山東大學(xué)化工原理實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)05板式精餾塔性能測(cè)定

1、PAGE PAGE 54實(shí)驗(yàn)五 板式精餾塔性能測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔內(nèi)氣、液流動(dòng)狀態(tài)；2. 測(cè)定回流比對(duì)精餾操作的影響；3. 測(cè)定精餾塔在全回流下的全塔效率及單板效率；4. 測(cè)定精餾塔在全回流下的塔體溫度分布；5. 測(cè)定精餾塔在部分回流下的全塔效率。二、實(shí)驗(yàn)原理板式塔是一類重要的氣液傳質(zhì)設(shè)備,被廣泛應(yīng)用于精餾和吸收操作中，其中尤以精餾操作使用得最多。在板式精餾塔中，塔板是氣、液兩相接觸的場(chǎng)所。上升蒸汽相從塔底進(jìn)入，回流液從塔頂進(jìn)入，氣、液兩相逆流接觸，在塔板上進(jìn)行相際傳質(zhì)。使液相中易揮發(fā)組份進(jìn)入氣相、氣相中難揮發(fā)組份進(jìn)入液相。從塔頂回流入塔的液體量與塔頂產(chǎn)品量之比稱為回

2、流比。它是精餾操作的一個(gè)重要控制參數(shù)，回流比數(shù)值的大小影響著精餾操作的分離效果與能耗。全回流操作時(shí)，既不向塔中加料，也無任何產(chǎn)品產(chǎn)出，雖從生產(chǎn)角度講沒有任何意義。但是這種操作容易達(dá)到穩(wěn)定，故在裝置開工和科學(xué)研究中常常采用。對(duì)于給定的分離要求，全回流操作所需理論塔板數(shù)最少。對(duì)于一定的分離要求，減小回流比，所需理論塔板數(shù)增加，當(dāng)回流比減小到某一值時(shí)，所需的理論塔板數(shù)變?yōu)闊o窮，此回流比為最小回流比Rmin。精餾塔正常操作時(shí)，所選用的回流比R應(yīng)為Rmin的1.22倍。精餾塔操作時(shí)，應(yīng)有正常的氣液負(fù)荷量，避免發(fā)生以下不正常操作狀況。液流量一定的情況下，氣速過大將引起大量的液沫夾帶，即塔板上的部分液體被上

3、升氣流帶至上層塔板，嚴(yán)重時(shí)會(huì)發(fā)生夾帶液泛，破壞塔的正常操作；氣速較小時(shí)，部分液體會(huì)從塔板開孔處直接漏下，稱為漏液，它使氣、液兩相不能充分接觸。嚴(yán)重的漏液，將使塔板上不能積液而無法正常操作。另外，當(dāng)氣液負(fù)荷較大，或塔扳上的降液管有堵塞現(xiàn)象時(shí)，降液管內(nèi)液面會(huì)升高至堰板上緣，導(dǎo)致板上積液，最終會(huì)使全塔充滿液體，引起溢流液泛，破壞塔的正常操作。板效率是反映塔板及操作性能好壞的重要指標(biāo)，影響板效率的因素很多。在塔板類型、分離體系確定的條件下，塔板上的氣液流量是影響板效率的主要因素。常用的板效率可分為全塔效率和單板效率。全塔效率E其中：E全塔效率；N理論塔板數(shù)，可采用圖解法計(jì)算；Ne實(shí)際塔板數(shù)。單板效率E

4、ml（液相默弗里板效率） 其中：xn-1進(jìn)入第n塊板的液相組成；xn離開第n塊板的液相組成；xn*與離開第n塊板的氣相yn成相平衡的液相組成。全塔效率的數(shù)值在設(shè)計(jì)中應(yīng)用得很廣泛，通常由實(shí)驗(yàn)測(cè)定。單板效率是評(píng)價(jià)塔板好壞的重要數(shù)據(jù)。三、實(shí)驗(yàn)裝置 本實(shí)驗(yàn)裝置由精餾設(shè)備、調(diào)節(jié)儀表及計(jì)算機(jī)三部分組成。精餾塔為裝有八塊塔板的篩板塔，由不銹鋼制成，全塔高度為2.5m。塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為：塔徑為573.5mm；板間距為80mm，溢流管截面積為80mm2，溢流堰高為10mm，底隙高度為4mm，塔板正三角形排列開孔，孔徑為1.5mm，孔間距為6mm。塔身設(shè)有玻璃視盅，以便于觀察塔板上的氣、液流動(dòng)狀態(tài)與接觸情況。在第

