LABCONCO凍干機(jī)簡單操作規(guī)程

1、LABCONCO凍干機(jī)簡單操作規(guī)程原理凍干過程是在真空狀態(tài)下，把預(yù)冷凍樣品中的溶劑(水或其它有機(jī)溶媒)通過升華(sublimation)，從凍固態(tài)(solidphase)，不經(jīng)過液態(tài)(liquidphase)，直接轉(zhuǎn)換成氣態(tài)(vaporphase)，經(jīng)冷阱(Coldtrap)s收集冷凝液體外排，最后留在樣品瓶里的是完整的濃縮干燥樣品。其整體物理與化學(xué)特性是不受損壞和不會改變的。升華的速度取決于溫度(temperature)和壓力(pressure)。全過程包括預(yù)凍樣品至固態(tài)，在干燥室令其表面吸收熱量，經(jīng)真空泵抽取樣品表面水分，轉(zhuǎn)移其水蒸氣或溶液至冷阱收集和排出。一、樣品預(yù)處理1預(yù)凍將制備的樣品

2、溶液至于培養(yǎng)皿或表面積比較大的容器中至低溫冰箱(-80C冰箱更好)預(yù)凍至少2h以上，過夜更好。樣品不能含有有機(jī)溶劑和酸樣品中不能含有有機(jī)溶劑和酸，因為有機(jī)溶劑和酸抽出后會腐蝕真空泵！樣品厚度樣品預(yù)處理注意事項：凍完后樣品層不能太厚，以0.5cm厚度合適，樣品層厚度與凍干時間成反比，寧可多分幾個容器冷凍，注意樣品不能超過容器積的三分之一。浸膏樣品若樣品呈黏稠糊狀，預(yù)凍前加水稍微稀釋幾倍，防止在凍干過程中樣品表面成膜，影響內(nèi)部的干燥效果。粉狀樣品若樣品凍干后呈細(xì)小粉末狀，在容器表面蓋上一層透氣薄膜，避免被破真空時的氣流吹散。二、開機(jī)操作檢查1.1油位先檢查真空泵油位，油面一定不能低于油鏡的中線，嚴(yán)

3、禁無油或低油位開啟真空泵。真空泵油在使用過程中顏色從淡色轉(zhuǎn)為黃色、棕色、褐色甚至黑色，在棕色時更換新油，油的刻度以三1/2為宜，油窗內(nèi)發(fā)現(xiàn)懸浮物時需換油。泵上方的油污分離器污物超過刻度1/2則需放油。1.2冷阱和干燥室仔細(xì)檢查冷阱、干燥室和密封圈是否干燥及沾有異物，一定要擦拭干凈。開機(jī)打開儀器左側(cè)電源總開關(guān)，然后按下儀器正面面板上的“MAN”按鈕，觀察儀器液晶屏，待面板顯示溫度在-40C以下可以開始放置樣品（預(yù)冷時間大約5-10min）。上樣將凍好的樣品置于冷凍架中，蓋上有機(jī)罩，接上冷凍架加熱電源，蓋上頂蓋，關(guān)閉所有充氣閥后可以開啟真空泵。若需外掛凍干瓶，需待真空度下降至0.12mbar后，將

4、裝好不銹鋼接管的凍干瓶接在樣品室外的充氣口上，再將該充氣閥打開（即斜面向下，對準(zhǔn)充氣口）。打開真空泵按下“VACUUM”紐，開啟真空泵，開始正式凍干，待真空度下降至0.12mbar后無異常情況方可離開（本機(jī)制冷溫度可達(dá)-50C，打開真空泵后溫度短暫上升屬于正常情況）。4.5升臺式凍干機(jī)可干燥2L溶液/24h,中途可打開充氣閥查看干燥情況，儀器連續(xù)運行時間不得超過72h。打開冷凍架加熱電源干燥2-3h后，打開冷凍架加熱電源，選擇所需溫度，“l(fā)ow”代表20C,“high”代表30C。工作過程中的維護(hù)工作過程中每隔2-4h應(yīng)現(xiàn)場查看一次，主要查看：真空泵是否漏油、真空泵泵體和電機(jī)是否過熱、有機(jī)罩是否密封、真空度和溫度是否正常。三、關(guān)機(jī)操作破真空、關(guān)泵干燥完成后，慢慢打開充氣閥，讓外界空氣緩慢進(jìn)入干燥室，關(guān)閉真空泵“VACUUM”紐。關(guān)壓閉縮機(jī)和主機(jī)電源關(guān)閉真空泵后，關(guān)閉壓縮機(jī)“MAN”紐，最后閉電源。打開放水閥，待冷阱化霜完畢后，用清水沖洗2-3次，擦干，閉放水閥。取出樣品打開干燥室頂蓋，切斷冷凍架加熱電源，取出樣品，置于干燥器中保存。清理干燥室及冷凍架。四、注意事項1、凍干樣品一般為水樣，不能含有酸和有機(jī)溶劑，否則會損壞真空泵。2、若主機(jī)面板