習(xí)題第六章 色譜法

1、一、A1、用于衡量柱效的參數(shù)是A、保留體積B、峰高C、理論板數(shù)D、峰面積E、保留時間【正確答案】C【答案解析】色譜柱的理論板數(shù)(n)用于評價色譜柱的分離效能。由于不同物質(zhì)在同一色譜柱上的色譜行為不同，采用理論板數(shù)作為衡量柱效能的指標(biāo)時，應(yīng)指明測定物質(zhì)一般為待測組分或內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的理論板數(shù)?！驹擃}針對“色譜法基礎(chǔ)”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】2、用來表示分配系數(shù)的是A、K=CsCmsmB、k=WsWmsmC、K=CmCsmsD、k=WmWsmsE、k=CV/(CV)mmss【正確答案】A【答案解析】分配系數(shù)：組分在固定相和流動相之間達(dá)到分配平衡時的濃度之比稱為分配系數(shù)。即：K=Cs/Cm【該題針對“色譜法基礎(chǔ)”

2、知識點(diǎn)進(jìn)行考核】3、色譜響應(yīng)信號隨時間變化的曲線稱為A、色譜曲線B、色譜圖C、圖譜D、色譜峰E、分布曲線【正確答案】B【答案解析】色譜響應(yīng)信號隨時間的變化曲線稱為流出曲線或色譜圖?！驹擃}針對“色譜法基礎(chǔ)”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】4、色譜學(xué)中的容量因子用數(shù)學(xué)式表示為A、CsCmsmB、WsWmsmC、WmWsmsD、CmCsmsE、tRtmRm【正確答案】B【答案解析】容量因子又稱為質(zhì)量分配系數(shù)，即達(dá)到分配平衡后，組分在固定相和流動相中的質(zhì)量之比：k=W/WSm式中，w為平衡時組分在固定相中的質(zhì)量;w為平衡時組分在流動相中的質(zhì)量。Sm【該題針對“色譜法基礎(chǔ)”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】5、不含有黏合劑（煅石膏）但含

3、有熒光劑的硅膠，表示符號為A、硅膠GF254B、硅膠H254c、硅膠g254D、硅膠HF254E、硅膠G【正確答案】D【答案解析】硅膠G系指含有黏合劑（煅石膏，12%14%）的硅膠；硅膠H系指不含黏合劑的硅膠；硅膠hf254系指不含黏合劑但有熒光劑的硅膠，而硅膠gf254貝y是同時含有黏合劑和熒光劑的硅膠，熒光劑在254nm的紫外光下呈強(qiáng)烈的黃綠色熒光背景?！驹擃}針對“薄層色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】6、在薄層色譜法中，比移植的最佳范圍是A、1.21.5B、1.01.5C、0.51.0D、0.30.5E、0.10.3【正確答案】D【答案解析】Rf值是薄層色譜法的基本定性參數(shù)。除另有規(guī)定外，Rf值應(yīng)

4、在0.20.8之間，最佳范圍是0.30.5。【該題針對“薄層色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】7、以硅膠為固定相的薄層色譜法通常屬于A、分配色譜B、吸附色譜C、離子抑制色譜D、離子交換色譜E、離子對色譜【正確答案】B【答案解析】解析：本題考查色譜法基本概念和薄層色譜法的知識。色譜法從不同的角度，有不同的分類方法。薄層色譜法屬于平面色譜法的一種，按分離原理，常用的是吸附薄層色譜法，其固定相是吸附劑。最常用的固定相是硅膠，如硅膠GF、硅膠H、硅膠GF254、硅膠HF254等，其次有硅藻土、氧化鋁、微晶纖維素等。建議考生熟悉薄層色譜法知識包含的內(nèi)容【該題針對“薄層色譜,薄層色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】8、硅膠的吸

5、附能力取決于A、多孔性B、交聯(lián)結(jié)構(gòu)C、硅醇基D、含水量E、顆粒大小【正確答案】C【答案解析】硅醇基是使硅膠具有吸附力的活性基團(tuán)，水能與硅膠表面的硅醇基結(jié)合而使其失去活性。硅膠的含水量越高，其活性越低，吸附力則越弱。【該題針對“薄層色譜法,色譜法-單元測試”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】9、HPLC法分離度的計算公式是ABCDE【正確答案】B【答案解析】A薄層色譜法分離效能的計算式B.HPLC法分離度的計算式C.HPLC法理論塔板數(shù)D.HPLC法計算理論板高E拖尾因子【該題針對“高效液相色譜法,色譜法-單元測試”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】10、色譜峰的拖尾因子在什么范圍內(nèi)符合要求A、0.851.15B、0.901.10

