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1、學(xué)士性本人鄭重,所呈交的是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下所取得的研究成果。除了文中特別加以標(biāo)注內(nèi)容外,本不包括含法律意義上已屬于他人的的研究成果,也不包含本人已用于其他學(xué)位申請的或成果。對(duì)本人的研究本貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體,均已在文中以明確方式表明。本人完全的法律由本人承擔(dān)。作者簽名:日期:使用書本作者完全了解學(xué)校有關(guān)保留、使用的規(guī)定,同意學(xué)校保留并向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交的復(fù)印件和,允許被查閱和借閱。本人南昌航空大學(xué)可以將本的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索,可以采用影印、縮印或掃描等保存和匯編本。作者簽名:日期:導(dǎo)師簽名:日期:ABS學(xué)生電鍍前處理工藝的研究班級(jí):11012520:指導(dǎo)教師:摘要:制件相
2、比電鍍是現(xiàn)代加工工藝中典型的新材料和新工藝結(jié)合的技術(shù),與金屬件電鍍制品不僅可以實(shí)現(xiàn)很好的金屬質(zhì)感,而且能減輕制品重量。本實(shí)驗(yàn)主要研究鉻酸粗化化學(xué)鍍鎳的前處理工藝以及高錳酸鉀粗化化學(xué)鍍鎳的前處理工藝。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:(1)在 ABS前處理的浸膠步驟中,浸膠液中各組分的工藝參數(shù)為:膠體鈀6mL/L,鹽酸 200mL/L,溫度為 30,時(shí)間為 1 分鐘時(shí),浸膠合理,可以獲得良好質(zhì)量的化學(xué)鍍鎳鍍層;(2)在 ABS前處理的解膠步驟中,解膠液中各組分的工藝參數(shù)為:氫氧化鈉 10g/L,溫度為 30,時(shí)間為 17 秒時(shí),可以獲得良好質(zhì)量的化學(xué)鍍鎳鍍層;(3)在 ABS前處理中的粗化步驟中,當(dāng)粗化液中各組分的
3、工藝參數(shù)為:高錳酸鉀 20g/L,氫氧化鈉 20g/L,溫度為 70,時(shí)間為 40 分鐘時(shí),可以獲得良好質(zhì)量的化學(xué)鍍鎳鍍層;(4)采用最優(yōu)工藝參數(shù)的高錳酸鉀粗化可以替代傳統(tǒng)型鉻酸粗化,其同樣也可以得到質(zhì)量優(yōu)良的化學(xué)鍍鎳的鍍層。:件電鍍前處理鉻酸粗化高錳酸鉀粗化化學(xué)鍍鎳指導(dǎo)老師簽名:The Research of ABS plastic plating pretreatment technologyStudent Name: Qiao QingyuClass: 11012520Supervisor: Wang CxiaAbstract: Plastic electroplating is typ
4、ical of modern prosing technologyhe newmaterial and new pros technology, compared with the metal parts, plastic electroplatingproducts can not only achieve good metal texture, and can reduce the product weight. Thisexperiment mainly study chromate coarsening pretreatment pros of electroless platingn
5、ickel and potassium permanganate coarsening pretreatment technology of electrolessnickel plating.The experimental results showt:(1)he rubbrosing steps in front of the ABS plastic, rubber fluid of each componenthe pros parameters for: colloidal palladium 6 ml/L, 200 ml/L hydrochloride, thetemperature
6、 of 30 , time of 1 minute, the rubber is reasonable, can obtain good quality ofelectroleickel plating;(2) In ABS plastic glue solution steps of the pretreatment, the solution of adhesive solutionof each componenthe pros parameters are as follows: naoh 10 g/L, the temperature of30 , time of 17 second
7、s, glue solution is reasonable, can obtain good quality of electroless nickel plating;(3) In ABS plastic pre-treatment coarsening step, when the roughening solution of eachcomponenthe pros parameters for: potassium permanganate, 20 g/L sodiumhydroxide 20 g/L, the temperature is 70 , time of 40 minut
8、es, can obtain good quality ofelectroleickel plating;(4) Using the optimal pros parameters of potassium permanganate coarsening can replacetraditional chromate coarsening, it also can get good quality of electroleickel plating.Keywords:Plastic plating pretreatmentChromate coarseningPotassiumpermanga
