維生素K2合成法

1、維生素K2 （合成法）中文名稱：維生素 K2 （合成法）英文名稱：Vitamin K 2 （Synthesis method）功能分類：食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑用量及使用范圍：食品分類號食品名稱使用量備注01.03.02調(diào)制乳粉（僅限兒童 用乳粉）420 g g/kg750/g調(diào)制乳粉（僅限孕產(chǎn) 婦用乳粉）340 g g/kg680/g質(zhì)量規(guī)格要求：1范圍本質(zhì)量規(guī)格要求適用于以維生素K3、法尼醇和香葉醇為原料，合成制得的食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑維生素k2 （合成法）。2分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量分子式C46H64。2結(jié)構(gòu)式相對分子質(zhì)量649.00 （按2007年國際相對原子質(zhì)量）3技術(shù)要求感官要求感官要求應(yīng)符合

2、表1的規(guī)定。表1感官要求項 目要 求檢驗方法滋味、氣 味本品特有的氣味、滋味，無 異味取適里;試樣置于50 mL 燒杯中，在自然光卜觀察 其色澤、性狀、雜質(zhì)，嘗 其滋味，嗅其氣味。性狀黃色粉末、深黃色至棕褐色 固體（制成固體前為棕褐色 油狀）雜質(zhì)無正常視力可見的雜質(zhì)理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項目指 標(biāo)檢驗方法維生素K 2 （全反式）的含量， w/%98.0 102.0附錄A中A.4/質(zhì)式異構(gòu)體含量，面積/%2.0附錄A中A.5水分，w/%0.5GB 5009.3 直接干燥法灰分，w/%0.1GB 5009.4總碑（以 As 計）/（mg/kg） 0.5GB 5009.11鎘

3、(Cd) /(mg/kg)0.5GB 5009.15鉛(Pb) /(mg/kg)0.5GB 5009.12汞(Hg) /(mg/kg)0.1GB 5009.17注：商品化的維生素K2 （合成法）產(chǎn)品應(yīng)以符合本標(biāo)準(zhǔn)的維生素K2 （合成法）為原料，可添加符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的食用植物油、淀粉、 蔗糖、中鏈甘油三酯、微晶纖維素、阿拉伯膠、磷酸三鈣、抗氧化 劑、抗結(jié)劑、增稠劑等輔料而制成。微生物指標(biāo)微生物指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定表3微生物指標(biāo)項 目指標(biāo)檢驗方法菌落總數(shù)，CFU /g1000GB 4789.2酵母和霉菌，CFU /g50GB 4789.15沙門氏菌0/25gGB 4789.4大腸埃希氏菌10 CFU

4、/g(mL)GB 4789.38金黃色葡萄球菌0/25gGB 4789.104其他要求產(chǎn)品應(yīng)置于適宜的密閉容器中保存，室溫，避免光照、暴曬及潮濕附錄A檢驗方法A.1安全提示本質(zhì)量規(guī)格要求試驗方法中使用的部分試劑具有毒性 或腐蝕性，按相關(guān)規(guī)定操作，操作時需小心謹(jǐn)慎。若濺到皮 膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用易燃品時， 嚴(yán)禁使用明火加熱。A.2 一般規(guī)定本質(zhì)量規(guī)格要求所用試劑和水，在沒有注明其他要求時， 均指分析純試劑和 GB/T 6682中規(guī)定的一級水。試驗中所用 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有 注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T

5、 603的規(guī) 定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指 水溶液。因維生素a對光敏感，制備樣品時應(yīng)注意避光（如使用 琥珀色玻璃瓶/容量瓶，并限制室內(nèi)光）。A.3鑒別試驗試樣用四氫吠喃提取，按含量測定項下色譜條件進(jìn)行高效液相色譜分析，與維生素 K2標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間進(jìn)行對照。 試樣色譜圖的主峰應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品主峰保留時間一致。A.4維生素K2（全反式）含量的測定A.4.1試劑和材料A.4.1,1維生素K2 （全反式）標(biāo)準(zhǔn)品。A.4.1.2四氫吠喃：色譜純。A.4.1.3無水乙醇：色譜純。A.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液制備A.4.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液制備稱取25 mg維生素K2（全反式）標(biāo)準(zhǔn)品（A.4.