6、C、0.951.05D、0.991.01E、0.801.20【正確答案】C【答案解析】除另有規(guī)定外，峰高法定量時T(拖尾因子)應(yīng)在0.951.05之間。峰面積法測定時，T值偏離過大，也會影響小峰的檢測和定量的準(zhǔn)確度?！驹擃}針對“高效液相色譜法,色譜法-單元測試”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】11、HPLC法測得某組分的保留時間為1.5min,半高峰寬為0.20cm，記錄紙速度為2.0cm/min,則柱效為TOC o 1-5 h zA、2192B、623C、1800D、1246E、3600【正確答案】D【答案解析】根據(jù)公式n=5.54(tR/Wh/2)2帶入數(shù)值n=5.54x1.5min/(0.20cm-2.

7、0cm/min)2=1246.5注意，需將所有單位統(tǒng)一為min。因此，答案為D?！驹擃}針對“高效液相色譜法,塔板理論”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】12、色譜系統(tǒng)的分離度應(yīng)為A、大于1.5B、小于1.5C、大于2.0D、小于2.0E、等于1.5【正確答案】A【答案解析】除另有規(guī)定外，待測組分與相鄰共存物之間的分離度應(yīng)大于1.5。【該題針對“高效液相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】13、高效液相色譜法常用于進(jìn)行鑒別的參數(shù)是A、保留值B、峰高C、半高峰寬D、理論板數(shù)E、比移植【正確答案】A【答案解析】在含量測定采用高效液相色譜法的品種項下，常利用色譜峰保留時間進(jìn)行鑒別。即在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保

8、留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致?！驹擃}針對“高效液相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】14、反相高效液相色譜法首選的流動相是A、乙腈-水B、環(huán)己烷C、甲醇-水D、丙酮E、三氯甲烷【正確答案】C【答案解析】藥物分析中應(yīng)用最為廣泛的高效液相色譜法是反相分配色譜法。反相色譜系統(tǒng)的流動相首選甲醇-水系統(tǒng)（采用紫外末端波長檢測時，首選乙腈-水系統(tǒng)），如經(jīng)使用不適合時，再選用其他溶劑系統(tǒng)?！驹擃}針對“高效液相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】15、用于衡量色譜峰是否對稱的參數(shù)是A、保留值B、校正因子C、峰寬D、拖尾因子E、分離度【正確答案】D【答案解析】【該題針對“高效液相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】16、高效液相色譜法

9、的檢測器是A、電子捕獲檢測器B、熱導(dǎo)檢測器C、蒸發(fā)光散射檢測器D、氮磷檢測器E、火焰離子化檢測器【正確答案】C【答案解析】【該題針對“高效液相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】17、在反相高效液相色譜法中，常用的固定相是A、硅膠B、氧化鋁C、十八烷基硅烷鍵合硅膠D、甲醇E、水【正確答案】C【答案解析】解析：本題考查對高效液相色譜法固定相熟悉的程度。反相色譜常用非極性鍵合相作固定相，如十八烷基硅烷鍵合硅膠(ODS或C18)和辛基硅烷鍵合硅膠(C8)等，而正相色譜固定相常用極性鍵合相，如氨基和氰基硅烷鍵合相等。ODS是反相色譜法中最為常用的固定相。該部分內(nèi)容除以最佳選擇題出現(xiàn)外，也常以多項選擇題出現(xiàn)。建議考

10、生熟悉色譜法中常用的固定相?！驹擃}針對“高效液相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】18、毛細(xì)管電泳法的驅(qū)動力是A、高壓電流B、高壓電子流C、高壓直流電場D、高壓交流電場E、高壓磁場【正確答案】C【答案解析】毛細(xì)管電泳法系指以彈性石英毛細(xì)管為分離通道，以高壓直流電場為驅(qū)動力，依據(jù)供試品中各組分的淌度（單位電場強(qiáng)度下的遷移速度）和（或）分配行為的差異而實現(xiàn)各組分分離的一種分析方法?！驹擃}針對“電泳法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】19、自制薄層板的固定相與水的比例是TOC o 1-5 h zA、3:1B、2:1C、1:1D、1:2E、1:3【正確答案】E【答案解析】自制薄層板：除另有規(guī)定外，將1份固定相和3份水在研缽中向