9、nate coarseningElectroleickel platingSignature of supervisor:目錄前言1本課題研究的目的及意義1ABSABS電鍍原理1結(jié)構(gòu)11.2.2ABS 金屬化原理21.2.3ABSABSABS結(jié)合機(jī)制2電鍍前處理工藝介紹2電鍍典型工藝流程21.3.2 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀41.3.3 ABS電鍍前處理新進(jìn)展5本課題的研究內(nèi)容及目標(biāo)6研究的內(nèi)容6研究的目標(biāo)6實(shí)驗(yàn)方法72.1實(shí)驗(yàn)藥品7實(shí)驗(yàn)材料7化學(xué)藥品7實(shí)驗(yàn)儀器8實(shí)驗(yàn)方案8鉻酸粗化化學(xué)鍍鎳8高錳酸鉀粗化化學(xué)鍍鎳10外觀檢測122.22.32.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析13鉻酸粗化化學(xué)鍍鎳13浸膠工藝對(duì)化學(xué)鍍鎳層質(zhì)
10、量的影響13解膠工藝對(duì)化學(xué)鍍鎳層質(zhì)量的影響15高錳酸鉀粗化化學(xué)鍍鎳18高錳酸鉀的濃度對(duì)鍍層質(zhì)量的影響19粗化時(shí)間對(duì)鍍層質(zhì)量的影響21粗化溫度對(duì)鍍層質(zhì)量的影響223.3 高錳酸鉀粗化和鉻酸粗化對(duì)鍍層質(zhì)量的影響244 結(jié)論及展望254.1 結(jié)論254.2 展望25參考文獻(xiàn)26致謝281 前言1.1本課題研究的目的及意義具有可塑性高、表面細(xì)致光滑、材質(zhì)輕等優(yōu)點(diǎn),并且可以根據(jù)各種需要制成不同形狀,但由于耐磨性差、硬度缺點(diǎn),大大限制了其應(yīng)用范圍。但是當(dāng)制品的表面金屬化后,其耐磨性能、表面硬度則會(huì)大大提高,并且還會(huì)使其表面光澤度得到改善。與一般的金屬制品相比,制品表面金屬化后具有更好的裝飾性,并且還有材質(zhì)
11、輕、整平性能好、加工容易等優(yōu)點(diǎn),所以在五金、汽車、摩托車、醫(yī)療器械、電子工業(yè)、日常家用品、儀表儀器等諸多方面都有廣泛的用途。近年來表面處理技術(shù)發(fā)展蓬勃,各種方法應(yīng)運(yùn)而生,包括電鍍、涂裝、氣相沉積、化學(xué)鍍、熱滲鍍、熱噴涂等等1。在其中非金屬材料電鍍中應(yīng)用最廣泛的一類是 電鍍,其主要優(yōu)點(diǎn)如下2:使使制品具有可焊性、導(dǎo)電性和導(dǎo)磁性;制品表面具有美觀的金屬光澤,并且不會(huì)被輕易污染;(3)大大延長了替代金屬的制品的使用,顯著提高其表面的機(jī)械強(qiáng)度。制品具有成本低廉、重量輕等優(yōu)點(diǎn),也比較容易通過模具加工出形狀復(fù)雜的工件。在電子工業(yè)中,可以做成電子設(shè)備的外殼,既有制品的易加工、材質(zhì)輕等優(yōu)點(diǎn),又具有電磁干擾的優(yōu)
12、良性能3,所以近年來迅速發(fā)展。鑒于ABS電鍍處理后的種種優(yōu)點(diǎn),金川委托我校建立一條ABS電鍍生產(chǎn)線,要求本課題重點(diǎn)研究其前處理工藝,為其生產(chǎn)提供技術(shù)支持。1.2 ABS電鍍原理1.2.1 ABS結(jié)構(gòu)ABS具有三組分二相結(jié)構(gòu)4,是由A組分(丙烯腈)、B組分()、S組分(苯乙烯)三元共聚而成,其中A與S發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)是共聚合反應(yīng),形成樹脂相,而B組分則是在自聚合反應(yīng)成球形狀態(tài)后分散在共聚組分中,也稱為橡膠體相。在自聚后會(huì)形成大量的碳碳雙鍵,因?yàn)樘继茧p鍵很容易氧化而發(fā)生斷裂,因而能溶解在強(qiáng)氧化性的溶液中,如鉻酸硫酸混合液。1.2.2ABS金屬化原理ABS能容易地進(jìn)行金屬化處理的原理為:其存在高度彌散
13、的球狀組分。粗化時(shí),樹脂相A溶解速度十分慢,解,而樹脂相S幾乎不溶解,B組分溶解后使球形橡膠相B會(huì)被氧化劑優(yōu)先氧化溶表面形成許多凹坑。當(dāng)ABS中的含量控制在1823范圍內(nèi)時(shí),才可以成為電鍍級(jí)別的鍍件:若過高,則粗化時(shí)小孔隙會(huì)連接成大坑;若過低,則粗化時(shí)形成的孔隙層的結(jié)合力。兩者都會(huì)降低鍍1.2.3ABS結(jié)合機(jī)制關(guān)于與鍍層之間的結(jié)合機(jī)制,大多數(shù)人的觀點(diǎn)是物理性的微孔錨合作用結(jié)合機(jī)制:在粗化步驟中,橡膠粒子會(huì)首先被溶解掉,從而在ABS鍍件表面形成亞微觀點(diǎn)陣結(jié)構(gòu),從而在鍍件表面上產(chǎn)生無數(shù)空穴,空穴密度高達(dá)60/cm2。這種的表面含有無數(shù)空穴,其吸附作用十分強(qiáng)烈,貴金屬催化體的微粒會(huì)被首先吸附進(jìn)這些空
14、穴中;當(dāng)將ABS鍍件浸入含鎳離子或銅離子的溶液中,在這些催化中心上金屬原子首先被吸附。在接下來的化學(xué)鍍鎳或化學(xué)鍍銅中,新的活性中心又同樣是這些新生的金屬原子,金屬原子如此循環(huán),便不斷被還原出來,從而在ABS鍍件的表面上形成一層結(jié)合力很好的金屬鍍層。也有人認(rèn)為單一的機(jī)械性結(jié)合不會(huì)產(chǎn)生這樣強(qiáng)的結(jié)合力。因?yàn)樵诖只院?,能在鍍件表面上檢測到如OH、CHO、SO3H和COOH等活性基團(tuán),這些活性基團(tuán)與金屬鍍層之間的相互作用,也可以提高鍍層的強(qiáng)度。1.3 ABS電鍍前處理工藝介紹1.3.1 ABS電鍍典型工藝流程ABS電鍍的典型工藝流程含有以下幾個(gè)步驟:(1)去除內(nèi)應(yīng)力件的內(nèi)應(yīng)力會(huì)使鍍件與鍍層之間的結(jié)合力
15、變差。所以,在對(duì)鍍件進(jìn)行鍍前處理時(shí),應(yīng)該首先檢查應(yīng)力。(2)除油件是否有內(nèi)應(yīng)力。若有,則需去除件的內(nèi)也稱脫脂。除油有利于(3)粗化件的表面均勻粗化,同時(shí)增加粗化液的使用。也稱化學(xué)刻蝕。粗化是非金屬材料電鍍中十分關(guān)鍵的步驟之一,其對(duì)鍍層與上,增大間結(jié)合力的影響顯著。粗化能使微觀上的粗糙展現(xiàn)在非金屬材料表面基體與鍍層之間的接觸面積,提供“錨合效應(yīng)”,并且會(huì)使鍍件表面由憎水體變成親水體。在ABS表面的AS聚合物中,有許多苯環(huán)。通過親電取代反應(yīng),在這些苯環(huán)上可以引進(jìn)某些活性基團(tuán),如氨基、磺酸基等。例如:傳統(tǒng)型的鉻酸粗化是通過加熱高濃度的硫酸,從而將引入的磺酸基加到苯環(huán)上,磺酸基是親,其引入能極大地把鍍