5、16塊塔板上均設(shè)有液相取樣口及Pt100溫度計(jì)。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，通冷卻水冷卻塔頂上升蒸汽。蒸餾釜的尺寸為108 4400mm，裝有液面計(jì)、電加熱棒、控溫電熱棒、溫度計(jì)接口、測(cè)壓口和取樣口，分別用于觀測(cè)釜內(nèi)液面高度、控制電加熱量、測(cè)量釜溫、測(cè)量塔板壓降和塔釜液相取樣?？刂苹亓鞅却笮〉幕亓鞣峙溲b置，由回流分配器與控制器組成。此回流分配器既可通過控制器實(shí)現(xiàn)手動(dòng)控制回流比，也可通過計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制回流比。精餾裝置流程示意圖1、塔頂冷凝器 2、塔身 3、視盅 4、塔釜 5、控溫棒 6、支座 7、加熱棒8、 塔釜液冷卻器 9、轉(zhuǎn)子流量計(jì) 10、回流分配器 11、原料液罐 12、原料泵13、緩

6、沖罐四、實(shí)驗(yàn)方法與步驟1. 熟悉實(shí)驗(yàn)裝置及流程；2. 開啟塔頂冷凝器的冷卻水控制閥，且在實(shí)驗(yàn)過程中保持冷卻水流量穩(wěn)定；3. 在原料液貯罐中配制乙醇含量為1520%（摩爾含量）的乙醇正丙醇料液。啟動(dòng)原料液泵，向塔中供料至塔釜液面達(dá)250300mm。（液位不低于玻璃液位計(jì)高度的2/3，以避免在加熱時(shí)燒壞電加熱器）；4. 接通電源，啟動(dòng)計(jì)算機(jī)待用。啟動(dòng)塔釜加熱及塔身伴熱。設(shè)置伴熱溫度80左右，塔釜加熱溫度130左右；其中，伴熱溫度由儀表自動(dòng)控制，塔釜加熱由手動(dòng)調(diào)節(jié)或儀表自動(dòng)控制。手動(dòng)控制時(shí)，啟動(dòng)“手動(dòng)控制”按鈕，調(diào)節(jié)儀表盤上的“電壓調(diào)節(jié)”旋鈕，則可改變塔釜加熱電壓值（通常為80V）。自動(dòng)控制時(shí)，則開

7、啟“自動(dòng)控制”按鈕，然后，通過“塔釜溫控”儀表控制塔釜加熱器壁溫。注意：“手動(dòng)控制”與“自動(dòng)控制”兩種加熱方式不能同時(shí)選用。5. 測(cè)定全回流條件下的單板效率及全塔效率：在一定回流量下，全回流一段時(shí)間，待塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，即可在塔頂、塔釜及塔板取樣，用阿貝折射儀進(jìn)行分析，記錄數(shù)據(jù)及相關(guān)的操作參數(shù)；6. 測(cè)定部分回流條件下的全塔效率：首先開啟塔釜液冷卻器的冷卻水控制閥。啟動(dòng)原料泵向塔中進(jìn)料，進(jìn)料量維持在12 Lh-1，回流比控制在24，塔釜液面維持恒定（調(diào)節(jié)塔釜排出量）。觀察不同氣液負(fù)荷流量下塔板上的汽、液兩相流動(dòng)與接觸狀況。待塔操作穩(wěn)定后，在塔頂、塔釜取樣進(jìn)行分析，記錄數(shù)據(jù)及有關(guān)的操作參數(shù)；7.

8、 實(shí)驗(yàn)完畢后，停止加料，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時(shí)間后（視盅內(nèi)無下降料液時(shí)），切斷塔頂冷凝器及塔釜液冷卻器的供水；此外，實(shí)驗(yàn)過程要注意觀察塔板壓降，正常操作時(shí)塔板壓降小于180mmH2O（1.77KPa）。若操作時(shí)塔板壓降過高，請(qǐng)及時(shí)增加冷卻水量，并對(duì)塔釜加熱量進(jìn)行調(diào)節(jié)。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與處理1、記錄實(shí)驗(yàn)的基本參數(shù)：（1）設(shè)備的基本參數(shù)：塔內(nèi)徑d= mm；塔板類型： ；實(shí)際塔板數(shù)： ；塔高= m；板間距= mm；開孔排列方式： ；開孔直徑d0= mm。（2）實(shí)驗(yàn)物系及其物性數(shù)據(jù)：實(shí)驗(yàn)物系：A= ；B= ；原料液的組成Xf = （摩爾分?jǐn)?shù)）；（3）操作參數(shù)：室溫Ta= ；大氣壓強(qiáng)Pa= KPa

9、；水溫Tw= 。2、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄 （1）全回流條件下的單板效率及全塔效率的測(cè)定塔頂回流液折光率Dd40釜液折光率Dw40進(jìn)入第n塊板的液體折光率Dn-140離開第n塊板的液體折光率Dn40 塔釜加熱控制溫度Tc，塔身伴熱溫度Tb，塔頂溫度Td，塔釜溫度Tw，板2溫度T2，板3溫度T3，板4溫度T4，板5溫度T5，板6溫度T6，塔壓降，KPa塔釜加熱電壓，V（2）部分回流下全塔效率的測(cè)定回流比R塔頂回流液折光率Dd40釜液折光率Dw40進(jìn)料濃度Xf，摩爾分?jǐn)?shù)進(jìn)料速度F，mlmin-1進(jìn)料溫度Tf， 塔釜加熱控制溫度Tc，塔身伴熱溫度Tb，塔頂溫度Td，塔釜溫度Tw，板2溫度T2，板3溫度T3，板