11、同一方向研磨混合，去除表面的氣泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平穩(wěn)地移動涂布器進(jìn)行涂布（厚度為0.20.3mm）,取下涂好薄層的玻璃板，置水平臺上于室溫下晾干后,再在110C活化30分鐘，即置有干燥劑的干燥器中備用?！驹擃}針對“薄層色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】20、關(guān)于毛細(xì)管電泳法敘述錯誤的是A、石英毛細(xì)管為分離通道B、高壓直流電為驅(qū)動力C、毛細(xì)管區(qū)帶電泳法使用較多D、分離效能較平板電泳低E、030kV可調(diào)穩(wěn)壓穩(wěn)流電源屬于毛細(xì)管電泳儀裝置之一【正確答案】D【答案解析】平板電泳技術(shù)中，使用高電場強(qiáng)度會使電泳介質(zhì)發(fā)熱，即產(chǎn)生焦耳熱。焦耳熱會引起電泳分離介質(zhì)的溫度梯度、黏度梯度以及速度梯度，從而引起區(qū)帶展

12、寬、分離效能降低。在毛細(xì)管電泳法中，由于毛細(xì)管具有很高的表面積-體積比，有利于熱量從管壁擴(kuò)散，可有效地克服焦耳熱的影響，因而具有很高的柱效?！驹擃}針對“電泳法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】21、電泳法的應(yīng)用不包括A、純度檢查B、分子量測定C、等電點(diǎn)測定D、熔點(diǎn)測定E、鑒別【正確答案】D【答案解析】電泳法可以用于鑒別、分子量測定、純度檢查、等電點(diǎn)測定和分子組分比的測定?！驹擃}針對“電泳法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】22、電泳法中樣品濃度最適宜的是A、0.1%B、1%C、5%D、10%E、0.01%【正確答案】B【答案解析】電泳法中樣品濃度通常以1%為宜。太濃會拖尾，太稀則定量測定結(jié)果精密度差，甚至不易檢出?！驹擃}針對

13、“電泳法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】二、B1、A.tRB.tRrD.Wh/2E.W、半高峰寬（半峰寬）ABCDE【正確答案】D【答案解析】【該題針對“色譜法基礎(chǔ)”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】、保留時間ABCDE【正確答案】A【答案解析】tR保留時間（tR）tR調(diào)整保留時問r相對保留值（r）Wh/2半高峰寬（Wh/2）W峰寬（W）【該題針對“色譜法基礎(chǔ)”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】2、A.毛細(xì)血管氣相色譜法高效液相色譜法TLC法電泳法E紙色譜法、范氏方程為H=A+CuABCDE【正確答案】B【答案解析】由于HPLC的流動相為液體，而且柱溫多為室溫，所以其黏度較大。因此，方程中的縱向擴(kuò)散項Bu很小，以致可以忽略不計，進(jìn)而范氏方程可

14、簡化為：H=A+Cu【該題針對“色譜法基礎(chǔ)”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】、用于測定蛋白質(zhì)分子量ABCDE【正確答案】D【答案解析】電泳法主要適用于蛋白質(zhì)、核酸等生化藥物的分析。以相對遷移率與標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)的分子量對數(shù)，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算供試品的分子量。【該題針對“色譜法基礎(chǔ)”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】、Rf值的測定ABCDE【正確答案】C【答案解析】Rf值的測定是TLC法中的色譜系統(tǒng)適用性試驗之一?！驹擃}針對“色譜法基礎(chǔ)”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】3、A.ThinLayerChromatographyGasChromatographyHighPerformanceLiquidChromatographyInfraredSpectr

15、ometryUltravioletSpectrometry、高效液相色譜法ABCDE【正確答案】C【答案解析】【該題針對“高效液相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】、薄層色譜法ABCDE【正確答案】A【答案解析】【該題針對“高效液相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】、氣相色譜法ABCDE【正確答案】B【答案解析】【該題針對“高效液相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】、紅外分光光度法ABCDE【正確答案】D【答案解析】ThinLayerChromatography薄層色譜法高效液相色譜法GasChromatography氣相色譜法HighPerformanceLiquidChromatographyInfraredSpect

16、rometry紅外分光光度法UItravioletSpectrometry紫外光譜測定法【該題針對“高效液相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】4、A反相色譜法B離子交換色譜法C正相色譜法D離子抑制色譜法E.離子對色譜法以下敘述的色譜法是、流動相極性小于固定相極性ABCDE【正確答案】C【答案解析】【該題針對“高效液相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】、流動相極性大于固定相極性ABCDE【正確答案】A【答案解析】【該題針對“高效液相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】v3、調(diào)整流動相pH,抑制被測組分解離ABCDE【正確答案】D【答案解析】【該題針對“高效液相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】v4、在極性流動相中加入離子對試劑,與被測離