16、件表面的親水性提高;并且把磺酸基等帶負(fù)電荷加入到苯環(huán)上,會(huì)讓鍍件表面帶有負(fù)電荷,這樣能夠把Ag+、Pd2+等帶正電荷的離子吸附到鍍件表面上,從而使結(jié)合力大大加強(qiáng)。雖然電鍍級(jí)別的ABS均是由三種相同組分的,但是會(huì)因?yàn)椴煌纳a(chǎn)廠家,采用不同的工藝,使ABS的注射成型條件不一樣,這就會(huì)造成ABS的粗化溫度和時(shí)間不全相同,所以必須要在生產(chǎn)前先做試驗(yàn),以便確定適合的工藝條件,從而使后續(xù)步驟順利進(jìn)行。(4)表面調(diào)整(中和、還原及浸酸)該工序的目的是干凈殘留在鍍件表面的粗化液,以防止后續(xù)的或活化步驟的溶液被污染,從而延長或活化液的。(5)、活化處理的目的是將還原性離子吸附在經(jīng)粗化后的鍍件表面上,以便在接下
17、來的活化工藝處理中,將鈀或銀離子還原成為具有催化作用的鈀或銀原子;活化處理的目的是在鍍件表面上形成一層催化性很好的貴金屬層,從而讓化學(xué)鍍鎳能自發(fā)在鍍件表面上進(jìn)行。、活化兩步處5:即首先浸在酸性氯化亞化學(xué)鍍最初采用的處是錫溶液中進(jìn)行工藝,經(jīng)水洗后,再浸在活化液中進(jìn)行活化工藝。最常用的活化劑是含銀的硝酸鹽,也可用帶鈀、金的氯化物。但是由于帶鈀、金的鹽類很貴,在一般情況下不會(huì)使用。利用貴金屬離子能被二價(jià)錫離子還原的性質(zhì),把金屬核從溶液中還原出來,使得在鍍層表面上獲取一定的催化活性。這種處的主要缺點(diǎn):復(fù)雜的操作工藝,同時(shí)在處理后,鍍層表面上的二價(jià)錫離子容易被氧化從而失去還原貴金屬的能力,這就造成金屬沉
18、積不均勻或根本沉積不上,溶液使用常用的鹽酸基膠體鈀活化液的活化液較為穩(wěn)定,短暫。較長,催化活性較強(qiáng),使用操作及日后也十分方便。但對(duì)配制溶液的要求很高,溶液很容易因?yàn)榕渲撇划?dāng)而造成活性較差,且鈀成本昂貴。而且在外界條件的影響下,活化液會(huì)因?yàn)榘l(fā)生不可逆的凝膠反應(yīng)而失效,使用較短。另外活化液中的鹽酸含量較高,容易揮發(fā),有害的腐蝕作用。健康,并且活化液的酸性較強(qiáng),對(duì)一些不耐酸的鍍件,造成強(qiáng)烈化學(xué)鍍銀可以在(6)化學(xué)鍍化學(xué)鍍也被后直接進(jìn)行,但其余的化學(xué)鍍都必須在活化后才可進(jìn)行。稱為自催化鍍,是指一種不需要通電,依據(jù)氧化還原反應(yīng)原理,利用強(qiáng)還原劑在含有金屬離子的溶液中,將金屬離子還原成金屬而沉積在各種材料
19、表面形成致密鍍層的方法?;瘜W(xué)鍍鎳液一般分為酸性和堿性兩種。在文獻(xiàn)資料中提及的大多為酸性鍍液,這是因?yàn)樗嵝藻円狠^堿性鍍液性能穩(wěn)定、容易、鍍后所得層的性能好。但是酸性鍍液能進(jìn)行化學(xué)鍍的溫度,一般在高于75,這就大大限制了其在的應(yīng)用。金屬化上1.3.2 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀A(yù)BS電鍍質(zhì)量的好壞,關(guān)鍵在于ABS電鍍前的預(yù)處理工藝。尤其是粗化、活化和化學(xué)鍍這幾個(gè)步驟。(1)粗化電鍍一般采用化學(xué)粗化。以下是常用的一些化學(xué)粗化液組成,其中:1)、2)為高鉻型粗化液6;3)、4)分別為高硫酸型粗化液1)鉻酸:150200g/L;濃硫酸:100mL/L;溫度:4050該配方使用于:無釉陶瓷、ABS的粗化時(shí)間為1020
20、min);、聚氯乙烯,粗化時(shí)間為12h(脲醛樹脂2)鉻酸:250300g/L;濃硫酸:300mL/L;溫度:6070該配方適用于:ABS,粗化時(shí)間為30min1h;3)鉻酸:1020g/L;濃硫酸:600700mL/L;溫度:6070;時(shí)間:3060min;4)鉻酸:9g/L;濃硫酸:520mL/L;磷酸(85%):140mL/L;溫度:6070;時(shí)間:3060min。(2)、活化上世紀(jì)六十年代Macdermid7及Shipley8等公司成功研制出了混合膠態(tài)鈀催化液一步法(即使用混合的氯化亞錫-氯化鈀活化液)。為了解決常用型鹽酸基膠體鈀活化液,人們改進(jìn)了鹽酸基膠體鈀,在其中加入尿素等來抑制鹽酸
21、酸霧的產(chǎn)生,得到穩(wěn)定的、沒有鹽酸酸霧的鹽基膠體鈀活化液,或用鹵素離子,如LiCl,NaCl等代替大部分鹽酸,大大降低鹽酸用量9、10。鹽基膠體鈀活化液具有良好的穩(wěn)定性、催化活性和結(jié)合力,而且其配置過程比鹽酸基膠體鈀簡單。此外,還有其他一些鈀活化法正在研究中:Sevein等11、12研究出、活化兩工藝之間增加浸AgNO3溶液工藝的三步活化法;鄺少林等13研究在出用含絡(luò)合劑的鈀溶液浸漬基體,再使用水合肼還原離子鈀的第三代活化工藝離子等14研究出了TY-1型無錫膠體鈀活化法,用OP等為鈀活化法;等15研究出穩(wěn)定劑(不含二價(jià)錫)的膠體鈀溶液活化,再用KBH4還原;袁含有乙二醇、烷基酚聚氧乙烯醚、氯化鈀
22、合醋酸丁酯等的“三合一”前處16研究出理液對(duì)表面進(jìn)行處理;用N型半導(dǎo)體氧化物如MgO、ZnO、SnO2和Ni2O3等作為活化劑來代替貴金屬,優(yōu)點(diǎn)是該活化劑既用于化學(xué)鍍鎳也用于化學(xué)鍍銅,主要缺點(diǎn)是復(fù)雜的工藝流程。(3)化學(xué)鍍化學(xué)鍍和電鍍相似,但是與電鍍也有很多差異的地方,在許多方面都展現(xiàn)出了其獨(dú)特的性能及工藝。自1946和研究出化學(xué)鍍鎳以來,化學(xué)鍍已經(jīng)被廣泛地應(yīng)用在機(jī)械、電子、汽車、化學(xué)、航空航天等眾多工業(yè)部門中。電鍍與化學(xué)鍍的區(qū)別在于,化學(xué)鍍不需要外加電源,其原理是利用溶液中的還原劑將活潑金屬離子還原為金屬,并且在鍍件表面上沉積形成鍍層,優(yōu)點(diǎn)在于工藝簡單,操作方便,節(jié)能環(huán)保,鍍層均勻平整、孔隙
