鐵礦泥的處理

1、鐵礦泥的合理處理印度，印度理工學(xué)院Kharagpur-72130 2,化學(xué)工程系摘要：典型的印度鋼鐵廠的鐵礦石泥中含有56%的鐵，6.78% 的A12O3和5.8%的SiO2。對這種附加價值這種拒絕/使用化學(xué)處理 和電解廢料進行了研究。二替代化學(xué)處理路線已經(jīng)探索：（i）酸提取 的鐵，然后用堿治療和（ii）堿提取，從鐵礦石煤泥的三氧化二鋁和 二氧化硅。堿提取改善鐵的含量高達65%w/w的。酸提取可以提高 相同的最多63%w/w的。草酸解決方案，采用不銹鋼陰極和鉛陽極 電解鐵，周圍環(huán)繞著合成布膜片，產(chǎn)生的陰極表面上的高純度鐵存款。 經(jīng)過化學(xué)處理的鐵礦泥是適合鋼鐵生產(chǎn)高爐，而元素鐵可直接使用的 電解

2、提取用于煉鋼。隨著過程的詳細信息，初步計算兩個過程的經(jīng)濟 性已提交。 2003-2007 B.V.保留所有權(quán)利。關(guān)鍵字:鐵礦石礦泥酸萃取堿萃取電解冶金法陰極陽極隔 膜介紹鐵礦的主要選礦流程會產(chǎn)生大量的超細粉末，相對細的等級丟棄去尾礦池。 這種鐵礦泥因鐵含量低不能用作高爐原料。隨著一天一天的積累，粗略估計印度 每年產(chǎn)生10t含48%-60%鐵的這種材料。（Das等人2008年）這就凸顯了我們合 理利用這些超細物料的重要性。Das等人在1992年發(fā)現(xiàn)含57%Fe的鐵礦泥能通過使用水力旋流器獲得含 64%Fe和重獲49%鐵。有報道稱使用浮選柱能使鐵礦泥鐵的含量從57.5%提升到 65.5%，整體的回

3、收率為59%。一個典型的印度鐵礦泥鐵礦泥含57.2%的Fe， 5.81%SiO和7.05%AL O通過濕法磁選和選擇性磁性涂層的研究顯示，在磁場強 度為7.8血的磁場中獲得含62.32%Fe的鐵精礦和66.5%的復(fù)蘇鐵（Das等人， 2008）。本研究中，鐵礦泥從Joda mine,Tata Steel Limited收集，按下面的選礦 過程進行研究。i.通過酸浸出從礦泥中提取濃縮鐵溶液，然后用堿性物質(zhì)處理使其成為濃縮 固體。Ii.通過氫氧化鈉溶液的處理減少鐵礦泥中氧化鋁和二氧化硅的含量，從而 富集鐵的含量。iii.用有機酸浸出鐵礦泥，使用電解法從獲得的溶液中得到鐵。從鐵礦石中高效提取鐵是可以

4、實現(xiàn)的，和熱濃鹽酸而不是和濃硫酸或者濃 硝酸酸液反應(yīng)，已經(jīng)研究出接觸時間，酸濃度，溫度，礦粒大小對鐵礦在鹽酸酸 液中溶解的影響。氯化鐵混合物的決定用鹽酸萃取鐵效果的好壞(Encycl. Sc & Tech., 1997 )。當Fec濃度高時就形成Fe(OH)。這種紅褐色無定型物質(zhì)Fe(OH) 也稱為水合氧化鐵。當3 Fe(OH)失去水時形成F%O。3在拜耳法中，鋁土礦，最重要的鋁礦石，被熱氫氧化鈉溶液清洗消化。使 AL3O3轉(zhuǎn)變?yōu)锳L(OH) 3，最終溶解在氫氧化鈉溶液中。但是三氧化二鋁的溶解度 是由溫度決定的(Encycl.of I ndustrial Chemistry , 2003)。使

