亞甲基藍試液配制方法

1、5,5亞甲基藍試驗液(1.5g/L)配制由于亞甲基藍在干燥過程中性質發(fā)生變化，應在未干燥情況下使用，故需在(105士0-5)C下干燥4h后，測定其水分。亞甲基藍未干燥品的取用量按式(1)計算:式中:m,未干燥的亞甲基藍的質量，9;E水分，%;，干燥品需要量，9;P亞甲基藍的純度，0oo按式(1)計算與1.5g亞甲基藍干燥品相當?shù)奈辞г锲返牧?，將稱取的亞甲基藍(稱準到1mg)溶于溫度為(6。士10)c的緩沖溶液中，待全部溶解后，冷卻到室溫過濾于1000mL容量瓶內(nèi)，分次用緩沖溶液洗滌濾渣，再用緩沖溶液稀釋至標線。8亞甲墓藍試驗液的標定亞甲基藍試驗液配置中所用亞甲基藍指示劑含量在98.5%以上，嚴

2、格按照5.5.1配制，可直接應用于脫色試驗操作，也可用下述方法之一進行標定。碘量法準確吸取亞甲基藍試驗液50.00mL于250mL棕色容量瓶中，加入36%乙酸25mL,搖勻，準確加入0.1mol/L碘標準溶液30mL,立即大力振搖片刻，將瓶置于黑暗處1h,其間每隔10min振搖1次，用水稀釋至標線，搖勻，立即用濾紙過濾，棄去最初溶液20mL，其后濾液收集于干燥三角燒瓶中。準確吸取上述濾液100mL,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定到淺黃色，以淀粉液作指示劑繼續(xù)滴定到無色為終點。另取50mL緩沖液置于250mL容量瓶中，同時作一空白試驗。亞甲基藍溶液濃度按式(3)計算:亞甲基藍溶液濃度(g/

3、L)=c(V，一V)X3.196(3)式中：。-一硫代硫酸鈉的濃度，mol/L;V,空白試驗所消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;V試樣所耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;319.6亞甲基藍(C,6H,8CIN,S)的摩爾質量，g/mol,重鉻酸鉀法準確吸取亞甲基藍試驗溶液50.00mL置于容量為400mL燒杯中，準確加入匚(1/6K2Cr207)=0.100mol/L重鉻酸鉀標準溶液25.00ml，放入水浴中加熱至(75士2)C,并在(75土2)C不斷攪拌保8亞甲墓藍試驗液的標定亞甲基藍試驗液配置中所用亞甲基藍指示劑含量在98.5%以上，嚴格按照5.5.1配制，可直接應用于脫色試驗操作，也可用下述方

4、法之一進行標定。8.1碘量法準確吸取亞甲基藍試驗液50.00mL于250mL棕色容量瓶中，加入36%乙酸25mL,搖勻，準確加入0.1mol/L碘標準溶液30mL,立即大力振搖片刻，將瓶置于黑暗處1h,其間每隔10min振搖1次，用水稀釋至標線，搖勻，立即用濾紙過濾，棄去最初溶液20mL，其后濾液收集于干燥三角燒瓶中。準確吸取上述濾液100mL,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定到淺黃色，以淀粉液作指示劑繼續(xù)滴定到無色為終點。另取50mL緩沖液置于250mL容量瓶中，同時作一空白試驗。亞甲基藍溶液濃度按式(3)計算:亞甲基藍濬槪糧度切L)=心-VX3.196(3式中：匚-一硫代硫酸鈉的濃度，

5、mol/L;V,空白試驗所消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;V試樣所耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;319.6亞甲基藍(C,6H,8CIN,S)的摩爾質量，g/mol,重鉻酸鉀法準確吸取亞甲基藍試驗溶液50.00mL置于容量為400mL燒杯中，準確加入。(1/6K,Crz07)=o.100mot八重鉻酸鉀標準溶液25.00ml，放入水浴中加熱至(75士2)C，并在(75土2)C不斷攪拌保持30min后流水冷卻，經(jīng)濾紙過濾，并用水洗滌，將濾液收在300mL錐形瓶中，加(1十8)硫酸溶液25.00mL和碘化鉀2g，搖勻，然后用硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈淡黃色時加人淀粉指示液數(shù)滴，滴定至藍色消失呈亮綠

6、色為終點。按相同條件用50.00mL緩沖溶液做一空白試驗。則亞甲基藍溶液濃度P(g/L)按式4)計算：=c(Vz-X106.6/50r下干燥4h后*測定其水分亞甲基藍未干燥品的取用量按式(計算：式中；如未干燥的亞甲基藍的質量諂*E水分味卿干燥品需要量，前P亞甲基盤的純度，。按式(1)卄算與l*5g亞甲基藍干燥品相當?shù)奈锤稍锲返膿u，將稱取的亞甲基藍(稱準到1mg)溶于溫度為(6010)C的緩沖溶液中，持全部溶解后冷卻到室遍過濾于1000mL容蜃瓶內(nèi)，分次用緩沖溶液洗濟濾渣，再用緩沖溶液稀釋至標線.8亞甲簽藍試驗液的標定亞甲基藍試驗液配置中所用亞甲基藍指示劑含量在98.5%以上，嚴格按照5.5.1

7、配制，可直接應用于脫色試驗操作，也可用下述方法之一進行標定O81碘晝法準確吸取亞甲基藍試臉被50-00mL于250mL棕色客量瓶中，加人36%乙酸25mL,搖勻，準確加A0*1mol/L碘標準解液30mL*立即大力振搖片刻*將和置于黑暗處1M其間每隔10min振播1次”用水稀釋至標線,搖勻*立即用濾紙過濾，棄去最初溶液20mL,其后濾液收集于干燥三角燒瓶中。準碉吸取上述濾液100mL,用0.1mol/L硫代硫戲齣溶臧滴定到裁黃色，以淀粉液作指示列繼續(xù)滴定到無色為終點*另取50mL緩沖靈置于250mL容就瓶中，同時作一空白試驗。亞甲基藍落液濃度按式計算】亞甲基藍群液蔽度SO=W-V)X3.196

8、(3式中；上醜代麵酸鈉的恠度rmoi/L叭空白試驗所消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL;V試樣所耗硫代號酸鈉溶液的休積319.6亞甲基藍G$Hi(iC1N*S)的摩爾質Sig/mol*8*2曲密酸鉀注準確吸取亞甲基藍試疊濬液50.00mL置于容壘為400mL燒杯中，準確加入Ml/6K?Cr?O?)=0.100mol/L重恪酸鉀標準溶液25.00放入水浴中擁妁至(752)C并存(75十2)C不師楷薦像持30min后流水冷卻，經(jīng)濾紙過濾，井用水詵滌*將濾液收在300mL錐形瓶中，加C1+8)航酸溶液25.00mL和礁化鉀2g，搖勻然廚用砸代硫酸創(chuàng)溶液滴定，至溶液呈淡黃色時加入淀粉指示馥數(shù)滴定至藍色消失呈亮綠色為蛭點*按相同條件用50.00mL緩沖溶液做一空白試驗.則亞甲基藍灌液濃度(g/L按武“)計算