23、率小,外觀性較好。而且能在陶瓷、玻璃等多種非金屬基體上發(fā)生沉積從而獲得鍍層。近年來,化學(xué)鍍的研究焦點(diǎn)已經(jīng)由當(dāng)初的化學(xué)鍍鎳發(fā)展到多種金屬與合金的鍍覆原理及工藝的研究,如化學(xué)鍍Au、Co、Cu、Pd、F-W-B等17、18;化學(xué)鍍液中所使用的還原劑種類也已經(jīng)由原來的單一的次亞磷酸鈉發(fā)展到聯(lián)氨、乙酚酸、氨基硼烷、硼氫化物及它們的衍生物等。因?yàn)榛瘜W(xué)鍍液在使用過程中,由于存在固體微粒等的雜質(zhì),所以鍍液很容易因受到外界環(huán)境而發(fā)生自然分解,以至失效。目前所用的穩(wěn)定劑主要有三大類:含氧酸鹽如鉬酸鹽等;硫酸等含硫化合物;貴重金屬離子如Bi2+、Cd2+、Pb2+等19。1.3.3 ABS電鍍前處理新進(jìn)展由于化學(xué)
24、鍍中常常要使用到危害身體健康的化學(xué)品,如等,并且對(duì)于其使用后的廢水難以處理。所以在近二十年,一直有人在進(jìn)行研究直接電鍍工藝,從而省略活化和化學(xué)鍍的步驟,該類工藝的優(yōu)點(diǎn)在于鍍件可以直接進(jìn)行電鍍無需化學(xué)鍍。直接電鍍工藝方法依據(jù)導(dǎo)電性物質(zhì)不同,使用的方法大致可分為三種:(1)采用碳黑懸浮液體系20、21;等22研究出的將FeCl3 作為表面上依據(jù)氧化聚合的反應(yīng),從而形成(2)電性高分子聚合物體系,如主要氧化劑和摻雜劑,在吡咯單體雜ABS一層聚吡咯的導(dǎo)電聚合膜,然后直接進(jìn)行電鍍;(3)采用Pb/Sn體系,如Atotech公司研究出的Futuron工藝23、24,其大體工藝是在ABS表面上依靠含有Fut
25、uron的前處理工藝從而形成導(dǎo)電層,再進(jìn)行傳統(tǒng)的電鍍鎳或銅,該方法主要用于裝飾性電鍍。Yamaha公司研究出對(duì)ABS電鍍件使用不同鉻酸進(jìn)行粗化處理地化學(xué)鍍25,其優(yōu)點(diǎn)在于能使成品鍍層與ABS Ebara-Udylite公司是研究出一種在ABS連續(xù)電鍍的前處理工藝26,首先鍍鎳作為底層,然后再鍍銅一鋅合金,最后再鍍上鎳層,其鍍件之間獲得很好的結(jié)合力。優(yōu)點(diǎn)在于經(jīng)過該工藝可以得到具有耐腐蝕性優(yōu)良的ABS Sumitomo金屬礦業(yè)公司研究出了新型的ABS電鍍預(yù)處理的方法27、28,該方法是先鍍件。在ABS(Dit3001M)電鍍件表面涂上一層有機(jī)溶液,該有機(jī)溶液中含有超細(xì)鈀粉粉末,后經(jīng)干燥、水洗等工藝
26、處理后,使化學(xué)鍍層與ABS電鍍件之間獲取很好的結(jié)合力。1.4 本課題的研究內(nèi)容及目標(biāo)1.4.1 研究的內(nèi)容(1)了解ABS件電鍍前處理工藝研究概況;(2)確定一種可行的電鍍前處理工藝流程;(3)研究ABS電鍍前處理中主要配方的工藝參數(shù)對(duì)鍍層性能的影響。1.4.2 研究的目標(biāo)研究的ABS件前處理工藝獲取的鍍層達(dá)到以下要求:鍍層質(zhì)量:外觀完整、均勻、連續(xù)、不起粉,無裂紋與劃傷;槽液的處理要簡單,對(duì)環(huán)境沒有污染。2實(shí)驗(yàn)方法2.1 實(shí)驗(yàn)藥品2.1.1 實(shí)驗(yàn)材料本實(shí)驗(yàn)所用的是具有三組分二相結(jié)構(gòu)的ABS:即由A(丙烯腈)、B()、S(苯乙烯)三元共聚而成。其具有優(yōu)良的電氣性、耐低溫性、耐化學(xué)藥品性、及抗沖
27、擊性能,還具有容易加工、良好的表面光澤性及制品尺寸穩(wěn)定性等的優(yōu)點(diǎn)。2.1.2 化學(xué)藥品實(shí)驗(yàn)所用的藥品如下表所示:表1 化學(xué)藥品藥品名稱分子式類型生產(chǎn)廠家CH3COH8AR西隴化工氫氧化鈉NaOHAR西隴化工磷酸鈉Na3PO4AR市化學(xué)試劑廠碳酸鈉Na2CO3AR西隴化工OP-劑AR西隴化工鉻酸酐CrO3AR西隴化工硫酸H2SO4AR西隴化工髙錳酸鉀KMnO4AR西隴化工氯化鈀濃縮液AR試劑四廠鹽酸HClAR西隴化工六水合硫酸鎳NiSO46H2ONaH2PO2H 2OAR西隴化工次亞磷酸鈉AR西隴化工二水合檸檬酸三鈉C6H5Na3O72H2ONH4Cl NH3H2OAR西隴化工氯化銨AR西隴化工
28、氨水AR西隴化工2.2 實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)所用的儀器如下表所示:表2 實(shí)驗(yàn)儀器名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋國華電器100m/L250m/L500m/L DF-101C燒杯金壇市儀器廠燒杯金壇市儀器廠燒杯金壇市儀器廠加熱磁力攪拌器鞏義市儀器廠2.3 實(shí)驗(yàn)方案電鍍前處理工藝有多種,一般常用的是鉻酸粗化化學(xué)鍍鎳。但是,六價(jià)鉻很大。經(jīng)查資料,找到一種利用高錳酸鉀粗化替代鉻酸粗化的環(huán)保型化對(duì)學(xué)鍍鎳。因此,本主要研究ABS化學(xué)鍍鎳前處理中的重要工藝參數(shù),優(yōu)化高錳酸鉀粗化化學(xué)鍍鎳的工藝參數(shù),并對(duì)比兩種粗化工藝,判斷是否可以利用高錳酸鉀粗化替代鉻酸粗化,從而獲得一種環(huán)保型化學(xué)鍍鎳。2.3.1 鉻酸粗化化學(xué)
29、鍍鎳工藝流程:ABS鍍件去除內(nèi)應(yīng)力水洗化學(xué)除油熱水洗冷水洗鉻酸粗化水洗浸膠解膠水洗化學(xué)鍍鎳(1)去除內(nèi)應(yīng)力:體積分?jǐn)?shù)為 25%的(2)化學(xué)除油:,浸泡的時(shí)間為 30 分鐘?;瘜W(xué)除油配方組成及工藝條件如下表所示。表 3化學(xué)除油溶液組成及工藝條件配方氫氧化鈉(g/L)碳酸鈉(g/L)20303040磷酸鈉(g/L)2030235060OP-10劑(g/L)溫度()時(shí)間(min)1020(3)粗化粗化配方組成及工藝條如下表所示。表 4粗化溶液組成及工藝條件配方鉻酸(g/L)400450硫酸(g/L)200300溫度()4050時(shí)間(min)3040(4)浸膠浸膠配方組成及工藝條如下表所示。表 5浸膠
30、溶液組成及工藝條件配方膠體鈀(mL/L)鹽酸(mL/L)6適量301溫度()時(shí)間(min)(5)解膠解膠配方組成及工藝條件如下表所示。表 6解膠溶液組成及工藝條件配方氫氧化鈉(g/L)911溫度()30時(shí)間(s)1520(6)化學(xué)鍍鎳化學(xué)鍍鎳配方組成及工藝條件如下表所示。表 7化學(xué)鍍鎳溶液組成及工藝條件配方六水合硫酸鎳(g/L)次亞磷酸鈉(g/L)二水合檸檬酸三鈉(g/L)352525氯化銨(g/L)氨水(mL/L)35適量38溫度()時(shí)間(min)60892.3.2 高錳酸鉀粗化化學(xué)鍍鎳工藝流程:ABS去除內(nèi)應(yīng)力水洗化學(xué)除油熱水洗冷水洗高錳酸鉀粗化水洗浸膠解膠水洗化學(xué)鍍鎳(1)去除內(nèi)應(yīng)力:體