5、用拜耳法的 這種基本反應(yīng)，和氫氧化鈉溶液反應(yīng)減少鐵礦泥中氧化鋁的含量。鐵礦泥中的另 一種成分二氧化硅在這個反應(yīng)過程中一樣會減少。這兩種成分的同時減少提高了 有價鐵在鐵礦泥中含量。在電解沉積或電解提取過程中，礦石中的金屬接觸酸而被溶解，電流從惰性 陽極流流向另一極，金屬被提取出沉積在陰極。在酸電解質(zhì)中將鐵從鐵礦泥中電 解出，草酸因比其他有機酸有高還原性而被選為溶劑。Ambikadevi和 Lalithambika(2000)研究一些有機酸發(fā)現(xiàn)，草酸從陶瓷材料中溶解氧化鐵效 果最好。同時他們還得出結(jié)論，草酸濃度在0.05M-0.15M之間時，從高嶺土材料 中提取鐵最有效，最終粒度達到90%2m。M

6、ostad et al. (2008)描述試驗廠從 硫酸溶液中電解沉積鐵的操作，用鐵皮和鉛陽極，用隔膜包圍。在可接受的功耗 范圍內(nèi)能獲得高純度的鐵。鐵礦尾礦礦泥的組成Ghose (1997)研究那種鐵礦石類型，主要的選礦過程和磨礦操作有關(guān)，廢液 中水含量決定鐵礦泥的特性。Ghose和Sen ( 2001)總結(jié)出印度的鐵礦泥主要 成分是二氧化硅氧化鋁和氧化形態(tài)的鐵，本研究中，鐵礦泥的化學(xué)成分的數(shù)量是通過ICP - AES技術(shù)評估，在鋼鐵廠中 其數(shù)據(jù)是有效的。本實驗中使用的都是+100目的鐵礦泥。原料鐵礦石泥的組成 如表一。提取方案3.1從鐵礦泥中酸萃取出的鐵，在堿處理鐵提取的步驟和從鐵礦泥提取氧

7、化鐵的一樣在圖1.Table tChemical analysis of Iron are slime.LOI is lass of jnition.3.2.從鐵礦泥中堿萃取氧化鋁和二氧化硅重要反應(yīng)包含鐵礦泥在熱堿液中的溶解，和拜耳反應(yīng)一樣。鋁礦石在熱氫氧化鈉溶液中反應(yīng)形成可溶性鋁酸鈉(Encycl.of Industrial Chemistry, 2003)。Al(OH) 3+Na+OH- 一Na+ Al(OH)-在溶解過程中第二個重要的反應(yīng)是脫硅，二氧化硅和氫氧化鈉溶液反應(yīng) 生成可溶性硅酸鹽(工業(yè)化學(xué)Encycl.2003年)。AL O .2SIO .2H O+6NaOH一2NaALO +

8、2Na SiO +5H O2 32222323.3電解沉積鐵涉及兩個步驟a)鐵礦礦泥在草酸中溶解b )電解過程中，陰極反應(yīng)生成鐵，沉積在陰極。參與反應(yīng)的草酸被氧化為二氧化碳(Lee et al., 2007 )。HC O -=H+ +2CO +2e-赤釵礦變?yōu)榈蛢r的草酸亞鐵2H+Fe O +4HC O-+2e- = 2Fe (C O ) -+3H O 2,：3 一、2*2 422因此解散反應(yīng)是2H+Fe O +5HC O- = 2 Fe (CO4 ) -+3 HO + 2CO 、2 3.2 4 2.22.、2 .一-2溫度，草酸濃度，氧化鐵形態(tài)和粒度影響反應(yīng)。第二步的反應(yīng)，電解槽沉淀鐵來自草酸

