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1、ICS 13.100 C52DB32江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)DB 32/T 41262021工作場(chǎng)所空氣中乙草胺職業(yè)接觸限值及檢測(cè)技術(shù)規(guī)程Occupational exposure limit and detection for acetochlor in the air of workplace2021 - 11 - 04 發(fā)布2021 - 12 - 04 實(shí)施江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā) 布DB32/T 41262021 PAGE * ROMAN II目次 HYPERLINK l _bookmark0 目次I HYPERLINK l _bookmark1 前言II HYPERLINK l _bookmar
2、k2 范圍1 HYPERLINK l _bookmark3 規(guī)范性引用文件1 HYPERLINK l _bookmark4 術(shù)語(yǔ)和定義1 HYPERLINK l _bookmark5 工作場(chǎng)所空氣中乙草胺職業(yè)接觸限值1 HYPERLINK l _bookmark6 檢驗(yàn)方法1前言本文件按照GB/T 1.1-2020 給出的規(guī)則起草。本文件由江蘇省衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本文件起草單位:江蘇省疾病預(yù)防控制中心、江蘇衛(wèi)生健康職業(yè)學(xué)院、昆山市疾病預(yù)防控制中心、 國(guó)家衛(wèi)生健康委職業(yè)安全衛(wèi)生研究中心、揚(yáng)州市疾病預(yù)防控制中心、南通市疾病預(yù)防控制中心。本文件主要起草人:朱寶立、張鋒、時(shí)玉昌、霍宗利、
3、沈歡喜、馮潔、竇建瑞、陸春花、韓磊。DB32/T 41262021 PAGE 4工作場(chǎng)所空氣中乙草胺職業(yè)接觸限值及檢測(cè)技術(shù)規(guī)程范圍本文件規(guī)定了工作場(chǎng)所空氣中乙草胺職業(yè)的接觸限值和檢測(cè)方法。本文件適用于生產(chǎn)和使用乙草胺的各類企業(yè)工作場(chǎng)所中乙草胺檢測(cè)方法及職業(yè)接觸限值的評(píng)價(jià)。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本部分必不可少的條款。凡是注日期的引用文件,僅 所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文 件。GBZ 2.1 工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分:化學(xué)有害因素GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范術(shù)語(yǔ)和
4、定義GBZ 2.1 界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。工作場(chǎng)所空氣中乙草胺職業(yè)接觸限值工作場(chǎng)所空氣中乙草胺職業(yè)接觸限值見(jiàn)表1。表 1 工作場(chǎng)所空氣中乙草胺職業(yè)接觸限值化合物英文名化學(xué)文摘號(hào)(CAS No.)分子式職業(yè)接觸限值mg/m3MACPC-TWAPC-STEL乙草胺Acetochlor34256-82-1C14H20ClNO2-0.13-檢驗(yàn)方法原理空氣中的乙草胺用聚氨酯泡沫管采集,甲醇解吸后進(jìn)樣,經(jīng)氣相色譜柱分離,電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè), 以保留時(shí)間定性,峰面積定量。儀器聚氨酯泡沫管;空氣采樣器,流量范圍為 0 L/min5 L/min;具塞比色管,10 mL;微量注射器,10 L;氣相色譜儀
5、,具電子捕獲檢測(cè)器,儀器操作參考條件:a)色譜柱:30 m 0.32 mm 0.25 m,1701 毛細(xì)管柱;載氣:氮?dú)?;流速?.0 mL/min;d)分流比:15:1;e)進(jìn)樣量:1.0 L;f)柱溫:起始溫度:100 (2 min),以 20 /min 升溫至 220 (8 min);進(jìn)樣口溫度:280 ;檢測(cè)器溫度:280 ;尾吹氣流速:30 mL/min。試劑實(shí)驗(yàn)用水符合 GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水。甲醇,色譜鑒定無(wú)干擾峰。標(biāo)準(zhǔn)溶液:容量瓶中加入甲醇,準(zhǔn)確稱量后,加入一定量的乙草胺,再準(zhǔn)確稱量,用甲醇稀釋至刻度;由兩次稱量之差計(jì)算乙草胺的濃度,為乙草胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液。或用國(guó)家認(rèn)可的
6、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。樣品的采集、運(yùn)輸和保存采樣點(diǎn)和采樣對(duì)象的選擇參照 GBZ 159 的要求執(zhí)行。短時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),用聚氨酯泡沫管,以 1.0 L/min 流量采集 15 min 空氣樣品。長(zhǎng)時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),用聚氨酯泡沫管,以 0.2 L/min 流量采集 2 h 8 h 空氣樣品。采樣后,取下聚氨酯泡沫管,兩端密封,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存 30 d。樣品空白:在采樣點(diǎn),打開(kāi)聚氨酯泡沫管,立即密封,然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于 2 個(gè)樣品空白。分析步驟樣品處理:將采過(guò)樣的兩段聚氨酯泡沫塑料放入具塞比色管中,向裝有聚氨酯泡沫的具塞試管中加入 5.0 mL
7、 甲醇,溶劑解吸 30 min。樣品溶液供測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:取 4 只7 只容量瓶,用甲醇稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成 0.201 g/mL 13.6 g/mL 濃度范圍的乙草胺標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài),進(jìn)樣 1.0 L,分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的峰面積。以測(cè)得的峰面積對(duì)相應(yīng)的乙草胺濃度(g/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程,其相關(guān)系數(shù)應(yīng) 0.999。樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白溶液,測(cè)得的峰面積值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中乙草胺的濃度(g/mL)。若樣品溶液中乙草胺濃度超過(guò)測(cè)定范圍,用解吸液稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。計(jì)算按 GBZ
8、 159 的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。按式(1)計(jì)算空氣中乙草胺的濃度:式中:C 5c V0 D(1)C空氣中乙草胺的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);5加入解吸溶液的體積,單位為毫升(mL);c測(cè)得的樣品溶液中乙草胺的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(g/mL); V0標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,單位為升(L);D解吸效率,%??諝庵械臅r(shí)間加權(quán)平均接觸濃度(CTWA)按 GBZ 159 規(guī)定計(jì)算。說(shuō)明本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求進(jìn)行研制。本法的定量測(cè)定范圍 0.201 g/mL 13.6 g/mL,檢出限為 0.0019 g/mL,定量下限為 0.0064 g/mL;以采集 15 L 空氣樣品計(jì),工作場(chǎng)所中乙草胺最低檢出濃度 0.0006 mg/m3,最低定量濃度 0.0021 mg/m3;批內(nèi)精密度為 1.3 % 4.2 %,批間精密度為 0.7 % 4.1 %;采樣效率為 90.0 % 100 %;加標(biāo)回收率為 93.5 % 107.6 %;解吸效率為 100 %,應(yīng)測(cè)定每批聚氨酯泡沫管的解吸效率。穩(wěn)定性試驗(yàn)顯示,聚氨酯泡沫管樣品于室溫條件下可穩(wěn)定保存 30 天。穿透
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