31、積分?jǐn)?shù)為25%的(2)化學(xué)除油:溶液,浸泡的時(shí)間為30 分鐘?;瘜W(xué)除油配方組成及工藝條件如下表所示。表8 化學(xué)除油溶液組成及工藝條件配方氫氧化鈉(g/L)2030碳酸鈉(g/L)3040磷酸鈉(g/L)2030OP-10劑(g/L)23溫度()5060時(shí)間(min)1020(3)粗化粗化配方組成及工藝條如下表所示。表9 粗化溶液組成及工藝條件配方高錳酸鉀(g/L)氫氧化鈉(g/L)102520溫度()時(shí)間(min)50802050(4)浸膠浸膠配方組成及工藝條如下表所示。表10 浸膠溶液組成及工藝條件配方膠體鈀(mL/L)6鹽酸(mL/L)適量溫度()30時(shí)間(min)1(5)解膠解膠配方組成
32、及工藝條件如下表所示。表11 解膠溶液組成及工藝條件配方氫氧化鈉(g/L)溫度()時(shí)間(s)911301520(6)化學(xué)鍍鎳化學(xué)鍍鎳配方組成及工藝條件如下表所示。表12化學(xué)鍍鎳溶液組成及工藝條件配方六水合硫酸鎳(g/L)次亞磷酸鈉(g/L)3525檸檬酸三鈉(g/L)氯化銨(g/L)氨水(mL/L)2535適量386089溫度()時(shí)間(min)2.4 外觀檢測(1)外觀以打分的方式表征鍍層的表面質(zhì)量:鍍層的均勻性、平整性;鍍層的光亮性;鍍層有無裂紋、針孔等;(2)劃格法:采用 GB/T 9286-98 進(jìn)行劃格試驗(yàn)。用鋒利刀刃在鍍件上各劃10 條劃痕,間距均為 1mm,劃痕露出基體,然后用規(guī)定
33、的膠粘帶壓粘,在拉開膠粘帶時(shí)鍍層至少有 90%不脫落即為合格。3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析3.1 鉻酸粗化化學(xué)鍍鎳根據(jù)所查詢的資料,初步確定本實(shí)驗(yàn)的工藝流程為:ABS鍍件去除內(nèi)應(yīng)力水洗化學(xué)除油熱水洗冷水洗鉻酸粗化水洗浸膠解膠水洗化學(xué)鍍鎳,其各工序的工藝配方見表 3、4、5、6、7。經(jīng)過初步試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)在各個(gè)工序中,浸膠、解膠工序是影響鍍件能否上鍍的膠、解膠工藝對(duì)鍍層的影響。因此,本實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)研究浸3.1.1 浸膠工藝對(duì)化學(xué)鍍鎳層質(zhì)量的影響本實(shí)驗(yàn)所用膠體鈀濃縮液是試劑四廠公司提供的,其主要成分為膠體鈀,浸膠工作液的工藝條件為溫度為30,時(shí)間為1分鐘。查閱資料得知,浸膠工作液是用鹽酸稀釋膠體鈀濃縮液而制成的。為
34、探究浸膠液對(duì)鹽酸含量的需求量,固定浸膠液中膠體鈀濃縮液的含量為6mL/L,時(shí)間為1分鐘,研究浸膠液中鹽酸的含量分別為 0mL/L,100mL/L,200mL/L,300mL/L 時(shí),在30的溫度下鍍層情況的變化,其實(shí)驗(yàn)具體的配方組成及工藝條件如下表所示。表 13 浸膠工藝實(shí)驗(yàn)具體配方組成及工藝條件溶液組成試片(a)試片(b)試片(c)試片(d)及工藝條件膠體鈀(mL/L)6666鹽酸(mL/L)0100200300溫度()30303030時(shí)間(min)1111實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下所示。圖 1 浸膠工藝對(duì)化學(xué)鍍鎳層質(zhì)量的影響圖 1(a)是放入鹽酸含量為 0mL/L 的浸膠液的試片,圖 1(b)是放入鹽酸
35、含量為 100mL/L 的浸膠液的試片,圖 1(c)是放入鹽酸含量為 200mL/L 的浸膠液的試片,圖 1(d)是放入鹽酸含量為 300mL/L 的浸膠液的試片。從圖1可以明顯看出:試片(a)未鍍上鎳層,試片(b)雖然能鍍上鎳層,但是還有部分無鍍層,試片(c)、(d)上已較好的鍍上鎳層。針對(duì)以上情況進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)在浸膠液加入鹽酸之后,才能把膠體鈀濃縮液中的膠核鈀從水化的二價(jià)和四價(jià)的錫離子溶解出來,從而獲得具有吸附力的、以鈀微粒為的膠團(tuán)。所以,除試片(a)外,其余試片均可以鍍上鎳層。當(dāng)浸膠液中鹽酸的含量為 0mL/L,即只是單純用去離子水溶解膠體鈀濃縮液時(shí),膠核鈀無法成為具有吸附力的鈀膠團(tuán),因
36、此無法上鍍;當(dāng)浸膠液中鹽酸的含量過低時(shí),無法充分溶解膠核鈀表層水化的二價(jià)和四價(jià)的錫離子,使鍍層上鍍不均勻;當(dāng)浸膠液中鹽酸的含量過高時(shí),雖然可以充分溶解膠核鈀表層水化的二價(jià)和四價(jià)的錫離子,也能使鍍層光滑平整,但是會(huì)大大降低解膠液的使用。只有當(dāng)浸膠液中的鹽酸含量為 200mL/L 時(shí),才能使鹽酸把膠體鈀濃縮液中的膠核鈀從水化的二價(jià)和四價(jià)的錫離子溶解出來,使鍍件均勻鍍上鎳層,同時(shí)能大大延長解膠液的使用。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:利用膠體鈀進(jìn)行浸膠步驟時(shí),必須加入適量鹽酸,鹽酸的含量dcba為200mL/L時(shí),才能進(jìn)行后續(xù)解膠、化學(xué)鍍鎳步驟,從而使ABS鍍上鎳層。3.1.2 解膠工藝對(duì)化學(xué)鍍鎳層質(zhì)量的影響本次解膠
37、工藝解膠配方組成及工藝條件為氫氧化鈉(911g/L),溫度(30),時(shí)間(1520 秒),通過控制單鍍層質(zhì)量的影響。實(shí)驗(yàn),研究解膠液的氫氧化鈉含量及解膠時(shí)間對(duì)(1)氫氧化鈉的含量對(duì)鍍層質(zhì)量的影響固定解膠時(shí)間為15秒,研究解膠液中氫氧化鈉的含量分別為5g/L,7.5g/L, 10g/L,12.5g/L 時(shí),在30的溫度下鍍層情況的變化,其實(shí)驗(yàn)具體的配方組成及工藝條件如下表所示。表 14 氫氧化鈉的含量實(shí)驗(yàn)具體配方組成及工藝條件溶液組成試片(a)試片(b)試片(c)試片(d)及工藝條件氫氧化鈉(g/L)530157.5301510301512.53015溫度()時(shí)間(s)實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下所示。圖 2