9、鐵溶液，反應(yīng)如下: 在陰極：Fe+2e-=FeH+e- = 1/2H.一 .一2在陽極：(CO ) 2 - 2e + 2H O=2H CO +O 2 422232陽極反應(yīng)涉及草酸離子和Onderet al, 2009 .一致。實驗步驟4.1先從礦石泥中用酸提取鐵，然后用堿處理用不同體積的32% (w/v)的商用級鹽酸和鐵礦泥混合在一起，在100 C下 反應(yīng)一段時間(30和60分鐘)稱1.0gm的礦泥樣本，然后轉(zhuǎn)移到盛有鹽酸的錐 形燒杯中。酸的體積依次為60,90,120,150ml，用來研究溶劑體積對固體溶解速 率的影響。加熱到100 C使混合物反應(yīng)，并且使用電磁攪拌器不斷攪拌。浸 出30分鐘

10、和60分鐘以觀察是否有更進一步的溶解發(fā)生。每個試驗結(jié)束后冷卻并 過濾。在添加氫氧化鈉處理濾液時立刻會發(fā)現(xiàn)棕色的氫氧化鐵沉淀。添加過量的 堿液使ph在13。將沉淀物從濾液中過濾掉，并用水清洗除去表面氫氧化鈉。再 在105 C.中干燥3小時。稱量固體沉淀物的重量，用氧化還原滴定法測量鐵 含量(BIS 1493-1959 )。實驗使用更少的酸量以得到高濃度的礦漿。2,4, 6gm的鐵礦泥和10ml的鹽 酸混合，形成礦漿密度分別為200 gm /L,400 gm /L and 600 gm/L，使其分別 在最佳條件下反應(yīng)60分鐘，即100度下。32A Plal et of. y 切droni&GHir

11、回 105 (2010) 30-35Add 32 % (w/v) HOI acid (150ml)Iron ore slime (1 gm) Iron extracted solutionHeat at 100Cr 60 minFiltrationFiltrate (FeCI3)Add 20 % (w/v) NaOH solution (60ml)(pH maintained closely to 13)Solution containing+ Precipitate ofAluminium hydroxide AI(OH)3Ferric hydroxide Fe(OH)3I1IFiltrat

12、ionFerric hydroxide Fe(OH)3 wet residueHeatFerric oxide Fe2O3 (0.621 gm)Fig. 1. Steps involving acid extucrion of iron from iron ore slime rollow&d by alkali ireatmnL concentration and amount of both acid and 出kali used under bess treatment condition is mentioned.4.2.堿提取氧化鋁和二氧化硅從鐵礦石粘液準備不同濃度的氫氧化鈉溶液(5

13、 gm/100 ml to 20 gm/100 ml)。1gm鐵礦 泥樣本分別加入100ml的各個濃度的氫氧化鈉溶液中?；旌衔镌?00度中加熱 30分鐘，用電磁攪拌器攪勻。濾液被回收，固體殘渣被收集。用清水清洗掉吸 附在固體表面的氫氧化鈉。再在105度下干燥3小時。干燥后，稱量，由氧化還 原滴定法測定鐵含量(BIS 1493-1959)。在高濃度礦漿(2 00 gm/ L , 400 gm/ L, 60 0 gm/ L )和氫氧化鈉濃度為 20gm/100ml的最佳條件下進行實驗。10ml堿混合液，在100度下和2gm，4gm 和6gm的鐵礦泥樣本分別反應(yīng)30分鐘。用氧化還原滴定法測量鐵含量(

14、BIS 1493-1959 )。4.3電解沉積鐵將草酸溶解在蒸餾水中配置成0 .11 M, 0 .22 M, and 0 .3 3 M的溶劑。分 批進行浸出實驗，向200ml的草酸溶液中添加鐵礦泥。在添加鐵礦泥樣本前先將 草酸溶液轉(zhuǎn)移到一個500ml的圓底燒杯中，燒杯事先加熱到90度。然后加3gm 的鐵礦泥樣本到燒杯中，使用電磁攪拌器在90度不同的時間間隔下使其溶解， 分別為30,60,90分鐘。然后將其冷卻并轉(zhuǎn)移到標準燒杯中。記錄濾液的導(dǎo)電性 和ph值。然后將得到的濾液在125ml的容器中電解，鐵作為陰極，在陽極形成 0.75安的穩(wěn)定電流，電流密度為1500安每立方米(陰極也一樣)。干燥后稱

