《板式精餾塔實(shí)驗(yàn)》實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書（模板）

1、實(shí)驗(yàn)九板式精儲(chǔ)塔實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解板式精僧塔的結(jié)構(gòu)和操作。.熟悉精儲(chǔ)的工藝流程。.學(xué)習(xí)精微塔性能參數(shù)的測量方法，并掌握其影響因素。.掌握精儲(chǔ)過程的基本操作及調(diào)節(jié)方法。.掌握用圖解法計(jì)算理論板數(shù)及全塔效率的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理板式精儲(chǔ)塔全塔效率ElNt/Np，其中Nt為塔內(nèi)所需理論板數(shù)，Np為塔內(nèi)實(shí) 際板數(shù)。板式塔內(nèi)各層塔板上的氣液相接觸效率并不相同，全塔效率簡單反映了 塔內(nèi)塔板的平均效率，它反映了塔板的結(jié)構(gòu)、物系性質(zhì)、操作狀況對塔別離能力 的影響，一般由實(shí)驗(yàn)測定。式中Nt由的雙組份物系平衡關(guān)系，通過實(shí)驗(yàn)測得塔頂產(chǎn)品組成Xd、 料液組成Xf、進(jìn)料熱狀況參數(shù)q、殘液組成Xw、回流比R等，即能用

2、圖解法求 得。進(jìn)料熱狀況參數(shù)q的計(jì)算公式為：(9-1)(9-2)hv-hf hv-hfHv-hL - AHV二每千摩爾進(jìn)料變成飽和蒸汽所需熱量q原料的千摩爾汽化潛熱本實(shí)驗(yàn)以乙醇-正丙醇溶液作為研究對象，其氣液平衡數(shù)據(jù)等見表9-2。對于 乙醇-正丙醇溶液，進(jìn)料熱狀況參數(shù)q計(jì)算式如下：_ Hy _ Hf _ / _ HF _ C?n X Qbp -f ) + Hy - % Hvrm(9 3)式中： tF-進(jìn)料溫度， otBp-進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度， oCpm進(jìn)料液體在平均溫度(tF+tp) 下的比熱，KJ/ (kmol.)進(jìn)料液體在其組成和泡點(diǎn)溫度下的汽化潛熱，KJ/kmolCpm =+ C2AY2a:

3、2 KJ/ (kmol. )(3)G =+ r2M 2*2KJ/kmol(4)式中：Cpi, CP2 分別為純組份1和組份2在平均溫度下的比熱，KJ/(kg. C)。ri,r2 分別為純組份1和組份2在泡點(diǎn)溫度下的汽化潛熱，KJ/kgoMi, M2分別為純組份1和組份2的摩爾質(zhì)量，KJ/kmoloX1,X2 分別為純組份1和組份2在進(jìn)料中的摩爾分率。由全塔物料恒算：Fxf =Dxd+Wxw由實(shí)驗(yàn)測定的L與D的數(shù)據(jù)計(jì)算回流比：-=R D畫出對角線與平衡線以表9-2中數(shù)據(jù)，畫出乙醇-正丙醇平衡線。精保段操作線方程：RX。“二7 +E計(jì)算出精儲(chǔ)段操作線方程的斜率，并經(jīng)過兩點(diǎn)C與A(%,玄)畫出精 儲(chǔ)

4、段操作線。作進(jìn)料線:qy = -；%一7-1經(jīng)過點(diǎn)，作斜率為一”的直線交AC于d qi寫出精儲(chǔ)段操作線與提儲(chǔ)段操作線的交點(diǎn)坐標(biāo)(Xd, Xd)做提儲(chǔ)段操作線：， L + qF ,Wxw7/7+1 = L + qF W L + qF W即連B(Xw,Xw)與d所得直線即是。做提福段操作線：從A點(diǎn)開始，在平衡線與操作線之間作直角梯級(jí)，直到超過B點(diǎn)。有多少 直角梯級(jí)，就有多少塊理論板數(shù)?？缭絛點(diǎn)的階梯為加料板。如圖9-1所示：圖91圖解法求理論板數(shù)三、實(shí)驗(yàn)裝置L實(shí)驗(yàn)設(shè)備流程圖(如圖9-2所示)圖9.2精微實(shí)驗(yàn)裝置流程圖1 儲(chǔ)料罐；2-進(jìn)料泵；3-放料閥；4.料液循環(huán)閥；5-直接進(jìn)料閥；6-間接進(jìn)料閥

5、；7.流量計(jì); 8-高位槽；9-玻璃觀察段；10精儲(chǔ)塔；11-塔釜取樣閥；12-釜液放空閥；13-塔頂冷凝器; 14回流比控制器；15.塔頂取樣閥；16.塔頂液回收罐；17.放空閥；18-塔釜出料閥；19- 塔釜儲(chǔ)料罐；20-塔釜冷凝器；21 .第六塊板進(jìn)料閥；22-第七塊板進(jìn)料閥；23-第八塊板進(jìn) 料閥；T1-T12-溫度測點(diǎn).實(shí)驗(yàn)設(shè)備主要技術(shù)參數(shù)精僧塔實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)參數(shù)見表9-1表9-1精饋塔結(jié)構(gòu)參數(shù)名稱直徑 (mm)高度 (mm)板間距 （mm）板數(shù) （塊）板型、孔 徑（mm）降液管材質(zhì)塔體057x3.310010010篩板2.008x1.5不銹鋼塔釜0100 x2300不銹鋼塔頂冷 凝器