38、氫氧化鈉的含量對(duì)鍍層質(zhì)量的影響圖 2(a)是放入氫氧化鈉含量為 5g/L 的解膠液的試片,圖 2(b)是放入氫氧化鈉含量為 7.5g/L 的解膠液的試片,圖 2(c)是放入氫氧化鈉含量為 10g/L 的解膠液的試片,圖 2(d)是放入氫氧化鈉含量為 12.5g/L 的解膠液的試片。從圖2可以明顯看出:試片(a)、試片(b)圖解膠圖解膠過度。,試片(c)圖解膠合理,試片(d)針對(duì)以上情況進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)解膠工藝的目的是把附著在鈀微粒表面上的 SnO32-、Sn2+、Cl-等離子去掉,這樣才能使鈀微粒獲得催化作用,所以,要加入氫氧化鈉。但是,當(dāng)解膠液中加入的氫氧化鈉過多時(shí),其又會(huì)腐蝕鈀微粒,導(dǎo)致鈀微
39、粒從鍍件上脫落,影響上鍍。所以,試片均能全部鍍上鎳層。當(dāng)解膠液中氫氧化鈉的含量為 5g/L 時(shí),解膠液無法使鈀微粒表面的離子去除干凈,導(dǎo)致鍍件邊緣有鎳層,中心無鎳層,即解膠;同樣,當(dāng)解膠液中氫氧化鈉的含量為 7.5g/L 時(shí),雖然鎳層較上組試片的結(jié)果要好,但仍是鍍件邊緣有鎳層,中心無鎳層,解膠;當(dāng)解膠液中氫氧化鈉的含量為 12.5g/L 時(shí),解膠液雖然可以將鈀微粒表面上的離子去除,但是其同樣也會(huì)將鈀微粒腐蝕,造成鈀微粒從鍍件上脫落,導(dǎo)致鍍件邊緣無鎳層,中心有鎳層,即解膠過度。只有當(dāng)解膠液中氫氧化鈉的含量為 10g/L 時(shí),才能讓氫氧化鈉完全去除附著在鈀微粒表面上的SnO32-、Sn2+、Cl-
40、等離子,并且不會(huì)腐蝕鈀微粒,使其脫dcba落,從而使試片均勻鍍上鎳層,解膠合理。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在時(shí)間一定,為15秒時(shí),解膠液中氫氧化鈉的含量為10g/L時(shí),解膠合理。解膠液中氫氧化鈉的含量過低時(shí),解膠(2)時(shí)間對(duì)鍍層質(zhì)量的影響;過高時(shí),解膠過度。固定解膠液中氫氧化鈉的含量為10g/L,研究解膠步驟中的時(shí)間為5秒,11 秒,17秒,23秒,在30的溫度下鍍層情況的變化,其實(shí)驗(yàn)具體的配方組成及工藝條件如下表所示,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下所示。表15 時(shí)間長短實(shí)驗(yàn)具體的配方組成及工藝條件溶液組成試片(a)試片(b)試片(c)試片(d)及工藝條件氫氧化鈉(g/L)1030103010301030溫度()時(shí)間(s)
41、5111723實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下所示。圖 3 時(shí)間對(duì)鍍層質(zhì)量的影響圖 3(a)是放入解膠液里 5 秒的試片,圖 3(b)是放入解膠液里 11 秒的試片,dcba圖 3(c)是放入解膠液里 17 秒的試片,圖 3(d)是放入解膠液里 23 秒的試片。從圖 3可以明顯看出:試片(a)、試片(b)圖解膠片(d)圖解膠過渡。,試片(c)圖解膠合理,試針對(duì)以上情況進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)解膠工藝的目的是把附著在鈀微粒表面上的 SnO32-、Sn2+、Cl-等離子去掉,這樣才能使鈀微粒獲得催化作用,而這個(gè)過程需要一定的時(shí)間。但是,當(dāng)時(shí)間過長時(shí),解膠液中氫氧化鈉又會(huì)腐蝕鈀微粒,導(dǎo)致鈀微粒從鍍件上脫落,影響上鍍。所以,試片均
42、能全部鍍上鎳層。當(dāng)放入解膠液的時(shí)間為 5秒時(shí),解膠液無法使鈀微粒表面的離子去除干凈,導(dǎo)致鍍件邊緣有鎳層,中心無鎳層,即解膠;同樣,當(dāng)放入解膠液的時(shí)間為 11 秒時(shí),雖然鎳層較上組試片的結(jié)果要好,但仍是鍍件邊緣有鎳層,中心無鎳層,解膠;當(dāng)放入解膠液的時(shí)間為 23 秒時(shí),解膠液雖然可以將鈀微粒表面上的離子去除,但是其同樣也會(huì)將鈀微粒腐蝕,造成鈀微粒從鍍件上脫落,導(dǎo)致鍍件邊緣無鎳層,中心有鎳層,即解膠過度。只有當(dāng)放入解膠液中的時(shí)間為 17 秒時(shí),才能讓解膠液中的氫氧化鈉完全去除附著在鈀微粒表面上的SnO32-、Sn2+、Cl-等離子,并且不會(huì)腐蝕鈀微粒,使其脫落,從而使試片均勻鍍上鎳層,解膠合理。實(shí)
43、驗(yàn)結(jié)果表明:在氫氧化鈉的含量一定,為10g/L時(shí),解膠時(shí)間為17秒時(shí),解膠合理。解膠時(shí)間過短時(shí),解膠;過長時(shí),解膠過渡。由實(shí)驗(yàn)可知,在解膠工藝中,解膠液中氫氧化鈉的含量對(duì)鍍層有一定的影響:當(dāng)時(shí)間一定,解膠液中氫氧化鈉的含量過高時(shí),解膠過渡,會(huì)導(dǎo)致試樣中心有鍍層,而邊緣無鍍層;當(dāng)時(shí)間一定,解膠液中氫氧化鈉的含量過低時(shí),解膠,會(huì)導(dǎo)致試樣邊緣有鍍層,而中心無鍍層。同樣,時(shí)間的長短也對(duì)鍍層有一定的影響:當(dāng)解膠液中氫氧化鈉含量一定,時(shí)間過長時(shí),解膠過渡,會(huì)導(dǎo)致試樣中心有鍍層,而邊緣無鍍層;當(dāng)解膠液中氫氧化鈉含量一定,時(shí)間過短時(shí),解膠層。,會(huì)導(dǎo)致試樣邊緣有鍍層,而中心無鍍綜上所述,解膠步驟的工藝參數(shù)為氫氧
44、化鈉的含量是10g/L,解膠時(shí)間是17秒,溫度是30時(shí),解膠合理。3.2 高錳酸鉀粗化化學(xué)鍍鎳傳統(tǒng)的鉻酸粗化化學(xué)鍍鎳雖然可以使鍍層質(zhì)量優(yōu)異,但是其粗化液中的六價(jià)鉻離子對(duì)較大,且對(duì)環(huán)境有一定的影響。查閱資料而得到的高錳酸鉀粗化化學(xué)鍍鎳是一種環(huán)保型的前處理方式。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)確定是否可以用高錳酸鉀粗化替代鉻酸粗化,獲得一種環(huán)保型的化學(xué)鍍鎳前處理方式。查閱相關(guān)資料得知,初步確定本實(shí)驗(yàn)的工藝流程為:ABS鍍件去除內(nèi)應(yīng)力水洗化學(xué)除油熱水洗冷水洗高錳酸鉀粗化水洗浸膠解膠水洗化學(xué)鍍鎳,其各工序的工藝配方見表 8、9、10、11、12,其中高錳酸鉀粗化是該前處理工藝中最重要的一步。因此,通過單時(shí)間、溫度對(duì)鍍層質(zhì)量的
