二氧化氮方法確認報告

1、二氧化氮鹽酸萘乙二胺分光光度法確認報告編寫：日期:審核：日期:批準：日期:一、目的利用鹽酸萘乙二胺分光光度法測定亞硝酸鹽鈉標準系列及測定亞硝酸鹽標 準溶液的精密度、準確度、空白檢出限等，確認本實驗室具備檢測空氣中二氧化 氮的能力。二、方法原理空氣中的二氧化氮與吸收液中的對氨基苯磺酸進行重氮化反應，再與N-（萘 基）乙二胺鹽酸鹽作用，生成粉紅色的偶氮染料，在波長540nm處，測定吸光度?？諝庵谐粞鯘舛瘸^0.25mg/m3時，可使二氧化氮的吸收液略顯紅色，對二 氧化氮的測定產(chǎn)生負干擾，采樣時在吸收瓶入口處串接一段1520cm長的硅橡膠 管，即可將臭氧濃度降低到不干擾二氧化氮測定的水平。方法檢出限

2、為0.12Pg/10ml。當吸收液體積為10ml，采樣體積為24L時，空 氣中二氧化氮的最低檢出濃度為0.005mg/m3。三、標準曲線的繪制取六支10ml具塞比色管，按表1配制亞硝酸鈉標準系列。表1亞硝酸鈉標準系列管號012345亞硝酸鈉標準使用液（ml）00.400.801.201.602.00水（ml）2.001.601.200.800.400顯色液（ml）8.008.008.008.008.008.00亞硝酸根濃度（Vg/ml）00.100.200.300.400.50各管混勻，于暗處放置20min （室溫低于20C時，顯色4 0min以上），用1 cm比色皿，在波長540nm處，以水

3、為參比測定吸光度?？鄢瞻自嚇拥奈舛?以后，對應NO-2的濃度（既/ml），用最小二乘法計算標準曲線的回歸方程。四、實驗條件1、環(huán)境條件：室溫23 C，濕度82%；2、檢測儀器：721分光光度計；3、檢測人員：領(lǐng)取監(jiān)測員上崗證的技術(shù)員；4、所用試劑：均按標準(GB/T153451995)鹽酸萘乙二胺分光光度法的要求配 制。五、實驗結(jié)果1、曲線范圍：Y=0.9500X+0.0033R=0.99982、空白試驗：在同等條件下共做了 20個空白試驗作為對比，結(jié)果為：0.013、0.012、0.012、0.011、0.012、0.012、0.013、0.011、0.012、0.012、0.012、0

4、.012、0.013、 0.011、0.012、0.012、0.012、0.011、0.012、0.012空白試驗均值：X平均0.012差方和：X - X2 =乙2 = 0.000007i=1標準偏差:s = -才 x - X 2 = I- S = 0.0006 n -1 i=1 i ) n -1檢出限為：DL=4.6X6 =0.003mg/m33、不同濃度同一標準使用液的測定結(jié)果（見表2）、精密度（見表3）表2測定結(jié)果標準物質(zhì)加入量0.15 g/ml0.25 g/ml0.45Mg/ml吸光度A0.1590.2530.4420.1540.2570.4420.1530.2580.4390.1610.2550.4430.1620.2560.4410.1580.2570.442空白值A(chǔ)00.012A-A0均值0.1460.2440.430表3 精密度NO-2濃度 C（Pg/ml）分析結(jié)果（Pg/ml）相對誤差（%）0.1500.15000.2500.2541.60.4500.449-0.24、準確度（即加標回收率）表4樣品加標回收率原樣品（標準物質(zhì)）吸光度原樣品（標準物質(zhì)）測得值（院）加標后吸光度加標后測得值（Pg）加標回收率（%）0.1580.1500.2960.29596.7六、結(jié)論通過一系列的實驗，我站按