6、057x3.5300不銹鋼塔釜 冷凝器057x3.5300不銹鋼表9-2乙醇-正丙醇t-x-y關(guān)系（以乙醇摩爾分率表示，x-液相，y-氣相）t97. 6093.8592. 6691.6088. 3286. 2584. 9884. 1383. 0680. 5078. 38X00. 126.1880.2100. 3580. 4610. 5460. 6000. 6630. 8841.0y00. 2400.3180. 3490. 5500. 6500.7110. 7600. 7990.9141.0乙醇沸點(diǎn):78.3;正丙醇沸點(diǎn):97.2.實(shí)驗(yàn)儀器及試劑（1）實(shí)驗(yàn)物系：乙醇-正丙醇；（2）實(shí)驗(yàn)物系純度要

7、求：化學(xué)純或分析純；（3）實(shí)驗(yàn)物系平衡關(guān)系見表9-2；（4）實(shí)驗(yàn)物系濃度要求：15-25%（乙醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)），濃度分析使用阿貝折光 儀（用戶自備），折光指數(shù)與溶液濃度的關(guān)系見表9-3。表9-3溫度-折光指數(shù)-液相組成之間的關(guān)系00.050520.099850.19740.29500.39770.49700.5990251.38271.38151.37971.37701.37501.37301.37051.3680301.38091.37961.37841.37591.37551.37121.36901.3668351.37901.37751.37621.37401.37191.36921.36

8、701.36500.64450.71010.79830.84420.90640.95091.000251.36071.36581.36401.36281.36181.36061.3589301.36571.36401.36201.36071.35931.35841.3574351.36341.36201.36001.35901.35731.36531.355130支下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關(guān)系也可按以下回歸式計(jì)算:W = 58.844116-42.61325 xnD其中：W為乙醇的質(zhì)量分率；期為折光儀讀數(shù)（折光指數(shù)）；通過質(zhì)量分率求出摩爾分率（Xa）,公式如下：乙醇分子量Ma=46;正丙

9、醇分子量Mb = 603.實(shí)驗(yàn)設(shè)備面板圖（如圖9-3所示）1 塔頂溫度（P）2-第三塊塔極溫度（ ）”第五塊塔板溫度（y）4-第六塊塔板溫度（t ） 5-第七塊塔板溫度（P ） 6-第八塊塔板溫度（t ）1 塔頂溫度（P）2-第三塊塔極溫度（ ）”第五塊塔板溫度（y）4-第六塊塔板溫度（t ） 5-第七塊塔板溫度（P ） 6-第八塊塔板溫度（t ）1 一第九塊塔板溫度（ ） 2塔釜液相溫度（P ）3一進(jìn)料溫度（P） 4一回流液溫度（）pv8888 SV 186881pv8888 SV 186881PVI8888I SV 188881PV8888I0SV 188881回流比控制器加熱電壓產(chǎn)制器P

10、V|8888|)SV 188881 0O O O O O總電源開關(guān)加熱開關(guān) 進(jìn)料泵開關(guān) 回流比開關(guān)圖9-3精儲(chǔ)設(shè)備儀外表板圖U!實(shí)驗(yàn)步驟.實(shí)驗(yàn)前檢查準(zhǔn)備工作將與阿貝折光儀配套使用的超級(jí)恒溫水?。ò⒇愓酃鈨x和超級(jí)恒溫水浴用 戶自備）安排運(yùn)行到所需的溫度，并記錄這個(gè)溫度。將取樣用注射器和鏡頭紙備 好。（2）檢查實(shí)驗(yàn)裝置上的各個(gè)旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。（3）配制一定濃度（質(zhì)量濃度20%左右）的乙醇-正丙醇混合液（總?cè)萘?5升 左右），倒入儲(chǔ)料罐。（4）翻開直接進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵開關(guān)，向精儲(chǔ)釜內(nèi)加料到指定高度（冷 液面在塔釜總高2/3處），而后關(guān)閉進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵。.實(shí)驗(yàn)操作（1）全回流操作：翻開塔

11、頂冷凝器進(jìn)水閥門，保證冷卻水足量（60L/h即可）。記錄室溫。接通總電源開關(guān)（220V）o調(diào)節(jié)加熱電壓約為130伏，待塔板上建立液層后再適當(dāng)加大電壓，使塔 內(nèi)維持正常操作。當(dāng)各塊塔板上鼓泡均勻后,保持加熱釜電壓不變,在全回流情況下穩(wěn)定 20分鐘左右。期間要隨時(shí)觀察塔內(nèi)傳質(zhì)情況直至操作穩(wěn)定。然后分別在塔頂、 塔釜取樣口用50ml三角瓶同時(shí)取樣，通過阿貝折射儀分析樣品濃度。（2）局部回流操作翻開間接進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì),以2.0-3.0（1/川的流量向 塔內(nèi)加料，用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比為R = 4 ,儲(chǔ)出液收集在塔頂液回收 罐中。塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出，收集在容器內(nèi)。待操作