45、影響。實(shí)驗(yàn)研究粗化工藝中高錳酸鉀濃度、3.2.1 高錳酸鉀的濃度對(duì)鍍層質(zhì)量的影響固定粗化時(shí)間為 25 分鐘,粗化溫度為 60,且粗化液中氫氧化鈉的濃度為 20g/L時(shí),研究粗化液中高錳酸鉀含量分別為 10g/L,15g/L,20g/L,25g/L 下的鍍層質(zhì)量情況,其實(shí)驗(yàn)配方組成及工藝條件如下表所示。表 16 粗化液的濃度實(shí)驗(yàn)具體的配方組成及工藝條件溶液組成試片(a)試片(b)試片(c)試片(d)及工藝條件高錳酸鉀(g/L)氫氧化鈉(g/L)溫度()時(shí)間(min)10206025152060252020602525206025實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下所示。圖 4 粗化液含量對(duì)鍍層質(zhì)量的影響表 17粗化液含
46、量對(duì)鍍層質(zhì)量的影響高錳酸鉀含量(g/L)劃格法鍍層保持率/%鍍層質(zhì)量10152025極差較差合格較差50.160.779.565.5圖 4(a)是放入高錳酸鉀含量為 10g/L 的粗化液的試片,圖 4(b)是放入高錳酸鉀含量為 15g/L 的粗化液的試片,圖 4(c)是放入高錳酸鉀含量為 20g/L 的粗化液的試片,圖 4(d)是放入高錳酸鉀含量為 25g/L 的粗化液的試片。從圖 4可以明顯看出:粗化液中高錳酸鉀的含量為 20g/L 時(shí),試片(c)鍍層質(zhì)量基本合格,沒有明顯的起皮、起泡及脫落現(xiàn)象,其表面略微有點(diǎn)粗糙,有較好的光亮度。而當(dāng)粗化液中高錳酸鉀的含量為 10g/L 時(shí),試片(a)鍍層
47、有部分起皮現(xiàn)象,且其光滑度很差;當(dāng)粗化液中高錳酸鉀的含量為 15g/L 時(shí),試片(b)鍍層仍有少部分起皮現(xiàn)象,其平滑度一般,具有一定的光亮度;當(dāng)高錳酸鉀的含量為 25g/L 時(shí),試片(d)鍍層仍有少部分起皮現(xiàn)象,其平滑度與光亮度和試片(b)相似。從表 17 中數(shù)據(jù)可以得出,鍍層的質(zhì)量隨著粗化液中的高錳酸鉀的含量的升高先變好后變差。針對(duì)以上情況進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)高錳酸鉀的含量過低時(shí),表面的刻蝕dcba效果較差;而高錳酸鉀的含量過高時(shí),會(huì)導(dǎo)致粗化過度,使鍍層質(zhì)量變差。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在粗化時(shí)間為 25 分鐘,粗化溫度為 60,且粗化液中氫氧化鈉的濃度為 20g/L 時(shí),高錳酸鉀的含量為 20g/L,鍍層
48、的質(zhì)量基本合格。3.2.2 粗化時(shí)間對(duì)鍍層質(zhì)量的影響固定粗化溫度為60,粗化液中高錳酸鉀的含量為20g/L,氫氧化鈉的含量為20 g/L時(shí),研究粗化時(shí)間分別為20分鐘,30分鐘,40分鐘,50分鐘下的鍍層的質(zhì)量情況,其實(shí)驗(yàn)具體的配方組成及工藝條件如下表所示。表 18 粗化時(shí)間實(shí)驗(yàn)具體的配方組成及工藝條件溶液組成試片(a)試片(b)試片(c)試片(d)及工藝條件高錳酸鉀(g/L)20202020氫氧化鈉(g/L)溫度()時(shí)間(min)206020206030206040206050實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下所示。圖 5粗化時(shí)間對(duì)鍍層質(zhì)量的影響dcba表 19粗化時(shí)間對(duì)鍍層質(zhì)量的影響粗化時(shí)間(min)鍍層質(zhì)量劃
49、格法鍍層保持率/%20304050較差合格良好合格68.275.385.673.2圖 5(a)是放入粗化液里 20 分鐘的試片,圖 5(b)是放入粗化液里 30 分鐘的試片,圖 5(c)是放入粗化液里 40 分鐘的試片,圖 5(d)是放入粗化液里 50 分鐘的試片。從圖5可以明顯看出:當(dāng)粗化時(shí)間為40分鐘時(shí),試片(c)鍍層沒有起皮、起泡現(xiàn)象,其表面較平滑,光亮度較好,鍍層質(zhì)量合格。而當(dāng)粗化時(shí)間為20分鐘時(shí),試片(a)鍍層有少部分起皮、起泡的現(xiàn)象,其平滑度一般,具有一定的光亮度;當(dāng)粗化時(shí)間為30分鐘時(shí),試片(b)鍍層基本沒有起皮現(xiàn)象,其平滑度較好,光亮度比較好;當(dāng)粗話時(shí)間為50分鐘時(shí),試片(d)
50、鍍層基本沒有起皮現(xiàn)象,其平滑度與光亮度和試片(b)相似。從表19中數(shù)據(jù)可以得出,鍍層質(zhì)量隨著粗化時(shí)間的增加先變好后變差。針對(duì)以上情況進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)粗化時(shí)間過短時(shí),粗化不徹底,導(dǎo)致表面刻蝕效果較差;當(dāng)粗化時(shí)間過長時(shí),粗化過于徹底,導(dǎo)致鍍層質(zhì)量下降。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在粗化溫度為60,粗化液中的高錳酸鉀含量為20g/L,氫氧化鈉的含量為20g/L時(shí),粗化時(shí)間為40分鐘,鍍層的質(zhì)量合格。3.2.3 粗化溫度對(duì)鍍層質(zhì)量的影響固定粗化時(shí)間為40分鐘,粗化液中的高錳酸鉀含量為20g/L,氫氧化鈉的含量為20g/L時(shí),研究粗化溫度分別為50,60,70,80下的鍍層的質(zhì)量情況,其實(shí)驗(yàn)具體的配方組成及工藝條件如下
51、表所示,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下所示。表 20 粗化溫度實(shí)驗(yàn)具體的配方組成及工藝條件溶液組成試片(a)試片(b)試片(c)試片(d)及工藝條件高錳酸鉀(g/L)20202020氫氧化鈉(g/L)溫度()2050206020702080時(shí)間(min)40404040實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下所示。圖 6 粗化溫度對(duì)鍍層質(zhì)量的影響表 21粗化溫度對(duì)鍍層質(zhì)量的影響粗化溫度()鍍層質(zhì)量劃格法鍍層保持率/%50607080合格良好優(yōu)良較好85.793.299.991.1圖 6(a)是放入粗化液的溫度為 50的試片,圖 6(b)是放入粗化液的溫度為 60的試片,圖 6(c)是放入粗化液的溫度為 70的試片,圖 6(d)是放入粗化液