15、量 陰極電極得出新獲得鐵的重量并記錄。其純度由陰極邊緣樣品的報廢和鹽酸中的 溶解決定。使用原子吸收分光光度計分析溶液 M/S Perkin Elmer, model: Analyst 700。溶解反應(yīng)在高礦漿密度的最佳條件下進行。2 gm, 4 gm and 6 gm的鐵礦泥 樣本在10ml 0.33M的草酸溶液中混合并在90度下加熱90分鐘。陰極低碳鋼陰極外形尺寸為2 cm X 4 cm，在水下表面積為5立方厘米。陽極選擇一個矩形鉛陽極板(2 cm X 4 cm X 1 cm)水下面積為5.6立 方厘米。隔膜電解必須在陽極室和陰極室之間使用一個隔膜減小氧氣在陽極析出的對陰極的影響。本實驗中用

16、一種高聚物作為隔膜材料，隔絕陽極。結(jié)果與討論5.1.從礦泥中用酸提取鐵，然后用堿處理5.1.1酸體積的影響圖2表明氧化鐵沉淀的量因鹽酸使用量的不同而不同。酸量大從礦泥中提取 的鐵多，這導(dǎo)致加入堿后更多的固體析出。理論上4.28ml(32%w/v)的鹽酸 能夠 將1gm的礦泥中的鐵全部提出出來。在實驗室中多余的鐵被利用。萃取量隨著時 間和酸度的增強而變多。這指出反應(yīng)過程受速率控制，礦石形狀，微觀結(jié)構(gòu)決定 了質(zhì)量傳遞速率和反應(yīng)速率。當?shù)V泥在150ml的鹽酸中溶解60分鐘，最多有課獲得621mg的沉淀物。這 個過程的產(chǎn)率可以用沉淀物中實際含鐵量比原礦泥樣本中鐵含量。當鐵礦泥和 150ml的鹽酸加熱6

17、0分鐘時，產(chǎn)率最大可達到70%。沉淀物中鐵含量在62-63% 之間。實驗在相對較高的礦漿密度和最佳環(huán)境下進行，在100度下溶解60分鐘。 用不同礦漿密度600g礦泥每升酸，400g礦泥每升酸，和200g礦泥每升酸處理， 處理后沉淀物中鐵含量是38%-45%之間。5.2從鐵礦泥中堿提取氧化鋁和二氧化硅5.2.1產(chǎn)率因堿濃度不同而不同圖3表明氫氧化鈉溶液濃度不同引起的產(chǎn)率的變化。產(chǎn)率是處理過的鐵礦泥 中鐵含量和原鐵礦泥中鐵含量之比?？梢园l(fā)現(xiàn)產(chǎn)率高達98%。這是因為用100ml 合適濃度的氫氧化鈉處理1gm的礦泥。隨著氫氧化鈉濃度的增加，鐵中殘渣更多， 因為和稀溶液相比濃氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成更多的鋁

18、酸鈉和硅酸鈉。氫氧化鈉溶 液濃度高于20gm/100ml對反應(yīng)速率幾乎無影響。隨著氫氧化鈉溶液濃度的增加 堿處理鐵含量增加，最終最大能達到65%。最佳條件下的處理方法是將鐵礦泥和200gm/l氫氧化鈉溶液混合，在100 度下加熱30分鐘。在最佳條件下的實驗，用高密度的礦漿，每200g礦泥1L堿 液，每400g礦泥1L堿液和美600g1L堿液。處理后鐵含量為50%，44%和40%。5.3.電解鐵5.3.1在草酸中溶解礦泥中的鐵草酸濃度對鐵礦泥中鐵溶解的影響如圖4。實驗使用3克礦泥，200ml的草 酸溶液，強度為0.11M,0.22M,0.33M。隨著酸強度和溶解時間的增加，鐵礦泥溶 解量增加。溶