12、穩(wěn)定后,觀察塔板上傳質(zhì)狀況，記下加熱電壓、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù), 整個(gè)操作中維持進(jìn)料流量計(jì)讀數(shù)不變，分別在塔頂、塔釜和進(jìn)料三處取樣,用折光 儀分析其濃度并記錄下進(jìn)塔原料液的溫度。實(shí)驗(yàn)結(jié)束取好實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并檢查無誤后可停止實(shí)驗(yàn)，此時(shí)關(guān)閉進(jìn)料閥門和加熱開關(guān)， 關(guān)閉回流比調(diào)節(jié)器開關(guān)。停止加熱后10分鐘再關(guān)閉冷卻水，一切復(fù)原。根據(jù)物系的t-x-y關(guān)系，確定局部回流條件下進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度，并進(jìn)行數(shù)據(jù) 處理。五、數(shù)據(jù)記錄與處理表9-4精微實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)及處理結(jié)果實(shí)際塔板數(shù)：10實(shí)驗(yàn)物系：乙醇-正丙醇折光儀分析溫度：30全回流：R = 00局部回流：R=4進(jìn)料量：2L/h進(jìn)料溫度：30.4塔頂組成塔釜組成塔頂組成塔釜

13、組成進(jìn)料組成折光指數(shù)n1.36111.37691.36371.37821.3755實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理過程舉例：L全回流：塔頂樣品折光指數(shù)4=1.3611乙醇質(zhì)量分率 W=58. 844116-42. 61325 XnD= 58. 844116-42.61325 XI. 3611 =0. 843（0.84V）(a84%6(a84%6摩爾分率Xd =盜竹 =-875+/60同理：塔釜樣品折光指數(shù)的=1.3769乙醇的質(zhì)量分率W = 58.844116-42.61325 xnD= 58.844116-42.61325 xl.3769 =0.169摩爾分率xw=0.209在平衡線和操作線之間圖解理論板3.5

14、3 （見圖9-4）全塔效率n = 2= 35.3%N 0102.局部回流（R=4）塔頂樣品折光指數(shù)5=1.3637塔釜樣品折光指數(shù)nD=l. 3782進(jìn)料樣品折光指數(shù)外=1.3755由全回流計(jì)算出質(zhì)量、摩爾濃度Xd=O.781Xw=0. 144 Xf=0. 280進(jìn)料溫度tf=30. 4,在Xf=0. 280下泡點(diǎn)溫度91t 泡二9. 1389 Xf2-27.861 Xf+97.359=90.27 ( )乙醇在60.3下的比熱Cpi=3.08 (kJ/kg.)正丙醇在60.3下的比熱Cp2=2.89 (kJ/kg.)乙醇在90.27下的汽化潛熱ri=821 (kJ/kg)正丙醇在90.27下的

15、汽化潛熱 /684 (kJ/kg)混合液體比熱 Cpm=46x0.280 x3.08+60 x (1-0.280) x2.89=164.52 (kJ/kmol.)混合液體汽化潛熱 rpm=46x0.280 x821+60 x (1-0.280) x684=40123.28 (kJ/kmol)= 1.25Cpmx& -G + r164.52x(90.27 30.4) + 40123284012328q線斜率= y=4.98T在平衡線和精微段操作線、提微段操作線之間圖解理論板塔板數(shù)5.013（見圖9-5）全塔效率口 =怒=50.13%N p附圖解法求解理論板：圖9.4全回流平衡線和操作線圖六、實(shí)驗(yàn)

16、考前須知.由于實(shí)驗(yàn)所用物系屬易燃物品，所以實(shí)驗(yàn)中要特別注意平安,操作過程中避 免灑落以免發(fā)生危險(xiǎn)。.本實(shí)驗(yàn)設(shè)備加熱功率由儀表自動(dòng)調(diào)節(jié)，注意控制加熱升溫要緩慢，以免發(fā) 生爆沸（過冷沸騰）使釜液從塔頂沖出。假設(shè)出現(xiàn)此現(xiàn)象應(yīng)立即斷電，重新操作。升 溫和正常操作過程中釜的電功率不能過大。.開車時(shí)要先接通冷卻水再向塔釜供熱，停車時(shí)操作反之。.檢測濃度使用阿貝折光儀。讀取折光指數(shù)時(shí)，一定要同時(shí)記錄測量溫度并 按給定的折光指數(shù)-質(zhì)量百分濃度-測量溫度關(guān)系（見表9-3）測定相關(guān)數(shù)據(jù)。（折光 儀和恒溫水浴使用方法見相關(guān)說明書）o5為便于對全回流和局部回流的實(shí)驗(yàn)結(jié)果（塔頂產(chǎn)品質(zhì)量）進(jìn)行比擬,應(yīng)盡量 使兩組實(shí)驗(yàn)的加熱電壓