52、的溫度為 80的試片。從圖6可以明顯看出,當(dāng)粗化溫度為70時(shí),試片(c)鍍層沒有起皮的現(xiàn)象,其表面平滑光亮,鍍層質(zhì)量優(yōu)良。而當(dāng)粗化溫度為50時(shí),試片(a)鍍層基本沒有起皮,起泡的現(xiàn)象,其具有較好的光亮度;當(dāng)粗化溫度為60時(shí),試片(b)鍍層沒有起皮現(xiàn)象,其平滑度很好,具有不錯(cuò)的光亮度;當(dāng)粗話溫度為80時(shí),試片(d)沒有起皮現(xiàn)象,其平滑度與光亮度和試片(b)相似。dcba從表21中可以得出,鍍層質(zhì)量隨著粗化溫度的升高先變好后變差。針對(duì)以上情況進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)粗化溫度過低時(shí),反應(yīng)速度較低,粗化效果差,導(dǎo)致表面刻蝕效果;當(dāng)粗化溫度過高時(shí),反應(yīng)速度過快,導(dǎo)致表面粗化過度,鍍層質(zhì)量降低。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在粗化
53、時(shí)間為40分鐘,粗化液中的高錳酸鉀的含量為20g/L,氫氧化鈉的含量為20g/L時(shí),粗化溫度為70,鍍層質(zhì)量優(yōu)良。總上所述,確定高錳酸鉀粗化步驟的工藝為高錳酸鉀的含量為20g/L,氫氧化鈉的含量為20g/L,粗化溫度為70,粗化時(shí)間為40分鐘,能得到性能優(yōu)良的化學(xué)鍍鎳的鍍層。3.3高錳酸鉀粗化和鉻酸粗化對(duì)鍍層質(zhì)量的影響從前面實(shí)驗(yàn)中,可以得知,獲得最優(yōu)鍍層的高錳酸鉀粗化步驟的工藝參數(shù)為高錳酸鉀的含量為20g/L,氫氧化鈉的含量為20g/L,粗化溫度為70,粗化時(shí)間為40分鐘。因此,采用最佳的高錳酸鉀粗化后的化學(xué)鍍鎳的鍍層與傳統(tǒng)的鉻酸粗化后的化學(xué)鍍鎳的鍍層進(jìn)行對(duì)比,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),結(jié)果如下。圖 7 兩種
54、粗化對(duì)鍍層質(zhì)量的影響表 15 兩種粗化對(duì)鍍層質(zhì)量的影響粗化種類鍍層質(zhì)量劃格法鍍層保持率/%鉻酸粗化高錳酸鉀粗化優(yōu)良優(yōu)良99.999.9圖 7(a)是經(jīng)鉻酸粗化后的試片,圖 7(b)是經(jīng)高錳酸鉀粗化后的試片。從圖7可以明顯看出,兩組鍍件的表面均沒有起皮的現(xiàn)象,鍍層表面平滑光亮,鍍層質(zhì)量很好。從外aabb觀上分辨不出兩種粗化工藝的差距。從表15中可以得出,兩種粗化的鍍層質(zhì)量均優(yōu)良,無明顯差異。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:當(dāng)高錳酸鉀粗化的工藝參數(shù)為高錳酸鉀的含量為20g/L,氫氧化鈉的含量為20g/L,粗化溫度為70,粗化時(shí)間為40分鐘時(shí),其可以替代鉻酸粗化,同樣可以得到質(zhì)量優(yōu)良的化學(xué)鍍鎳的鍍層。4 結(jié)論及展望4
55、.1 結(jié)論(1)在ABS前處理的浸膠步驟中,浸膠液中各組分的工藝參數(shù)為:膠體鈀6mL/L,鹽酸200mL/L,溫度為30,時(shí)間為1分鐘時(shí),浸膠合理,可以獲得良好質(zhì)量的化學(xué)鍍鎳鍍層。(2)在ABS前處理的解膠步驟中,解膠液中各組分的工藝參數(shù)為:氫氧化鈉10g/L,溫度為30,時(shí)間為17秒時(shí),可以獲得良好質(zhì)量的化學(xué)鍍鎳鍍層。(3)在ABS前處理中的粗化步驟中,粗化液中各組分的工藝參數(shù)為:高錳酸鉀20g/L,氫氧化鈉20g/L,溫度為70,時(shí)間為40分鐘時(shí),可以獲得良好質(zhì)量的化學(xué)鍍鎳鍍層。(4)采用最優(yōu)工藝參數(shù)的高錳酸鉀粗化可以替代傳統(tǒng)型鉻酸粗化,同樣可以得到質(zhì)量優(yōu)良的化學(xué)鍍鎳的鍍層。4.2 展望限
56、于作者本人學(xué)識(shí)和能力、實(shí)驗(yàn)時(shí)間和條件等,ABS電鍍實(shí)驗(yàn)并未能進(jìn)行深入的研究,許多更有意義的研究還尚未進(jìn)行。同時(shí),隨著技術(shù)日新月異的發(fā)展,ABS電鍍前處理工藝也在更新?lián)Q代,社會(huì)上的各個(gè)領(lǐng)域?qū)BS電鍍質(zhì)量的要求越來越高,所以,希望可以在以下幾方面進(jìn)行改進(jìn)。(1)對(duì)電鍍前處理中的去除內(nèi)應(yīng)力工藝進(jìn)行改進(jìn),以便獲得用時(shí)短的環(huán)保型去除內(nèi)應(yīng)力工藝;(2)對(duì)電鍍前處理中的粗化工藝進(jìn)行改進(jìn),以便獲得用時(shí)短、耗能低的環(huán)保型粗化工藝;(3)對(duì)電鍍前處理中的浸膠、解膠工藝進(jìn)行改進(jìn),以便獲得操作簡單、盡可能一步完成的環(huán)保型工藝。參考文獻(xiàn)1等現(xiàn)代表面處理技術(shù):科學(xué)技術(shù),1994:2952,的金屬化工藝J吉林工學(xué)院學(xué)報(bào),
57、2002,23(1):27-303一,許強(qiáng)令,昊以南等表面處理工藝手冊M:科學(xué)技術(shù),1993146-1534主編化學(xué)鍍實(shí)用技術(shù)M化學(xué)工業(yè),20045 Schlesinger M,Kisel JEffect o() Based Sensitizer Adsorption in ElectrolessDeitionJJ Electrochem Soc,1989,136(6):16586非金屬材料電鍍前預(yù)處理J表面技術(shù),2001,30(5):11-12,197 Kooimen,Rudolja,HappaugeNovel precious metal sensitizaing solutionsPU.
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