6、1.1 ）于 50 mL容量瓶中，加入 1 mL的四氫吠喃（A.4.1.2）,用無水 乙醇（A.4.1.3）溶解并定容至刻度。吸取5 mL該溶液至25 mL 的容量瓶中，用無水乙醇（A.4.1.3）定容至刻度。A.4.2.2試樣溶液制備稱取25 mg試樣于50 mL容量瓶中，加入1 mL的四氫 吠喃（A.4.1.2）,用無水乙醇（A.4.1.3）溶解并定容至刻度。 吸取5 mL該溶液至25 mL容量瓶中，用無水乙醇（A.4.1.3） 定容至刻度。A.4.3儀器和設(shè)備高效液相色譜儀，配備有紫外檢測器。A.4.4參考色譜條件推薦的色譜柱及典型操作條件如下表A.1 ,其它能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和

7、色譜操作條件均可使用。表A.1色譜柱和色譜操作條件色譜柱4.6 mm x 10 cm; 2.6 小中填料：L62柱溫/C25流動相無水乙醇：水（97:3）流速/ mL/min0.7檢測波長/nm268進(jìn)1量/ w L10運行時間至少3倍于維生素K2 （全反式）的保留時間A.4.5分析步驟A.4.5.1系統(tǒng)適應(yīng)性進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)溶液，6次重復(fù)進(jìn)樣的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD） 不超過3%。A.4.5.2試樣測定將標(biāo)準(zhǔn)品溶液和試樣溶液 101注入液相色譜儀中進(jìn)行 測定，以保留時間定性，峰面積外標(biāo)法定量。A.4.6結(jié)果計算維生素K2 （全反式）含量A以計，按式（A.1）計算：A=（ru7/rs）yCs/Cu）Ml

8、00 （A.1）式中：ru7試樣中維生素K2 （全反式）對應(yīng)峰面積；rs標(biāo)準(zhǔn)品中維生素 K2 （全反式）對應(yīng)峰面積；Cs標(biāo)準(zhǔn)溶液中維生素 K2 （全反式）的濃度，單位為 毫克每毫升（mg/mL ）;Cu試樣溶液中維生素 K2 （全反式）的濃度，單位為 毫克每毫升（mg/mL ）;100換算系數(shù)。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性 條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平 均值的10 %。A.5順式異構(gòu)體含量的測定A.5.1試劑和材料A.5.1.1維生素&標(biāo)準(zhǔn)品。A.5.1.2四氫味喃：色譜純。A.5.1.3無水乙醇：色譜純。A.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液制備A.5.2.1

9、標(biāo)準(zhǔn)溶液制備稱取40 mg維生素K2標(biāo)準(zhǔn)品（A.5.1.1 ）于100 mL容量 瓶中，加入2 mL的四氫味喃（A.5.1.2）搖動溶解，用無水 乙醇（A.5.1.3）定容至刻度。吸取 1.0 mL該溶液至10 mL 容量瓶中，用無水乙醇（A.5.1.3）定容至刻度。用 0.45以m 孔徑的膜過濾。A.5.2.2試樣溶液制備稱取40 mg試樣于100 mL容量瓶中，加入2 mL的四氫 味喃（A.5.1.2）搖動溶解，用無水乙醇（A.5.1.3）定容至刻 度。吸取1.0 mL該溶液至10 mL容量瓶中，用無水乙醇 （A.5.1.3）定容至刻度。用 0.45以m孔徑的膜過濾。A.5.3儀器和設(shè)備高

10、效液相色譜儀，配備有紫外檢測器。A.5.4參考色譜條件A.2,其它能達(dá)到推薦的色譜柱及典型操作條件如下表 同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用c表A.2色譜柱和色譜操作條件色譜柱4.6 mm x 25 cm; 5 區(qū)可 填料：L62柱溫/c25流動相水:無水乙醇：甲醇:四氫吠喃（1:15:80:10）流速/ mL/min0.8檢測波長/nm268進(jìn)1量/ w L20運行時間至少1.5倍于維生素K2 （全反式）的保留時間A.5.5分析步驟A.5.5.1系統(tǒng)適應(yīng)性進(jìn)樣試樣溶液，維生素K2 （全反式）和維生素K2順式異構(gòu)體相對保留時間為1.0 min和1.1 min。維生素K2 （全反式）和維生素 a順式異構(gòu)體之間的分 辨率不小于1.5。A.5.5.2試樣測定將試樣溶液201注入液相色譜儀中進(jìn)行測定，以保留 時間定性，峰面積外標(biāo)法定量。A.5.6結(jié)