EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（3學(xué)時(shí)）一、目的要求掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法理解配位滴定的原理及其滴定特點(diǎn)學(xué)會用二甲酚橙指示劑和鈣指示劑判斷反應(yīng)終點(diǎn)二、實(shí)驗(yàn)原理乙二胺四乙酸（簡稱EDTA,常用比丫表示）難溶于水，分析化學(xué)中通常使用其二鈉鹽。乙二胺四乙酸二鈉鹽的溶解度為120gL-i,可配制0.3mol-L-1以卜的溶液。通常以間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物有Zn、ZnO、CaCCh、Bi、Cu、MgSO47H2O.Hg、Ni、Pb等。通常選用其中與被測物組分相同的物質(zhì)作為基準(zhǔn)物，這樣，滴定條件一致，可減少系統(tǒng)誤差。本實(shí)驗(yàn)主要學(xué)習(xí)CaCO3和Zn或ZnO作為基準(zhǔn)物，以

2、鈣指示劑和二甲酚橙指示劑為金屬指示劑標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液原理及方法。金屬指示劑是一些有色的有機(jī)配合劑，在一定條件卜能與金屬離子形成有色配合物，其顏色與游離指示劑的顏色不同，因此用它能指示滴定過程中金屬離子濃度的變化情況，但其用最要適當(dāng)。配位反應(yīng)比酸堿反應(yīng)進(jìn)行慢，在滴定過程中，EDTA溶液滴加速度不能太快,尤其近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)逐滴加入，充分搖動(dòng)。以CaCO3為基準(zhǔn)物時(shí)，用鈣指示劑作為指示劑。在pH12條件卜，游離的鈣指示劑為純藍(lán)色，Ca?十與鈣指示劑（常以H3I11表示）結(jié)合形成比較穩(wěn)定的酒紅色的Calir配位離子，使溶液呈現(xiàn)酒紅色。當(dāng)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，由于EDTA能與Ca2+形成比Caln

3、-離子更穩(wěn)定的無色的CaY?-離子，反應(yīng)到達(dá)化學(xué)計(jì)宣點(diǎn)時(shí)釋放出游離的鈣指示劑，溶液的顏色由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，反應(yīng)方程式為：Caln-（酒紅色）+HjY2-三二CaY=（無色）+HIn2-（純藍(lán)色）+H*當(dāng)有Mg?+離子存在時(shí)，顏色變化更敏銳，因此在只有Ca*存在時(shí)，常常加入少量Mg2+離子。用此方法標(biāo)定的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，可用于測定石灰石或白云石中CaO、MgO含屋，也可以用丁測定水中鈣硬度。以Zn或ZnO為基準(zhǔn)物時(shí)，用二甲酚橙作為指示劑。在pH=56條件下，游離的二甲酚橙為黃色，Zn2+與二甲酚橙結(jié)合形成比較穩(wěn)定的紫紅色配合離子，使溶液呈現(xiàn)紫紅色。當(dāng)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，由TEDTA能與

4、Z0形成更穩(wěn)定的無色CaY?漓子，反應(yīng)到達(dá)化學(xué)計(jì)最點(diǎn)時(shí)釋放出游離的二甲酚橙指示劑，溶液的顏色由紫紅色變?yōu)榱咙S色。用此方法標(biāo)定的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，可用于鉛、蝕混合液中鉛、蝕含最的測定，也可以用丁水總硬度測定。三、儀器與試劑儀器分析犬平，50mL酸式滴定管，25mL移液管，250niL容鼠瓶，常用玻璃儀器若干。試劑（1）以CaCO3為基準(zhǔn)物時(shí)所用試劑乙二胺四乙酸二鈉（固體，分析純），CaCO3（基準(zhǔn)試劑），NaOH溶液（10%）,氨緩沖溶液（pH10）,鈣指示劑（固體），氨水（1:1）,鎂溶液（溶解lgMgSO47H2Q于水中,稀釋至200111L）,俗黑T（2）以ZnO（或Zn）為基準(zhǔn)物時(shí)所用試

5、劑乙二胺四乙酸二鈉（固體，分析純），Z11O（基準(zhǔn)試劑），氨水（1:1）,六次甲基四胺（20%）,二甲酚橙指示劑（0.5%）,鹽酸（1:1）四、參考步驟0.02molLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在臺秤上稱取3.8g乙二胺四乙酸二鈉，溶T100niL去離子水中，微熱溶解后，轉(zhuǎn)移到500mL試劑瓶中，再加入400rnL去離子水，搖勻。如有混濁，應(yīng)過濾。以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液（1）0.02molL-1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確地稱取在110C干燥的CaCO3基準(zhǔn)物0.30.4g（準(zhǔn)確至O.lmg）于小燒杯中，蓋以表面皿，加少量去離子水潤濕后，緩慢地滴加1:1的HC135mL,用水把可能濺到表而皿

6、上的溶液沖洗杯中，加熱至完全溶解。冷卻后，將溶液定最轉(zhuǎn)移到250rnL容最瓶中，稀釋至刻度，搖均勻。（2）標(biāo)定強(qiáng)堿性介質(zhì)中用此法用25inL移液管移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL?。?50111L的錐形瓶，加入25niL水、2inL鎂溶液、5niL10%NaOH溶液和綠豆人小的鈣指示劑，搖均勻后，用EDTA溶液滴定到溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)，記錄消耗EDTA溶液的體積，平行三次，耍求消耗體積的極差小于0.05inL。根據(jù)CaCO3的質(zhì)崑和消耗EDTA溶液的體積，計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。氨性緩沖溶液中用此法用25mL移液管移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00niLT250mL的錐形瓶，加入lOrnL

7、pH10氨緩沖溶液和2滴俗黑T指示劑，搖均勻后，用EDTA溶液滴定到溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色,即為終點(diǎn)，記錄消耗EDTA溶液的體積，平行三次，要求消耗體積的極差小于0.05niLo根據(jù)CaCO3的質(zhì)最和消耗EDTA溶液的體積，計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。以ZnO為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液（1）0.02mol-L-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取在8001000C灼燒過的ZnO基準(zhǔn)物0.20.3g（準(zhǔn)確至O.lmg）F小燒杯中,加少最去離子水潤濕后，緩慢地滴加1:1的HC15mL,同時(shí)攪拌至完全溶解。然后，將溶液定最轉(zhuǎn)移到250rnL容最瓶中，稀釋至刻度并搖均勻。（2）標(biāo)定用25mL移液管移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶

8、液于250111L的錐形瓶，加入約30111L水，2滴二甲酚橙指示劑，搖均勻后，先加1:1的氨水至溶液由黃色剛變橙色，然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色后，再多加3mL。用EDTA溶液滴定到溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)，記錄消耗EDTA溶液的體積。平行三次，要求消耗體積的極差小I0.05niLo根據(jù)ZnO的質(zhì)最和消耗EDTA溶液的體積，計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理以ZnO為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液編號實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目傾出前（稱量瓶+基準(zhǔn)物）質(zhì)量傾出后（稱量瓶+基準(zhǔn)物）質(zhì)量取出基準(zhǔn)物的質(zhì)量容量瓶的體積移取基準(zhǔn)液的體積EDTA溶液終讀數(shù)EDTA溶液初讀數(shù)消耗EDTA溶液體積EDTA溶液的濃度EDTA