17、子形成中性離子對ABCDE【正確答案】E【答案解析】【該題針對“高效液相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】5、A.0.3-0.71.5S2.0%S0.1%0.95-1.05在高效液相色譜法的系統(tǒng)適用性試驗中,除另有規(guī)定外v1、定量分析時,對分離度的要求是ABCDE【正確答案】B【答案解析】【該題針對“高效液相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】v2、在重復(fù)性試驗中,對峰面積測量值的RSD的要求是ABCDE【正確答案】C【答案解析】【該題針對“高效液相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】、用峰高法定量時，對拖尾因子的要求是ABCDE【正確答案】E【答案解析】解析：本組題考查高效液相色譜法系統(tǒng)適用性試驗的指標(biāo)要求。色譜柱的理論板(

18、n)應(yīng)符合規(guī)定；定量分析時，對分離度(R)的要求應(yīng)大于1.5；在重復(fù)性試驗中，取各品種項下的對照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于2.0%；用峰高法定量時，拖尾因子(T)應(yīng)在0.951.05。該內(nèi)容除以配伍選擇題出現(xiàn)外，也常以多項選擇題出現(xiàn)。建議考生熟悉色譜法(如薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法)系統(tǒng)適用性試驗指標(biāo)要求及含義。【該題針對“高效液相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】6、A.0.951.051.50.30.5103以上2.3550、拖尾因子ABCDE【正確答案】A【答案解析】拖尾因子(T)除另有規(guī)定外，峰高法定量時T應(yīng)在0.951.05之

19、間。【該題針對“高效液相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】、分離度ABCDE【正確答案】B【答案解析】分離度（R）：除另有規(guī)定外，定量分析時分離度應(yīng)大于1.5。【該題針對“高效液相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】、Rf值的最佳范圍ABCDE【正確答案】C【答案解析】實踐中，Rf值的最佳范圍是0.30.5，可用范圍是0.20.8?！驹擃}針對“高效液相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】7、A.保留值峰高電泳法D透析E上匕移值、GC用于鑒別藥物的參數(shù)是ABCDE【正確答案】A【答案解析】【該題針對“氣相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】、在電場作用下，帶電荷供試品向?qū)?yīng)的電極移動ABCDE【正確答案】C【答案解析】【該題針對“氣相色譜法

20、”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】、TLC的定性參數(shù)是ABCDE【正確答案】E【答案解析】【該題針對“氣相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】8、A.光二極管陣列檢測器B火焰光度檢測器蒸發(fā)光散射檢測器D火焰離子化檢測器E質(zhì)譜檢測器色譜法中，下列英文縮寫代表的是、FIDABCDE【正確答案】D【答案解析】【該題針對“氣相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】、ELSDABCDE【正確答案】C【答案解析】【該題針對“氣相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】、MSABCDE【正確答案】E【答案解析】【該題針對“氣相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】、FPDABCDE【正確答案】B【答案解析】【該題針對“氣相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】9、A塔板高度與流動相流速關(guān)系式

21、流動相需要高壓泵才能輸送電場強(qiáng)度增大，分離趨于完全十八烷基硅烷鍵合硅膠（ODS）E甲基硅橡膠SE-30或0V-1、高效液相色譜法固定相ABCDE【正確答案】D【答案解析】高效液相色譜法固定相中的非極性鍵合相常用十八烷基硅烷鍵合硅膠（ODS）【該題針對“氣相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】、影響電泳分離的條件之一ABCDE【正確答案】C【答案解析】影響電泳分離的因素包括：1緩沖液的pH值和離子強(qiáng)度2電場強(qiáng)度：電場強(qiáng)度越大，淌度越大，分離也越完全3樣品濃度【該題針對“氣相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】、VanDeemter方程ABCDE【正確答案】A【答案解析】1956年VanDeemter從動力學(xué)理論導(dǎo)出了理

22、論板高與流動相流速的關(guān)系，即VanDeemter方程（簡稱范氏方程），進(jìn)而建立了速率理論?！驹擃}針對“氣相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】、GC法固定液ABCDE【正確答案】E【答案解析】固定液烴類常用的有鯊魚烷(角鯊?fù)椤愗ν?、C30H62)，是標(biāo)準(zhǔn)非極性固定液。硅氧烷類是目前應(yīng)用最廣的通用型固定液。主要有：甲基硅氧烷苯基硅氧烷醇類是一類氫鍵型固定液，可分為非聚合醇與聚合醇兩類?！驹擃}針對“氣相色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行考核】10、A.110C30min110C60min150C30min2.0cm1-2cm(薄層板的制備和點(diǎn)樣)、薄層板的活化溫度和時間ABCDE【正確答案】A【答案解析】【該題針對“薄層色譜法”知識點(diǎn)進(jìn)行