(guān)注同時明確了供毒理研究使用的納米顆粒所需要的最低表征要求[2]在計算機

),。

作為傳感器電池或燃料電池以及眾多納米結(jié)構(gòu)材料的許多其他應用方面同樣需要對納米材料進行

()、,

表征盡管如此納米顆粒所需的最低表征要求能夠推廣到表所示的許多材料和潛在應用中

。,1。

各種表面分析方法能夠為表中列舉的要素提供信息它既包括明顯的要素如表面組成和化學

1,(),

也包括顆粒或組成部分的尺寸表面雜質(zhì)的存在表面功能化的性質(zhì)包括酸性表面結(jié)構(gòu)形態(tài)近表

、、()、/、

面組成的變化包括橫向和深度方向覆蓋層膜的厚度以及納米結(jié)構(gòu)膜的電子性質(zhì)

()、//。

表面表征只是目前納米材料分析需求中的一部分本標準給出了通過此類分析可以獲得的信息

。

Ⅳ

GB/T33498—2017/ISO/TR141872011

:

以及通過哪項技術(shù)并分析了開展這些分析時所面臨的一些問題和難題

(),。

表1納米結(jié)構(gòu)材料表征的物理和化學性質(zhì)

性質(zhì)類別物理和化學性質(zhì)

顆粒晶粒膜結(jié)構(gòu)單元的尺寸以及尺寸分布

、、、

材料的外觀晶粒顆粒膜形態(tài)形狀層狀粗糙度形貌

、、(、、、)

聚集狀態(tài)團聚例如顆粒是否粘在一起

、(,)

體相組成包括化學組成和晶體結(jié)構(gòu)

()

材料的組成體相純度包括雜質(zhì)量級

()

元素化學和/或相分布包括表面組成和表面雜質(zhì)

、()

材料與其周圍環(huán)境表面積

相互作用的表面化學包括反應性疏水性

,、

影響因素表面電荷

穩(wěn)定性材料性質(zhì)尤其表面組成顆粒聚集等如何隨時間動態(tài)穩(wěn)定性存儲處

———(、)()、、

理制備運輸?shù)劝l(fā)生變化包括材料的溶解性和溶解時的釋放速率

、、,

表征工程納米材料用于

(環(huán)境介質(zhì)材料性質(zhì)在不同介質(zhì)或加工過程中如何變化環(huán)境影響例如從塊體材

毒理研究和其他應用時的/———(),

)料轉(zhuǎn)變成在不同生物基體中分散的材料規(guī)定的表征項目尤為重要

首要考慮因素("")

若可能材料應盡可能地得到充分表征以解釋其功能性性能對于毒理研究要求獲得

,。,

與材料使用量包括質(zhì)量表面積和數(shù)量濃度等可能的相關(guān)劑量指標相關(guān)的響應信息

(、)

注1粗體字是本標準描述的表面化學分析能夠提供的有用信息

:。

注2本表改編自參考文獻[2]原始表格中的建議是年月至日在美國華盛頓國

:。2008102829WoodrowWilson

際學者中心舉行的研討會上形成的該研討會旨在保證材料在納米毒理學研究過程中得到適當?shù)谋碚骶W(wǎng)

,,

址見

。

Ⅴ

GB/T33498—2017/ISO/TR141872011

:

表面化學分析納米結(jié)構(gòu)材料表征

1范圍

本標準介紹了利用表面分析技術(shù)能獲得的納米結(jié)構(gòu)材料的信息種類并給出一些例子見第章

,(4)。

本標準不僅指出了表征納米結(jié)構(gòu)材料時的普遍問題或難題而且指出了使用特定方法時的特有途徑或

,

難題見第章當物體或材料組成部分的尺寸接近幾個納米時塊體表面和顆粒分析之間的

(5)。,“”“”“”

差異就變得模糊不清本標準除明確了表征納米結(jié)構(gòu)材料時的一些普遍問題外它重點明確了與納米

。,

結(jié)構(gòu)材料表面化學分析具體相關(guān)的問題本標準涉及多種分析和表征方法但其重點仍是表面化學分

。,

析專業(yè)范圍內(nèi)的方法包括俄歇電子能譜射線光電子能譜二次離子質(zhì)譜和掃描探針顯微術(shù)等納

,、X、。

米顆粒表面性質(zhì)如表面電勢的某些類型測量常常是在溶液中進行的本標準不涉及這部分內(nèi)容

(),。

盡管納米級厚度薄膜和均勻納米顆粒集合有很多相似之處但表征它們面臨不同的難題本標準

,。

舉例說明了既適用于薄膜又適用于顆?；蚣{米物體的表征方法能確定的性質(zhì)包括存在的污染涂層

。、

的厚度和加工前后的表面化學性質(zhì)除明確能獲得的信息種類外本標準也概括了分析前或分析過程

。,

中必須考慮的普遍問題和特定技術(shù)問題包括需確定的信息穩(wěn)定性和探針影響環(huán)境影響樣品處理問

,、、、

題和數(shù)據(jù)的解釋