10、4溫度T4，板5溫度T5，板6溫度T6，塔壓降，KPa塔釜加熱電壓，V3、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)整理（1）全回流下的單板效率及全塔效率測(cè)定塔頂回流液組成Xd，摩爾分?jǐn)?shù)釜液組成Xw，摩爾分?jǐn)?shù)進(jìn)入第n塊板的液體組成Xn-1，摩爾分?jǐn)?shù)離開第n塊板的液體組成Xn，摩爾分?jǐn)?shù)與yn (yn =Xn-1)成相平衡的液體組成xn*理論塔板數(shù)N 全塔效率E 單板效率Eml（2）部分回流下的全塔效率的測(cè)定回流比R塔頂回流液組成Xd，摩爾分?jǐn)?shù)釜液組成Xw，摩爾分?jǐn)?shù)理論塔板數(shù)N全塔效率E4、繪制全塔溫度分布圖T板號(hào)；5、觀察并簡(jiǎn)要記錄不同回流比下，塔板上的汽、液兩相流動(dòng)與接觸狀況，并加以討論。附：1. 回流比控制器說明書（1）顯示

11、器：顯示器由四個(gè)數(shù)碼管組成，正常工作時(shí)，左邊兩個(gè)顯示餾出時(shí)間，右邊兩個(gè)顯示回流時(shí)間。（2）按鍵：按鍵共有五個(gè)，從左往右依次為“設(shè)置”、“運(yùn)?！?、“增加”、“減少”、“復(fù)位”鍵。各鍵用法如下：“設(shè)置”鍵：機(jī)器通電或復(fù)位時(shí)會(huì)自動(dòng)處于設(shè)置狀態(tài)。在運(yùn)、停狀態(tài)時(shí)， 只有在停止?fàn)顟B(tài)下才能手動(dòng)設(shè)置。進(jìn)入設(shè)置狀態(tài)后，有一位數(shù)碼管會(huì)閃爍，此時(shí)可以通過按動(dòng)增加或減少鍵對(duì)該位進(jìn)行設(shè)置。每按一次設(shè)置鍵，數(shù)碼管顯示將從右到左依次移動(dòng)一位，哪位閃爍，就可以設(shè)置那一位。“運(yùn)?！辨I：在設(shè)置好餾出時(shí)間和回流時(shí)間后，可以按動(dòng)該鍵啟動(dòng)，進(jìn)入運(yùn)行狀態(tài)，如果在運(yùn)行狀態(tài)下，按動(dòng)該鍵則進(jìn)入停止?fàn)顟B(tài)?！霸黾印辨I：在設(shè)置狀態(tài)下，某位在閃爍，按

12、動(dòng)此鍵可使這位數(shù)字增大，每按動(dòng)一次增加1?！皽p少”鍵：在設(shè)置狀態(tài)下，某位在閃爍，按動(dòng)此鍵可使這位數(shù)字減少，每按動(dòng)一次減少1?！皬?fù)位”鍵：如果由于某種原因使機(jī)器發(fā)生死機(jī)或程序跑飛現(xiàn)象，可按動(dòng)此鍵，恢復(fù)機(jī)器的正常功能。2. 精餾實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采集與控制點(diǎn)擊桌面精餾實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采集主畫面設(shè)置操作參數(shù)（伴熱溫度、塔釜加熱溫度、回流比值）實(shí)驗(yàn)結(jié)果退出3. 乙醇丙醇平衡數(shù)據(jù)（摩爾分率）序 號(hào)123456t（）97.1693.8592.6691.6088.3286.25x00.1260.1880.2100.3580.461y00.2400.3180.3390.5500.650序 號(hào)7891011t（）84.9884.1383.0680.5978.38x0.5460.6000.6630.8441.0y0.7110.7600.7990.9141.04. 乙醇正丙醇折光率與溶液濃度的關(guān)系： 40 X=57.09-41.49D其中： X為乙醇的摩爾分?jǐn)?shù)； D為溶液的折光率。以上數(shù)據(jù)均為實(shí)驗(yàn)測(cè)得。5. 轉(zhuǎn)子流量計(jì)流量校正公式：式中：實(shí)際測(cè)定流量時(shí)液體的密度；出廠時(shí)標(biāo)定轉(zhuǎn)子流量計(jì)所用的液體密度（20，1atm水，密度=1000kg/m3）；轉(zhuǎn)子密度（不銹