19、解時間在30-60分鐘間，從圖4可得出結(jié)論，在電解沉積研究之前， 礦泥在草酸中溶解90分鐘可以看著是最佳時間，因為更高的溶解效益其接觸時 間下降。鐵礦泥在在草酸中最佳溶解環(huán)境是0.33M的酸度90度下溶解90分鐘。這種 情況下，用來處理如200g，400g，600g礦漿每升草酸的高密度礦漿。在這個高 密度礦漿情況下鐵從鐵礦泥中溶解進入草酸中是非常少的，各自只有4%，2.5%， 1.5%。5.3.2. PH對草酸中鐵溶解的影響草酸溶液ph強度對于鐵從鐵礦泥中溶解出的影響如圖5。氫氧化鈉溶液用 來增強ph同時還有緩沖作用。在草酸中添加NaOH溶液后，碳酸鈉和碳酸氫鈉鹽 變?yōu)槌恋?，NaOH-草酸作為

20、浸出的ph緩沖液。在草酸溶液酸度為0.5時，加入不 同量的氫氧化鈉以改變ph。Ph為2時，鐵的溶解量最大，之后隨著ph的增大溶 解量減小。5.3.3鐵沉積隨著草酸濃度因溶解鐵礦泥而增加，陽極表面的沉積鐵也在增加。這是因為 更高濃度的草酸溶液提取出更多鐵，在電解沉積過程中因相同的電流密度陰極會 沉積更多的鐵。隨著電解沉積反應(yīng)的進行，溶液導(dǎo)電性下降，電池電壓必須增加 以保持其恒定。例如，0.06M的草酸電解溶解液保持0.75Amp的電流4小時是不 可能的，隨著反應(yīng)快要結(jié)束電解的電壓要求超過24V，在這個反應(yīng)中可能達到的 最大值。更高濃度的草酸溶液導(dǎo)電性越高，比同樣電池電壓電流更高。電解的效率定義為

21、陰極表面實際吸附純鐵量和溶解進入溶解液中鐵量之比。 電解后實際鐵量可以用的陰極鐵上沉積增加的鐵量表示?？傻玫?0%以上的高純 度鐵，通過電解法吸附在陰極上。在1500A/m?的恒定電流0.33M的草酸溶液下 電解4小時，最大可得到97%的效益。5.3.4電流效益圖六表示了，不同濃度的草酸從鐵礦泥中提取鐵的電流效率的改變。電流效 率與陰極實際沉積鐵有關(guān)，理論上符合法拉第定律。電流效益（%） n=x 100理論上假設(shè)除了通過的電流量I (A)持續(xù)時間t (分鐘)外無其他因素影響 沉積鐵的量。Z是電極反應(yīng)時電子轉(zhuǎn)移數(shù)量，F(xiàn)e，Z=2。A是鐵的原子量，F(xiàn)是法 拉第常量(96486 C/mol)。電流效

22、益很低，可能是因為其他副反應(yīng)的影響，如水 的分解。在合適的情況下氫氣的產(chǎn)生可能得到一些能量。隨著草酸濃度的增加， 更多的鐵從礦泥中溶解進入溶液，使溶液中鐵的濃度更高。溶液中更高濃度的鐵 就有更多的沉積在陰極，并改善電流效益。5.3.5 Ph對電解的影響草酸溶液濃度在0.11-0.33M之間ph值低于1。電解鐵礦泥的初始實驗在那個 ph范圍內(nèi)進行。一些其他的草酸提取鐵的實驗在高ph下進行，1.5到3.0之間。 在加熱鐵礦泥和草酸前，添加氫氧化鈉溶液增強ph作為緩沖。等浸出也ph穩(wěn)定 后電解。這項實驗的目的是觀察ph對電解沉積的影響。Ph增大陰極沉積物明顯 減少。在ph1.5-3范圍內(nèi)電解明顯產(chǎn)生

23、大量沉淀物。這些沉淀物很可能是溶液 中存在的氫氧化鈉產(chǎn)生的氫氧化鐵。盡管ph為2時鐵礦泥溶解進入草酸溶液的 鐵最多，仍然有沉淀物產(chǎn)生，電解之后此反應(yīng)不在可行。因此在低ph下，浸出 前沒有添加任何緩存液，電解是可行的。隨著草酸溶液濃度的增加，溶液的ph也在減小。電解后，陰極表面的產(chǎn)生 的暗黃色草酸亞鐵沉淀物量在低ph下增加。這沒有被量化，僅僅是明顯課觀察 到的結(jié)果被報道過。然而，在電解過程中，發(fā)現(xiàn)氧化亞鐵是無影響的。成本比較在實驗室規(guī)模下，不同處理技術(shù)的預(yù)算成本如表2。費用包括所有化學(xué)品， 電能熱能的花費，除了干燥。用加熱器的功率和持續(xù)加熱的時間來估算能量輸入。 在印度電價為5盧比每千瓦時。未被

24、回收的用過的化學(xué)品和產(chǎn)生的副產(chǎn)品也在考 慮中。表格數(shù)據(jù)只是提供一個不同過程的相對比較，因為這些數(shù)據(jù)是在實驗室試 驗下獲得的。從表2的經(jīng)濟比較可看出，從鐵礦泥中酸萃取鐵，然后堿處理相對更昂貴而 且處理過的礦泥中的鐵含量剛好達到符合用于高爐的最低濃度。堿萃取氧化鋁和 二氧化硅吐露出一個更好的選擇。在第三個技術(shù)，從草酸中提取的產(chǎn)品再電解， 而不需要任何中間步驟，如高爐操作，將鐵用于鋼鐵生產(chǎn)。按照相對價值計算， 這個過程的花費較低。結(jié)論在兩個化學(xué)藥劑處理過程，從礦泥中用酸萃取鐵然后堿處理和從鐵礦泥中用 堿萃取氧化鋁和二氧化硅，所需獲得的鐵量從處理過的礦泥中是可以提取到的。 處理液用堿萃取最大達65%，

25、而進入高爐做爐料最低要求是63%。所以相對于酸 萃取的處理后的鐵礦泥其鐵含量最高63%而言，堿處理法的礦泥更適合作為高爐 煉鋼的爐料。除了成本低，電解還有直接產(chǎn)生高純度的鐵的優(yōu)勢，不用進入高爐等。這個 過程產(chǎn)率高達97%，幾乎和用堿處理鐵礦泥的差不多。任何一個基于上述提到的流程要求都需要一個廢水中和設(shè)施，利用交換樹脂 的工業(yè)軟化水廠。然而大多數(shù)鋼鐵廠都有精心設(shè)計的廢水處理設(shè)施用來處理這些 酸性和堿性的污水。電解過程對于增加鐵礦泥價值可能是一個有吸引力的選擇，然而這需要建立 一定的規(guī)模重新估價。電解產(chǎn)生的氫氣包含電解槽中氣體可能作為燃料為反應(yīng)提 供一部分能量。感謝作者們對塔塔鋼鐵有限公司的Dr.

26、 S. Sarkar表示感謝，感謝他為研究提供 的鐵礦泥和有價值的建議。參考文獻Ambikadevi, V.R., Lalithambika, M, 2000. Effect of organic acids on ferric iron removal from iron-stained kaolinite . Applied Clay Science 16, 133- 145.Ambikadevi, V.R., Lalithambika, M., 2000。有機酸對除去含鐵高嶺石中三價鐵的影響。Baba, Alafara A., Adekola, F.A., Folashade, A.O.

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